CN115376825B - 一种兼具高储能密度和储能效率的nn基储能陶瓷块体材料及其制备方法 - Google Patents

一种兼具高储能密度和储能效率的nn基储能陶瓷块体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种兼具高储能密度和储能效率的NN基储能陶瓷块体材料及其制备方法。所述NN基储能陶瓷块体材料的化学组成为Na1‑ 3yBiyNb1‑xTaxO3，其中x=0.05～0.15，y=0.1。

Description

一种兼具高储能密度和储能效率的NN基储能陶瓷块体材料及 其制备方法
技术领域
本发明涉及一种NN基高储能密度和储能效率的无铅储能陶瓷及其制备方法，且该储能陶瓷材料可用于储能电容器，属于功能陶瓷材料技术领域。
背景技术
陶瓷电介质电容器因具有功率密度大、介电常数高、充放电速度快、循环寿命长、稳定性好、在高温高压等极端使役环境下长期可靠运行等优点，使其在众多脉冲功率器件中具有重要的应用。目前大多数铅基反铁电陶瓷介质的储能密度相对较高，但是铅元素不符合环境保护和人体健康安全要求，因而研发高性能无铅储能陶瓷材料成为紧迫且具有重大意义的研究课题。
储能陶瓷材料主要有线性陶瓷、铁电陶瓷和反铁电陶瓷三类。关于无铅储能陶瓷电容器介质材料的研究主要集中在线性电介质陶瓷(SrTiO3、CaTiO3等)、铁电陶瓷(BaTiO3、K0.5Na0.5NbO3、Bi0.5Na0.5TiO3、BiFeO3等)和反铁电陶瓷(AgNbO3、NaNbO3等)。其中NaNbO3的理论体积密度低，相比于其他无铅电介质储能材料体系，它在储能电容器的轻量化方面具有明显的优势。同时，NaNbO3在变温过程中存在复杂的结构相变，丰富的相变过程有利于储能特性的调控。因而，NaNbO3陶瓷作为少数几种具备高潜在极化强度同时环境友好的无铅储能材料受到了研究人员的关注。近年来NaNbO3基陶瓷在储能特性方面不断取得了新的突破，展现出很大的潜力。然而铌酸盐基储能陶瓷在实现高的储能密度的同时往往伴随着较低的储能效率，低的储能效率意味着在放电过程中，更多的能量以热能的形式散失，会引起储能元件温度上升，使其可靠性降低甚至发生热击穿而引起器件失效。因此，开发兼具高储能密度和高储效率的综合性能优异的无铅储能陶瓷成为功能陶瓷研究的热点之一。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种兼具高储能密度和储能效率的NN基无铅储能陶瓷块体材料及其制备方法。
一方面，本发明提供了一种NN基储能陶瓷块体材料，所述NN基储能陶瓷块体材料的化学组成为Na1-3yBiyNb1-xTaxO3，其中x＝0.05～0.15，y＝0.1。
较佳的，所述NN基储能陶瓷块体材料在室温下为赝立方相结构。
较佳的，所述NN基储能陶瓷块体材料的密度达到4.79g/cm3。
较佳的，所述NN基储能陶瓷块体材料的平均晶粒尺寸低至1.22μm。
本发明中，通过对NaNbO3陶瓷掺杂Bi3+和Ta5+进行改性，使其在室温下为赝立方相结构，并采用SPS烧结技术，优化了其显微结构，获得了具有高储能密度和储能效率的储能陶瓷材料，具有良好的应用前景。
较佳的，在560kV/cm的工作电场下，所述NN基储能陶瓷块体材料的可释放能量密度大于6J/cm3，所述NN基储能陶瓷块体材料的储能效率在大于90％。
另一方面，本发明提供了一种NN基储能陶瓷块体材料的制备方法，包括：
(1)采用固相反应法合成Na1-3yBiyNb1-xTaxO3粉体；
(2)将所得Na1-3yBiyNb1-xTaxO3粉体倒入模具后置于SPS烧结炉内进行放电等离子烧结，得到陶瓷片；
(3)将所得陶瓷片置于马弗炉内进行退火处理，得到所述NN基储能陶瓷块体材料。本发明SPS烧结相对于传统烧结，其烧结温度低，保温时间短，烧结过程中有压力的作用。相对于传统烧结制备的陶瓷，SPS烧结的陶瓷致密度更高(传统：4.51g/cm3，SPS：4.79 g/cm3)，晶粒尺寸更小(传统：4.43μm，SPS：1.22μm)，结构更加均匀。晶粒尺寸降低意味着晶界密度的提高，晶界作为非铁电相具有低的介电常数和高的耐击穿场强。此外， SPS烧结低的烧结温度和短的保温时间可有效抑制Bi和Na元素的挥发，从而降低氧空位含量。基于以上特点，SPS烧结制备的陶瓷具有更高的击穿场强(传统：520kV/cm，SPS： 560kV/cm)，低的极化滞后和剩余极化强度(传统：5.4μC/cm2，SPS：1.8μC/cm2)，有利于储能特性的优化，同时实现了储能密度大于6J/cm3，储能效率大于90％。
较佳的，按照化学式Na1-3yBiyNb1-xTaxO3，称量原料氧化钠粉、氧化铋粉、氧化铌粉和氧化钽粉并混合后，在850～900℃下煅烧4～6小时，得到Na1-3yBiyNb1-xTaxO3粉体；优选地，所述煅烧的温度为900℃，煅烧时间为5小时；更优选地，所述煅烧的升温速率为 3℃/min。
较佳的，所述放电等离子烧结的压强为10～30MPa，温度为1000～1100℃，时间为2～10分钟；优选地，所述放电等离子烧结的压强为30MPa，温度为1050℃，保温时间为5 分钟。
较佳的，所述放电等离子烧结的升温速率为70～150℃/min，优选为100℃/min。
较佳的，所述退火处理的气氛为空气，温度为950～1000℃，时间为5～10小时；优选，退火处理的温度为980℃，保温时间为6小时。
再一方面，本发明提供了一种NN基储能陶瓷块体材料在储能电容器中的应用。
有益效果：
本发明中，将Bi3+掺入NaNbO3的A位，将Ta5+掺入B位，可将Na1-3yBiyNb1-xTaxO3陶瓷的居里温度调至室温以下，使其在室温下呈现赝立方相结构，并表现介电弛豫行为，同时异价和异质离子的掺入可打破NN陶瓷的长程有序结构，在保证具有大的极化强度的同时，降低了剩余极化强度。采用SPS烧结技术在一定温度下烧结致密得到Na1-3yBiyNb1-xTaxO3储能陶瓷材料，SPS烧结可显著降低陶瓷的平均晶粒尺寸，提高陶瓷致密度和结构均匀性，提高了陶瓷的击穿场强，降低了陶瓷的漏电流。因此，本发明的Na1-3yBiyNb1-xTaxO3储能陶瓷具有高储能密度和储能效率，同时还具有低介电损耗、介电常数适中、击穿强度大的特点。本发明的储能陶瓷拓展了NN基陶瓷材料在储能方面的应用领域，并且，有利于促进高储能密度陶瓷技术的应用。
附图说明
图1为实施例1制备的陶瓷样品的SEM图，从图中可知Na1-3yBiyNb1-xTaxO3陶瓷具有小的晶粒尺寸，没有明显的气孔；
图2为实施例1制备的陶瓷样品的XRD图，从图中可知Na1-3yBiyNb1-xTaxO3陶瓷具有赝立方相结构；
图3为实施例1制备的陶瓷样品的EPR图(横坐标为磁场(MagneticField)/G，纵坐标为强度Intensity(a.u.))，和对比例1相比可知Na1-3yBiyNb1-xTaxO3陶瓷具有更少的氧空位含量；
图4为实施例1制备的陶瓷样品的介电常数(DielectricConstant)随温度(Temperature)的变化图，从图中可知Na1-3yBiyNb1-xTaxO3陶瓷具有弥散的相变温度且在室温下为赝立方相结构；
图5为实施例1制备的陶瓷样品的介电损耗(tanδ)随温度(Temperature)的变化图，从图中可知Na1-3yBiyNb1-xTaxO3陶瓷在室温下具有低于0.01的介电损耗；
图6为实施例1制备的陶瓷样品的电滞回线图，从图中可知Na1-3yBiyNb1-xTaxO3陶瓷具有细长形电滞回线，最大极化强度(Polarization)大于30μC/cm2，剩余极化强度低于2 μC/cm2；
图7为实施例1制备的陶瓷样品在不同电场(ElectircField)下的储能密度及储能效率图，从图中储能密度随着电场的提高而增大，储能效率随电场提高略微降低，但仍保持在90％以上；
图8为对比例1制备的陶瓷样品的SEM图，从图中可知Na1-3yBiyNb1-xTaxO3陶瓷具有大的晶粒尺寸且存在明显的气孔；
图9为对比例1制备的陶瓷样品的XRD图，从图中可知Na1-3yBiyNb1-xTaxO3陶瓷具有赝立方相结构；
图10为对比例1制备的陶瓷样品的EPR图；
图11为对比例1制备的陶瓷样品的介电常数随温度的变化图，从图中可知Na1- 3yBiyNb1-xTaxO3陶瓷具有弥散的相变温度且在室温下为赝立方相结构；
图12为对比例1制备的陶瓷样品的介电损耗随温度的变化图，从图中可知Na1- 3yBiyNb1-xTaxO3陶瓷在室温下具有低于0.01的介电损耗；
图13为对比例1制备的陶瓷样品的电滞回线图，从图中Na1-3yBiyNb1-xTaxO3陶瓷具有明显的极化滞后和较大的剩余极化强度；
图14为对比例1制备的陶瓷样品在不同电场下的储能密度及储能效率图，从图中可知储能密度随着电场的提高而增大，储能效率随电场提高明显降低。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明中，NN基储能陶瓷的化学组成为：Na1-3yBiyNb1-xTaxO3，其中x为0.05～0.15，y＝0.1，x为摩尔百分数
在本发明中，采用传统固相反应法合成Na1-3yBiyNb1-xTaxO3粉体，然后利用SPS烧结技术烧结成瓷。本发明中的Na1-3yBiyNb1-xTaxO3陶瓷具有高的储能密度和储能效率，同时还具有介电损耗低、介电常数适中、击穿场强高和极化滞后低等特点。
配料。将原料按照化学计量比进行准确称量，然后进行球磨并干燥。原料为氧化钠粉、氧化铋粉、氧化铌粉和氧化钽粉。球磨以无水乙醇为球磨介质，氧化锆球的质量为粉体质量的1.5倍。球磨转速为300转/分钟，球磨时间为24小时。
煅烧。将步骤1中所得的粉体进行煅烧，煅烧后进行二次球磨并干燥。其中，煅烧温度为900℃，保温时间为5小时。二次球磨转速为300转/分钟，球磨时间为24小时。
SPS烧结。将步骤2中所得的粉体倒入模具，然后置于SPS烧结炉内进行烧结。SPS烧结的升温速率为100℃/min，温度为1050℃，保温时间为5分钟。SPS烧结过程中的作用在样品上的压强为30MPa。
退火。将烧结好的陶瓷置于马弗炉内，在空气气氛中进行退火处理，目的在于填补SPS烧结过程产生的氧空位，得到所述NN基储能陶瓷材料。优选，退火温度为980℃，保温时间为6小时，退火气氛为空气。
本发明中，采用阿基米德法测试所述NN基储能陶瓷块体材料的密度为4.79g/cm3。采用Nano Measurer统计NN基储能陶瓷块体材料的平均晶粒尺寸为1.22μm。采用Precision Premier II,Radiant,USA仪器测试NN基储能陶瓷块体材料电滞回线并计算得到可释放能量密度为5.90～6.80J/cm3，储能效率为90％～92％，击穿场强高为540-580kV/cm。采用E4980A,Agilent,Santa Clara,CA仪器测试所述NN基储能陶瓷块体材料的介电损耗为 0.003～0.008，介电常数为1400～1500。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1：
本实施例1中储能材料的目标化学组成为：Na0.7Bi0.1Nb1-xTaxO3，其中x＝0.1：
(1)按照上述化学式计算所需原料Na2O、Bi2O3、Nb2O5和Ta2O5的质量，然后进行准确称量，采用湿式球磨法，按照原料：锆球：无水乙醇＝1:1.2:1的质量比混合24小时，使原料混合均匀。出料后置于100℃的烘箱中干燥，再将干燥后的粉体置于氧化铝坩埚中，以3℃ /min的升温速率升到900℃，保温5小时。
(2)将步骤(1)中合成好的粉体按照原料：锆球：无水乙醇＝1:1.2:1的质量比湿法球磨 24小时，然后过40目筛；
(3)将过筛后的粉体倒入模具(直径为10.5mm)中，放置于SPS烧结炉内，将烧结压强调整为30MPa，以100℃/min的升温速率，在1050℃保温5min；
(4)将SPS烧结好的陶瓷置于马弗炉内退火，在空气气氛中，以5℃/min的升温速率升到 980℃，保温6小时，得到储能陶瓷；
(5)将步骤(4)得到的陶瓷进行抛光并热腐蚀进行表面SEM观测，图1给出了本实施例陶瓷样品的表面形貌；
(6)对步骤(4)得到的陶瓷样品进行了XRD测试，测试结果见图2；
(7)对步骤(4)得到的陶瓷样品进行了EPR测试，测试结果见图3；
(8)将步骤(4)得到的陶瓷样品双面磨平至厚度为0.4mm，经清洗，烘干，被银浆，再烘干，放入厢式电炉烧银，烧银条件为560℃保温20min，得到覆有电极的陶瓷样品；
(9)对陶瓷样品进行了介电温谱和损耗的测试，测试结果见图4和图5；
(10)对本实施例1陶瓷样品进行了室温下电滞回线测量及不同电场下储能密度及储能效率的计算，结果见图6和图7。
实施例2：
本实施例2和实施例1的区别仅在于：储能材料的目标化学组成为：Na0.7Bi0.1Nb1- xTaxO3，其中x＝0.05。
实施例1：
本实施例3和实施例1的区别仅在于：储能材料的目标化学组成为：Na0.7Bi0.1Nb1- xTaxO3，其中x＝0.15。
对比例1：
本对比例1中储能材料的目标化学组成为：Na0.7Bi0.1Nb1-xTaxO3，其中x＝0.1：
(1)按照上述化学式计算所需原料Na2O、Bi2O3、Nb2O5和Ta2O5的质量，然后进行准确称量，采用湿式球磨法，按照原料：锆球：无水乙醇＝1:1.2:1的质量比混合24小时，使原料混合均匀。出料后置于100℃的烘箱中干燥，再将干燥后的粉体置于氧化铝坩埚中，以3℃ /min的升温速率升到900℃，保温5小时；
(2)将步骤(1)中合成好的粉体按照原料：锆球：无水乙醇＝1:1.2:1的质量比湿法球磨 24小时，然后过40目筛；
(3)将步骤2中所得分体添加8wt％PVA进行造粒，然后干压成型为直径12mm，厚度约为1mm的坯体；
(4)将步骤(3)得到的坯体在600℃保温6小时，排除素坯中的有机物质，排塑升温速率为1℃/min，排塑得到生料坯体；
(5)将步骤(4)得到的生料坯体放入马弗炉中以3℃/min升温速率在1250℃保温2小时，得到储能陶瓷，升温速率为3℃/min；
(6)将步骤(5)得到的陶瓷进行抛光并热腐蚀进行表面SEM观测，图8给出了本对比例 1陶瓷样品的表面形貌；
(7)对步骤(5)得到的陶瓷样品进行了XRD测试，测试结果见图9；
(8)对步骤(5)得到的陶瓷样品进行了EPR测试，测试结果见图10；
(9)将步骤(5)得到的陶瓷样品双面磨平至厚度为0.4mm，经清洗，烘干，被银浆，再烘干，放入厢式电炉烧银，烧银条件为560℃保温20min，得到覆有电极的陶瓷样品；
(10)对陶瓷样品进行了介电温谱和损耗的测试，测试结果见图11和图12；
(11)对本对比例1陶瓷样品进行了室温下电滞回线测量及不同电场下储能密度及储能效率的计算，结果见图13和图14。

Claims (11)

1. 一种NN基储能陶瓷块体材料，其特征在于，所述NN基储能陶瓷块体材料的化学组成为 Na1-3yBiyNb1-xTaxO3，其中x=0.05～0.15，y=0.1；
所述的NN基储能陶瓷块体材料的制备方法，其特征在于，包括：
（1）按照化学式Na1-3yBiyNb1-xTaxO3，称量原料氧化钠粉、氧化铋粉、氧化铌粉和氧化钽粉并混合后，在850～900℃下煅烧4～6小时，得到Na1-3yBiyNb1-xTaxO3粉体；
（2）将所得Na1-3yBiyNb1-xTaxO3粉体倒入模具后置于SPS烧结炉内进行放电等离子烧结，得到陶瓷片；所述放电等离子烧结的压强为10～30MPa，温度为1000～1100℃，时间为2～10分钟；
（3）将所得陶瓷片置于马弗炉内进行退火处理，得到所述NN基储能陶瓷块体材料；所述退火处理的气氛为空气，温度为950～1000℃，时间为5～10小时。
2. 根据权利要求1所述的NN基储能陶瓷块体材料，其特征在于，所述NN基储能陶瓷块体材料的密度达到4.79 g/cm3；所述NN基储能陶瓷块体材料的平均晶粒尺寸低至1.22μm。
3.根据权利要求1所述的NN基储能陶瓷块体材料，其特征在于，所述NN基储能陶瓷块体材料在室温下为赝立方相结构。
4. 根据权利要求1-3中任一项所述的NN基储能陶瓷块体材料，其特征在于，在560 kV/cm的工作电场下，所述NN基储能陶瓷块体材料的可释放能量密度大于6 J/cm3，所述NN基储能陶瓷块体材料的储能效率大于90%。
5.根据权利要求1所述的NN基储能陶瓷块体材料，其特征在于，所述煅烧的温度为900℃，煅烧时间为5小时。
6.根据权利要求5所述的NN基储能陶瓷块体材料，其特征在于，所述煅烧的升温速率为3℃/min。
7.根据权利要求1所述的NN基储能陶瓷块体材料，其特征在于，所述放电等离子烧结的压强为30MPa，温度为1050℃，保温时间为5分钟。
8.根据权利要求1或7所述的NN基储能陶瓷块体材料，其特征在于，所述放电等离子烧结的升温速率为70～150℃/min。
9.根据权利要求8所述的NN基储能陶瓷块体材料，其特征在于，所述放电等离子烧结的升温速率为100℃/min。
10.根据权利要求1所述的NN基储能陶瓷块体材料，其特征在于，所述退火处理的温度为980℃，保温时间为6小时。
11.一种权利要求1-10中任一项所述的NN基储能陶瓷块体材料在储能电容器中的应用。
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