CN108585830A - 一种高介电可调的反铁电陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能陶瓷技术领域，公开了一种高介电可调的反铁电陶瓷及其制备方法和应用。所述高介电可调性的反铁电陶瓷是将氧化镧、氧化钡、氧化铅、氧化锆、氧化锡和氧化钛按照化学计量比配料后进行球磨，预烧后再球磨、烘干和过筛，所得粉体加入粘合剂，压片后形成素坯片，排胶后经烧结镀银电极制得，所述反铁电陶瓷的分子式为(Pb0.97‑xLa0.02Bax)(Zr0.5Sn0.4Ti0.1)O3，其中0.08≤x≤0.1。本发明的制备方法简单易行，所得反铁电陶瓷具有较低的反铁电‑铁电相变电场，优异的介电可调性，可作为低成本的微波介质陶瓷材料应用于介质谐振器、滤波器及双工器等微波器件中。

Description

一种高介电可调的反铁电陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于功能陶瓷技术领域，更具体地，涉及一种高介电可调的反铁电陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
随着现代通信技术的迅速发展，小型化、集成化和低成本化成为移动通信和移动终端的发展方向。为此需要开发一系列适合于微波范围内具有高性能、高可靠工作特性的电子材料与元器件。微波介电陶瓷是指应用于微波频段电路中作为介质材料是现代通信技术的关键基础材料，在通讯工具的小型化和集成化过程中发挥着越来越重要的作用。但目前的介电陶瓷是传统的铁电体材料，这类材料最大的缺点就是需要在很高的偏压电场才能表现出较高的介电可调性，这就为人们的使用带来了不便。
介电可调性是指材料的介电常数随着外加直流电场变化的非线性特性，即将介电常数随着外加直流电场变化的相对变化率作为一个参数来衡量这种非线性效应。反铁电材料在一定的条件下可表现出优异的双向可调特性，但大部分都是在高温环境同时需要较高的应用电场下才能获得，使得其应用受到限制，本发明的目的是在较低电场下获得高的介电可调性。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，提供一种高介电可调的反铁电陶瓷。
本发明的另一目的在于提供上述高介电可调的反铁电陶瓷的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述高介电可调的反铁电陶瓷的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种高介电可调性的反铁电陶瓷，所述反铁电陶瓷是将氧化镧、氧化钡、氧化铅、氧化锆、氧化锡和氧化钛按照化学计量比配料后进行球磨，预烧后再球磨、烘干和过筛，所得粉体加入粘合剂，压片后形成素坯片，排胶后经烧结镀银电极制得，所述反铁电陶瓷的分子式为(Pb0.97-xLa0.02Bax)(Zr0.5Sn0.4Ti0.1)O3，其中0.08≤x≤0.1。
优选地，所述粘合剂为粉料质量的15～30％。
优选地，所述粘合剂为含量为8～10wt.％的PVA水溶剂。
优选地，所述预烧的温度为800～900℃，所述排胶的温度为600～700℃，所述烧结的温度为1200～1280℃。
所述的高介电可调的反铁电陶瓷的制备方法，包括如下具体步骤：
S1.将氧化镧，氧化铅，氧化钡，氧化锆，氧化锡和氧化钛按照化学计量比配料，将配料进行球磨；
S2.将球磨后的料烘干，在800～900℃预烧，将预烧后粉料打碎后再次球磨，取出后，烘干，过筛；
S3.将步骤S2过筛后的粉料加入粘合剂，在压片机上进行一次压制成型，形成素坯片；
S4.将素坯片置于炉中升温至600～700℃排胶后保温；
S5.将步骤S4所得排胶后的坯片在1200～1280℃烧结，自然降至室温后取出，烧结后的坯片两面镀银或金电极，制得高介电可调的反铁电陶瓷。
优选地，步骤S1中所述球磨的转速为300～500转/分钟，所述球磨的时间为6～24h。
优选地，步骤S2中所述烘干的温度为100～120℃，所述烘干的时间为2～3h，所述预烧的时间为2～4h，所述球磨的转速为300～500转/分钟，所述球磨的时间为6～12h。
优选地，步骤S3中所述粘合剂含量为粉料质量的15～30％。
优选地，步骤S4中所述升温的速率为1～3℃/分钟，所述保温的时间为2～5h，步骤S5中所述烧结的时间为3～6h。
所述的高介电可调的反铁电陶瓷在介质谐振器、滤波器及双工微波器件领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明的高介电可调的反铁电陶瓷在室温、充足电场下均可发生可逆的反铁电-铁电相变。
2.本发明的反铁电陶瓷具有较低的相变电场，在电场强度低于20kV/cm时即能获得高的介电可调性能，随着钡含量的增加，介电可调率从38％增加到91％。
附图说明
图1为实施例1所得(Pb0.87La0.02Ba0.1)(Zr0.5Sn0.4Ti0.1)O3的电滞回线。
图2为实施例1所得(Pb0.87La0.02Ba0.1)(Zr0.5Sn0.4Ti0.1)O3的介电可调性能。
图3为实施例2所得(Pb0.89La0.02Ba0.08)(Zr0.5Sn0.4Ti0.1)O3的介电可调性能。
图4为实施例3所得(Pb0.88La0.02Ba0.09)(Zr0.5Sn0.4Ti0.1)O3的介电可调性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.按照化学计量比(Pb0.87La0.02Ba0.1)(Zr0.5Sn0.4Ti0.1)O3将氧化铅，氧化钡，氧化镧，氧化钛，氧化锆和氧化锡进行称量配料，将配好的料放入球磨罐中，球磨时间12h；
2.球磨后取出烘干，在900℃下预烧2h，接着再次球磨12h，过筛。加入10％PVA粘结剂，在自动压片机上压制成型为直径为10mm，厚度为0.5mm的圆片，压力为4MPa；
3.放入炉中在600℃排胶4h，升温速率1℃/分钟，最后将排胶后的坯片，至于密闭的氧化铝干锅内，其底部加入适量氧化铅粉末，以避免铅的流失；
4.然后将排胶后的坯片，置于氧化铝干锅中，密闭，然后放入烧结炉中，在1240℃下烧结3h。
5.将烧结后的陶瓷片抛光处理，然后双面均镀银浆，在600℃下保温15分钟，制得高介电可调的反铁电陶瓷。
图1为本实施所得反铁电陶瓷的电滞回线，从图1可知，该组分为铁电体。图2为本实施所得反铁电陶瓷的介电可调性能，从图2中可知，所得反铁电陶瓷的介电可调性能高达91％。
实施例2
1.按照化学计量比(Pb0.89La0.02Ba0.08)(Zr0.5Sn0.4Ti0.1)O3将氧化铅，氧化钡，氧化镧，氧化钛，氧化锆和氧化锡进行称量配料，将配好的料放入球磨罐中，球磨时间12h；
2.球磨后取出烘干，在900℃下预烧2h，接着再次球磨12h，过筛。加入10％PVA粘结剂，在自动压片机上压制成型为直径为10mm，厚度为0.5mm的圆片，压力为4MPa；
3.放入炉中在600℃排胶4h，升温速率1℃/分钟，最后将排胶后的坯片，至于密闭的氧化铝干锅内，其底部加入适量氧化铅粉末，以避免铅的流失；
4.然后将排胶后的坯片，置于氧化铝干锅中，密闭，然后放入烧结炉中，在1240℃下烧结的3h。
5.将烧结后的陶瓷片抛光处理，然后双面均镀银浆，在600℃下保温15分钟，制得高介电可调的反铁电陶瓷。
图3为本实施所得反铁电陶瓷的介电可调性能，从图3可知，该反铁电陶瓷的介电可调性能高达38％。
实施例3
1.按照化学计量比(Pb0.88La0.02Ba0.09)(Zr0.5Sn0.4Ti0.1)O3将氧化铅，氧化钡，氧化镧，氧化钛，氧化锆和氧化锡进行称量配料，将配好的料放入球磨罐中，球磨时间12h；
2.球磨后取出烘干，在900℃下预烧2h，接着再次球磨12h，过筛。加入10％PVA粘结剂，在自动压片机上压制成型为直径为10mm，厚度为0.5mm的圆片，压力为4MPa；
3.放入炉中在600℃排胶4小时，升温速率1℃/分钟，最后将排胶后的坯片，至于密闭的氧化铝干锅内，其底部加入适量氧化铅粉末，以避免铅的流失；
4.然后将排胶后的坯片，置于氧化铝干锅中，密闭，然后放入烧结炉中，在1240℃下烧结3h；
5.将烧结后的陶瓷片抛光处理，然后双面均镀银浆，在600℃下保温15分钟，制得高介电可调的反铁电陶瓷。
图4为本实施所得反铁电陶瓷的介电可调性能，从图4可知，该反铁电陶瓷的介电可调性能高达70％。
实施例4
1.按照化学计量比(Pb0.88La0.02Ba0.09)(Zr0.5Sn0.4Ti0.1)O3将氧化铅，氧化钡，氧化镧，氧化钛，氧化锆和氧化锡进行称量配料，将配好的料放入球磨罐中，球磨时间24h；
2.球磨后取出烘干，在800℃下预烧4h，接着再次球磨6h，过筛。加入30％PVA粘结剂，在自动压片机上压制成型为直径为10mm，厚度为0.5mm的圆片，压力为4MPa；
3.放入炉中在700℃排胶2h，升温速率3℃/分钟，最后将排胶后的坯片，至于密闭的氧化铝干锅内，其底部加入适量氧化铅粉末，以避免铅的流失；
4.然后将排胶后的坯片，置于氧化铝干锅中，密闭，然后放入烧结炉中，在1200℃下烧结6h；
5.将烧结后的陶瓷片抛光处理，然后双面均镀银浆，在600℃下保温30min，制得高介电可调的反铁电陶瓷。
实施例5
1.按照化学计量比(Pb0.875La0.02Ba0.095)(Zr0.5Sn0.4Ti0.1)O3将氧化铅，氧化钡，氧化镧，氧化钛，氧化锆和氧化锡进行称量配料，将配好的料放入球磨罐中，球磨时间24h；
2.球磨后取出烘干，在900℃下预烧2h，接着再次球磨12h，过筛。加入15％PVA粘结剂，在自动压片机上压制成型为直径为10mm，厚度为0.5mm的圆片，压力为4MPa；
3.放入炉中在600℃排胶4h，升温速率3℃/分钟，最后将排胶后的坯片，至于密闭的氧化铝干锅内，其底部加入适量氧化铅粉末，以避免铅的流失；
4.然后将排胶后的坯片，置于氧化铝干锅中，密闭，然后放入烧结炉中，在1280℃下烧结的3h。
5.将烧结后的陶瓷片抛光处理，然后双面均镀银浆，在600℃下保温15分钟，制得高介电可调的反铁电陶瓷。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高介电可调的反铁电陶瓷，其特征在于，所述高介电可调的反铁电陶瓷是将氧化镧、氧化钡、氧化铅、氧化锆、氧化锡和氧化钛按照化学计量比配料后进行球磨，预烧后再球磨、烘干和过筛，所得粉体加入粘合剂，压片后形成素坯片，排胶后经烧结镀银电极制得，所述反铁电陶瓷的分子式为(Pb0.97-xLa0.02Bax)(Zr0.5Sn0.4Ti0.1)O3，其中0.08≤x≤0.1。
2.根据权利要求1所述的高介电可调的反铁电陶瓷，其特征在于，所述粘合剂为粉体质量的15～30％。
3.根据权利要求1所述的高介电可调的反铁电陶瓷，其特征在于，所述粘合剂为含量为8～10wt.％的PVA水溶剂。
4.根据权利要求1所述的高介电可调的反铁电陶瓷，其特征在于，所述预烧的温度为800～900℃，所述排胶的温度为600～700℃，所述烧结的温度为1200～1280℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高介电可调的反铁电陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.将氧化镧，氧化铅，氧化钡，氧化锆，氧化锡和氧化钛按照化学计量比配料，将配料进行球磨；
S2.将球磨后的料烘干，在800～900℃预烧，将预烧后粉料打碎后再次球磨，取出后，烘干，过筛；
S3.将步骤S2过筛后的粉料加入粘合剂，在压片机上进行一次压制成型，形成素坯片；
S4.将素坯片置于炉中升温至600～700℃排胶后保温；
S5.将步骤S4所得排胶后的坯片在1200～1280℃烧结，自然降至室温后取出，烧结后的坯片两面镀银或金电极，制得高介电可调的反铁电陶瓷。
6.根据权利要求5中所述的高介电可调的反铁电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述球磨的转速为300～500转/分钟，所述球磨的时间为6～24h。
7.根据权利要求5中所述的高介电可调的反铁电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述烘干的温度为100～120℃，所述烘干的时间为2～3h，所述预烧的时间为2～4h，所述球磨的转速为300～500转/分钟，所述球磨的时间为6～12h。
8.根据权利要求5中所述的高介电可调的反铁电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述粘合剂含量为粉料质量的15～30％。
9.根据权利要求5中所述的高介电可调的反铁电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述升温的速率为1～3℃/分钟，所述保温的时间为2～5h，步骤S5中所述烧结的时间为3～6h。
10.权利要求1-4任一项所述的高介电可调的反铁电陶瓷在介质谐振器、滤波器及双工微波器件领域中的应用。
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