CN113698204A - 具备高压电响应及高居里温度的铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具备高压电响应及高居里温度的铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷及其制备方法，该铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷的化学通式为0.99K0.5Na0.5Nb1‑xTax‑0.01Bi(Ni2/3Nb1/3)O3+4wt.％NaNbO3，其中，0.04≤x≤0.12。本发明通过传统的织构化流延工艺并结合两步烧结法，得到同时具备高居里温度(>360℃)以及高压电性能(>400pC/N)的无铅织构化压电陶瓷，对于开发高居里温度无铅压电材料具有非常重要的意义，在低、中温换能器和驱动器等领域具有较高的实用价值。
Description
技术领域
本发明属于功能陶瓷材料技术领域，具体涉及一种同时具备高压电响应以及高居里温度的铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷是一种能够将机械能和电能互相转换的信息功能陶瓷材料，压电陶瓷除具有压电性外，还具有介电性、弹性等，已被广泛应用于医学成像、声传感器、声换能器、超声马达等。
目前，压电陶瓷以钛酸铅、锆钛酸铅体系为主，但是它们的原料为氧化铅，毒性大，在生产和回收过程中会对人员产生较大的危害,对环境造成污染，安全隐患大。而且年欧盟颁布了关于在《电气、电子设备中限制使用某些有害物质》的指令，明确规定铅的限值，我国也颁布了《电子信息产品污染防治管理办法》，压电陶瓷应该向无铅化发展。
纯铌酸钾钠(KNN)无铅压电陶瓷虽然居里温度高(～430℃)，但其铁电和压电性能较差，采用传统固相烧结方法获得的未经过组分改性的(K,Na)NbO3陶瓷，其压电系数d33一般为80-120pC/N，这和铅基陶瓷的压电性能仍然相差甚远。目前对于铌酸钾钠(KNN)无铅压电陶的研究主要集中在多晶型相界的设计及其织构化制备，并且都取得了不错的进展。吴家刚等人通过相界的构建，包括三方-正交共存、三方-正交-四方共存以及三方-四方共存等，可以很轻易得到d33>300pC/N的KNN基压电陶瓷。此外，李朋等人也通过相界的构建结合织构化工艺制备出d33～700pC/N超高压电的KNN基压电陶瓷。但是相界的构建容易导致KNN基压电陶瓷居里温度的恶化。商业化应用的体系的使用温度一般限制在居里温度的1/2处以下，如果使用温度过高，就会导致压电陶瓷丧失压电性，从而导致电子元器件失效，限制了其使用温度。目前所报道的通过构建相界所制备出的高性能KNN基压电陶瓷(包括织构陶瓷)，当d33>400pC/N时，其居里温度通常小于300℃，难以同时具备高压电响应以及高居里温度。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种同时具有高居里温度、高压电性能的无铅铌酸钾钠基压电陶瓷材料及其制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种具备高压电响应及高居里温度的铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷，该铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷的化学通式为0.99K0.5Na0.5Nb1-xTax-0.01Bi(Ni2/3Nb1/3)O3+4wt.％NaNbO3，其中，0.04≤x≤0.12，优选地，x＝0.04，0.06，0.09，0.12，进一步优选地，x＝0.04。
优选地，所述铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷的晶粒取向在<001>C>90％。
一种具备高压电响应及高居里温度的铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷的制备方法，该方法采用以下步骤：
(1)选取纯度大于99％的Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3、NiO作为原料；
(2)按化学组成进行称料，加入球磨介质进行球磨，出料，烘干，得到化学式为0.99K0.5Na0.5Nb1-xTax-0.01Bi(Ni2/3Nb1/3)O3的流延的粉体基料；
(3)通过两步熔盐法制备得到高质量的NaNbO3片状模板；
(4)将步骤(2)得到的粉体基料以及步骤(3)得到的NaNbO3片状模板分别加入丁酮和酒精作为混合溶剂，三油酸甘油酯作为分散剂，聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯作为塑化剂，PVB作为粘结剂混合5-8个小时得到流延浆料；
(5)利用涂覆机将步骤(4)得到的浆料进行流延，随后干燥形成具有一定韧塑性的厚膜；
(6)将步骤(5)得到的干燥厚膜剪切成所需的形状并进行层层堆叠，最后热压成陶瓷生坯；
(7)将步骤(6)得到的陶瓷生坯放在马弗炉中进行排胶，在500～600℃保温5～10h；
(8)排胶后的陶瓷坯体在1190～1210℃下进行两步法烧结，保温4h，自然冷却到室温后得到产品。
优选地，步骤(3)制备得到高质量的NaNbO3片状模板的长径比为15:1。
优选地，在步骤(3)通过两步熔盐法制备NaNbO3片状模板过程中，第一步先用摩尔质量比为6.5:7:10的Bi2O3、Na2CO3、Nb2O5和NaCl作为熔盐先合成片状前驱体Bi2.5Na3.5Nb5O18并过滤，第二步再用摩尔质量比为1:1.75的Bi2.5Na3.5Nb5O18、K2CO3和NaCl作为熔盐合成NaNbO3片状模板并过滤，第一步和第二步中的熔盐和原料总质量比均为1.1:1。
优选地，步骤(2)中球磨时间为10～15h；步骤(5)进行流延时，刮刀的移动速率为30cm/min。
优选地，进行步骤(8)中的两步烧结时，第一步烧结的升温速率2-5℃/min并且第一步和第二步的温度差为100-120℃。
优选地，制得的陶瓷还需进行极化处理，将涂有银电极的陶瓷在放硅油浴中，在2-4kV/mm电场下极化20-30min。
优选地，将烧结后的陶瓷片用不同粒度的砂纸将部分陶瓷片进行打磨并抛光至0.3-0.5mm，将打磨并抛光后的陶瓷片涂覆上直径为4mm的银浆，在马弗炉中进行烧银，在560℃保温10min，随后进行电学测试。
本发明通过织构化流延工艺并结合两步烧结法，得到同时具备高居里温度(>360℃)以及高压电性能(>400pC/N)的无铅织构化压电陶瓷，这对于开发高居里温度无铅压电材料具有非常重要的意义，在低、中温换能器和驱动器等领域具有较高的实用价值。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
(1)制备出同时具备高居里温度(>360℃)以及高压电性能(>400pC/N)的无铅铌酸钾钠基压电陶瓷。
(2)制备方法简单，经济实用，并且该陶瓷中属于无铅材料，在制备、应用和废弃的过程中不会污染环境，是一种环境友好型的高性能压电材料。
附图说明
图1为实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制得的高压电响应以及高居里温度的铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷的XRD；
图2为实施例3制得的高压电响应以及高居里温度的铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷的SEM照片；
图3为实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制得的高压电响应以及高居里温度的铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷的介电温谱；
图4为实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制得的高压电响应以及高居里温度的铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷的电滞回线；
图5为实施例3制得的高压电响应以及高居里温度的铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷的原位变温d33；
图6为实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制得的高压电响应以及高居里温度的铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷的压电系数与居里温度图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
一种具备高压电响应及高居里温度的铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷的制备方法，该方法采用以下步骤：
(1)选取纯度大于99％的Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3、NiO作为原料；
(2)按化学组成进行称料，加入球磨介质进行球磨10～15h，出料，烘干，得到化学式为0.99K0.5Na0.5Nb1-xTax-0.01Bi(Ni2/3Nb1/3)O3的流延的粉体基料；
(3)通过两步熔盐法制备得到高质量的NaNbO3片状模板，长径比为15:1，通过两步熔盐法制备NaNbO3片状模板过程中，第一步先用摩尔质量比为6.5:7:10的Bi2O3、Na2CO3、Nb2O5和NaCl作为熔盐先合成片状前驱体Bi2.5Na3.5Nb5O18并过滤，第二步再用摩尔质量比为1:1.75的Bi2.5Na3.5Nb5O18、K2CO3和NaCl作为熔盐合成NaNbO3片状模板并过滤，第一步和第二步中的熔盐和原料总质量比均为1.1:1；
(4)将步骤(2)得到的粉体基料以及步骤(3)得到的NaNbO3片状模板分别加入丁酮和酒精作为混合溶剂，三油酸甘油酯作为分散剂，聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯作为塑化剂，PVB作为粘结剂混合5-8个小时得到流延浆料；
(5)利用涂覆机将步骤(4)得到的浆料进行流延，随后干燥形成具有一定韧塑性的厚膜，进行流延时，刮刀的移动速率为30cm/min；
(6)将步骤(5)得到的干燥厚膜剪切成所需的形状并进行层层堆叠，最后热压成陶瓷生坯；
(7)将步骤(6)得到的陶瓷生坯放在马弗炉中进行排胶，在500～600℃保温5～10h；
(8)排胶后的陶瓷坯体在1190～1210℃下进行两步法烧结，两步烧结时，第一步烧结的升温速率2-5℃/min并且第一步和第二步的温度差为100-120℃，保温4h，自然冷却到室温后得到产品；
制得的陶瓷还需进行极化处理，将涂有银电极的陶瓷在放硅油浴中，在2-4kV/mm电场下极化20-30min；
将烧结后的陶瓷片用不同粒度的砂纸将部分陶瓷片进行打磨并抛光至0.3-0.5mm，将打磨并抛光后的陶瓷片涂覆上直径为4mm的银浆，在马弗炉中进行烧银，在560℃保温10min，随后进行电学测试。
以下为具体应用示例：
实施例1
无铅压电陶瓷的化学组成为0.99K0.5Na0.5Nb1-xTax-0.01Bi(Ni2/3Nb1/3)O3+4wt.％NaNbO3，其中x＝0.04，包括以下步骤：
(1)选取纯度大于99％的Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3、NiO作为无铅压电陶瓷材料的原料；
(2)按化学组成进行称料，加入球磨介质进行球磨，出料，烘干，得到流延的粉体基料；
(3)通过传统的两步熔盐法制备得到高质量的NaNbO3片状模板，其长径比～15:1；
(4)将步骤(2)得到的粉体基料以及步骤(3)得到的NaNbO3片状模板分别加入丁酮和酒精作为混合溶剂，三油酸甘油酯作为分散剂，聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯作为塑化剂，PVB作为粘结剂混合8个小时得到流延浆料；
(5)利用便捷小型的涂覆机将步骤(4)得到的浆料进行流延，随后干燥形成具有一定韧塑性的厚膜；
(6)将步骤(5)得到的干燥厚膜剪切成所需的形状并进行层层堆叠，最后热压成陶瓷生坯；
(7)将步骤(6)得到的陶瓷生坯放在马弗炉中进行排胶，在600℃保温8h；
(8)排胶后的陶瓷坯体在1200℃下进行两步法烧结，保温4h，自然冷却到室温后，将烧结后的陶瓷片用不同粒度的砂纸将部分陶瓷片进行打磨并抛光至～0.45mm，得到高压电响应以及高居里温度的铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷。
实施例2
无铅压电陶瓷的化学组成为0.99K0.5Na0.5Nb1-xTax-0.01Bi(Ni2/3Nb1/3)O3+4wt.％NaNbO3，其中x＝0.06，包括以下步骤：
(1)选取纯度大于99％的Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3、NiO作为无铅压电陶瓷材料的原料；
(2)按化学组成进行称料，加入球磨介质进行球磨，出料，烘干，得到流延的粉体基料；
(3)通过传统的两步熔盐法制备得到高质量的NaNbO3片状模板，其长径比～15:1；
(4)将步骤(2)得到的粉体基料以及步骤(3)得到的NaNbO3片状模板分别加入丁酮和酒精作为混合溶剂，三油酸甘油酯作为分散剂，聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯作为塑化剂，PVB作为粘结剂混合8个小时得到流延浆料；
(5)利用便捷小型的涂覆机将步骤(4)得到的浆料进行流延，随后干燥形成具有一定韧塑性的厚膜；
(6)将步骤(5)得到的干燥厚膜剪切成所需的形状并进行层层堆叠，最后热压成陶瓷生坯；
(7)将步骤(6)得到的陶瓷生坯放在马弗炉中进行排胶，在600℃保温8h；
(8)排胶后的陶瓷坯体在1200℃下进行两步法烧结，保温4h，自然冷却到室温后，将烧结后的陶瓷片用不同粒度的砂纸将部分陶瓷片进行打磨并抛光至～0.45mm，得到高压电响应以及高居里温度的铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷。
实施例3
无铅压电陶瓷的化学组成为0.99K0.5Na0.5Nb1-xTax-0.01Bi(Ni2/3Nb1/3)O3+4wt.％NaNbO3，其中x＝0.04，包括以下步骤：
(1)选取纯度大于99％的Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3、NiO作为无铅压电陶瓷材料的原料；
(2)按化学组成进行称料，加入球磨介质进行球磨，出料，烘干，得到流延的粉体基料；
(3)通过传统的两步熔盐法制备得到高质量的NaNbO3片状模板，其长径比～15:1；
(4)将步骤(2)得到的粉体基料以及步骤(3)得到的NaNbO3片状模板分别加入丁酮和酒精作为混合溶剂，三油酸甘油酯作为分散剂，聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯作为塑化剂，PVB作为粘结剂混合8个小时得到流延浆料；
(5)利用便捷小型的涂覆机将步骤(4)得到的浆料进行流延，随后干燥形成具有一定韧塑性的厚膜；
(6)将步骤(5)得到的干燥厚膜剪切成所需的形状并进行层层堆叠，最后热压成陶瓷生坯；
(7)将步骤(6)得到的陶瓷生坯放在马弗炉中进行排胶，在600℃保温8h；
(8)排胶后的陶瓷坯体在1200℃下进行两步法烧结，保温4h，自然冷却到室温后，将烧结后的陶瓷片用不同粒度的砂纸将部分陶瓷片进行打磨并抛光至～0.45mm，得到铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，并进行相关性能测试。
实施例4
无铅压电陶瓷的化学组成为0.99K0.5Na0.5Nb1-xTax-0.01Bi(Ni2/3Nb1/3)O3+4wt.％NaNbO3，其中x＝0.012，包括以下步骤：
(1)选取纯度大于99％的Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3、NiO作为无铅压电陶瓷材料的原料；
(2)按化学组成进行称料，加入球磨介质进行球磨，出料，烘干，得到流延的粉体基料；
(3)通过传统的两步熔盐法制备得到高质量的NaNbO3片状模板，其长径比～15:1；
(4)将步骤(2)得到的粉体基料以及步骤(3)得到的NaNbO3片状模板分别加入丁酮和酒精作为混合溶剂，三油酸甘油酯作为分散剂，聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯作为塑化剂，PVB作为粘结剂混合8个小时得到流延浆料；
(5)利用便捷小型的涂覆机将步骤(4)得到的浆料进行流延，随后干燥形成具有一定韧塑性的厚膜；
(6)将步骤(5)得到的干燥厚膜剪切成所需的形状并进行层层堆叠，最后热压成陶瓷生坯；
(7)将步骤(6)得到的陶瓷生坯放在马弗炉中进行排胶，在600℃保温8h；
(8)排胶后的陶瓷坯体在1200℃下进行两步法烧结，保温4h，自然冷却到室温后，将烧结后的陶瓷片用不同粒度的砂纸将部分陶瓷片进行打磨并抛光至～0.45mm，得到高压电响应以及高居里温度的铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷。
本实施例1-4得到的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的XRD、SEM、介电温谱、电滞回线以及原位变温d33分别显示在图1-5中，图6为制得的高压电响应以及高居里温度的铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷的压电系数与居里温度图。
以实施例3为例，从图1和图2可以看到实施例3中得到的铌酸钾钠基陶瓷在<001>C方向具有很高的织构度(f>90％)，并且晶粒尺寸较大。从图3和图4可以看到实施例3中得到的铌酸钾钠基织构陶瓷不仅具有较高的居里温度(～360℃)，还呈现出非常饱和的电滞回线，具有优异的铁/压电特性，其d33～433pC/N。高居里温度以及高压电性能的结合，极大改善了铌酸钾钠基的高压电性能以及温度稳定性之间的矛盾。从图5可以看到实施例3中得到的铌酸钾钠基织构陶瓷的压电系数随着温度的升高先升高后降低，当温度到达300℃时，其压电系数仍然保持>300pC/N，表现出优异的温度稳定性。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具备高压电响应及高居里温度的铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷，其特征在于，该铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷的化学通式为0.99K0.5Na0.5Nb1-xTax-0.01Bi(Ni2/3Nb1/3)O3+4wt.％NaNbO3，其中，0.04≤x≤0.12。
2.根据权利要求1所述的一种具备高压电响应及高居里温度的铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷，其特征在于，x＝0.04，0.06，0.09，0.12。
3.根据权利要求1所述的一种具备高压电响应及高居里温度的铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷，其特征在于，所述铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷的晶粒取向在<001>C>90％。
4.如权利要求1所述的一种具备高压电响应及高居里温度的铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)选取纯度大于99％的Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3、NiO作为原料；
(2)按化学组成进行称料，加入球磨介质进行球磨，出料，烘干，得到化学式为0.99K0.5Na0.5Nb1-xTax-0.01Bi(Ni2/3Nb1/3)O3的流延的粉体基料；
(3)通过两步熔盐法制备得到高质量的NaNbO3片状模板；
(4)将步骤(2)得到的粉体基料以及步骤(3)得到的NaNbO3片状模板分别加入丁酮和酒精作为混合溶剂，三油酸甘油酯作为分散剂，聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯作为塑化剂，PVB作为粘结剂混合5-8个小时得到流延浆料；
(5)利用涂覆机将步骤(4)得到的浆料进行流延，随后干燥形成具有一定韧塑性的厚膜；
(6)将步骤(5)得到的干燥厚膜剪切成所需的形状并进行层层堆叠，最后热压成陶瓷生坯；
(7)将步骤(6)得到的陶瓷生坯放在马弗炉中进行排胶，在500～600℃保温5～10h；
(8)排胶后的陶瓷坯体在1190～1210℃下进行两步法烧结，保温4h，自然冷却到室温后得到产品。
5.根据权利要求4所述的一种具备高压电响应及高居里温度的铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)制备得到高质量的NaNbO3片状模板的长径比为15:1。
6.根据权利要求4所述的一种具备高压电响应及高居里温度的铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷的制备方法，其特征在于，在步骤(3)通过两步熔盐法制备NaNbO3片状模板过程中，第一步先用摩尔质量比为6.5:7:10的Bi2O3、Na2CO3、Nb2O5和NaCl作为熔盐先合成片状前驱体Bi2.5Na3.5Nb5O18并过滤，第二步再用摩尔质量比为1:1.75的Bi2.5Na3.5Nb5O18、K2CO3和NaCl作为熔盐合成NaNbO3片状模板并过滤，第一步和第二步中的熔盐和原料总质量比均为1.1:1。
7.根据权利要求4所述的一种具备高压电响应及高居里温度的铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中球磨时间为10～15h；步骤(5)进行流延时，刮刀的移动速率为30cm/min。
8.根据权利要求4所述的一种具备高压电响应及高居里温度的铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷的制备方法，其特征在于，进行步骤(8)中的两步烧结时，第一步烧结的升温速率2-5℃/min并且第一步和第二步的温度差为100-120℃。
9.根据权利要求4所述的一种具备高压电响应及高居里温度的铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷的制备方法，其特征在于，制得的陶瓷还需进行极化处理，将涂有银电极的陶瓷在放硅油浴中，在2-4kV/mm电场下极化20-30min。
10.根据权利要求4所述的一种具备高压电响应及高居里温度的铌酸钾钠基无铅压电织构陶瓷的制备方法，其特征在于，将烧结后的陶瓷片用不同粒度的砂纸将部分陶瓷片进行打磨并抛光至0.3-0.5mm，将打磨并抛光后的陶瓷片涂覆上直径为4mm的银浆，在马弗炉中进行烧银，在560℃保温10min，随后进行电学测试。
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| GR01 | Patent grant | ||
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