JPH06164014A - 圧電磁器の製造方法 - Google Patents
圧電磁器の製造方法Info
- Publication number
- JPH06164014A JPH06164014A JP31358092A JP31358092A JPH06164014A JP H06164014 A JPH06164014 A JP H06164014A JP 31358092 A JP31358092 A JP 31358092A JP 31358092 A JP31358092 A JP 31358092A JP H06164014 A JPH06164014 A JP H06164014A
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- JP
- Japan
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- temperature
- firing
- concentration
- piezoelectric ceramic
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】緻密で均質な圧電磁器を得る。
【構成】圧電磁器原料から所定形状に成形して得られた
圧電磁器成形体を、所定の温度で焼成する圧電磁器の製
造方法であって、焼成時の雰囲気を、常温から焼成温度
まではヘリウム濃度５０容量％以上、及び残部不活性ガ
スとし、焼成温度ではヘリウム濃度５０容量％以上、酸
素濃度１０容量％以上、及び残部不活性ガスとしたこと
を特徴とする。焼成時の雰囲気中、熱伝導度の大きいヘ
リウムが５０容量％以上を占めるので、成形体の表層部
と内部とでほぼ同じ温度に加熱されることとなり、この
結果異常粒成長が抑えられたため、緻密で均質な圧電磁
器を得ることができる。焼成温度時での酸素濃度を１０
容量％以上とすることにより、圧電磁器の還元による緻
密化の低減を抑えることができる。
圧電磁器成形体を、所定の温度で焼成する圧電磁器の製
造方法であって、焼成時の雰囲気を、常温から焼成温度
まではヘリウム濃度５０容量％以上、及び残部不活性ガ
スとし、焼成温度ではヘリウム濃度５０容量％以上、酸
素濃度１０容量％以上、及び残部不活性ガスとしたこと
を特徴とする。焼成時の雰囲気中、熱伝導度の大きいヘ
リウムが５０容量％以上を占めるので、成形体の表層部
と内部とでほぼ同じ温度に加熱されることとなり、この
結果異常粒成長が抑えられたため、緻密で均質な圧電磁
器を得ることができる。焼成温度時での酸素濃度を１０
容量％以上とすることにより、圧電磁器の還元による緻
密化の低減を抑えることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、圧電磁器の製造方法に
関する。
関する。
【０００２】
【従来の技術】チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）系に代
表される圧電磁器は、その圧電特性を利用して圧電振動
子、圧電セラミックフィルタ、圧電アクチュエータ、圧
力センサなどに利用されている。この圧電磁器は通常以
下のように製造される。まず、Ｐｂ、Ｚｒ、Ｔｉのそれ
ぞれの酸化物を主成分とした原料粉末にバインダなどを
調合して圧電磁器成形体を形成し、この成形体を１２０
０〜１３００℃程度の温度で１〜１０時間程度焼成して
焼結体とする。この焼結体に銀電極を焼付け、室温〜１
５０℃程度の温度で２〜６ｋＶ／ｍｍ程度の直流電圧を
数分〜数時間印加して分極処理を施して圧電磁器とされ
る。
表される圧電磁器は、その圧電特性を利用して圧電振動
子、圧電セラミックフィルタ、圧電アクチュエータ、圧
力センサなどに利用されている。この圧電磁器は通常以
下のように製造される。まず、Ｐｂ、Ｚｒ、Ｔｉのそれ
ぞれの酸化物を主成分とした原料粉末にバインダなどを
調合して圧電磁器成形体を形成し、この成形体を１２０
０〜１３００℃程度の温度で１〜１０時間程度焼成して
焼結体とする。この焼結体に銀電極を焼付け、室温〜１
５０℃程度の温度で２〜６ｋＶ／ｍｍ程度の直流電圧を
数分〜数時間印加して分極処理を施して圧電磁器とされ
る。
【０００３】ところで、圧電磁器の圧電特性を向上さ
せ、かつ強度を高めるためには、焼結体を緻密化させる
ことが重要である。そして、このような緻密な焼結体を
得るためには、圧電磁器成形体を焼成する際に、鉛雰囲
気を保ちつつ酸素気流中で行うことが有効であることが
知られている。このため、特開昭６４−５２６７２号公
報には、チタン酸ジルコン酸鉛系の圧電磁器成形体を、
鉛雰囲気下で、酸素放出物質を共存させつつ焼成する方
法が開示されている。この方法によれば、大気中箱型炉
を用いて焼成することができるので、酸素気流中で焼成
する方法と比べて空間利用率及び生産効率の面で優位性
を保ちつつ、焼結体を緻密化させることができる。
せ、かつ強度を高めるためには、焼結体を緻密化させる
ことが重要である。そして、このような緻密な焼結体を
得るためには、圧電磁器成形体を焼成する際に、鉛雰囲
気を保ちつつ酸素気流中で行うことが有効であることが
知られている。このため、特開昭６４−５２６７２号公
報には、チタン酸ジルコン酸鉛系の圧電磁器成形体を、
鉛雰囲気下で、酸素放出物質を共存させつつ焼成する方
法が開示されている。この方法によれば、大気中箱型炉
を用いて焼成することができるので、酸素気流中で焼成
する方法と比べて空間利用率及び生産効率の面で優位性
を保ちつつ、焼結体を緻密化させることができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来の方
法を用いても、焼成する圧電磁器成形体の形状によって
は十分に緻密で均質な圧電磁器が得られない場合があっ
た。これは、焼成時において、成形体の内部と表層部と
の温度差に起因して、粒子の異常成長が起こるためと考
えられる。とくに、複雑形状の成形体では内部と表層部
との温度差が大きくなるので、複雑形状の圧電磁器を緻
密、均質化することが困難となる。
法を用いても、焼成する圧電磁器成形体の形状によって
は十分に緻密で均質な圧電磁器が得られない場合があっ
た。これは、焼成時において、成形体の内部と表層部と
の温度差に起因して、粒子の異常成長が起こるためと考
えられる。とくに、複雑形状の成形体では内部と表層部
との温度差が大きくなるので、複雑形状の圧電磁器を緻
密、均質化することが困難となる。
【０００５】本発明は、上記実情に鑑みてなされたもの
であり、十分に緻密で均質な焼結体を得ることのできる
圧電磁器の製造方法を提供することを目的とする。
であり、十分に緻密で均質な焼結体を得ることのできる
圧電磁器の製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明の圧電磁器の製造方法は、圧電磁器原料から所定形状
に成形して得られた圧電磁器成形体を、所定の温度で焼
成する圧電磁器の製造方法であって、焼成時の雰囲気
を、常温から焼成温度まではヘリウム濃度５０容量％以
上、及び残部不活性ガスとし、焼成温度ではヘリウム濃
度５０容量％以上、酸素濃度１０容量％以上、及び残部
不活性ガスとしたことを特徴とするものである。
明の圧電磁器の製造方法は、圧電磁器原料から所定形状
に成形して得られた圧電磁器成形体を、所定の温度で焼
成する圧電磁器の製造方法であって、焼成時の雰囲気
を、常温から焼成温度まではヘリウム濃度５０容量％以
上、及び残部不活性ガスとし、焼成温度ではヘリウム濃
度５０容量％以上、酸素濃度１０容量％以上、及び残部
不活性ガスとしたことを特徴とするものである。
【０００７】
【作用】本発明では、常温から焼成温度までの昇温時に
おける雰囲気、及び焼成温度時における雰囲気を上記の
ように限定することにより、緻密で均質な焼結体を得る
ことができる。このように本発明により焼結体が緻密、
均質化されるのは、主に、本発明で用いるヘリウムが他
のアルゴンやネオンなどの不活性ガスと比べて熱伝導度
が大きいことに起因していると考えられる。
おける雰囲気、及び焼成温度時における雰囲気を上記の
ように限定することにより、緻密で均質な焼結体を得る
ことができる。このように本発明により焼結体が緻密、
均質化されるのは、主に、本発明で用いるヘリウムが他
のアルゴンやネオンなどの不活性ガスと比べて熱伝導度
が大きいことに起因していると考えられる。
【０００８】つまり、本発明では、焼成時の雰囲気中、
熱伝導度の大きいヘリウムが５０容量％以上を占めるの
で、圧電磁器成形体は表層部と内部とでほぼ同じ温度に
加熱されることとなり、この結果異常粒成長が抑えられ
るため、緻密で均質な圧電磁器を得ることができる。ま
た、焼成温度時での雰囲気中、酸素濃度が１０容量％未
満になると、圧電磁器の還元を招き、この結果焼結体の
緻密化が妨げられるので、本発明のように焼成温度時で
の酸素濃度を１０容量％以上とすれば、上記還元による
緻密化の低減を抑えることができる。
熱伝導度の大きいヘリウムが５０容量％以上を占めるの
で、圧電磁器成形体は表層部と内部とでほぼ同じ温度に
加熱されることとなり、この結果異常粒成長が抑えられ
るため、緻密で均質な圧電磁器を得ることができる。ま
た、焼成温度時での雰囲気中、酸素濃度が１０容量％未
満になると、圧電磁器の還元を招き、この結果焼結体の
緻密化が妨げられるので、本発明のように焼成温度時で
の酸素濃度を１０容量％以上とすれば、上記還元による
緻密化の低減を抑えることができる。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の圧電磁器の製造方法を実施例
により具体的に説明する。 （実施例１）平均粒径１μｍのＰｂＯ、ＺｒＯ2 、Ｔｉ
Ｏ2 原料粉末を、Ｐｂ（Ｔｉ0.48Ｚｒ0.52）Ｏ3 の組成
となるように秤量後、ボールミルで４８時間粉砕し、９
００℃で１時間焼成後、再びボールミルで粉砕、乾燥し
た。
により具体的に説明する。 （実施例１）平均粒径１μｍのＰｂＯ、ＺｒＯ2 、Ｔｉ
Ｏ2 原料粉末を、Ｐｂ（Ｔｉ0.48Ｚｒ0.52）Ｏ3 の組成
となるように秤量後、ボールミルで４８時間粉砕し、９
００℃で１時間焼成後、再びボールミルで粉砕、乾燥し
た。
【００１０】乾燥粉末にバインダとしてのＰＶＡ（ポリ
ビニルアルコール）を約５重量％加えて造粒後、油圧プ
レスにより１ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で、直径約１３ｍ
ｍ、厚さ２ｍｍの円板状の圧電磁器成形体を形成した。
この圧電磁器成形体を、ＺｒＯ2 粉末を敷いたアルミナ
ルツボ中に入れ、常温から焼成温度までの昇温時の雰囲
気をＨｅ濃度：５０容量％とし、焼成温度時の雰囲気を
ヘリウム濃度：５０容量％及びＯ2 濃度：１０容量％と
して焼成した。なお、昇温時及び焼成温度時の雰囲気の
Ｈｅ、Ｏ2 以外の成分はＮ2 ガスとした。また焼成条件
は、常温から焼成温度までの昇温速度を３００℃／ｈ
と、焼成温度を１２５０℃、焼成時間を１時間とした。
ビニルアルコール）を約５重量％加えて造粒後、油圧プ
レスにより１ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で、直径約１３ｍ
ｍ、厚さ２ｍｍの円板状の圧電磁器成形体を形成した。
この圧電磁器成形体を、ＺｒＯ2 粉末を敷いたアルミナ
ルツボ中に入れ、常温から焼成温度までの昇温時の雰囲
気をＨｅ濃度：５０容量％とし、焼成温度時の雰囲気を
ヘリウム濃度：５０容量％及びＯ2 濃度：１０容量％と
して焼成した。なお、昇温時及び焼成温度時の雰囲気の
Ｈｅ、Ｏ2 以外の成分はＮ2 ガスとした。また焼成条件
は、常温から焼成温度までの昇温速度を３００℃／ｈ
と、焼成温度を１２５０℃、焼成時間を１時間とした。
【００１１】得られた焼結体の密度を測定した。理想密
度に対する実測密度の比（以下、焼結体密度という）を
表１に示す。 （実施例２〜４）表１に示すように、常温から焼成温度
までの昇温時の雰囲気がヘリウム濃度５０容量％以上と
なり、焼成温度時での雰囲気がヘリウム濃度５０容量％
以上、酸素濃度１０容量％以上となるように、昇温時及
び焼成温度時の雰囲気を本発明の範囲内で変更すること
以外は、上記実施例１と同様にして各焼結体を得た。な
お、昇温時及び焼成温度時の雰囲気中のＨｅ、Ｏ2 以外
の成分はいずれもＮ2 ガスである。
度に対する実測密度の比（以下、焼結体密度という）を
表１に示す。 （実施例２〜４）表１に示すように、常温から焼成温度
までの昇温時の雰囲気がヘリウム濃度５０容量％以上と
なり、焼成温度時での雰囲気がヘリウム濃度５０容量％
以上、酸素濃度１０容量％以上となるように、昇温時及
び焼成温度時の雰囲気を本発明の範囲内で変更すること
以外は、上記実施例１と同様にして各焼結体を得た。な
お、昇温時及び焼成温度時の雰囲気中のＨｅ、Ｏ2 以外
の成分はいずれもＮ2 ガスである。
【００１２】得られた各焼結体の密度を測定し、その焼
結体密度を表１に併せて示す。 （比較例１〜１０）表１に示すように、昇温時及び焼成
温度時の雰囲気がいずれも本発明の範囲外となるように
変更したり、又は昇温時あるいは焼成温度時の雰囲気の
どちらか一方が本発明の範囲外となるように変更したり
すること以外は、上記実施例１と同様にして各焼結体を
得た。なお、比較例１は昇温時及び焼成温度時ともに空
気中で焼成したものである。また、比較例２〜１０にお
いて、雰囲気中のＨｅ、Ｏ2以外の成分はいずれもＮ2
ガスである。
結体密度を表１に併せて示す。 （比較例１〜１０）表１に示すように、昇温時及び焼成
温度時の雰囲気がいずれも本発明の範囲外となるように
変更したり、又は昇温時あるいは焼成温度時の雰囲気の
どちらか一方が本発明の範囲外となるように変更したり
すること以外は、上記実施例１と同様にして各焼結体を
得た。なお、比較例１は昇温時及び焼成温度時ともに空
気中で焼成したものである。また、比較例２〜１０にお
いて、雰囲気中のＨｅ、Ｏ2以外の成分はいずれもＮ2
ガスである。
【００１３】得られた各焼結体の密度を測定し、焼結体
密度を表１に併せて示す。
密度を表１に併せて示す。
【００１４】
【表１】 表１からも明らかなように、昇温時の雰囲気をＨｅ濃
度：５０容量％以上、残部Ｎ2 ガスとし、かつ、焼成温
度時の雰囲気をＨｅ濃度：５０容量％以上、Ｏ2濃度：
１０容量％以上、残部Ｎ2 ガスとした本実施例１〜４お
いては、焼結体密度がいずれも９８％以上あり、したが
って本発明方法によれば、著しく緻密な圧電磁器を製造
し得ることが確認できた。
度：５０容量％以上、残部Ｎ2 ガスとし、かつ、焼成温
度時の雰囲気をＨｅ濃度：５０容量％以上、Ｏ2濃度：
１０容量％以上、残部Ｎ2 ガスとした本実施例１〜４お
いては、焼結体密度がいずれも９８％以上あり、したが
って本発明方法によれば、著しく緻密な圧電磁器を製造
し得ることが確認できた。
【００１５】比較例２〜４と本実施例とを比較すると、
昇温時及び焼成温度時の雰囲気がＨｅ濃度：５０容量％
未満となることにより、焼結体の密度が極端に低下する
ことがわかる。また、比較例５〜７と本実施例とを比較
すると、昇温時及び焼成温度時の雰囲気がＨｅ濃度：５
０容量％以上であっても、焼成時の雰囲気がＯ2 濃度：
１０容量％未満であれば、焼結体の密度が極端に低下す
ることがわかる。
昇温時及び焼成温度時の雰囲気がＨｅ濃度：５０容量％
未満となることにより、焼結体の密度が極端に低下する
ことがわかる。また、比較例５〜７と本実施例とを比較
すると、昇温時及び焼成温度時の雰囲気がＨｅ濃度：５
０容量％以上であっても、焼成時の雰囲気がＯ2 濃度：
１０容量％未満であれば、焼結体の密度が極端に低下す
ることがわかる。
【００１６】さらに、比較例８〜１０と本実施例とを比
較すると、焼成温度時の雰囲気がＯ 2 濃度：１０容量％
以上であっても、昇温時及び焼成温度時のどちらか一方
の雰囲気がＨｅ濃度：５０容量％未満であれば、焼結体
の密度が極端に低下することがわかる。なお、上述の実
施例では、昇温時及び焼成温度時に、Ｈｅ，Ｏ2 以外の
雰囲気を構成する物質として、Ｎ2 を用いる例について
示したが、他の不活性ガス、例えばアルゴンを用いても
ほぼ同様の結果が得られると考えられる。
較すると、焼成温度時の雰囲気がＯ 2 濃度：１０容量％
以上であっても、昇温時及び焼成温度時のどちらか一方
の雰囲気がＨｅ濃度：５０容量％未満であれば、焼結体
の密度が極端に低下することがわかる。なお、上述の実
施例では、昇温時及び焼成温度時に、Ｈｅ，Ｏ2 以外の
雰囲気を構成する物質として、Ｎ2 を用いる例について
示したが、他の不活性ガス、例えばアルゴンを用いても
ほぼ同様の結果が得られると考えられる。
【００１７】
【発明の効果】以上詳述したように本発明の圧電磁器の
製造方法は、常温から焼成温度までの昇温時における雰
囲気、及び焼成温度時における雰囲気を所定の雰囲気と
することにより、十分に緻密で均質な焼結体を得ること
ができる。したがって、本発明は圧電磁器の圧電特性や
強度の向上に貢献する。
製造方法は、常温から焼成温度までの昇温時における雰
囲気、及び焼成温度時における雰囲気を所定の雰囲気と
することにより、十分に緻密で均質な焼結体を得ること
ができる。したがって、本発明は圧電磁器の圧電特性や
強度の向上に貢献する。
Claims (1)
- 【請求項１】 圧電磁器原料から所定形状に成形して得
られた圧電磁器成形体を、所定の温度で焼成する圧電磁
器の製造方法であって、 焼成時の雰囲気を、常温から焼成温度まではヘリウム濃
度５０容量％以上、及び残部不活性ガスとし、焼成温度
ではヘリウム濃度５０容量％以上、酸素濃度１０容量％
以上、及び残部不活性ガスとしたことを特徴とする圧電
磁器の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31358092A JPH06164014A (ja) | 1992-11-24 | 1992-11-24 | 圧電磁器の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31358092A JPH06164014A (ja) | 1992-11-24 | 1992-11-24 | 圧電磁器の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06164014A true JPH06164014A (ja) | 1994-06-10 |
Family
ID=18043025
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31358092A Pending JPH06164014A (ja) | 1992-11-24 | 1992-11-24 | 圧電磁器の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06164014A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100365841C (zh) * | 2001-12-26 | 2008-01-30 | 株式会社村田制作所 | 层叠型压电陶瓷元件的制造方法 |
-
1992
- 1992-11-24 JP JP31358092A patent/JPH06164014A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100365841C (zh) * | 2001-12-26 | 2008-01-30 | 株式会社村田制作所 | 层叠型压电陶瓷元件的制造方法 |
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