CN102503413A - 一种织构化的（1-x-y）BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种织构化的（1-x-y）BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种织构化的（1-x-y）BNT-xBKT-yKNN（x=0.1~0.25，y=0.01~0.05）高应变陶瓷材料及其制备方法，包括下列步骤：1）制备片状钛酸铋模板；2）将模板与（1-x-y）BNT-xBKT-yKNN基料按一定的比例配料置于球磨罐中，加入溶剂后球磨制得浆料；将浆料流延后获得膜片；将膜片切割后叠片热压成型；将成型后的坯体排粘、烧结得到织构化的（1-x-y）BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料。该制备方法成本低，工艺成熟简单且适合大批量工业化生产。所制备的（1-x-y）BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料具有取向度高、压电性能高，可广泛应用于压电传感器、压电电动机以及高精度位移控制等方面。

Description

一种织构化的(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于无铅压电材料领域，具体涉及一种织构化的(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料及其制备方法。 
背景技术
压电陶瓷作为传感器、制动器和变频器被广泛的应用于工业控制、环境监控、通讯、信息系统及医疗器械等领域。目前广泛应用的压电材料主要是具有钙钛矿结构的PZT(PbZrO3-PbTiO3)和PT(PbTiO3)材料。 
随着人们对环境保护意识的日益提高，很多国家和地区对电子器件的含铅量控制愈发严格，并且已经提出了无铅化的日程表，这就需要开发能替代PZT(PbZrO3-PbTiO3)和PT(PbTiO3)的无铅压电陶瓷材料。目前，无铅压电材料体系主要包括KNN(K0.5Na0.5NbO3)，BNT(Bi0.5Na0.5TiO3)，BT(BaTiO3)以及高温铋层状陶瓷材料体系。Jaffe等人发现Pb(Zr，Ti)O3(PZT)陶瓷在一个狭窄的成分区表现出优异的电学性能，这个区域是四方相区与菱方相区的分界线，而被命名为准同型相界(MPB)。将这个概念引入无铅压电领域，由此发现了一系列的具有高压电性能的复合陶瓷材料，例如Shan-Tao Zhang等通过组分研究，发现(1-x-y)Bi0.5Na0.5TiO3-xBaTiO3-yK0.5Na0.5NbO3复合陶瓷材料的电致应变在x＝0.06，y＝0.02处取得最大值0.45％，相应的动态压电系数为560PC/N，并且通过X射线衍射图谱证明了该处即为MPB区域。[Shan-Tao Zhang，Alain Brice Kounga，and Emil Aulbach.Giant strain in lead-free piezoceramics Bi0.5Na0.5TiO3-BaTiO3-K0.5Na0.5NbO3System.APPLIED PHYSICS LETTERS91，112906(2007)]。Klaus T.P.Seifert等通过对(1-x-y)Bi0.5Na0.5TiO3-xBi0.5K0.5TiO3-yK0.5Na0.5NbO3体系的研究，发现该体系的MPB区位于x＝0.20，y＝0.01处，并且该材料体系在此处具有较高的电致应变和动态压电系数，分别为0.48％(kV/cm)和600PC/N。[Klaus T.P.Seifert，Wook Jo，w and Jurgen Rodel.Temperature-Insensitive Large Strain of(Bi1/2Na1/2)TiO3-(Bi1/2K1/2)TiO3-(K0.5Na0.5)NbO3Lead-Free Piezoceramics.J.Am.Ceram.Soc.，93[5]1392-1396(2010)]。目前，对(1-x-y) BNT-xBKT-yKNN体系的研究基本上停留在组分的优化上，尚没有从结构方面进行改进的报道，该材料体系的压电性能没有得到根本性的提高。 
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，成本较低的织构化(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料及其制备方法，以克服现有技术中未织构(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料的不足，该织构化的(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料不仅具有300℃以上的居里温度，而且具有良好的压电性能。 
为了实现上述目的，本发明采用以下的技术方案： 
一种织构化的(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤： 
1)以Bi2O3粉体、TiO2粉体以及熔盐为原料，按照化学通式Bi4Ti3O12中Bi、Ti的化学计量比称取原料，其中Bi2O3粉体过量2％-15％，熔盐的重量与Bi2O3粉体和TiO2粉体的总重量相等；将所有原料进行湿式球磨混合后烘干，然后于850-1100℃保温2-4小时，最后用去离子水洗净NaCl或KCl，烘干得到钛酸铋模板。 
所述的熔盐选自NaCl粉体或KCl粉体中的一种或两种。优选的，所述的熔盐为NaCl粉体。 
所述湿式球磨采用的溶剂为无水乙醇。 
优选的，所述的模板生长条件为：于850-1100℃下保温2-4小时。最优选为：于1000℃下保温2小时。 
所述Bi2O3、TiO2、NaCl和KCl粉体的纯度均为分析纯，可从市场中直接购买粉体。 
2)取步骤1)所得模板与(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN基料，加入溶剂辊磨12-15小时后加入粘结剂继续辊磨3-5小时，制得浆料；取出制好的浆料，使用流延刮刀在玻璃板上进行流延；流延后平放静置，将膜片从玻璃板上刮下；将膜片切割后叠片热压成型；将成型后的坯体排粘、烧结，得到织构化的(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料。 
所述模板重量占模板与基料总重量的5％-30％，优选为5％-10％。 
所述溶剂为甲苯与无水乙醇的混合液，通过溶剂中乙醇的含量来调节浆料的粘度。将玻璃棒蘸入浆料，提起后浆料可以连接成线则粘度适宜。溶剂的用量可采用常规的制备流延浆料的使用量，其用量以模板和基料总重量的0.7-0.8倍为宜。 
所述粘结剂可选用常规的用于制备流延浆料的粘结剂，此类粘结剂可通过市购途径获得。粘结剂的加入量可按照本领域内的常规用量确定，以所述模板和基料总重量的0.3倍为宜。 
流延时，刮刀高度为100μm。流延后平放静置0.5-2小时。 
所述叠片热压成型是指将流延静置后的膜切成1.1cm×1.1cm的片，将一定数量的这些片叠加到一定的高度，然后放入模具中，并且在模具外套上一个可以调控温度的加热装置，然后将这个加有加热装置的模具至于单轴压片机下，加热到40-100℃后，保温加压，使叠的片能够均匀致密的粘结在一起成为一个致密的片状生坯。此处制备块状样品需要一个与沿片状方向相垂直的力，使片与片之间的产生良好的面结合。 
所述热压成型的温度为40-100℃，优选为50℃；所述热压成型的压力为5MPa-30MPa，优选为30MPa。 
所述烧结温度为1100-1250℃，所述烧结保温时间为2-4h。优选的，所述烧结的温度为1180℃，烧结保温时间为4h。 
所述排粘的温度为550℃。 
所述(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN基料可使用Na2CO3粉体、Bi2O3粉体、TiO2粉体、K2CO3粉体、Nb2O5粉体为原料通过固相反应法制备得到，制备过程如下：以Na2CO3粉体、Bi2O3粉体和TiO2粉体为原料，按照化学通式Bi0.5Na0.5TiO3、Bi0.5K0.5TiO3、K0.5Na0.5NbO3中Na、Bi、Ti、K、Nb的化学计量比称取原料，其中Bi、Na、K过量2％；将所有粉体与无水乙醇球磨混合，烘干，预烧，二次球磨，烘干研磨得到(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN基料。所述预烧温度为750～950℃，预烧时间为2～4h；优选的Bi0.5Na0.5TiO3、K0.5Na0.5NbO3预烧温度为880℃、预烧时间为2h，优选的Bi0.5K0.5TiO3预烧温度为900℃、预烧时间为2h。所述球磨和二次球磨的时间均为24h。所述球磨采用湿式球磨，球磨介质为无水乙醇。 
采用本发明的上述方法所获得的织构化(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料，厚度在0.5mm-2mm之间，可根据热压成型膜的层数调节。 
将本发明所得陶瓷材料样品磨成厚度为0.45mm薄片，在薄片的上下表面被上Ag电极，在室温硅油中，60kV/cm的电压下测试其电致应变，当模板含量为20％时织构度高达94％，但此时由于化学组分偏移导致电致应变性能较低。当模板含量为5％时织构度达70％电致应变性能为0.5％(60kV/cm)，动态压电系数为834pm/V。这表明晶粒的取向和化学组分决定了陶瓷的电致应变性能，虽然模板含量为5％时陶瓷的织构度未达到最大值，但是此时取得了最佳性能。 
本发明中，化学通式(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN即为(1-x-y)Bi0.5Na0.5TiO3-xBi0.5K0.5TiO3-yK0.5Na0.5NbO3，其中x＝0.1～0.25，y＝0.01～0.05，优选为0.16＜x＜0.23，0.01＜y＜0.05。Bi0.5Na0.5TiO3、Bi0.5K0.5TiO3、K0.5Na0.5NbO3中的化学计量比为各元素的摩尔比，分别为：Bi、Na、Ti的化学计量比为1∶1∶2；Bi、K、Ti的化学计量比为1∶1∶2；K、Na、Nb的化学计量比为1∶1∶2。 
本发明采用异质模板Bi4Ti3O12模板与(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN基料使用流延工艺制备了织构化的(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料，该材料为复合钙钛矿结构的无铅压电陶瓷材料。与现有技术相比，具有以下优点： 
a)流延工艺为陶瓷工业中成熟广泛应用的工艺，制备成本低，工艺简单，适合大批量的工业化生产； 
b)织构化后的(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN陶瓷晶粒都沿一定方向生长，改变了普通烧结陶瓷晶粒物的取向性的不足，使陶瓷在性能上接近单晶所具有的性能； 
c)织构化后的(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料，织构度高达94％，居里温度为300℃以上，电致应变性能可达0.5％(60kV/cm)，约合动态压电系数为834pm/V。 
d)本发明制得的织构化的(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料，在压电传感器、压电电动机以及高精度位移控制等方面有很好的应用前景，推进了高电致应变材料的应用进展。 
附图说明
图1是实施例1中模板生长温度为1000℃钛酸铋模板的SEM图。 
图2是实施例1中模板生长温度为1000℃钛酸铋模板的X射线衍射图谱。 
图3是实施例2中模板含量为5％的织构化79BNT-20BKT-1KNN陶瓷的SEM图。 
图4是实施例2中模板含量为5％的织构化79BNT-20BKT-1KNN陶瓷的X射线衍射图谱。 
图5是实施例2中模板含量为5％的织构化79BNT-20BKT-1KNN陶瓷的电致应变曲线 
图6是实施例3中模板含量为20％的织构化79BNT-20BKT-1KNN陶瓷的SEM图。 
图7是实施例3中模板含量为20％的织构化79BNT-20BKT-1KNN陶瓷的X射线衍射图谱。 
图8是实施例3中模板含量为20％的织构化79BNT-20BKT-1KNN陶瓷的断面SEM图。 
图9是实施例4中模板含量为30％的织构化79BNT-20BKT-1KNN陶瓷的SEM图。 
图10是实施例4中模板含量为30％的织构化79BNT-20BKT-1KNN陶瓷的X射线衍射图谱。 
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步描述本发明的技术方案。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。 
实施例1： 
制备模板生长温度为1000℃的钛酸铋模板。 
称取11.356g Bi2O3粉体、2.607g TiO2粉体，再称取15.358g NaCl粉体，将所有粉体与无水乙醇球磨混合球磨24小时，将混合后的料烘干，装入氧化铝坩锅放入炉子中1000℃保温2小时，冷却后放入布氏漏斗中用去离子水洗净NaCl，烘干得到钛酸铋模板。 
图1说明了所制备的钛酸铋为明显的片状结构，并且大部分片状尺寸达到10微米以上说明1000℃温度使模板得到较充分的长大。 
图2说明了合成的片状模板材料物相为单一的钛酸铋物相，所得的模板为纯的钛酸铋模板。 
实施例2： 
制备模板含量为5％的织构化79BNT-20BKT-1KNN陶瓷。 
称取1g实施例1制备的钛酸铋模板与19g 79BNT-20BKT-1KNN基料，加入9.6g甲苯8.0g无水乙醇辊磨12小时后加入6g粘结剂继续辊磨3小时，制得浆料；取出制好的浆料，使用流延刮刀在玻璃板上进行流延，刮刀高度为100μm；流延后平放静置0.5小时后，将膜片从玻璃板上刮下；将膜片切割成11mm*11mm的方片后叠片在50℃热压成型，热压压力为20Mpa；将成型后的坯体在550℃排粘、在1180℃烧结得到织构化的79BNT-20BKT-1KNN陶瓷材料，其织构度为70％。 
将所得陶瓷材料样品磨成厚度为0.45mm薄片，在薄片的上下表面被上Ag电极，在室温下硅油中，测试所述织构化的79BNT-20BKT-1KNN陶瓷的性能，其电致应变高达0.5％(60kV/cm)，动态压电系数为834pm/V。 
图3可以看出(100)及(200)方向的峰有很高的衍射强度，而非(100)及(200)方向的峰衍射强度很低，说明了79BNT-20BKT-1KNN陶瓷产生了很明显的取向性，产生了高的织构度。 
图4可以看出所制备的79BNT-20BKT-1KNN陶瓷都为片状结构，并且沿一定方向整齐排列，说明片状结构明显并且片状一致躺倒，产生了高的织构度。 
图5可以看出陶瓷在60kV/cm的测试电压下达到的电致应变约为0.5％，约合834pm/V，比同组分的传统造粒陶瓷(530pm/V)提高约为58％。 
实施例3： 
制备模板含量为20％的织构化79BNT-20BKT-1KNN陶瓷。 
称取4g实施例1制备的钛酸铋模板与16g 79BNT-20BKT-1KNN基料，加入9.6g甲苯8.0g无水乙醇辊磨12小时后加入6g粘结剂继续辊磨3小时，制得浆料；取出制好的浆料， 使用流延刮刀在玻璃板上进行流延，刮刀高度为100μm；流延后平放静置0.5小时后，将膜片从玻璃板上刮下；将膜片切割成11mm*11mm的方片后叠片在50℃热压成型，热压压力为20Mpa；将成型后的坯体在550℃排粘、在1180℃烧结得到织构化的79BNT-20BKT-1KNN陶瓷材料，其织构度为94％。 
将所得陶瓷材料样品磨成厚度为0.45mm薄片，在薄片的上下表面被上Ag电极，在室温下硅油中，测试所述织构化的79BNT-20BKT-1KNN陶瓷的性能，其电致应变为0.32％(60kV/cm)，动态压电系数为537pm/V。 
图6可以看出(100)及(200)方向的峰有很高的衍射强度，而非(100)及(200)方向的峰衍射强度很低，说明了79BNT-20BKT-1KNN陶瓷产生了很明显的取向性，产生了高的织构度。 
图7可以看出所制备的79BNT-20BKT-1KNN陶瓷都为片状结构，并且沿一定方向整齐排列，说明片状结构明显并且片状一致躺倒，产生了高的织构度。 
图8可以看出，陶瓷由于模板的的晶粒引导作用具有高度的取向一致性，取向为流延方向。 
实施例4： 
制备模板含量为30％的织构化79BNT-20BKT-1KNN陶瓷。 
称取6g实施例1制备的钛酸铋模板与14g 79BNT-20BKT-1KNN基料，加入9.6g甲苯8.0g无水乙醇辊磨12小时后加入6g粘结剂继续辊磨3小时，制得浆料；取出制好的浆料，使用流延刮刀在玻璃板上进行流延，刮刀高度为100μm；流延后平放静置0.5小时后，将膜片从玻璃板上刮下；将膜片切割成11mm*11mm的方片后叠片在50℃热压成型，热压压力为20Mpa；将成型后的坯体在550℃排粘、在1180℃烧结得到织构化的79BNT-20BKT-1KNN陶瓷材料，其织构度为87％。 
将所得陶瓷材料样品磨成厚度为0.45mm薄片，在薄片的上下表面被上Ag电极，在室温下硅油中，测试所述织构化的79BNT-20BKT-1KNN陶瓷的性能，其电致应变为0.15％(60kV/cm)，动态压电系数为250pm/V。 
图9可以看出(100)及(200)方向的峰有很高的衍射强度，而非(001)及(200)方向的峰衍射强度很低，说明了79BNT-20BKT-1KNN陶瓷产生了很明显的取向性，产生了高的织构度。 
图10可以看出所制备的79BNT-20BKT-1KNN陶瓷都为片状结构，并且沿一定放向整齐排列，说明片状结构明显并且片状一致躺倒，但是由于模板含量太高，模板之间的相互摩擦干扰了模板的躺倒，导致织构度有所下降。 

Claims (10)

1.一种织构化的(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料的制备方法，其中x＝0.1～0.25，y＝0.01～0.05，包括如下步骤：
1)以Bi2O3粉体、TiO2粉体以及熔盐为原料，按照化学通式Bi4Ti3O12中Bi、Ti的化学计量比称取原料，其中Bi2O3粉体过量2％-15％，熔盐的重量与TiO2粉体和Bi2O3粉体的总重量相等；将所有原料进行湿式球磨混合后烘干，然后于850-1100℃保温2-4小时，最后用去离子水洗净残留的熔盐，烘干得到Bi4Ti3O12模板；
2)取步骤1)所得模板与(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN基料，加入溶剂辊磨12-15小时后加入粘结剂继续辊磨2-6小时，制得浆料；取出制好的浆料，使用流延刮刀在玻璃板上进行流延；流延后平放静置，用刀片将膜片从玻璃板上刮下；将膜片切割后叠片热压成型，将成型后的坯体排粘、烧结，得到织构化的(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料。
2.如权利要求1所述的织构化的(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的熔盐选自NaCl粉体或KCl粉体中的一种或两种的混合物。
3.如权利要求1所述的织构化的(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，于850-1100℃下保温2-4小时。
4.如权利要求1-3中任一所述的织构化的(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述模板重量占模板与基料总重量的5％-30％。
5.如权利要求1-3中任一所述的织构化的(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述溶剂为甲苯与无水乙醇的混合液。
6.如权利要求1-3中任一所述的织构化的(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述热压成型的温度为40-100℃。
7.如权利要求1-3中任一所述的织构化的(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述烧结温度为1100-1250℃。
8.如权利要求1-3中任一所述的织构化的(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述烧结保温时间为2-6h。
9.一种织构化的(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料，由权利要求1-8中任一所述的方法获得。
10.如权利要求9所述的织构化的(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料在压电传感器、压电电动机以及高精度位移控制方面的应用。
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