JPH0687647A - 圧電磁器の製造方法 - Google Patents
圧電磁器の製造方法Info
- Publication number
- JPH0687647A JPH0687647A JP4234500A JP23450092A JPH0687647A JP H0687647 A JPH0687647 A JP H0687647A JP 4234500 A JP4234500 A JP 4234500A JP 23450092 A JP23450092 A JP 23450092A JP H0687647 A JPH0687647 A JP H0687647A
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- Japan
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- compact
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】圧電磁器成形体近傍の鉛雰囲気及び酸素雰囲気
を均一に混合制御可能として、製品ごとの圧電特性及び
強度のバラツキを防止する。 【構成】圧電磁器成形体を鉛雰囲気下及び酸素雰囲気下
で焼成する圧電磁器の製造方法であって、前記圧電磁器
成形体には、焼成時に分解して酸素を放出する鉛酸化物
が含まれていることを特徴とする。圧電磁器成形体に、
焼成時に分解して酸素を放出する鉛酸化物が含まれてい
るので、焼成時に成形体自身の内部や表面から酸素が発
生し、この酸素雰囲気と成形体の周囲に存在する鉛雰囲
気とが均一に混合される。このため、焼結体の緻密化に
よる圧電特性及び強度の向上を確実に図ることができ、
しかも製品ごとのこれらのバラツキを大幅に低減するこ
とができる。
を均一に混合制御可能として、製品ごとの圧電特性及び
強度のバラツキを防止する。 【構成】圧電磁器成形体を鉛雰囲気下及び酸素雰囲気下
で焼成する圧電磁器の製造方法であって、前記圧電磁器
成形体には、焼成時に分解して酸素を放出する鉛酸化物
が含まれていることを特徴とする。圧電磁器成形体に、
焼成時に分解して酸素を放出する鉛酸化物が含まれてい
るので、焼成時に成形体自身の内部や表面から酸素が発
生し、この酸素雰囲気と成形体の周囲に存在する鉛雰囲
気とが均一に混合される。このため、焼結体の緻密化に
よる圧電特性及び強度の向上を確実に図ることができ、
しかも製品ごとのこれらのバラツキを大幅に低減するこ
とができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、圧電磁器の製造方法に
関する。
関する。
【０００２】
【従来の技術】チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）系に代
表される圧電磁器は、その圧電特性を利用して圧電振動
子、圧電セラミックフィルタ、圧電アクチュエータ、圧
力センサなどに利用されている。この圧電磁器は通常以
下のように製造される。まず、Ｐｂ、Ｚｒ、Ｔｉのそれ
ぞれの酸化物を主成分とした原料粉末にバインダなどを
調合して圧電磁器成形体を形成し、この成形体を１２０
０〜１３００℃程度の温度で１〜１０時間程度焼成して
焼結体とする。この焼結体に銀電極を焼付け、室温〜１
５０℃程度の温度で２〜６ｋＶ／ｍｍ程度の直流電圧を
数分〜数時間印加して分極処理を施して圧電磁器とされ
る。
表される圧電磁器は、その圧電特性を利用して圧電振動
子、圧電セラミックフィルタ、圧電アクチュエータ、圧
力センサなどに利用されている。この圧電磁器は通常以
下のように製造される。まず、Ｐｂ、Ｚｒ、Ｔｉのそれ
ぞれの酸化物を主成分とした原料粉末にバインダなどを
調合して圧電磁器成形体を形成し、この成形体を１２０
０〜１３００℃程度の温度で１〜１０時間程度焼成して
焼結体とする。この焼結体に銀電極を焼付け、室温〜１
５０℃程度の温度で２〜６ｋＶ／ｍｍ程度の直流電圧を
数分〜数時間印加して分極処理を施して圧電磁器とされ
る。
【０００３】ところで、圧電磁器の圧電特性を向上さ
せ、かつ強度を高めるためには、焼結体を緻密化させる
ことが重要である。そして、このような緻密な焼結体を
得るためには、圧電磁器成形体を焼成する際に、鉛雰囲
気を保ちつつ酸素気流中で行うことが有効であることが
知られている。このように鉛雰囲気を保ちつつ、酸素気
流中で圧電磁器成形体を焼成するために、酸素流量が制
御可能な管状炉を用い、該管状炉中に圧電磁器成形体を
入れたセッターを置いて焼成中に酸素を流量調整しなが
ら流し続けるという方法が一般に採用されている。しか
しこの方法では、空間利用効率及び生産効率の面で不利
となる。
せ、かつ強度を高めるためには、焼結体を緻密化させる
ことが重要である。そして、このような緻密な焼結体を
得るためには、圧電磁器成形体を焼成する際に、鉛雰囲
気を保ちつつ酸素気流中で行うことが有効であることが
知られている。このように鉛雰囲気を保ちつつ、酸素気
流中で圧電磁器成形体を焼成するために、酸素流量が制
御可能な管状炉を用い、該管状炉中に圧電磁器成形体を
入れたセッターを置いて焼成中に酸素を流量調整しなが
ら流し続けるという方法が一般に採用されている。しか
しこの方法では、空間利用効率及び生産効率の面で不利
となる。
【０００４】そこで、特開昭６４−５２６７２号公報に
は、チタン酸ジルコン酸鉛磁器の成形体を鉛雰囲気下で
焼成するに際し、酸素気流を供給する代わりに酸素放出
物質を用いて、空間利用効率及び生産効率の向上を図り
つつ緻密な焼結体を得る方法が開示されている。この方
法では、圧電磁器成形体及び酸素放出物質としてのＢａ
Ｏ2 、ＭｎＯ2 、Ｃｏ3 Ｏ4 等を入れたルツボと、鉛雰
囲気粉末としてのＰｂＯ／ＺｒＯ2 等を入れたルツボと
を気密構造のセッター内に収容し、このセッターを大気
中で焼成する。
は、チタン酸ジルコン酸鉛磁器の成形体を鉛雰囲気下で
焼成するに際し、酸素気流を供給する代わりに酸素放出
物質を用いて、空間利用効率及び生産効率の向上を図り
つつ緻密な焼結体を得る方法が開示されている。この方
法では、圧電磁器成形体及び酸素放出物質としてのＢａ
Ｏ2 、ＭｎＯ2 、Ｃｏ3 Ｏ4 等を入れたルツボと、鉛雰
囲気粉末としてのＰｂＯ／ＺｒＯ2 等を入れたルツボと
を気密構造のセッター内に収容し、このセッターを大気
中で焼成する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記特開昭６
４−５２６７２号公報に開示された従来方法では、鉛雰
囲気粉末と酸素放出物質とが別々のルツボに入ってお
り、成形体近傍において鉛雰囲気と酸素雰囲気の２種類
の雰囲気が均一混合されるように上手く調整することが
困難である。このため、圧電磁器成形体間で雰囲気が不
均一となり易く、得られる圧電特性や強度にバラツキが
生じる。
４−５２６７２号公報に開示された従来方法では、鉛雰
囲気粉末と酸素放出物質とが別々のルツボに入ってお
り、成形体近傍において鉛雰囲気と酸素雰囲気の２種類
の雰囲気が均一混合されるように上手く調整することが
困難である。このため、圧電磁器成形体間で雰囲気が不
均一となり易く、得られる圧電特性や強度にバラツキが
生じる。
【０００６】本発明は上記実情に鑑みてなされたもので
あり、圧電磁器成形体近傍の鉛雰囲気及び酸素雰囲気を
均一に混合制御可能として、製品ごとの圧電特性及び強
度のバラツキを防止することができる圧電磁器の製造方
法を提供することを目的とする。
あり、圧電磁器成形体近傍の鉛雰囲気及び酸素雰囲気を
均一に混合制御可能として、製品ごとの圧電特性及び強
度のバラツキを防止することができる圧電磁器の製造方
法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明の圧電磁器の製造方法は、圧電磁器成形体を鉛雰囲気
下及び酸素雰囲気下で焼成する圧電磁器の製造方法であ
って、前記圧電磁器成形体には、焼成時に分解して酸素
を放出する鉛酸化物が含まれていることを特徴とする。
明の圧電磁器の製造方法は、圧電磁器成形体を鉛雰囲気
下及び酸素雰囲気下で焼成する圧電磁器の製造方法であ
って、前記圧電磁器成形体には、焼成時に分解して酸素
を放出する鉛酸化物が含まれていることを特徴とする。
【０００８】
【作用】本発明方法では、圧電磁器成形体に、焼成時に
分解して酸素を放出する鉛酸化物が含まれているので、
焼成時に成形体自身の内部や表面から酸素が発生し、こ
の酸素雰囲気と成形体の周囲に存在する鉛雰囲気とが均
一に混合される。この結果、圧電磁器成形体の近傍を鉛
と酸素が均一に混ざった雰囲気とすることができる。こ
のため、焼結体の緻密化による圧電特性及び強度の向上
を確実に図ることができ、しかも製品ごとのこれらのバ
ラツキを大幅に低減することができる。
分解して酸素を放出する鉛酸化物が含まれているので、
焼成時に成形体自身の内部や表面から酸素が発生し、こ
の酸素雰囲気と成形体の周囲に存在する鉛雰囲気とが均
一に混合される。この結果、圧電磁器成形体の近傍を鉛
と酸素が均一に混ざった雰囲気とすることができる。こ
のため、焼結体の緻密化による圧電特性及び強度の向上
を確実に図ることができ、しかも製品ごとのこれらのバ
ラツキを大幅に低減することができる。
【０００９】なお、上記鉛酸化物から酸素が放出されて
残った鉛が圧電磁器を構成し、また圧電磁器中の鉛が不
足する場合には鉛雰囲気から補填される。
残った鉛が圧電磁器を構成し、また圧電磁器中の鉛が不
足する場合には鉛雰囲気から補填される。
【００１０】
【実施例】以下、本発明の圧電磁器の製造方法を実施例
により具体的に説明する。 （実施例）原料粉末としてのＰｂ3 Ｏ4 、ＺｒＯ2 、Ｔ
ｉＯ2 、ＳｒＯ、及びＮｂ2 Ｏ5を、Ｐｂ0.89Ｓｒ0.11
（Ｚｒ0.55Ｔｉ0.44Ｎｂ0.01）Ｏ3 の組成となるように
秤量して混合する。
により具体的に説明する。 （実施例）原料粉末としてのＰｂ3 Ｏ4 、ＺｒＯ2 、Ｔ
ｉＯ2 、ＳｒＯ、及びＮｂ2 Ｏ5を、Ｐｂ0.89Ｓｒ0.11
（Ｚｒ0.55Ｔｉ0.44Ｎｂ0.01）Ｏ3 の組成となるように
秤量して混合する。
【００１１】この混合粉末を７５０℃で１０時間仮焼き
した。なお、この仮焼き中の温度は、混合粉末中のＰｂ
3 Ｏ4 の酸素ができるだけ分解しないように８００℃以
下に設定することが望ましい。そして、ボールミルで２
４時間粉砕し、乾燥した。この粉末にバインダとしての
ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）を約５重量％加えて造
粒後、一軸加圧成形により１ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で、
直径１５ｍｍ、厚さ１ｍｍの円板状の圧電磁器成形体を
１０個形成した。
した。なお、この仮焼き中の温度は、混合粉末中のＰｂ
3 Ｏ4 の酸素ができるだけ分解しないように８００℃以
下に設定することが望ましい。そして、ボールミルで２
４時間粉砕し、乾燥した。この粉末にバインダとしての
ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）を約５重量％加えて造
粒後、一軸加圧成形により１ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で、
直径１５ｍｍ、厚さ１ｍｍの円板状の圧電磁器成形体を
１０個形成した。
【００１２】アルミナルツボ中に、鉛雰囲気粉末として
のＰｂＺｒＯ3 粉末を所定量入れ、この粉末中に上記１
０個の成形体を埋設した。アルミナルツボの蓋を気密的
に閉じた後、２００℃／ｈの速度で昇温し、大気炉中１
２５０℃で２時間焼成した。この焼結体の表裏面に、Ａ
ｇ電極ペーストを塗布し、７００℃で１０分間焼付けて
Ａｇ電極を形成した。そして、１００℃の温度に加熱し
たシリコンオイル中で５ｋＶ／ｍｍの直流電圧を３０分
間印加して分極処理を施した後、２４時間放置して圧電
磁器とした。
のＰｂＺｒＯ3 粉末を所定量入れ、この粉末中に上記１
０個の成形体を埋設した。アルミナルツボの蓋を気密的
に閉じた後、２００℃／ｈの速度で昇温し、大気炉中１
２５０℃で２時間焼成した。この焼結体の表裏面に、Ａ
ｇ電極ペーストを塗布し、７００℃で１０分間焼付けて
Ａｇ電極を形成した。そして、１００℃の温度に加熱し
たシリコンオイル中で５ｋＶ／ｍｍの直流電圧を３０分
間印加して分極処理を施した後、２４時間放置して圧電
磁器とした。
【００１３】得られた各圧電磁器について、圧電歪み特
性、キュリー温度、及び抗折強度を測定した。その結果
を、それぞれの母標準偏差をσとしたときの３σの値と
ともに表１に示す。 （比較例）原料粉末としてＰｂ3 Ｏ4 粉末の代わりにＰ
ｂＯ粉末を用いること以外は上記実施例と同様にして得
た圧電磁器成形体１０個を、鉛雰囲気粉末としてのＰｂ
ＺｒＯ3 粉末とともにアルミナルツボ内に入れ、これを
酸素流量が制御可能な管状炉中に設置し、所定量の酸素
を流量調整しつつ流し続けながら、２００℃／ｈの速度
で昇温し、１２５０℃で２時間焼成した。
性、キュリー温度、及び抗折強度を測定した。その結果
を、それぞれの母標準偏差をσとしたときの３σの値と
ともに表１に示す。 （比較例）原料粉末としてＰｂ3 Ｏ4 粉末の代わりにＰ
ｂＯ粉末を用いること以外は上記実施例と同様にして得
た圧電磁器成形体１０個を、鉛雰囲気粉末としてのＰｂ
ＺｒＯ3 粉末とともにアルミナルツボ内に入れ、これを
酸素流量が制御可能な管状炉中に設置し、所定量の酸素
を流量調整しつつ流し続けながら、２００℃／ｈの速度
で昇温し、１２５０℃で２時間焼成した。
【００１４】この焼結体に上記実施例と同様にしてＡｇ
電極形成、分極処理を施して圧電磁器とした。得られた
各圧電磁器について、圧電歪み特性、キュリー温度、及
び抗折強度を上記実施例と同様に測定した。その結果
を、それぞれの母標準偏差をσとしたときの３σの値と
ともに表１に示す。
電極形成、分極処理を施して圧電磁器とした。得られた
各圧電磁器について、圧電歪み特性、キュリー温度、及
び抗折強度を上記実施例と同様に測定した。その結果
を、それぞれの母標準偏差をσとしたときの３σの値と
ともに表１に示す。
【００１５】
【表１】 表１からも明らかなように、本実施例により製造した圧
電磁器は、比較例に係る圧電磁器と比べて、圧電歪み定
数（ｄ33）及び抗折強度が向上し、しかも３σの値が小
さくなっており、製品ごとのバラツキが大幅に低減さ
れ、品質が安定したことがわかる。
電磁器は、比較例に係る圧電磁器と比べて、圧電歪み定
数（ｄ33）及び抗折強度が向上し、しかも３σの値が小
さくなっており、製品ごとのバラツキが大幅に低減さ
れ、品質が安定したことがわかる。
【００１６】なお、上記実施例では、焼成時に分化して
酸素を放出する鉛酸化物としてＰｂ 3 Ｏ4 粉末を用いる
例を説明したが、Ｐｂ3 Ｏ4 粉末の代わりにＰｂ０2 粉
末、Ｐｂ2 Ｏ3 粉末を用いても、またこれらの混合物を
用いても同様の結果が得られるものと考えられる。
酸素を放出する鉛酸化物としてＰｂ 3 Ｏ4 粉末を用いる
例を説明したが、Ｐｂ3 Ｏ4 粉末の代わりにＰｂ０2 粉
末、Ｐｂ2 Ｏ3 粉末を用いても、またこれらの混合物を
用いても同様の結果が得られるものと考えられる。
【００１７】
【発明の効果】以上詳述したように本発明の圧電磁器の
製造方法は、焼成時に分解して酸素を放出する鉛酸化物
を含んだ圧電磁器成形体を焼成するものである。このた
め、焼成時に成形体自身の内部や表面から酸素が発生す
るので、圧電磁器成形体の近傍を鉛と酸素が均一に混ざ
った雰囲気とすることができる。したがって、焼結体の
緻密化による圧電特性及び強度の向上を確実に図ること
ができ、しかも製品ごとのこれらのバラツキを大幅に低
減して品質の安定化を図ることができる。
製造方法は、焼成時に分解して酸素を放出する鉛酸化物
を含んだ圧電磁器成形体を焼成するものである。このた
め、焼成時に成形体自身の内部や表面から酸素が発生す
るので、圧電磁器成形体の近傍を鉛と酸素が均一に混ざ
った雰囲気とすることができる。したがって、焼結体の
緻密化による圧電特性及び強度の向上を確実に図ること
ができ、しかも製品ごとのこれらのバラツキを大幅に低
減して品質の安定化を図ることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 圧電磁器成形体を鉛雰囲気下及び酸素雰
囲気下で焼成する圧電磁器の製造方法であって、 前記圧電磁器成形体には、焼成時に分解して酸素を放出
する鉛酸化物が含まれていることを特徴とする圧電磁器
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4234500A JPH0687647A (ja) | 1992-09-02 | 1992-09-02 | 圧電磁器の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4234500A JPH0687647A (ja) | 1992-09-02 | 1992-09-02 | 圧電磁器の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0687647A true JPH0687647A (ja) | 1994-03-29 |
Family
ID=16972004
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4234500A Pending JPH0687647A (ja) | 1992-09-02 | 1992-09-02 | 圧電磁器の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0687647A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006351446A (ja) * | 2005-06-17 | 2006-12-28 | Ngk Spark Plug Co Ltd | セラミックヒータの製造方法及びグロープラグ |
-
1992
- 1992-09-02 JP JP4234500A patent/JPH0687647A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006351446A (ja) * | 2005-06-17 | 2006-12-28 | Ngk Spark Plug Co Ltd | セラミックヒータの製造方法及びグロープラグ |
| JP4699816B2 (ja) * | 2005-06-17 | 2011-06-15 | 日本特殊陶業株式会社 | セラミックヒータの製造方法及びグロープラグ |
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