CN110342925B - 一种反铁电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种反铁电陶瓷材料及其制备方法，该反铁电陶瓷材料的化学通式为(Pb0.91BaxLa0.06‑2x/3)(ZrySn1‑y)O3，其中0＜x＜0.09，0＜y＜1。与现有技术相比，本发明通过传统的电子陶瓷制备工艺制备反铁电陶瓷材料，其具有储能密度高、电滞小、储能效率高与充放电性能优异的特性，对于开发循环充放电寿命长的高储能密度、高储能效率的脉冲功率电容器具有非常重要的意义。

Description

一种反铁电陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能陶瓷领域，尤其是涉及一种同时具有高储能密度、高储能效率与优异充放电性能的反铁电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的进步，脉冲功率技术在工业、建筑、生物医药及尖端技术等各个领域得到了广泛的应用。在脉冲功率装置中，能量存储系统是主要的组成部分，储能电容器是目前应用最为广泛的储能器件，高能量存储密度、小型化、轻量化的电容器已成为业界长期发展的方向。因此对于高储能密度、高储能效率的新型储能材料的需求非常迫切，成为新材料和新技术研究的热点之一。
用作脉冲电容器的介质材料主要有线性陶瓷、铁电陶瓷和反铁电陶瓷三类。在高储能应用方面，反铁电材料要明显优于铁电材料，因为反铁电体没有任何剩余极化，其可以释放更多的储存电荷；同样反铁电材料由于其高的介电常数和大的极化强度，其储能特性优于线性电介质材料。目前围绕提高反铁电陶瓷储能行为的研究有很多，在提高反铁电陶瓷的储能密度方面，如专利号为CN201810214293.1的中国发明专利《一种高储能密度反铁电陶瓷材料及其制备方法》（授权公告号为CN108358630A），该发明中制备的反铁电陶瓷在23.5kV/mm的工作电场下，可释放的储能密度为2.68 J/cm3，但能量损耗较大，储能效率为78%；在提高反铁电陶瓷储能效率方面的研究，如专利号为CN201510109369.0的中国发明专利《一种高储能效率镧掺杂锆钛锡酸铅反铁电陶瓷及其制备方法》（授权公告号为CN104725041A），该发明中制备的反铁电陶瓷的储能效率达到90.4%，但有效储能密度仅为1.28 J/cm3。依据目前的文献报道来看，获得同时具有高储能密度和高储能效率的反铁电陶瓷依然是亟待解决的关键问题之一，对于开发循环充放电寿命长的高储能密度、高储能效率的脉冲功率电容器具有非常重要的意义。
发明内容
在本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有高储能密度、高储能效率与优异充放电性能的反铁电陶瓷材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种反铁电陶瓷材料，该反铁电陶瓷材料的化学通式为（Pb0.91BaxLa0.06-2x/3）（ZrySn1-y）O3，其中0＜x＜0.09，0＜y＜1， x优选为0.015，0.03，0.045或0.06，y优选为0.6。
一种反铁电陶瓷材料的制备方法，包括：
（1）选取纯度大于99%的Pb3O4、BaCO3、La2O3、ZrO2、SnO2作为反铁电陶瓷的原料；
（2）按化学组成进行称料，加入球磨介质进行球磨，出料，烘干；
（3）将烘干的粉料在马弗炉中煅烧800~900℃保温2~3h；
（4）将煅烧后的粉料进行二次球磨，出料，烘干，再加入PVA进行造粒，并在6~8MPa的压力下压制成陶瓷圆片；
（5）将得到的陶瓷坯体在马弗炉中进行排胶，在500~600℃保温5~10h；
（6）排胶后的陶瓷坯体在1200~1350℃下进行烧结，控制升温速度2~5℃/min，并且在最高温保温2~5h，自然冷却到室温后，将烧结后的陶瓷片用不同粒度的砂纸进行打磨，得到表面光亮平整的薄陶瓷片。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
（1）同时选取钡元素和镧元素掺杂。钡元素的加入会使铁电相更稳定，降低反铁电-铁电相转变电场，因而导致储能性能不佳。本发明在钡元素的基础上加入一定量的镧元素，镧元素有利于反铁电相的稳定性，通过调节两种具有相反作用元素的掺杂量，确定了钡镧元素的最佳掺杂比，由此获得了击穿场强、饱和极化值和相转变电场三者之间的最优选择，得到具有高储能密度的反铁电陶瓷。此外，钡元素和镧元素的相互抑制也使得电场回滞大大减小，有利于反铁电陶瓷效率的提高，因而制备出同时具有高储能密度和高储能效率的反铁电陶瓷。
（2）采用的固相烧结法制备方法简单，经济实用。
（3）优化组分所制备的反铁电陶瓷具有优异的充放电性能。
附图说明
图1为实施例1、实施例2、实施例3和实施例4中制备的反铁电陶瓷在室温下的电滞回线，横坐标E为电场强度，纵坐标P为极化强度；
图2为实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备的反铁电陶瓷在有效储能密度和储能效率方面的数据；
图3为实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备的反铁电陶瓷的XRD谱图；
图4为实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备的反铁电陶瓷的SEM图像；
图5为实施例3制备的反铁电陶瓷在270kV/cm的电场强度下的充放电曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
一种反铁电陶瓷材料，该反铁电陶瓷材料的化学通式为（Pb0.91BaxLa0.06-2x/3）（ZrySn1-y）O3（0＜x＜0.09，0＜y＜1），其中x优选为0.015、0.03、0.045或0.06，y优选为0.6。
一种反铁电陶瓷材料的制备方法，包括：
（1）选取纯度大于99%的Pb3O4、BaCO3、La2O3、ZrO2、SnO2作为反铁电陶瓷的原料；
（2）按化学组成进行称料，加入球磨介质进行球磨，出料，烘干；
（3）将烘干的粉料在马弗炉中煅烧800~900℃保温2~3h；
（4）将煅烧后的粉料进行二次球磨，出料，烘干，再加入PVA进行造粒，并在6~8MPa的压力下压制成陶瓷圆片；
（5）将得到的陶瓷坯体在马弗炉中进行排胶，在500~600℃保温5~10h；
（6）排胶后的陶瓷坯体在1200~1350℃下进行烧结，控制升温速度2~5℃/min，并且在最高温保温2~5h，自然冷却到室温后，将烧结后的陶瓷片用不同粒度的砂纸进行打磨，得到表面光亮平整的薄陶瓷片。
以下是更加详细的实施案例，通过以下实施案例进一步说明本发明的技术方案以及所能够获得的技术效果。
实施例1
反铁电陶瓷的化学组成为（Pb0.91Ba0.015La0.05）（Zr0.6Sn0.4）O3，包括以下步骤：
（1）选取纯度大于99%的Pb3O4、BaCO3、La2O3、ZrO2、SnO2作为反铁电陶瓷的原料；
（2）按化学组成进行称料，加入球磨介质进行球磨，出料，烘干；
（3）将烘干的粉料在马弗炉中煅烧900℃保温3h；
（4）将煅烧后的粉料进行二次球磨，出料，烘干，再加入PVA进行造粒，并在8MPa的压力下压制成陶瓷圆片；
（5）将得到的陶瓷坯体在马弗炉中进行排胶，在600℃保温10h；
（6）排胶后的陶瓷坯体在1275℃下进行烧结，控制升温速度2℃/min，并且在最高温保温3h，自然冷却到室温后，将烧结后的陶瓷片用不同粒度的砂纸进行打磨，得到表面光亮平整、厚度为0.1mm的薄陶瓷片，然后镀上直径为2mm的金电极，在马弗炉中进行烧金，在200℃保温0.5小时。
本实施例中，测得的PE曲线如图1中所示，测得的击穿电场强度为270kV/cm，最大极化值为13.5μC/cm2。由PE曲线计算的有效储能密度和储能效率如图2所示，本实施例中有效储能密度为2J/cm3，储能效率为92.6%。图3、图4中分别包含实施例1制备的反铁电陶瓷的XRD图谱与SEM图像，XRD结果显示实施例1为单一的钙钛矿结构，SEM图像显示实施例1的晶粒较大。
实施例2
反铁电陶瓷的化学组成为（Pb0.91Ba0.03La0.04）（Zr0.6Sn0.4）O3，包括以下步骤：
（1）选取纯度大于99%的Pb3O4、BaCO3、La2O3、ZrO2、SnO2作为反铁电陶瓷的原料；
（2）按化学组成进行称料，加入球磨介质进行球磨，出料，烘干；
（3）将烘干的粉料在马弗炉中煅烧900℃保温3h；
（4）将煅烧后的粉料进行二次球磨，出料，烘干，再加入PVA进行造粒，并在8MPa的压力下压制成陶瓷圆片；
（5）将得到的陶瓷坯体在马弗炉中进行排胶，在600℃保温10h；
（6）排胶后的陶瓷坯体在1275℃下进行烧结，控制升温速度2℃/min，并且在最高温保温3h，自然冷却到室温后，将烧结后的陶瓷片用不同粒度的砂纸进行打磨，得到表面光亮平整、厚度为0.1mm的薄陶瓷片，然后镀上直径为2mm的金电极，在马弗炉中进行烧金，在200℃保温0.5小时。
本实施例中，测得的PE曲线如图1中所示，测得的击穿电场强度为300kV/cm，最大极化值为22μC/cm2。由PE曲线计算的有效储能密度和储能效率如图2所示，本实施例中有效储能密度为3.93J/cm3，储能效率为90.7%。图3、图4中分别包含实施例2制备的反铁电陶瓷的XRD图谱与SEM图像，XRD结果显示实施例2为单一的钙钛矿结构，SEM图像显示实施例2的晶粒大小不均匀。
实施例3
反铁电陶瓷的化学组成为（Pb0.91Ba0.045La0.03）（Zr0.6Sn0.4）O3，包括以下步骤：
（1）选取纯度大于99%的Pb3O4、BaCO3、La2O3、ZrO2、SnO2作为反铁电陶瓷的原料；
（2）按化学组成进行称料，加入球磨介质进行球磨，出料，烘干；
（3）将烘干的粉料在马弗炉中煅烧900℃保温3h；
（4）将煅烧后的粉料进行二次球磨，出料，烘干，再加入PVA进行造粒，并在8MPa的压力下压制成陶瓷圆片；
（5）将得到的陶瓷坯体在马弗炉中进行排胶，在600℃保温10h；
（6）排胶后的陶瓷坯体在1275℃下进行烧结，控制升温速度2℃/min，并且在最高温保温3h，自然冷却到室温后，将烧结后的陶瓷片用不同粒度的砂纸进行打磨，得到表面光亮平整、厚度为0.1mm的薄陶瓷片，然后镀上直径为2mm的金电极，在马弗炉中进行烧金，在200℃保温0.5小时。
本实施例中，测得的PE曲线如图1中所示，测得的击穿电场强度为340kV/cm，最大极化值为39.7μC/cm2。由PE曲线计算的有效储能密度和储能效率如图2所示，本实施例中有效储能密度为8.16J/cm3，储能效率为92.1%。图3、图4中分别包含实施例3制备的反铁电陶瓷的XRD图谱与SEM图像，XRD结果显示实施例3为单一的钙钛矿结构，SEM图像显示实施例3的晶粒大小均匀，结构致密。
图5为实施例3测试的充放电曲线，在电场强度为270kV/cm时，该材料的功率密度达到202.3MW/cm3，电流密度为1498.6A/cm2，放电周期为53ns，表明其具有非常优异的充放电性能。
实施例4
反铁电陶瓷的化学组成为（Pb0.91Ba0.06La0.02）（Zr0.6Sn0.4）O3，包括以下步骤：
（1）选取纯度大于99%的Pb3O4、BaCO3、La2O3、ZrO2、SnO2作为反铁电陶瓷的原料；
（2）按化学组成进行称料，加入球磨介质进行球磨，出料，烘干；
（3）将烘干的粉料在马弗炉中煅烧900℃保温3h；
（4）将煅烧后的粉料进行二次球磨，出料，烘干，再加入PVA进行造粒，并在8MPa的压力下压制成陶瓷圆片；
（5）将得到的陶瓷坯体在马弗炉中进行排胶，在600℃保温10h；
（6）排胶后的陶瓷坯体在1275℃下进行烧结，控制升温速度2℃/min，并且在最高温保温3h，自然冷却到室温后，将烧结后的陶瓷片用不同粒度的砂纸进行打磨，得到表面光亮平整、厚度为0.1mm的薄陶瓷片，然后镀上直径为2mm的金电极，在马弗炉中进行烧金，在200℃保温0.5小时。
本实施例中，测得的PE曲线如图1中所示，测得的击穿电场强度为250kV/cm，最大极化值为33μC/cm2。由PE曲线计算的有效储能密度和储能效率如图2所示，本实施例中有效储能密度为4.58J/cm3，储能效率为85.4%。图3、图4中分别包含实施例4制备的反铁电陶瓷的XRD图谱与SEM图像，XRD结果显示实施例4为单一的钙钛矿结构，SEM图像显示实施例4的结构致密，晶粒较大。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种反铁电陶瓷材料，其特征在于，该反铁电陶瓷材料的化学通式为（Pb0.91BaxLa0.06-2x/3）（ZrySn1-y）O3，其中0＜x＜0.09，0＜y＜1。
2.根据权利要求1所述的一种反铁电陶瓷材料，其特征在于，其中x为0.015、0.03、0.045或0.06，y为0.6。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的一种反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，该方法包括：
（1）选取纯度大于99%的Pb3O4、BaCO3、La2O3、ZrO2、SnO2作为反铁电陶瓷的原料；
（2）按化学组成进行称料，加入球磨介质进行球磨，出料，烘干；
（3）将烘干的粉料进行煅烧处理；
（4）将煅烧后的粉料进行二次球磨，出料，烘干，加入PVA造粒后压制成陶瓷坯体；
（5）将得到的陶瓷坯体进行排胶处理；
（6）排胶后的陶瓷坯体进行烧结处理，自然冷却到室温后，将烧结后的陶瓷片用不同粒度的砂纸进行打磨，得到表面光亮平整的薄陶瓷片。
4.根据权利要求3所述的一种反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的球磨时间为12~15h。
5.根据权利要求3所述的一种反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）在马弗炉中进行煅烧处理，煅烧温度为800~900℃保温2~3h。
6.根据权利要求3所述的一种反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中球磨时间为20~24 h。
7.根据权利要求3所述的一种反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中在造粒时加入8wt%的PVA，在4~8MPa的压力下压制成陶瓷坯体。
8.根据权利要求3所述的一种反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）在马弗炉中进行排胶，在500~600℃保温5~10h。
9.根据权利要求3所述的一种反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤（6）中排胶后的陶瓷坯体在1200~1350℃下进行烧结，控制升温速度2~5℃/min，并且在最高温保温2~5h。
10.根据权利要求3所述的一种反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在得到表面光亮平整的薄陶瓷片喷上直径为2mm的金电极，在马弗炉中进行烧金，在200℃保温0.5~1h。
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