JPH05262570A - 圧電セラミック焼結体の製造方法 - Google Patents
圧電セラミック焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH05262570A JPH05262570A JP6024192A JP6024192A JPH05262570A JP H05262570 A JPH05262570 A JP H05262570A JP 6024192 A JP6024192 A JP 6024192A JP 6024192 A JP6024192 A JP 6024192A JP H05262570 A JPH05262570 A JP H05262570A
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- JP
- Japan
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- piezoelectric ceramic
- binder
- firing
- piezoelectric
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 圧電セラミックスの焼成工程における焼成時
間の短縮と焼成温度カーブの簡素化が図れ、かつ均質で
圧電特性のばらつきの小さい圧電セラミック焼結体が得
られる製造方法を提供する。 【構成】 薄板状の圧電セラミックスの成形体１と気孔
率１５〜７０％のマグネシア製セッター２とを交互に多
段積み重ねて焼成することにより、成形形１に含まれる
バインダの分解ガスの揮散が容易となるため焼成時間が
短くできて焼成温度カーブの簡素化が図れ、またバイン
ダ除去が均一に進行するため均質でばらつきの小さい圧
電セラミック焼結体が得られる。
間の短縮と焼成温度カーブの簡素化が図れ、かつ均質で
圧電特性のばらつきの小さい圧電セラミック焼結体が得
られる製造方法を提供する。 【構成】 薄板状の圧電セラミックスの成形体１と気孔
率１５〜７０％のマグネシア製セッター２とを交互に多
段積み重ねて焼成することにより、成形形１に含まれる
バインダの分解ガスの揮散が容易となるため焼成時間が
短くできて焼成温度カーブの簡素化が図れ、またバイン
ダ除去が均一に進行するため均質でばらつきの小さい圧
電セラミック焼結体が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は圧電発音体、セラミック
フィルタ、セラミック発振子等に使用される圧電セラミ
ック焼結体の製造方法、特にその焼成方法に関する。
フィルタ、セラミック発振子等に使用される圧電セラミ
ック焼結体の製造方法、特にその焼成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】圧電セラミックスは独特の電気−機械エ
ネルギー変換の機能を利用して、その性能の多様さ、応
用の多彩さから各種の応用デバイスが開発され、順調な
発展をし続けている。
ネルギー変換の機能を利用して、その性能の多様さ、応
用の多彩さから各種の応用デバイスが開発され、順調な
発展をし続けている。
【０００３】圧電セラミックスは主成分が酸化鉛よりな
る。酸化鉛は融点が８８８℃と比較的低く、通常の圧電
セラミックスの焼成温度である１２００〜１３００℃で
は酸化鉛が蒸発し、焼成後の焼結体の表面部の圧電特性
が劣化しやすい。そのため比較的緻密質の、たとえばア
ルミナ質のさやの中に密閉した状態で焼成している。
る。酸化鉛は融点が８８８℃と比較的低く、通常の圧電
セラミックスの焼成温度である１２００〜１３００℃で
は酸化鉛が蒸発し、焼成後の焼結体の表面部の圧電特性
が劣化しやすい。そのため比較的緻密質の、たとえばア
ルミナ質のさやの中に密閉した状態で焼成している。
【０００４】圧電セラミックスはその粉末自体には粘結
性がないために、目的の形状に成形するためバインダと
称する有機材料を結合剤として添加することが一般的に
行なわれている。しかしこの有機材料のバインダは焼成
過程の３００〜５００℃で熱分解し、還元性雰囲気をつ
くる。この還元性雰囲気のままで焼結開始温度に突入す
ると、圧電セラミックスは容易に酸素を奪われて圧電特
性が劣化する。そのため昇温時にバインダの分解する温
度付近で長時間保持することが行なわれてきた。たとえ
ば佐々木レイ子編「セラミックス技術集大成」１１３〜
１１５頁（経営システム研究所(株)１９８２年発行）に
その記述がある。
性がないために、目的の形状に成形するためバインダと
称する有機材料を結合剤として添加することが一般的に
行なわれている。しかしこの有機材料のバインダは焼成
過程の３００〜５００℃で熱分解し、還元性雰囲気をつ
くる。この還元性雰囲気のままで焼結開始温度に突入す
ると、圧電セラミックスは容易に酸素を奪われて圧電特
性が劣化する。そのため昇温時にバインダの分解する温
度付近で長時間保持することが行なわれてきた。たとえ
ば佐々木レイ子編「セラミックス技術集大成」１１３〜
１１５頁（経営システム研究所(株)１９８２年発行）に
その記述がある。
【０００５】従来の圧電セラミックスの成形体の焼成方
法について具体的に説明すると、図２における従来の焼
成工程におけるさや詰めの様子を示すように、まず圧電
セラミックスの薄板状の成形体１を下敷用のアルミナ製
セッター２上に多段に積み重ねた後、最上段に上敷用の
アルミナ製セッター２を重ねる。そしてこれをアルミナ
製のさや３にさや詰めした後、さらに焼成炉内に設置し
て焼成する。
法について具体的に説明すると、図２における従来の焼
成工程におけるさや詰めの様子を示すように、まず圧電
セラミックスの薄板状の成形体１を下敷用のアルミナ製
セッター２上に多段に積み重ねた後、最上段に上敷用の
アルミナ製セッター２を重ねる。そしてこれをアルミナ
製のさや３にさや詰めした後、さらに焼成炉内に設置し
て焼成する。
【０００６】また上記とは別の焼成方法として、圧電セ
ラミックスの成形体とアルミナ製セッターとを交互に段
積みして焼成する方法も知られている（たとえば特開昭
５６−８７３８８号公報）。
ラミックスの成形体とアルミナ製セッターとを交互に段
積みして焼成する方法も知られている（たとえば特開昭
５６−８７３８８号公報）。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記の従
来の焼成方法では、さや詰めされた成形体は焼成過程で
バインダの分解温度付近に達すると、バインダの分解し
たガスが成形体の側面や積み重ねられた成形体の隙間か
ら逃げていくものの、ガスが逃げ去る表面はそれほど多
くないので、完全なバインダの分解のためには長時間の
バインダ分解温度付近での保持を必要としていた。さら
にバインダ分解過程の保持時間が短い場合や所定の温度
カーブから少し逸脱した場合には、しばしば圧電セラミ
ックスの還元による圧電特性の劣化がみられた。特に図
２に示すようなさや詰めの場合には、積み重ねられた成
形体の中段部の、しかもその中央部がバインダ除去不十
分になりやすい傾向があり、均質な焼結体が得難かっ
た。
来の焼成方法では、さや詰めされた成形体は焼成過程で
バインダの分解温度付近に達すると、バインダの分解し
たガスが成形体の側面や積み重ねられた成形体の隙間か
ら逃げていくものの、ガスが逃げ去る表面はそれほど多
くないので、完全なバインダの分解のためには長時間の
バインダ分解温度付近での保持を必要としていた。さら
にバインダ分解過程の保持時間が短い場合や所定の温度
カーブから少し逸脱した場合には、しばしば圧電セラミ
ックスの還元による圧電特性の劣化がみられた。特に図
２に示すようなさや詰めの場合には、積み重ねられた成
形体の中段部の、しかもその中央部がバインダ除去不十
分になりやすい傾向があり、均質な焼結体が得難かっ
た。
【０００８】また、成形体とアルミナ製セッターとを交
互に段積みして焼成する方法でも、アルミナ製セッター
の気孔を通してバインダの分解ガスが逃げるが、アルミ
ナは酸化鉛と反応しやすいため、繰り返しの使用によっ
て数回目から気孔率が減少し、それとともにその効果が
失われて素子のひび割れや電気特性のばらつきによる不
良率低減の効果がみられなくなる。
互に段積みして焼成する方法でも、アルミナ製セッター
の気孔を通してバインダの分解ガスが逃げるが、アルミ
ナは酸化鉛と反応しやすいため、繰り返しの使用によっ
て数回目から気孔率が減少し、それとともにその効果が
失われて素子のひび割れや電気特性のばらつきによる不
良率低減の効果がみられなくなる。
【０００９】本発明はこのような従来の問題点を解決す
るもので、短時間の焼成時間および簡単な焼成温度カー
ブで均質かつ圧電特性のばらつきの小さい焼結体が得ら
れる圧電セラミック焼結体の製造方法を提供することを
目的とするものである。
るもので、短時間の焼成時間および簡単な焼成温度カー
ブで均質かつ圧電特性のばらつきの小さい焼結体が得ら
れる圧電セラミック焼結体の製造方法を提供することを
目的とするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に本発明の圧電セラミック焼結体の製造方法は、１５〜
７０％の気孔率を有する多孔質のマグネシア製セッター
と圧電セラミックスからなる薄板状の成形体とを交互に
多段積み重ねて焼成するものである。
に本発明の圧電セラミック焼結体の製造方法は、１５〜
７０％の気孔率を有する多孔質のマグネシア製セッター
と圧電セラミックスからなる薄板状の成形体とを交互に
多段積み重ねて焼成するものである。
【００１１】
【作用】この製造方法によれば、バインダ分解温度にお
いて熱分解して発生したガスは、多孔質のマグネシア製
セッターの気孔を通って拡散し、またバインダ分解に必
要な酸素もこの気孔を通して補給される。そのためバイ
ンダの分解が容易になり、バインダ分解温度付近におい
て、長時間を要する徐々の昇温や一定温度においての保
持の必要がなくなる。
いて熱分解して発生したガスは、多孔質のマグネシア製
セッターの気孔を通って拡散し、またバインダ分解に必
要な酸素もこの気孔を通して補給される。そのためバイ
ンダの分解が容易になり、バインダ分解温度付近におい
て、長時間を要する徐々の昇温や一定温度においての保
持の必要がなくなる。
【００１２】マグネシア製セッターの気孔率が１５％以
下であると、気孔径が小さくなってバインダ分解ガスの
拡散や酸素の拡散といった効果が少なくなるし、また７
０％を超えるとセッターとしての機械的強度がなくな
る。
下であると、気孔径が小さくなってバインダ分解ガスの
拡散や酸素の拡散といった効果が少なくなるし、また７
０％を超えるとセッターとしての機械的強度がなくな
る。
【００１３】
【実施例】以下、本発明の一実施例における圧電セラミ
ック焼結体の製造方法について図面を参照して説明す
る。図１は本実施例の焼成工程におけるさや詰めの様子
を示す図である。図１において、１は圧電セラミックス
の薄板状の成形体、２はマグネシア製セッター、３はさ
やである。
ック焼結体の製造方法について図面を参照して説明す
る。図１は本実施例の焼成工程におけるさや詰めの様子
を示す図である。図１において、１は圧電セラミックス
の薄板状の成形体、２はマグネシア製セッター、３はさ
やである。
【００１４】Ｐｂ（Ｚｎ1/3Ｎｂ2/3）xＴｉyＺｒzＯ3−
ＭｎＯ2系の圧電セラミックス材料を３０×３５×１mm
の寸法に成形して成形体１を作製し、その一枚毎に気孔
率３０％のマグネシア焼結体よりなるマグネシア製セッ
ター２を挟んで、図１のように１０段積み重ねてマグネ
シア製のさや３に入れて焼成した。このとき成形体１と
マグネシア製セッター２の間にはジルコニア敷粉は散布
しなかった。
ＭｎＯ2系の圧電セラミックス材料を３０×３５×１mm
の寸法に成形して成形体１を作製し、その一枚毎に気孔
率３０％のマグネシア焼結体よりなるマグネシア製セッ
ター２を挟んで、図１のように１０段積み重ねてマグネ
シア製のさや３に入れて焼成した。このとき成形体１と
マグネシア製セッター２の間にはジルコニア敷粉は散布
しなかった。
【００１５】比較例として、上記と同様の成形体１をマ
グネシア製セッター２を挟まずに１０段積み重ねた。こ
のときは成形体１の相互間の融着防止のため、成形体１
間に２００メッシュのジルコニア敷粉を散布した。そし
て上下を気孔率１０％のマグネシア製セッターで挟んで
マグネシア製のさやに入れて焼成した。
グネシア製セッター２を挟まずに１０段積み重ねた。こ
のときは成形体１の相互間の融着防止のため、成形体１
間に２００メッシュのジルコニア敷粉を散布した。そし
て上下を気孔率１０％のマグネシア製セッターで挟んで
マグネシア製のさやに入れて焼成した。
【００１６】これらを同じ焼成用電気炉にいれ、常温か
ら１２５０℃まで３００℃／ｈの速度で昇温し、１２５
０℃１時間保持した後、常温まで３００℃／ｈの速度で
降温した。ただし、電気炉の熱容量の関係で８００℃以
下は降温速度に追従しないため自然放冷となった。
ら１２５０℃まで３００℃／ｈの速度で昇温し、１２５
０℃１時間保持した後、常温まで３００℃／ｈの速度で
降温した。ただし、電気炉の熱容量の関係で８００℃以
下は降温速度に追従しないため自然放冷となった。
【００１７】焼成後取り出して一枚ずつに分離し、その
分離後の焼結体を精密研磨して電極を付与した後分極し
て圧電特性を測定した。その結果、本発明によるものは
最上段から最下段に至るまで焼結体の性能面における差
は見られなかったのに対し、比較例のものは上から５〜
７段目のものは圧電特性が低かった。また、本実施例の
マグネシア製セッター２は、１０回以上繰り返し焼成に
使用しても気孔の目詰まりはほとんどなく、圧電特性が
良好でばらつきのほとんどない焼結体が得られた。
分離後の焼結体を精密研磨して電極を付与した後分極し
て圧電特性を測定した。その結果、本発明によるものは
最上段から最下段に至るまで焼結体の性能面における差
は見られなかったのに対し、比較例のものは上から５〜
７段目のものは圧電特性が低かった。また、本実施例の
マグネシア製セッター２は、１０回以上繰り返し焼成に
使用しても気孔の目詰まりはほとんどなく、圧電特性が
良好でばらつきのほとんどない焼結体が得られた。
【００１８】なお、本実施例ではマグネシア製セッター
２の気孔率が３０％の例を示したが、気孔率が１５〜７
０％の範囲のものは分解ガスの通気も良好で機械的強度
も強く、実用性に優れている。しかし気孔率が１５％よ
り小さいものは通気性が十分でなく、気孔率が７０％を
超えるものは機械的強度が弱くて実用に耐えなかった。
２の気孔率が３０％の例を示したが、気孔率が１５〜７
０％の範囲のものは分解ガスの通気も良好で機械的強度
も強く、実用性に優れている。しかし気孔率が１５％よ
り小さいものは通気性が十分でなく、気孔率が７０％を
超えるものは機械的強度が弱くて実用に耐えなかった。
【００１９】
【発明の効果】以上のように本発明によると、成形体の
間にマグネシア製セッターを挟んで焼成するため、バイ
ンダ除去のための焼成温度カーブを複雑にしなくても、
また長時間保持しなくても積み重ねた成形体を均質にば
らつきなく焼成することができ、焼成時間の短縮、エネ
ルギーコストの削減といった効果が大なるものである。
間にマグネシア製セッターを挟んで焼成するため、バイ
ンダ除去のための焼成温度カーブを複雑にしなくても、
また長時間保持しなくても積み重ねた成形体を均質にば
らつきなく焼成することができ、焼成時間の短縮、エネ
ルギーコストの削減といった効果が大なるものである。
【図１】本発明の一実施例における圧電セラミック成形
体の焼成工程のさや詰め状態を示す図
体の焼成工程のさや詰め状態を示す図
【図２】従来の圧電セラミック成形体の焼成工程におけ
るさや詰め状態を示す図
るさや詰め状態を示す図
１ 成形体 ２ マグネシア製セッター ３ さや
Claims (1)
- 【請求項１】気孔率１５〜７０％のマグネシア製セッタ
ーと圧電セラミックスの成形体とを交互に多段積み重ね
て焼成する焼成工程を備えた圧電セラミック焼結体の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6024192A JPH05262570A (ja) | 1992-03-17 | 1992-03-17 | 圧電セラミック焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6024192A JPH05262570A (ja) | 1992-03-17 | 1992-03-17 | 圧電セラミック焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05262570A true JPH05262570A (ja) | 1993-10-12 |
Family
ID=13136488
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6024192A Pending JPH05262570A (ja) | 1992-03-17 | 1992-03-17 | 圧電セラミック焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05262570A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003128470A (ja) * | 2001-10-23 | 2003-05-08 | Mitsubishi Materials Corp | セラミックス基板の製造方法及び多孔質セラミックス板 |
| JP2009206087A (ja) * | 2008-01-31 | 2009-09-10 | Ohara Inc | リチウムイオン二次電池の製造方法 |
| CN103274709A (zh) * | 2013-06-13 | 2013-09-04 | 常熟市塔帕工业陶瓷有限公司 | 一种陶瓷承烧板 |
| DE10235253B4 (de) * | 2001-08-02 | 2015-04-23 | Nippon Soken, Inc. | Verfahren zur Herstellung von Schichtdielektrika |
| CN110167902A (zh) * | 2017-01-10 | 2019-08-23 | 京瓷株式会社 | 热处理用载置部件 |
-
1992
- 1992-03-17 JP JP6024192A patent/JPH05262570A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10235253B4 (de) * | 2001-08-02 | 2015-04-23 | Nippon Soken, Inc. | Verfahren zur Herstellung von Schichtdielektrika |
| JP2003128470A (ja) * | 2001-10-23 | 2003-05-08 | Mitsubishi Materials Corp | セラミックス基板の製造方法及び多孔質セラミックス板 |
| JP2009206087A (ja) * | 2008-01-31 | 2009-09-10 | Ohara Inc | リチウムイオン二次電池の製造方法 |
| CN103274709A (zh) * | 2013-06-13 | 2013-09-04 | 常熟市塔帕工业陶瓷有限公司 | 一种陶瓷承烧板 |
| CN110167902A (zh) * | 2017-01-10 | 2019-08-23 | 京瓷株式会社 | 热处理用载置部件 |
| CN110167902B (zh) * | 2017-01-10 | 2022-03-11 | 京瓷株式会社 | 热处理用载置部件 |
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