JP3122760B2 - 透光性セラミックスの焼結方法 - Google Patents
透光性セラミックスの焼結方法Info
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- JP3122760B2 JP3122760B2 JP09306492A JP30649297A JP3122760B2 JP 3122760 B2 JP3122760 B2 JP 3122760B2 JP 09306492 A JP09306492 A JP 09306492A JP 30649297 A JP30649297 A JP 30649297A JP 3122760 B2 JP3122760 B2 JP 3122760B2
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- Japan
- Prior art keywords
- sintering
- plzt
- stage
- atmosphere
- ceramics
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、透光性圧電体セラ
ミックスPLZTの製造分野に関連している。
ミックスPLZTの製造分野に関連している。
【０００２】
【従来の技術】ＰＬＺＴ圧電体セラミックスを製造する
には、まず原料となる酸化物粉末をよく混合した後、80
0-950oCでの仮焼きすることによって、PLZTの粉末を合
成する。得られたＰＬＺＴ粉末を加圧成形して、バルク
状の圧電体セラミックスＰＬＺＴになるように焼結を行
う。従来、高密度なセラミックスを得るためには、様々
な焼結法を開発されている。中でも、透光性の高密度PL
ZTセラミックスの焼結方法として、外部から機械的圧力
を印加する加圧焼結法や高温で数十時間という長時間焼
結する液相焼結法が用いられている。前者には高価な焼
結設備が必要となり 、後者には一般的に６０時間以上
の長時間が必要となる上に、粒成長が著しく 、１０μ
m以上の粗大粒子が生成しやすくなる。
には、まず原料となる酸化物粉末をよく混合した後、80
0-950oCでの仮焼きすることによって、PLZTの粉末を合
成する。得られたＰＬＺＴ粉末を加圧成形して、バルク
状の圧電体セラミックスＰＬＺＴになるように焼結を行
う。従来、高密度なセラミックスを得るためには、様々
な焼結法を開発されている。中でも、透光性の高密度PL
ZTセラミックスの焼結方法として、外部から機械的圧力
を印加する加圧焼結法や高温で数十時間という長時間焼
結する液相焼結法が用いられている。前者には高価な焼
結設備が必要となり 、後者には一般的に６０時間以上
の長時間が必要となる上に、粒成長が著しく 、１０μ
m以上の粗大粒子が生成しやすくなる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は焼結
時間が短くかつ安価で簡易な設備で焼結できる透光性セ
ラミックスの新規な焼結方法を提供する。
時間が短くかつ安価で簡易な設備で焼結できる透光性セ
ラミックスの新規な焼結方法を提供する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明は低温での減圧焼結と高温での加圧酸素雰
囲気中焼結の２段階焼結の条件を見出し、高透光性・高
密度のＰＬＺＴを比較的に簡単な方法で合成することに
成功した。
めに、本発明は低温での減圧焼結と高温での加圧酸素雰
囲気中焼結の２段階焼結の条件を見出し、高透光性・高
密度のＰＬＺＴを比較的に簡単な方法で合成することに
成功した。
【０００５】本発明によれば、ＰＬＺＴの焼結を雰囲気
調整のできる炉を用いて、連続的に２段階を行う必要が
ある。
調整のできる炉を用いて、連続的に２段階を行う必要が
ある。
【０００６】第１段階の焼結においては、焼結の雰囲気
を１気圧の酸素雰囲気にした後、雰囲気のガス圧を0.05
気圧以下に減圧し、1000〜1150oCにおいてバルク内の空
孔がすべて閉じた（閉孔）状態になるまで焼結する。こ
の段階では、ＰＬＺＴバルクが減圧により焼結しやすく
なり、0.5〜2時間の短時間で閉孔状態まで焼結する事が
できる。この段階を終えた時のＰＬＺＴのバルク体の密
度は理論密度の91%以上になっている。
を１気圧の酸素雰囲気にした後、雰囲気のガス圧を0.05
気圧以下に減圧し、1000〜1150oCにおいてバルク内の空
孔がすべて閉じた（閉孔）状態になるまで焼結する。こ
の段階では、ＰＬＺＴバルクが減圧により焼結しやすく
なり、0.5〜2時間の短時間で閉孔状態まで焼結する事が
できる。この段階を終えた時のＰＬＺＴのバルク体の密
度は理論密度の91%以上になっている。
【０００７】ついで第２段階の焼結では、焼結の雰囲気
を素早く１気圧以上にし、また炉内温度を速やかに1200
〜1250oCに昇温して保持し、ＰＬＺＴバルク内の空孔が
なくなるまで焼結する。この段階では、ＰＬＺＴバルク
内の閉孔はその内外のガス圧の差により、圧縮力が加え
られ、毛細管作用と共に焼結の動力となる。従って、バ
ルク内の空孔の消失は容易になり、短い焼結時間で高密
度の焼結体が得られる。この段階を終えた時のＰＬＺＴ
のバルク体内の空孔がほとんどなく、理論密度の99.5%
以上の緻密な透光性ＰＬＺＴセラミックス体が得られ
る。
を素早く１気圧以上にし、また炉内温度を速やかに1200
〜1250oCに昇温して保持し、ＰＬＺＴバルク内の空孔が
なくなるまで焼結する。この段階では、ＰＬＺＴバルク
内の閉孔はその内外のガス圧の差により、圧縮力が加え
られ、毛細管作用と共に焼結の動力となる。従って、バ
ルク内の空孔の消失は容易になり、短い焼結時間で高密
度の焼結体が得られる。この段階を終えた時のＰＬＺＴ
のバルク体内の空孔がほとんどなく、理論密度の99.5%
以上の緻密な透光性ＰＬＺＴセラミックス体が得られ
る。
【０００８】上記の２段階焼結法を用いれば、ＰＬＺＴ
圧電体セラミックスバルク体を効率よく緻密化する事が
できると共に、バルク体内の結晶粒界を無くす事がで
き、ＰＬＺＴセラミックスの透光性の向上や圧電性の向
上にも非常に有効である。
圧電体セラミックスバルク体を効率よく緻密化する事が
できると共に、バルク体内の結晶粒界を無くす事がで
き、ＰＬＺＴセラミックスの透光性の向上や圧電性の向
上にも非常に有効である。
【０００９】上記の方法において、焼結雰囲気のガス圧
を調整できる範囲は焼結設備によって制限を受ける。第
１段階の減圧雰囲気は低い方がよいが、0.03気圧程度で
も十分な効果がある。また、第２段階の加圧酸素雰囲気
においては、ガス圧の高い方がよいが、２気圧程度で十
分な効果が得られる。以上の条件は一般的な焼結設備で
も簡単に実現できる利点がある。以下実施例で更に詳し
く説明する。
を調整できる範囲は焼結設備によって制限を受ける。第
１段階の減圧雰囲気は低い方がよいが、0.03気圧程度で
も十分な効果がある。また、第２段階の加圧酸素雰囲気
においては、ガス圧の高い方がよいが、２気圧程度で十
分な効果が得られる。以上の条件は一般的な焼結設備で
も簡単に実現できる利点がある。以下実施例で更に詳し
く説明する。
【００１０】
【実施例】ＰＬＺＴ粉末の合成は、所定量のPbO, La
2O3, ZrO2, TiO2の高純度粉末をボールミル法で混合し
た後、乾燥し、950oCで2時間を焼成することにより得ら
れた。得られた粉末を300 Mpaの圧力でバルク体に成形
した後、成形体をマグネシアの坩堝に入れ、高純度アル
ミナの管状雰囲気炉において、下記の実施例１，２，３
で示す種々の条件で焼結を行った。ここでは PLZT(7/60
/40)、つまり組成式は(Pb 0.93La0.07)(Zr0.60Ti0.40)
O3のＰＬＺＴについて述べるが、他の系についても 同
様に実施できる。
2O3, ZrO2, TiO2の高純度粉末をボールミル法で混合し
た後、乾燥し、950oCで2時間を焼成することにより得ら
れた。得られた粉末を300 Mpaの圧力でバルク体に成形
した後、成形体をマグネシアの坩堝に入れ、高純度アル
ミナの管状雰囲気炉において、下記の実施例１，２，３
で示す種々の条件で焼結を行った。ここでは PLZT(7/60
/40)、つまり組成式は(Pb 0.93La0.07)(Zr0.60Ti0.40)
O3のＰＬＺＴについて述べるが、他の系についても 同
様に実施できる。
【００１１】[実施例１]ＰＬＺＴ成形体の焼結は本発明
の２段階焼結法を用いた。焼結の第１段階では、300 Pa
（0.003気圧）の減圧雰囲気中において1150oCで1時間焼
結を行った。ついで第２段階では、10oC/min以上のでき
るだけ早い速度で1250oCに昇温して保持し、0.3Mpaの酸
素雰囲気中で6時間焼結を行った。このようにして得ら
れたＰＬＺＴ圧電体セラミックスの結果を図１に示す。
その他の実施例と比較例の結果も図１に示している。１
段階焼結法に比べ、本発明の焼結法を用いれば、短時間
で高密度な透光性ＰＬＺＴセラミックスが得られ、圧電
性も改善された。
の２段階焼結法を用いた。焼結の第１段階では、300 Pa
（0.003気圧）の減圧雰囲気中において1150oCで1時間焼
結を行った。ついで第２段階では、10oC/min以上のでき
るだけ早い速度で1250oCに昇温して保持し、0.3Mpaの酸
素雰囲気中で6時間焼結を行った。このようにして得ら
れたＰＬＺＴ圧電体セラミックスの結果を図１に示す。
その他の実施例と比較例の結果も図１に示している。１
段階焼結法に比べ、本発明の焼結法を用いれば、短時間
で高密度な透光性ＰＬＺＴセラミックスが得られ、圧電
性も改善された。
【００１２】[実施例２]実施例１と同様に、ＰＬＺＴ成
形体の焼結は本発明の２段階焼結法を用いたが、実施例
１より低い温度で短時間焼結を行った。つまり、焼結の
第１段階では、300Pa（0.003気圧）の減圧雰囲気中にお
いて1100oCで0.5時間焼結を行った。ついで第２段階で
は、10oC/min以上のできるだけ早い速度で1250oCに昇温
して保持し、0.32Mpaの酸素雰囲気中で2時間焼結を行っ
た。図１に示すように、実施例１の結果と同様に、高密
度の透光性ＰＬＺＴ圧電体セラミックスが得られた。
形体の焼結は本発明の２段階焼結法を用いたが、実施例
１より低い温度で短時間焼結を行った。つまり、焼結の
第１段階では、300Pa（0.003気圧）の減圧雰囲気中にお
いて1100oCで0.5時間焼結を行った。ついで第２段階で
は、10oC/min以上のできるだけ早い速度で1250oCに昇温
して保持し、0.32Mpaの酸素雰囲気中で2時間焼結を行っ
た。図１に示すように、実施例１の結果と同様に、高密
度の透光性ＰＬＺＴ圧電体セラミックスが得られた。
【００１３】[実施例３]実施例１と同様に、 ＰＬＺＴ
成形体の焼結は本発明の２段階焼結法を用いたが 、実
施例１よりガス圧の差が小さい焼結条件で行った。つま
り、焼結の第１段階では、3000Pa（0.03気圧）の減圧雰
囲気中において1100oCで1時間焼結を行っ た。ついで
第２段階では、10oC/min以上のできるだけ早い速度で12
50oCに昇温して保持し、0.2 Mpaの酸素雰囲気中で2時間
焼結を行った。図１に示すように、実施例１の結果と同
様に、高密度の透光性ＰＬＺＴ圧電体セラミックスが得
られた。
成形体の焼結は本発明の２段階焼結法を用いたが 、実
施例１よりガス圧の差が小さい焼結条件で行った。つま
り、焼結の第１段階では、3000Pa（0.03気圧）の減圧雰
囲気中において1100oCで1時間焼結を行っ た。ついで
第２段階では、10oC/min以上のできるだけ早い速度で12
50oCに昇温して保持し、0.2 Mpaの酸素雰囲気中で2時間
焼結を行った。図１に示すように、実施例１の結果と同
様に、高密度の透光性ＰＬＺＴ圧電体セラミックスが得
られた。
【００１４】[比較例１]１段階焼結法として液相焼結法
を用いた例を示す。焼結は酸素雰囲気中において1250oC
で60時間焼結を行った。その結果は図１に示すように、
透光性の低いＰＬＺＴセラミックスが得られた。
を用いた例を示す。焼結は酸素雰囲気中において1250oC
で60時間焼結を行った。その結果は図１に示すように、
透光性の低いＰＬＺＴセラミックスが得られた。
【００１５】[比較例２]１段階焼結法として酸素加圧雰
囲気焼結法を用いた例を示す。焼結は２気圧酸素雰囲気
中において1250oCで16時間焼結を行った。その結果は図
１に示すように、得られたＰＬＺＴセラミックスはほと
んど透光しなかった。
囲気焼結法を用いた例を示す。焼結は２気圧酸素雰囲気
中において1250oCで16時間焼結を行った。その結果は図
１に示すように、得られたＰＬＺＴセラミックスはほと
んど透光しなかった。
【００１６】[比較例３]１段階焼結法として減圧雰囲気
焼結法を用いた例を示す。焼結は300 Paの減圧雰囲気中
において1100oCで２時間焼結を行った。その結果は図１
に示すように、得られたＰＬＺＴセラミックスはほとん
ど透光しなかった。
焼結法を用いた例を示す。焼結は300 Paの減圧雰囲気中
において1100oCで２時間焼結を行った。その結果は図１
に示すように、得られたＰＬＺＴセラミックスはほとん
ど透光しなかった。
【００１７】
【発明の効果】以上に詳述した本発明によれば、簡易な
方法で短時間に高密度かつ透光性ＰＬＺＴセラミックス
が得られるので、安価な高品質ＰＬＺＴを提供できる
方法で短時間に高密度かつ透光性ＰＬＺＴセラミックス
が得られるので、安価な高品質ＰＬＺＴを提供できる
【図１】 本発明の焼結法で得られたＰＬＺＴセラミッ
クスの特性と他の方法で得たものとの比較を示す図であ
る。
クスの特性と他の方法で得たものとの比較を示す図であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 秋 山 守 人 佐賀県鳥栖市宿町字野々下807番地１ 工業技術院九州工業技術研究所内 (56)参考文献 特開 昭62−83368（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−339055（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/42 - 35/49 C04B 35/00 - 35/22 C04B 35/64 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (1)
- 【請求項１】 Pb, La, Zr, Tiの酸化物を出発原料とし
て圧電体セラミックスPLZTを製造するに当たり、１気圧
未満の減圧雰囲気中において1000〜1150oCで、セラミッ
クスのバルク体の閉孔状態になるまで焼結する第１段階
と、ついで１気圧以上の加圧酸素雰囲気中において1200
〜1250oCで、理論密度の99.5%以上になるまで焼結する
第２段階からなる連続２段階焼結を特徴とする高密度か
つ高透光性ＰＬＺＴセラミックスの焼結方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09306492A JP3122760B2 (ja) | 1997-10-20 | 1997-10-20 | 透光性セラミックスの焼結方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09306492A JP3122760B2 (ja) | 1997-10-20 | 1997-10-20 | 透光性セラミックスの焼結方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11116330A JPH11116330A (ja) | 1999-04-27 |
| JP3122760B2 true JP3122760B2 (ja) | 2001-01-09 |
Family
ID=17957680
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09306492A Expired - Lifetime JP3122760B2 (ja) | 1997-10-20 | 1997-10-20 | 透光性セラミックスの焼結方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3122760B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5013653B2 (ja) * | 2003-06-30 | 2012-08-29 | 京セラ株式会社 | 圧電アクチュエータの製造方法 |
| JP5188544B2 (ja) * | 2010-06-30 | 2013-04-24 | 京セラ株式会社 | 圧電アクチュエータ、液体吐出装置及び電子機器 |
| CN117805948B (zh) * | 2024-03-01 | 2024-05-17 | 河南百合特种光学研究院有限公司 | 一种石英复眼透镜的高温烧结方法 |
-
1997
- 1997-10-20 JP JP09306492A patent/JP3122760B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH11116330A (ja) | 1999-04-27 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
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