JPH10182244A - 圧電セラミックの製造方法 - Google Patents
圧電セラミックの製造方法Info
- Publication number
- JPH10182244A JPH10182244A JP8344846A JP34484696A JPH10182244A JP H10182244 A JPH10182244 A JP H10182244A JP 8344846 A JP8344846 A JP 8344846A JP 34484696 A JP34484696 A JP 34484696A JP H10182244 A JPH10182244 A JP H10182244A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 主としてＰｂＯを主成分とする多成分系圧電
セラミック製造における焼成行程で、ＰｂＯの揮散を抑
制し、緻密でポアの少ない圧電セラミックを製造するこ
とを目的とする。 【解決手段】 焼成行程を三段階に分け、第一段階とし
てセラミックの収縮率が５％以下である温度域までの焼
成雰囲気の酸素分圧を０．１〜０．５とし、焼成の第二
段階としてセラミックの収縮率が５％〜１０％であり、
前記セラミック中のポアが外部雰囲気に対して開いてい
る温度域までの焼成雰囲気の酸素分圧を０．２〜１．０
とし、焼成の第三段階としてセラミックの収縮率が１０
％〜２５％であり、前記セラミック中のポアが外部雰囲
気に対して閉じている温度域までの焼成雰囲気の酸素分
圧を０．１〜０．５とすることにより、従来の大気焼成
の場合よりも、緻密なセラミック焼結体を製造すること
ができる。
セラミック製造における焼成行程で、ＰｂＯの揮散を抑
制し、緻密でポアの少ない圧電セラミックを製造するこ
とを目的とする。 【解決手段】 焼成行程を三段階に分け、第一段階とし
てセラミックの収縮率が５％以下である温度域までの焼
成雰囲気の酸素分圧を０．１〜０．５とし、焼成の第二
段階としてセラミックの収縮率が５％〜１０％であり、
前記セラミック中のポアが外部雰囲気に対して開いてい
る温度域までの焼成雰囲気の酸素分圧を０．２〜１．０
とし、焼成の第三段階としてセラミックの収縮率が１０
％〜２５％であり、前記セラミック中のポアが外部雰囲
気に対して閉じている温度域までの焼成雰囲気の酸素分
圧を０．１〜０．５とすることにより、従来の大気焼成
の場合よりも、緻密なセラミック焼結体を製造すること
ができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックの製造
方法に関するものであり、主としてＰｂＯを主成分とす
る多成分系圧電セラミックなどの焼成方法に関するもの
である。
方法に関するものであり、主としてＰｂＯを主成分とす
る多成分系圧電セラミックなどの焼成方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＰｂＯを主成分とする圧電セラミ
ック材料は、焼結するに際して大気中などの一定雰囲気
中で加熱昇温させて焼成されていた。ＰｂＯは９００℃
以上の高温になるとセラミック中からの揮散が進行して
セラミックの初期組成が変化し、電気的特性に影響を及
ぼす。また、多数のポアを有するセラミックは、特性ば
らつきが大きくなるという問題があった。そこで従来か
ら広く知られている方法として、セラミックをさやで覆
うなどし密閉雰囲気で焼成しＰｂの揮散を抑制して初期
組成の変化を維持する焼成法や、セラミック粉末を微細
化し焼成温度を低下させる焼成法などが行われてきた。
しかしながら、上記の方法によれば、Ｐｂの揮散やポア
の生成を抑制する効果はあるものの、電気特性や磁器特
性などに影響を及ぼさないほど十分に抑制しきれないと
いう問題があった。
ック材料は、焼結するに際して大気中などの一定雰囲気
中で加熱昇温させて焼成されていた。ＰｂＯは９００℃
以上の高温になるとセラミック中からの揮散が進行して
セラミックの初期組成が変化し、電気的特性に影響を及
ぼす。また、多数のポアを有するセラミックは、特性ば
らつきが大きくなるという問題があった。そこで従来か
ら広く知られている方法として、セラミックをさやで覆
うなどし密閉雰囲気で焼成しＰｂの揮散を抑制して初期
組成の変化を維持する焼成法や、セラミック粉末を微細
化し焼成温度を低下させる焼成法などが行われてきた。
しかしながら、上記の方法によれば、Ｐｂの揮散やポア
の生成を抑制する効果はあるものの、電気特性や磁器特
性などに影響を及ぼさないほど十分に抑制しきれないと
いう問題があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来の
問題を解決するものであり、ＰｂＯの揮散を抑制し、緻
密でポアの少ないセラミックを製造することを目的とす
るものである。
問題を解決するものであり、ＰｂＯの揮散を抑制し、緻
密でポアの少ないセラミックを製造することを目的とす
るものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上述の課題を解決するた
めに、本発明の製造方法は焼成の第一段階としてセラミ
ックの収縮率が５％である温度域までの焼成雰囲気の酸
素分圧を０．１〜０．５とし、焼成の第二段階としてセ
ラミックの収縮率が５％〜１０％であり、前記セラミッ
ク中のポアが外部雰囲気に対して開いている温度域まで
の焼成雰囲気の酸素分圧を０．２〜１．０とし、焼成の
第三段階としてセラミックの収縮率が１０％〜２５％で
あり、前記セラミック中のポアが外部雰囲気に対して閉
じている温度域までの焼成雰囲気の酸素分圧を０．１〜
０．５とした焼成行程を備えたものである。
めに、本発明の製造方法は焼成の第一段階としてセラミ
ックの収縮率が５％である温度域までの焼成雰囲気の酸
素分圧を０．１〜０．５とし、焼成の第二段階としてセ
ラミックの収縮率が５％〜１０％であり、前記セラミッ
ク中のポアが外部雰囲気に対して開いている温度域まで
の焼成雰囲気の酸素分圧を０．２〜１．０とし、焼成の
第三段階としてセラミックの収縮率が１０％〜２５％で
あり、前記セラミック中のポアが外部雰囲気に対して閉
じている温度域までの焼成雰囲気の酸素分圧を０．１〜
０．５とした焼成行程を備えたものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】次に、本発明の具体例を説明す
る。まず、出発原料粉のＰｂＯ、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、Ｚ
ｎＯ、Ｎｂ2Ｏ5を組成比Ｐｂ：Ｔｉ：Ｚｒ：Ｚｎ：Ｎｂ
＝１００．００００：４９．００００：３８．５００
０：４．１６６７：８．３３３３となるように秤量し、
ＭｎＯ2およびＡｌ2Ｏ3をそれぞれ１．０ｗｔ％、０．
５ｗｔ％添加した後、純水を混合し混合機で８０分混合
した。この混合粉を乾燥したもの８３０℃で仮焼し、Ｙ
ＴＺ製の玉石を用いたボールミルで粉砕し粒径１．０〜
１．７μmの粉末を得た。続いてこの粉末に有機バイン
ダーを所定量加え、媒体攪拌ミルで混合粉砕したものを
バグドライヤーで噴霧乾燥し造粒粉とした。これを成型
密度４．９ｇ／ｃｍ3、６．２×３５．０×３０．０ｍ
ｍの寸法のブロックに成型した。このグリーン成型体を
２００℃／hｒの加熱速度で昇温し、６００℃で脱バイ
ンダーを行った後、次の３種類の方法で焼成を行い、重
量変化測定、密度測定を行った。各焼成法を図１、２、
３に基づいて説明する。
る。まず、出発原料粉のＰｂＯ、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、Ｚ
ｎＯ、Ｎｂ2Ｏ5を組成比Ｐｂ：Ｔｉ：Ｚｒ：Ｚｎ：Ｎｂ
＝１００．００００：４９．００００：３８．５００
０：４．１６６７：８．３３３３となるように秤量し、
ＭｎＯ2およびＡｌ2Ｏ3をそれぞれ１．０ｗｔ％、０．
５ｗｔ％添加した後、純水を混合し混合機で８０分混合
した。この混合粉を乾燥したもの８３０℃で仮焼し、Ｙ
ＴＺ製の玉石を用いたボールミルで粉砕し粒径１．０〜
１．７μmの粉末を得た。続いてこの粉末に有機バイン
ダーを所定量加え、媒体攪拌ミルで混合粉砕したものを
バグドライヤーで噴霧乾燥し造粒粉とした。これを成型
密度４．９ｇ／ｃｍ3、６．２×３５．０×３０．０ｍ
ｍの寸法のブロックに成型した。このグリーン成型体を
２００℃／hｒの加熱速度で昇温し、６００℃で脱バイ
ンダーを行った後、次の３種類の方法で焼成を行い、重
量変化測定、密度測定を行った。各焼成法を図１、２、
３に基づいて説明する。
【０００６】（１）図２に示すように、６００℃まで窒
素：酸素＝０．８：０．２の混合ガス中で昇温させ焼
成。その後６００℃で１ｈｒ温度保持した後、１１５０
℃まで昇温する。１１５０℃で３ｈｒ保持した後室温ま
で降温する。
素：酸素＝０．８：０．２の混合ガス中で昇温させ焼
成。その後６００℃で１ｈｒ温度保持した後、１１５０
℃まで昇温する。１１５０℃で３ｈｒ保持した後室温ま
で降温する。
【０００７】（２）６００℃まで、窒素：酸素＝０．
８：０．２の混合ガス中で昇温させ焼成。図３中のａに
示す点で、焼成雰囲気を窒素：酸素＝０：１．０のガス
に置換。その後６００℃で１ｈｒ温度保持した後、１１
５０℃まで昇温する。１１５０℃で２ｈｒ保持した後、
図３中のｂに示す点で再び焼成雰囲気を窒素：酸素＝
０．８：０．２の混合ガスに置換し１ｈｒ保持する。そ
の後室温まで降温する。
８：０．２の混合ガス中で昇温させ焼成。図３中のａに
示す点で、焼成雰囲気を窒素：酸素＝０：１．０のガス
に置換。その後６００℃で１ｈｒ温度保持した後、１１
５０℃まで昇温する。１１５０℃で２ｈｒ保持した後、
図３中のｂに示す点で再び焼成雰囲気を窒素：酸素＝
０．８：０．２の混合ガスに置換し１ｈｒ保持する。そ
の後室温まで降温する。
【０００８】（３）６００℃まで、窒素：酸素＝０．
８：０．２の混合ガス中で昇温させ焼成。図１中のａに
示す点で、焼成雰囲気を窒素：酸素＝０：１．０のガス
に置換。その後６００℃で１ｈｒ温度保持した後、１１
００℃まで昇温する。１１００℃で２ｈｒ保持した後、
図１中のｂに示す点で、再び焼成雰囲気を窒素：酸素＝
０．８：０．２の混合ガスに置換し１ｈｒ保持する。そ
の後室温まで降温する。これらの実験では、いずれの場
合でも昇降温速度は２００℃／ｈｒとした。
８：０．２の混合ガス中で昇温させ焼成。図１中のａに
示す点で、焼成雰囲気を窒素：酸素＝０：１．０のガス
に置換。その後６００℃で１ｈｒ温度保持した後、１１
００℃まで昇温する。１１００℃で２ｈｒ保持した後、
図１中のｂに示す点で、再び焼成雰囲気を窒素：酸素＝
０．８：０．２の混合ガスに置換し１ｈｒ保持する。そ
の後室温まで降温する。これらの実験では、いずれの場
合でも昇降温速度は２００℃／ｈｒとした。
【０００９】本実施例によるセラミックの密度および重
量変化と従来の密度および重量変化を（表１）に比較し
て示す。
量変化と従来の密度および重量変化を（表１）に比較し
て示す。
【００１０】
【表１】
【００１１】（表１）に示すようにＰｂＯを主成分とす
る圧電セラミックを少なくとも３回の焼成雰囲気ガスの
置換を行うことを特徴とする圧電セラミックの製造方法
であるので、同一焼成温度により製造したセラミックブ
ロックを比較した場合、雰囲気制御をしたセラミックブ
ロックは従来の方法で製造したセラミックブロックより
も密度が増加し優れたセラミックを製造することができ
るものである。
る圧電セラミックを少なくとも３回の焼成雰囲気ガスの
置換を行うことを特徴とする圧電セラミックの製造方法
であるので、同一焼成温度により製造したセラミックブ
ロックを比較した場合、雰囲気制御をしたセラミックブ
ロックは従来の方法で製造したセラミックブロックより
も密度が増加し優れたセラミックを製造することができ
るものである。
【００１２】さらに、本実施例の製造方法においてＰｂ
を主成分とする圧電セラミックを少なくとも３回の焼成
雰囲気ガスの置換を行って焼成したものは、焼成温度を
５０℃低下させて製造したセラミックブロックと、従来
の焼成法で製造したセラミックブロックを比較しても同
等もしくは同等以上の焼結密度を有するものである。ま
た、焼成温度を５０℃低下させて製造したセラミックブ
ロックと、従来の焼成法で製造したセラミックブロック
を比較した時、Ｐｂの揮散量が低減するという有利な効
果が得られる。
を主成分とする圧電セラミックを少なくとも３回の焼成
雰囲気ガスの置換を行って焼成したものは、焼成温度を
５０℃低下させて製造したセラミックブロックと、従来
の焼成法で製造したセラミックブロックを比較しても同
等もしくは同等以上の焼結密度を有するものである。ま
た、焼成温度を５０℃低下させて製造したセラミックブ
ロックと、従来の焼成法で製造したセラミックブロック
を比較した時、Ｐｂの揮散量が低減するという有利な効
果が得られる。
【００１３】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、緻密でポ
アの少ない圧電セラミックを製造できる。また、従来の
大気焼成での焼成温度より２０〜５０℃焼成温度を低く
しても大気焼成でのセラミックと同等もしくはそれ以上
の密度を有する圧電セラミックを製造することができ、
ＰｂＯの揮散を低減できるという有利な効果が得られ
る。
アの少ない圧電セラミックを製造できる。また、従来の
大気焼成での焼成温度より２０〜５０℃焼成温度を低く
しても大気焼成でのセラミックと同等もしくはそれ以上
の密度を有する圧電セラミックを製造することができ、
ＰｂＯの揮散を低減できるという有利な効果が得られ
る。
【図１】本発明の実施の形態による昇降温履歴を示す図
【図２】本発明の比較例による昇降温履歴を示す図
【図３】本発明の実施の形態による昇降温履歴を示す図
ａ 低酸素分圧雰囲気から高酸素分圧雰囲気への置換点 ｂ 高酸素分圧雰囲気から低酸素分圧雰囲気への置換点
Claims (5)
- 【請求項１】圧電セラミックを焼成する方法であって、
少なくとも３回の焼成雰囲気ガスの置換を行うことを特
徴とする圧電セラミックの製造方法。 - 【請求項２】圧電セラミックがＰｂＯを主成分とする圧
電体であることを特徴とする請求項１に記載の圧電セラ
ミックの製造方法。 - 【請求項３】焼成の第一段階として圧電セラミックの収
縮率が５％以下である温度域までの焼成雰囲気の酸素分
圧が０．１〜０．５であることを特徴とする請求項１ま
たは請求項２に記載の圧電セラミックの製造方法。 - 【請求項４】焼成の第二段階として圧電セラミックの収
縮率が５％〜１５％であり、前記圧電セラミック中のポ
アが外部雰囲気に対して開いている温度域までの焼成雰
囲気の酸素分圧が０．２〜１．０であることを特徴とす
る請求項１及至請求項３に記載の圧電セラミックの製造
方法。 - 【請求項５】焼成の第三段階として圧電セラミックの収
縮率が１０％〜２５％であり、前記圧電セラミック中の
ポアが外部雰囲気に対して閉じてからの温度域における
焼成雰囲気の酸素分圧が０．１〜０．５であることを特
徴とする請求項１及至請求項４に記載の圧電セラミック
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8344846A JPH10182244A (ja) | 1996-12-25 | 1996-12-25 | 圧電セラミックの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8344846A JPH10182244A (ja) | 1996-12-25 | 1996-12-25 | 圧電セラミックの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10182244A true JPH10182244A (ja) | 1998-07-07 |
Family
ID=18372440
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8344846A Pending JPH10182244A (ja) | 1996-12-25 | 1996-12-25 | 圧電セラミックの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10182244A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101811878A (zh) * | 2010-02-26 | 2010-08-25 | 肖汉宁 | 一种用氧化焰烧成电瓷的方法 |
-
1996
- 1996-12-25 JP JP8344846A patent/JPH10182244A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101811878A (zh) * | 2010-02-26 | 2010-08-25 | 肖汉宁 | 一种用氧化焰烧成电瓷的方法 |
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