CN105693238A - 一种具有低介电性能和低损耗的钛酸铋钠基无铅压电铁电材料 - Google Patents

一种具有低介电性能和低损耗的钛酸铋钠基无铅压电铁电材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有低介电常数和低介电损耗的钛酸铋钠基无铅铁电压电材料及制备方法，其化学通式为：NaBiTi6O14，用传统固相法分经两次预烧，一次烧结而成。本发明制备的陶瓷片，经检测，介电常数具有很强的稳定性，本征在烧结温度为1020℃时，在68.6℃～293.6℃的温度范围内介电常数低至22.3962～22.9918，相应的损耗值相比于一般的Na0.5Bi0.5TiO3(NBT)，其降低了几个数量级，最低甚至达到4.9×10-4。这是很多铁电、压电、介质材料及中介电常数的微波陶瓷材料都无法达到的，并且介电常数有所增加。相对于其它陶瓷材料，本实验发明的基于NBT陶瓷的材料以其宽温度范围的高稳定的介电常数和极低的介电损耗的优越性将会在铁电、压电、介质材料及中介电常数的微波陶瓷材料上得到广泛运用。

Description

一种具有低介电性能和低损耗的钛酸铋钠基无铅压电铁电材料
技术领域
本发明属于陶瓷元件制备技术领域，特别是一种具有低介电性能的钛酸铋钠基无铅压电铁电陶瓷材料，它是一种新型低介电常数、低介电损耗的钙钛矿的压电陶瓷材料，在集成电路的陶瓷基板，中介质微波陶瓷，高频器件间信息的传输，铁电材料等具有广泛的运用前景。
背景技术
铁电、压电材料是一种信息功能材料。广泛应用于电子信息、集成电路、计算机等科学技术领域，是许多新型电子元器件的基础材料。集成电路的发展已处于一定的瓶颈区，积极寻求边缘创新，在大生态，大融合的电子产业发展背景下，寻找优于已经存在的陶瓷高性能陶瓷，毋庸置疑，会为集成电路的发展带来突破点。根据环保和可持续发展的要求，研发新型环境友好的陶瓷电介质已是大势所趋。同时，铁电，压电陶瓷在电子技术的应用中非常广泛，从目前看来，含铅的铁电、压电陶瓷在市场中占有极其重要的统治地位。这种PZT材料给环境带来沉重的负担，其含有毒的PbO质量百分比通常在50％以上，这样对人体和环境造成很大的危害。因而，发展无铅铁电陶瓷介质和压电陶瓷材料就成为了当前铁电陶瓷材料一项有待解决的重要课题。顺应陶瓷发展的趋势，NBT陶瓷正取代含铅或其他有毒材料，在陶瓷电容器、PTC热敏电阻等方面有很好的应用前景。这种陶瓷，Na0.5Bi0.5TiO3(简称NBT)是较早发现的钙钛矿结构的典型的无铅材料，为A位复合离子钙钛矿型铁电体，室温下属三方晶相，居里温度Tc为320℃，具有强铁电性，压电性能良好，介电常数较小(240～340)及声学性能佳、烧结温度低等特点，是目前研究最广泛、最具有实用化前景的无铅压电陶瓷体系之一。而在贾保祥的《锑代替铋对铋锌铌陶瓷介电性能的影响》报道，该陶瓷作为中介电常数的微波介电陶瓷，介电常数范围为20～200，介电损耗约为0.001，而实现高速化、高频化等重要性能的PCB基板陶瓷，其损耗也一般为10-4。损耗过大的材料，用于高频、滤波器等通讯方面，对信号传播的衰减有重要影响，将会满足不了人们对于大数据，大容量的需求。介电损耗越小，信号传播的衰减越小，所以，开发介电常数更小，损耗更小的陶瓷材料，在通讯，集成电路基板上面具有广大意义。
发明内容
本发明的目的是提供出一种新性能的钛酸铋钠基无铅介电陶瓷材料及其制备方法，本发明的陶瓷材料是具有高稳定性、低介电性能、低损耗的新型钛酸铋钠基无铅压电陶瓷材料，相对于常用NBT(Na0.5Bi0.5TiO3)等无铅压电陶瓷材料具有更低的介电常数和更低的损耗角。
本发明的一种新型能的钛酸铋钠基钙钛矿无铅介电陶瓷材料，其化学通式为：NaBiTi6O14。用传统固相法经两次预烧，一次烧结而成。
本发明还提出一种新性能的钛酸铋钠基无铅介电陶瓷材料的制备方法，其方法包括以下步骤：
(1)反应物为Na2CO3,TiO2和Bi2O3(纯度为99％)，反应物在干燥器中冷却至室温后由化学通式计量比称重得到，样品通过传统的固相法加工制备。具体配方如下：
配方： Na2CO3 TiO2 Bi2O3
NaBiTi6O14 2.0775g 18.78894g 9.1335g
(2)粉末在异丙醇中混合并用稳定的氧化锆研磨物进行24小时球磨并干燥。将干燥的粉末在900℃,950℃预烧两次，时间为4小时，每次预烧后，将粉末球磨12小时，再将该粉状体再次重新研磨和成形为粒状。
(3)将上述粒状体用单轴钢模机的压制成圆片生坯片，具体尺寸参考下方实施方式，并在200兆帕压强下冷等静压。然后将样品装入封闭的装有氧化锆的氧化铝坩埚，在1020℃,1040℃,1060℃,1080℃,1100℃之间烧结4小时，以尽量减少挥发性氧化铋损失。从X-射线衍射图案的最小二乘估计细化得到晶胞的晶格参数，再得到样品的理论密度，约为92％。
(4)将陶瓷片一部分研磨至粉末由X射线衍射分析为单相，另一部分煅烧的陶瓷片研磨抛光至0.9mm的厚度进行介电测量。将银浆敷到相对的平行面，涂覆片在800℃火炉中烧制成电极,并在非传导的丝管式炉中进行高温阻抗谱测量。IS数据通过样品的几何形状(颗粒的厚度/面积)进行校正，并使用ZView软件进行分析。相对介电常数和损耗角正切通过阻抗分析仪在20℃～700℃下进行测试。
(5)使用电镜对陶瓷片的正面结构进行研究。陶瓷片截面进行抛光，在990℃热蚀刻11小时，然后用金涂覆。并在随机10组选定的区域内使用微型探针在20千伏电压下进行电子探针微量分析。
本发明具有以下特点：
(1)采用传统的固相烧结方法，通过烧结温度改变，探究外部因素对材料结构和性质的影响，使在继承传统NBT的优点的同时改良其缺点，实现对NBT无铅压电材料各项性能的改良，得到高性能陶瓷材料，满足市场发展的需要。
(2)提供了精确控制Bi的流失实现掺杂的准备调控以制备出一种新型的高介电性能的耐高温无铅压电材料的完善系统和方法
(3)本发明在通过XRD衍射分析确认实验材料为理论材料后，在阻抗分析仪中进行高温阻抗谱分析，得到材料的相对介电常数值与损耗角正切值，相对介电常数值，最小达到22.3962，而其介电损耗低至4.99×10-4，比市场上常用的NBT无铅陶瓷材料的损耗都要小。
综上，本发明方法所制备的陶瓷因其低介电常数常数和低介电损耗的性能而适宜于制作高速器件、PCB陶瓷基板和微波陶瓷等。这是其它NBT陶瓷所无法比拟的。
附图说明
图1为XRD衍射图谱，衍射分析表明实验反应所得陶瓷片为单相，与理论材料一致，组分材料是NaBiTi6O14
图2分别表示NaBiTi6O14组分材料在一次900℃预烧，一次950℃预烧，1020℃下煅烧所测得相对介电常数随材料环境所处温度变化曲线；
图3分别表示NaBiTi6O14组分材料在一次900℃预烧，一次950℃预烧，1040℃下煅烧所测得相对介电常数随材料环境所处温度变化曲线；
图4分别表示NaBiTi6O14组分材料在一次900℃预烧，一次950℃预烧，1060℃下煅烧所测得相对介电常数随材料环境所处温度变化曲线；
图5分别表示NaBiTi6O14组分材料在一次900℃预烧，一次950℃预烧，1080℃下煅烧所测得相对介电常数随材料环境所处温度变化曲线；
图6分别表示NaBiTi6O14组分材料在一次900℃预烧，一次950℃预烧，在1MHZ所测得的不同烧结温度相对介电常数随材料环境所处温度变化曲线；
图7分别表示NaBiTi6O14组分材料在一次900℃预烧，一次950℃预烧，在100KHZ所测得的不同烧结温度相对介电常数随材料环境所处温度变化曲线；
图8分别表示NaBiTi6O14组分材料在900-950-1020℃温度下烧结tgδ随温度变化曲线；
图9分别表示NaBiTi6O14组分材料在900-950-1040℃温度下烧结tgδ随温度变化曲线；
图10分别表示NaBiTi6O14组分材料在900-950-1060℃温度下烧结tgδ随温度变化曲线；
图11分别表示NaBiTi6O14组分材料在900-950-1080℃温度下烧结tgδ随温度变化曲线；
图12分别表示NaBiTi6O14组分材料在1MHZ下tgδ随温度变化曲线；
图13分别表示NaBiTi6O14组分材料在100KHZ下tgδ随温度变化曲线；
图14、图15和图16表示烧结温度在1020℃时NaBiTi6O14组分陶瓷片的正面结构图。
具体实施方式
下面通过借助实施例更加详细的说明本发明，但以下实施例仅是说明性的，本发明的保护范围并不受这些实施例的限制。
实施例一:NaBiTi6O14压电陶瓷制备
化学方程式：
采用Na2CO3,TiO2和Bi2O3三种原料粉末，按化学通式称量，反应物在干燥器中冷却至室温，进行烘干处理，取Na2CO3质量为2.0775g,TiO2质量为18.78894g，Bi2O3质量为9.1335g，样品通过传统的固相法加工制备。具体步骤如下：将粉末在乙醇中混合并用稳定的氧化锆研磨物进行24小时球磨并干燥。将干燥的粉末在900℃，950℃预烧两次，时间为4小时，每次预烧后，将粉末球磨12小时，再将该粉状体再次重新研磨和成形为粒状，并用生坯的单轴钢模压制成片，压制成圆片尺寸(面积为0.6981cm,直径为0.943cm,厚度为0.205cm)，并在4兆帕压强下冷等静压。然后将样品装入封闭的氧化铝坩埚，在1020℃烧结4小时，得到烧结的陶瓷片，样品编号116a。
步骤与上述一样，在温度900℃、950℃预烧两次，时间为4小时，在1040℃烧结4小时，样品编号116b。
步骤与上述一样，在温度900℃、950℃预烧两次，时间为4小时，在1060℃烧结4小时，样品编号116c。
步骤与上述一样，在温度900℃、950℃预烧两次，时间为4小时，在1080℃烧结4小时，样品编号116d。
实施例二:两个组分压电陶瓷材料样品的介电性能测量
(1)从图1的XRD衍射图谱，衍射分析表明实验反应所得陶瓷片除1100℃以外，其他烧结温度均为单相，与理论材料一致。
(2)相对介电常数测量数据
图2表示，NaBiTi6O14在900℃、950℃两次预烧，1020℃下煅烧所测得相对介电常数随材料环境所处温度变化曲线，该陶瓷的相对介电常数在较低温度时先上升再下降，然后经过平滑区，居里点Tc＝375℃附近陡增，高温下(约650℃)，介电常数有下降趋势，在1MHz时，相对介电常数有最小值，22.3962。随着频率的上升，该陶瓷材料的相对介电常数有下降。
图3表示，NaBiTi6O14在900℃、950℃两次预烧，1040℃下煅烧所测得相对介电常数随材料环境所处温度变化曲线，该陶瓷的相对介电常数在较低温度时先上升再下降，然后经过平滑区，在居里点急剧上升，在高温处有所下降，变化趋势与图二相似。随着频率的上升，该陶瓷材料的相对介电常数有所下降。
图4表示，NaBiTi6O14在900℃、950℃两次预烧，1060℃下煅烧所测得相对介电常数随材料环境所处温度变化曲线。相对介电常数在居里温度以下较低温度时先上升再下降，然后平缓上升，在平缓区，该陶瓷材料在60.2℃～349.9℃的环境温度范围内，相应的介电常数为32.9143～38.6281，温度在400℃附近时急剧上升，高温下(约700℃)有下降趋势，曲线走势及变化规律与图3相似。随着频率上升，相对介电常数下降。
图5分别表示，NaBiTi6O14在900℃、950℃两次预烧，1080℃下煅烧陶瓷片所测得相对介电常数随材料所处环境温度变化曲线。相对介电常数随温度变化趋势与图3、图4相似，与在900-950-1060℃烧结所得材料相比，在平滑区，其介电常数略有上升，说明烧结温度的上升导致材料介电性能有所上升。但是频率为1MHz时，在平滑区相对介电常数波动较大。
图6分别表示NaBiTi6O14在一次900℃预烧，一次950℃预烧，在1MHz所测得的不同烧结温度相对介电常数随材料环境所处温度变化曲线；对于该陶瓷，在60℃～400℃时，介电常数随着烧结温度的升高而增大，大于580℃时，随着烧结温度升高而降低，并在此温度左右时，烧结温度为1060℃和1080℃时的介电常数值出现粘合。
图7分别表示NaBiTi6O14在一次900℃预烧，一次950℃预烧，在100kHZ所测得的不同烧结温度相对介电常数随材料环境所处温度变化曲线；对于该陶瓷而言，介电常数在65℃～350℃的温度范围内，随着烧结温度升高而增大，在大于520℃时，介电常数随着烧结温度升高而减小。
不同条件下介电常数最小值见表一
(3)损耗正切角测量数据
图8分别表示NaBiTi6O14组分材料在900-950-1020℃温度下烧结tgδ随温度变化曲线；曲线变化趋势与图2相似。在较低温度时损耗先升高后降低，然后经过平滑区，在平滑区达到最低，然后缓慢增加，在500℃后迅速增大。该陶瓷随着频率的升高，损耗减小。
图9分别表示NaBiTi6O14组分材料在900-950-1040℃温度下烧结tgδ随温度变化曲线；曲线变化趋势与图8相似，但是上升比900-950-1020℃温度下缓慢，损耗小。
图10分别表示NaBiTi6O14组分材料在900-950-1060℃温度下烧结tgδ随温度变化曲线；变化趋势与图9相似，该陶瓷在160℃左右，随频率增大而减小。频率为10kHz时，损耗上升较快，该陶瓷随着频率升高，损耗减小。
图11表示，NaBiTi6O14在900-950-1080℃温度下烧结tgδ随温度变化曲线。在900-950-1080℃温度下烧结，相对于低烧结温度损耗角有较小幅度上升，总体上在居里温度以下损耗角很小。随着烧结温度的提高，频率为10kHz时，损耗变化较大，1MHz变化较小，可以看出，对低频的介电损耗影响较大。
图12分别表示NaBiTi6O14组分材料在1MHZ下tgδ随温度变化曲线；该陶瓷在100℃～250℃的温度区内，损耗随着烧结温度的升高而增大，在大于500℃左右时，随着烧结温度的升高而减小。在高温区，烧结温度为1060℃和1080℃时的损耗出现粘合。
图13分别表示NaBiTi6O14组分材料在100KHZ下tgδ随温度变化曲线；该陶瓷的损耗在在平滑区的变化规律较为混乱，而在高温区时，图形走向与图12相似。
从上述图中可以看出，总体来说，介电常数越大，损耗也增大。
不同条件下最小损耗正切角值见表二。
图14、图15和图16表示烧结温度在1020℃时NaBiTi6O14组分陶瓷片的正面结构图，比较这3个图可以看出，在烧结温度为1020℃时，晶粒生长最好，分布最均匀，晶粒尺寸最小达到0.36um，这和宏观上本征陶瓷在烧结温度为1020℃时性能最优有一定的联系。

Claims (4)

1.一种具有低介电性能低损耗的钛酸铋钠基无铅铁电压电材料，其特征在于化学通式为：NaBiTi6O14，经两次预烧，一次烧结而成，烧结温度在1020℃～1080℃。
2.根据权利要求1所述的，一种具有低介电性能低损耗的钛酸铋钠基无铅铁电压电材料，其特征在于化学通式为：NaBiTi6O14，经两次预烧，一次烧结而成，两次预烧温度为900℃、950℃，最佳烧结温度在1020℃～1040℃。
3.一种具有低介电性能低损耗的钛酸铋钠基无铅铁电压电材料的制备方法，其特征在于步骤为：
(1)选取纯度为99％的反应物Na2CO3,TiO2和Bi2O3，反应物在干燥器中冷却至室温后由化学通式计量比称重；
(2)粉末在乙醇中混合并用稳定的氧化锆研磨球进行24小时球磨并干燥。将干燥的粉末在900℃,950℃预烧两次，时间为4小时，每次预烧后，将粉末球磨12小时，再将该粉状体再次重新研磨并成形为粒状；
(3)将上述粒状体压制成圆片生坯片，并在200MPa压强下冷等静压，然后将样品均匀装入封闭的事先放有氧化锆的氧化铝坩埚，在1020℃～1080℃之间烧结4小时，均匀受热的同时防止氧进入，以尽量减少挥发性氧化铋损失；
(4)测试，将陶瓷片一部分研磨至粉末由X射线衍射分析为单相，另一部分煅烧的陶瓷片研磨抛光至0.9mm的厚度进行介电测量，进行烧电极,并在非传导的丝管式炉中进行高温阻抗谱测量；相对介电常数和介电损耗通过阻抗分析仪在20℃～700℃下进行测试；
(5)使用电镜对陶瓷片的正面结构进行研究和微量分析。
4.根据权利要求3所述的一种具有低介电性能和低损耗的钛酸铋钠基无铅铁电压电材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中，在1020℃～1040℃烧结4小时效果最佳。
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