JP3122760B2 - 透光性セラミックスの焼結方法 - Google Patents

透光性セラミックスの焼結方法

Info

Publication number
JP3122760B2
JP3122760B2 JP09306492A JP30649297A JP3122760B2 JP 3122760 B2 JP3122760 B2 JP 3122760B2 JP 09306492 A JP09306492 A JP 09306492A JP 30649297 A JP30649297 A JP 30649297A JP 3122760 B2 JP3122760 B2 JP 3122760B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sintering
plzt
stage
atmosphere
ceramics
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP09306492A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH11116330A (ja
Inventor
辺 忠 彦 渡
平 孫
超 男 徐
山 守 人 秋
Original Assignee
工業技術院長
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 工業技術院長 filed Critical 工業技術院長
Priority to JP09306492A priority Critical patent/JP3122760B2/ja
Publication of JPH11116330A publication Critical patent/JPH11116330A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3122760B2 publication Critical patent/JP3122760B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、透光性圧電体セラ
ミックスPLZTの製造分野に関連している。
【0002】
【従来の技術】PLZT圧電体セラミックスを製造する
には、まず原料となる酸化物粉末をよく混合した後、80
0-950oCでの仮焼きすることによって、PLZTの粉末を合
成する。得られたPLZT粉末を加圧成形して、バルク
状の圧電体セラミックスPLZTになるように焼結を行
う。従来、高密度なセラミックスを得るためには、様々
な焼結法を開発されている。中でも、透光性の高密度PL
ZTセラミックスの焼結方法として、外部から機械的圧力
を印加する加圧焼結法や高温で数十時間という長時間焼
結する液相焼結法が用いられている。前者には高価な焼
結設備が必要となり 、後者には一般的に60時間以上
の長時間が必要となる上に、粒成長が著しく 、10μ
m以上の粗大粒子が生成しやすくなる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は焼結
時間が短くかつ安価で簡易な設備で焼結できる透光性セ
ラミックスの新規な焼結方法を提供する。
【0004】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明は低温での減圧焼結と高温での加圧酸素雰
囲気中焼結の2段階焼結の条件を見出し、高透光性・高
密度のPLZTを比較的に簡単な方法で合成することに
成功した。
【0005】本発明によれば、PLZTの焼結を雰囲気
調整のできる炉を用いて、連続的に2段階を行う必要が
ある。
【0006】第1段階の焼結においては、焼結の雰囲気
を1気圧の酸素雰囲気にした後、雰囲気のガス圧を0.05
気圧以下に減圧し、1000〜1150oCにおいてバルク内の空
孔がすべて閉じた(閉孔)状態になるまで焼結する。こ
の段階では、PLZTバルクが減圧により焼結しやすく
なり、0.5〜2時間の短時間で閉孔状態まで焼結する事が
できる。この段階を終えた時のPLZTのバルク体の密
度は理論密度の91%以上になっている。
【0007】ついで第2段階の焼結では、焼結の雰囲気
を素早く1気圧以上にし、また炉内温度を速やかに1200
〜1250oCに昇温して保持し、PLZTバルク内の空孔が
なくなるまで焼結する。この段階では、PLZTバルク
内の閉孔はその内外のガス圧の差により、圧縮力が加え
られ、毛細管作用と共に焼結の動力となる。従って、バ
ルク内の空孔の消失は容易になり、短い焼結時間で高密
度の焼結体が得られる。この段階を終えた時のPLZT
のバルク体内の空孔がほとんどなく、理論密度の99.5%
以上の緻密な透光性PLZTセラミックス体が得られ
る。
【0008】上記の2段階焼結法を用いれば、PLZT
圧電体セラミックスバルク体を効率よく緻密化する事が
できると共に、バルク体内の結晶粒界を無くす事がで
き、PLZTセラミックスの透光性の向上や圧電性の向
上にも非常に有効である。
【0009】上記の方法において、焼結雰囲気のガス圧
を調整できる範囲は焼結設備によって制限を受ける。第
1段階の減圧雰囲気は低い方がよいが、0.03気圧程度で
も十分な効果がある。また、第2段階の加圧酸素雰囲気
においては、ガス圧の高い方がよいが、2気圧程度で十
分な効果が得られる。以上の条件は一般的な焼結設備で
も簡単に実現できる利点がある。以下実施例で更に詳し
く説明する。
【0010】
【実施例】PLZT粉末の合成は、所定量のPbO, La
2O3, ZrO2, TiO2の高純度粉末をボールミル法で混合し
た後、乾燥し、950oCで2時間を焼成することにより得ら
れた。得られた粉末を300 Mpaの圧力でバルク体に成形
した後、成形体をマグネシアの坩堝に入れ、高純度アル
ミナの管状雰囲気炉において、下記の実施例1,2,3
で示す種々の条件で焼結を行った。ここでは PLZT(7/60
/40)、つまり組成式は(Pb 0.93La0.07)(Zr0.60Ti0.40)
O3のPLZTについて述べるが、他の系についても 同
様に実施できる。
【0011】[実施例1]PLZT成形体の焼結は本発明
の2段階焼結法を用いた。焼結の第1段階では、300 Pa
(0.003気圧)の減圧雰囲気中において1150oCで1時間焼
結を行った。ついで第2段階では、10oC/min以上のでき
るだけ早い速度で1250oCに昇温して保持し、0.3Mpaの酸
素雰囲気中で6時間焼結を行った。このようにして得ら
れたPLZT圧電体セラミックスの結果を図1に示す。
その他の実施例と比較例の結果も図1に示している。1
段階焼結法に比べ、本発明の焼結法を用いれば、短時間
で高密度な透光性PLZTセラミックスが得られ、圧電
性も改善された。
【0012】[実施例2]実施例1と同様に、PLZT成
形体の焼結は本発明の2段階焼結法を用いたが、実施例
1より低い温度で短時間焼結を行った。つまり、焼結の
第1段階では、300Pa(0.003気圧)の減圧雰囲気中にお
いて1100oCで0.5時間焼結を行った。ついで第2段階で
は、10oC/min以上のできるだけ早い速度で1250oCに昇温
して保持し、0.32Mpaの酸素雰囲気中で2時間焼結を行っ
た。図1に示すように、実施例1の結果と同様に、高密
度の透光性PLZT圧電体セラミックスが得られた。
【0013】[実施例3]実施例1と同様に、 PLZT
成形体の焼結は本発明の2段階焼結法を用いたが 、実
施例1よりガス圧の差が小さい焼結条件で行った。つま
り、焼結の第1段階では、3000Pa(0.03気圧)の減圧雰
囲気中において1100oCで1時間焼結を行っ た。ついで
第2段階では、10oC/min以上のできるだけ早い速度で12
50oCに昇温して保持し、0.2 Mpaの酸素雰囲気中で2時間
焼結を行った。図1に示すように、実施例1の結果と同
様に、高密度の透光性PLZT圧電体セラミックスが得
られた。
【0014】[比較例1]1段階焼結法として液相焼結法
を用いた例を示す。焼結は酸素雰囲気中において1250oC
で60時間焼結を行った。その結果は図1に示すように、
透光性の低いPLZTセラミックスが得られた。
【0015】[比較例2]1段階焼結法として酸素加圧雰
囲気焼結法を用いた例を示す。焼結は2気圧酸素雰囲気
中において1250oCで16時間焼結を行った。その結果は図
1に示すように、得られたPLZTセラミックスはほと
んど透光しなかった。
【0016】[比較例3]1段階焼結法として減圧雰囲気
焼結法を用いた例を示す。焼結は300 Paの減圧雰囲気中
において1100oCで2時間焼結を行った。その結果は図1
に示すように、得られたPLZTセラミックスはほとん
ど透光しなかった。
【0017】
【発明の効果】以上に詳述した本発明によれば、簡易な
方法で短時間に高密度かつ透光性PLZTセラミックス
が得られるので、安価な高品質PLZTを提供できる
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の焼結法で得られたPLZTセラミッ
クスの特性と他の方法で得たものとの比較を示す図であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 秋 山 守 人 佐賀県鳥栖市宿町字野々下807番地1 工業技術院九州工業技術研究所内 (56)参考文献 特開 昭62−83368(JP,A) 特開 平5−339055(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C04B 35/42 - 35/49 C04B 35/00 - 35/22 C04B 35/64 CA(STN) REGISTRY(STN)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Pb, La, Zr, Tiの酸化物を出発原料とし
    て圧電体セラミックスPLZTを製造するに当たり、1気圧
    未満の減圧雰囲気中において1000〜1150oCで、セラミッ
    クスのバルク体の閉孔状態になるまで焼結する第1段階
    と、ついで1気圧以上の加圧酸素雰囲気中において1200
    〜1250oCで、理論密度の99.5%以上になるまで焼結する
    第2段階からなる連続2段階焼結を特徴とする高密度か
    つ高透光性PLZTセラミックスの焼結方法。
JP09306492A 1997-10-20 1997-10-20 透光性セラミックスの焼結方法 Expired - Lifetime JP3122760B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP09306492A JP3122760B2 (ja) 1997-10-20 1997-10-20 透光性セラミックスの焼結方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP09306492A JP3122760B2 (ja) 1997-10-20 1997-10-20 透光性セラミックスの焼結方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH11116330A JPH11116330A (ja) 1999-04-27
JP3122760B2 true JP3122760B2 (ja) 2001-01-09

Family

ID=17957680

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP09306492A Expired - Lifetime JP3122760B2 (ja) 1997-10-20 1997-10-20 透光性セラミックスの焼結方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3122760B2 (ja)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5013653B2 (ja) * 2003-06-30 2012-08-29 京セラ株式会社 圧電アクチュエータの製造方法
JP5188544B2 (ja) * 2010-06-30 2013-04-24 京セラ株式会社 圧電アクチュエータ、液体吐出装置及び電子機器
CN117805948B (zh) * 2024-03-01 2024-05-17 河南百合特种光学研究院有限公司 一种石英复眼透镜的高温烧结方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPH11116330A (ja) 1999-04-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2001064600A1 (en) Method for fabrication of lead based perovskite materials
US4785375A (en) Temperature stable dielectric composition at high and low frequencies
JP3122760B2 (ja) 透光性セラミックスの焼結方法
US6627104B1 (en) Mechanochemical fabrication of electroceramics
Kong et al. Reaction sintering of partially reacted system for PZT ceramics via a high-energy ball milling
US5595677A (en) Nb-doped PLZT piezoelectric ceramics
US5192723A (en) Method of phase transition, method for producing lead niobate-based complex oxide utilizing said phase transition method, and lead niobate-based complex oxide produced by said method
US6156259A (en) Method of manufacturing piezoelectric materials
US5607632A (en) Method of fabricating PLZT piezoelectric ceramics
JP6970702B2 (ja) 強誘電体セラミックスの作製方法
KR20090071392A (ko) 티탄산 지르콘산납계 소결체의 제조방법, 티탄산 지르콘산납계 소결체 및 티탄산 지르콘산납계 스패터링 타겟
KR930001915B1 (ko) 저온 소결 압전요업재료 제조방법
JP3981221B2 (ja) 圧電磁器
JP3084401B1 (ja) 高性能圧電セラミックスとその製造方法
JP2003063877A (ja) 多成分系圧電材料の製造方法
JP3696734B2 (ja) 圧電体
KR100236185B1 (ko) 단상 티탄산납 세라믹스 제조방법
JPH10265271A (ja) 結晶配向セラミックスの製造方法
CN117534463A (zh) 一种温度稳定的锆钛酸铅基高温压电陶瓷及其制备方法
JPH08337423A (ja) 酸化物圧電材料の製造方法
JP2003238232A (ja) 熱膨張制御材料及びその製造方法
JP2985350B2 (ja) 相転移方法を用いた鉛系複合酸化物の製造方法
KR100544091B1 (ko) 압전 세라믹 조성물
JPH04295051A (ja) Pzt系セラミックス組成物
JP2000345328A (ja) 高誘電体薄膜形成用スパッタリングターゲット及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

EXPY Cancellation because of completion of term