CN105060879A - 一种具有高介电性能的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高介电性能的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷材料及制备方法，其化学通式为：Na0.5BixTi4O1.5x+8.25其中x＝4.48—4.52，用传统固相法经两次预烧，一次烧结而成。本发明制备的陶瓷片，经检测居里点675℃，在居里点附近相对介电常数为1200以上，优选的相对介电常数达1700以上，介电损耗较小，通过电模系数计算所得本发明制备的陶瓷片的三种材料活化能为1.15～1.77eV，Z*阻抗图检测材料的阻抗较大，本发明制备的陶瓷片材料的电阻都在5000以上，表明材料有较好的介电性能。与常规Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)有很大的提高。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷元件制备技术领域，特别是一种具有高介电性能的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷材料，它是一种新型高介电常数、低介电损耗的钙钛矿的压电陶瓷材料。
背景技术
压电陶瓷作为一类重要的功能材料，在无损检测、超声换能、传感器等领域有着广泛的应用，也是一类国际竞争激烈的高技术新材料。而目前占主导地位的还是以锆钛酸铅(简称PZT)基为主的铅基压电陶瓷，其中氧化铅或四氧化三铅约占原材料总重量一半以上，在制备、使用和废弃过程中都会给环境和人类的健康带来严重的危害。因此开发出非铅基环境协调性绿色压电陶瓷材料是一项紧迫且具有重大实用意义的课题。事实上，在压电陶瓷无铅化的研究与开发上世界各国均进行了不少的工作，取得了局部性的进展。从结构组分来看，可供选择的无铅压电陶瓷组分主要有:钙钛矿结构(如BaTiO3，NaNbO3-KNbO3，Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)等),铋层状结构(如Bi4Ti3O12，CaBi4Ti4O15等)及钨青铜结构(如SrxBa1–xNb2O6Ba2，NaNb5O15等)三类。无铅压电陶瓷体系中，钙钛矿结构的Na0.5Bi0.5TiO3(简称BNT)是较早发现的典型的无铅材料，为A位复合离子钙钛矿型铁电体，室温下属三方晶相，居里温度Tc为320℃。BNT具有强铁电性，压电性能良好(BNT陶瓷的机电耦合系数k11、k33约在50％左右)，介电常数较小(240～340)及声学性能佳、烧结温度低等特点，是目前研究最广泛、最具有实用化前景的无铅压电陶瓷体系之一。但其居里温度较低且介电常数过小，远不及有铅压电材料介电常数高(约为2000左右)，因此，开发介电常数大、介电损耗低、居里温度高、声学性能佳的无铅压电陶瓷材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供了一种新型高介电性能的钛酸铋钠基钙钛矿无铅压电陶瓷，其化学通式为：Na0.5BixTi4O1.5x+8.25，其中x＝4.48—4.52。实施例的三种组分材料是x＝4.48,4.50,4.52，即实验中选Na0.5Bi4.48Ti4O14.97，Na0.5Bi4.50Ti4O15和Na0.5Bi4.52Ti4O15.3三种组分材料。所制备的陶瓷相对于Na0.5Bi0.5TiO3(BNT)等无铅压电陶瓷具有介电常数高，损耗角小，电阻率大等特点。
为达到发明目的，本发明提供了无铅压电陶瓷Na0.5BixTi4O1.5x+8.25的制备方法，其方法包括以下步骤：
(1)反应物为Na2CO3,TiO2和Bi2O3(纯度为99％)，反应物在干燥器中冷却至室温后由化学通式计量比称重得到，样品通过传统的固相法加工制备。具体配方如下：
| 配方： | Na2CO3 | TiO2 | Bi2O3 |
| x＝4.48 | 0.5701g | 6.8742g | 22.5558g |
| x＝4.50 | 0.5720g | 6.8972g | 22.5308g |
| x＝4.52 | 0.5682g | 6.8513g | 22.5806g |
(2)粉末在异丙醇中混合并用稳定的氧化锆研磨物进行24小时球磨并干燥。将干燥的粉末在800℃到950℃间预烧两次，时间为2小时，每次预烧后，将粉末球磨12小时，再将该粉状体再次重新研磨和成形为粒状。
(3)将上述粒状体用单轴钢模机的压制成圆片生坯片，具体尺寸参考下方实施方式，并在200兆帕压强下冷等静压。然后将样品装入封闭的氧化铝坩埚，在1100℃和1200℃之间烧结2-3小时，以尽量减少挥发性氧化铋损失。从X-射线衍射图案的最小二乘估计细化得到晶胞的晶格参数，再得到样品的理论密度，约为92％。
(4)将陶瓷片一部分研磨至粉末由X射线衍射分析为单相，另一部分煅烧的陶瓷片研磨抛光至0.9mm的厚度进行介电测量。将金粉敷到相反的平行面，涂覆片在800℃火炉中烧制成电极,并在非传导的丝管式炉中进行高温阻抗谱测量。IS数据通过样品的几何形状(颗粒的厚度/面积)进行校正，并使用ZView软件进行分析。相对介电常数和损耗角正切通过阻抗分析仪在20℃～600℃下进行测试。
本发明经测试居里温度Tc＝675℃，介电常数为εr＝1971.3～1101.6，
(5)使用电镜对陶瓷片的剖面结构进行研究。陶瓷片截面进行抛光，在990℃热蚀刻11小时，然后用金涂覆。并在随机12组选定的区域内使用微型探针在20千伏电压下进行电子探针微量分析。
本发明具有以下特点：
(1)采用传统的固相烧结方法，通过控制NBT结构化学式B位的量为x＝4.48,4.50和4.52进行Na2CO3,TiO2和Bi2O3的化学计量配比。成功地实现了通过增加Bi量合成新型单相新型材料。
⑵本发明通过在不同温度下进行预烧与烧结得到不同介电特性的陶瓷片，用于探究在不同化学反应下温度对材料性能的影响，从而筛选出符合实际应用的介电材料，实现了对NBT无铅压电陶瓷各项性能的改良。
⑶本发明在通过XRD衍射分析确认实验材料为理论材料后，在阻抗分析仪中进行高温阻抗谱分析，得到材料的相对介电常数值与损耗角正切值，并用Zview软件进行分析，得到了有关Na0.5BixTi4O1.5x+8.25陶瓷材料的各方面电学性能数据，具有重要意义的参考价值。
⑷本发明进行阻抗谱分析测量数据显示材料在居里温度以下具高介电常数和低介电损耗，log(σ/ohm-1cm-1)VS1000/T曲线表明材料的活化能在1.15和1.77之间，Z*阻抗图显示材料电阻很大，该陶瓷材料为绝缘体，在各方面要求绝缘特性良好的器件领域有利用价值。
总之，本发明方法所制备的Na0.5BixTi4O1.5x+8.25陶瓷既具有铁电特性和压电特性，又由于其高介电性能等优点可作为高温电容器材料的应用。
附图说明
图1为XRD衍射图谱，衍射分析表明实验反应所得陶瓷片为单相，与理论材料一致，三种新组分材料分别为x＝4.48，4.50，4.52；
图2分别表示x＝4.48a，4.50a，4.52a三种组分材料在两次800℃预烧，1100℃下煅烧所测得相对介电常数随材料环境所处温度变化曲线；
图3分别表示x＝4.48b，4.50b，4.52b三种组分材料800℃预烧一次，900℃预烧一次，1150℃下煅烧陶瓷片所测得相对介电常数随材料所处环境温度变化曲线；
图4分别表示x＝4.48a，4.50a，4.52a三种组分材料在800-800-1100℃温度下烧结tgδ随温度变化曲线；
图5分别表示x＝4.48b，4.50b，4.52b三种组分材料在800-900-1150℃温度下烧结tgδ随温度变化曲线；
图6表示x＝4.48，4.50，4.52三种组分材料log(σ/ohm-1cm-1)随1000/T变化拟合线(斜率代表活化能大小)；
图7由x＝4.48，4.50，4.52三种材料通过阻抗谱分析得出的Z*数据曲线。
具体实施方式
下面通过借助实施例更加详细的说明本发明，但以下实施例仅是说明性的，本发明的保护范围并不受这些实施例的限制。
实施例一:x＝4.50压电陶瓷制备
化学方程式：
采用Na2CO3,TiO2和Bi2O3三种原料粉末，按化学通式称量，反应物在干燥器中冷却至室温，进行烘干处理，取Na2CO3质量为0.5701g,TiO2质量为6.8742g，Bi2O3质量为22.5558g，样品通过传统的固相法加工制备。具体步骤如下：将粉末在异丙醇中混合并用稳定的氧化锆研磨物进行24小时球磨并干燥。将干燥的粉末在800℃预烧两次，时间为2小时，每次预烧后，将粉末球磨12小时，再将该粉状体再次重新研磨和成形为粒状，并用生坯的单轴钢模压制成片，压制成圆片尺寸(面积为0.6981cm,直径为0.943cm,厚度为0.205cm)，并在200兆帕压强下冷等静压。然后将样品装入封闭的氧化铝坩埚，在1100℃烧结2-3小时，得到Na0.5Bi4.48Ti4O14.97烧结的陶瓷片，样品编号4.50a。
步骤与上述一样，在温度800℃、900℃预烧两次，时间为2小时，在1150℃烧结2-3小时，样品编号4.50b。
实施例二:Na0.5Bi4.50Ti4O15压电陶瓷制备
采用Na2CO3,TiO2和Bi2O3三种原料粉末，反应物在干燥器中冷却至室温，进行烘干处理，取Na2CO3质量为0.5720g,TiO2质量为6.8972g，Bi2O3质量为22.5308g，样品通过传统的固相法加工制备。具体步骤如下：将粉末在异丙醇中混合并用稳定的氧化锆研磨物进行24小时球磨并干燥。将干燥的粉末在800℃预烧两次，时间为2小时，每次预烧后，将粉末球磨12小时，再将该粉状体再次重新研磨和成形为粒状，并用生坯的单轴钢模压制成片，压制成圆片尺寸(面积为0.6951cm,直径为0.941cm,厚度为0.168cm)并在200兆帕压强下冷等静压。然后将样品装入封闭的氧化铝坩埚，在1100℃烧结2-3小时，得到Na0.5Bi4.50Ti4O15烧结的陶瓷片，样品编号4.48a。
步骤与上述一样，在温度800℃、900℃预烧两次，时间为2小时，在1150℃烧结2-3小时，样品编号4.48b。
实施例三:Na0.5Bi4.52Ti4O15.3压电陶瓷制备
采用Na2CO3,TiO2和Bi2O3三种原料粉末，反应物在干燥器中冷却至室温，进行烘干处理，取Na2CO3质量为0.5682g,TiO2质量为6.8513g，Bi2O3质量为22.5806g，样品通过传统的固相法加工制备。具体步骤如下：将粉末在异丙醇中混合并用稳定的氧化锆研磨物进行24小时球磨并干燥。将干燥的粉末在800℃预烧两次，时间为2小时，每次预烧后，将粉末球磨12小时，再将该粉状体再次重新研磨和成形为粒状，并用生坯的单轴钢模压制成片，压制成圆片尺寸(面积为0.6444cm,直径为0.906cm,厚度为0.171cm)，并在200兆帕压强下冷等静压。然后将样品装入封闭的氧化铝坩埚，在1100℃烧结2-3小时，得到Na0.5Bi4.52Ti4O15.3烧结的陶瓷片。样品编号4.52a
步骤与上述一样，在温度800℃、900℃预烧两次，时间为2小时，在1150℃烧结2-3小时，样品编号4.52b。
实施例四:三个组分压电陶瓷材料样品的介电性能测量
(1)从图1的XRD衍射图谱，衍射分析表明实验反应所得陶瓷片为单相，与理论材料一致。
(2)相对介电常数测量数据
图2分别表示Na0.5Bi4.48Ti4O14.97，Na0.5Bi4.50Ti4O15和Na0.5Bi4.52Ti4O15.3三种组分材料在两次800℃预烧，1100℃下煅烧所测得相对介电常数随材料环境所处温度变化曲线，相对介电常数在居里温度以下较低温度时平滑上升，居里点Tc＝675℃附近陡增达到峰值εr＝1971.3～1101.6，Tc以下急剧下降，高温下(约800℃)反弹，εr降至500左右。随着频率的上升，材料在居里点的相对介电常数有较低程度的下降。Na0.5Bi4.52Ti4O15.3陶瓷相比于Na0.5Bi4.50Ti4O15和Na0.5Bi4.48Ti4O14.97陶瓷相介电常数更高，Bi含量(x的大小)的增加使本发明介电性能更加优良。
图3分别表示Na0.5Bi4.48Ti4O14.97，Na0.5Bi4.50Ti4O15和Na0.5Bi4.52Ti4O15.3三种组分材料800℃预烧一次，900℃预烧一次，1100℃下煅烧陶瓷片所测得相对介电常数随材料所处环境温度变化曲线。相对介电常数随温度变化趋势与图1相似，在居里峰处有最大值，εr＝576～1101.6，与在800-800-1000℃烧结所得材料相比，其介电常数有明显下降，说明烧结温度的上升导致材料介电性能有所下降。
εr-T图显示Na0.5Bi4.52Ti4O15.3在居里温度(Tc＝675℃)相对介电性能为1971.3，而常见的陶瓷材料如Bi0.5Na0.5TiO3在居里温度(Tc＝320℃)相对介电常数为240～340，有铅压电材料PZT-8在居里温度(Tc＝300℃)相对介电常数为1000。相较而言，Na0.5BixTi4O1.5x+8.25(x＝4.48—4.52)无铅压电陶瓷有广阔的市场前景。
不同条件下居里点(Tc)处介电常数值见表一
表一不同条件下居里点(Tc)处介电常数值
(3)损耗正切角测量数据
图4表示Na0.5Bi4.48Ti4O14.97，Na0.5Bi4.50Ti4O15和Na0.5Bi4.52Ti4O15.3三种组分材料在800-800-1100℃温度下烧结tgδ随温度变化曲线，400℃内损耗正切角几乎为0，可以忽略不计，随后有较小幅度陡增，并在到达居里温度附近一段内降至极小值，此时高频下tgδ＝0.015～0.098，随后急剧上升。且在Tc处损耗角随频率上升而减小，且Na0.5Bi4.48Ti4O14.97陶瓷相比于Na0.5Bi4.50Ti4O15和Na0.5Bi4.52Ti4O15.3陶瓷损耗正切角更小。
图5表示Na0.5Bi4.48Ti4O14.97，Na0.5Bi4.50Ti4O15和Na0.5Bi4.52Ti4O15.3三种组分材料在800-900-1150℃温度下烧结tgδ随温度变化曲线
在800-900-1150℃温度下烧结，相对于低烧结温度损耗角有较小幅度上升，总体上在Tc以下损耗角很小，对介电性能影响很小。
不同条件下居里点处损耗正切角值见表二。
表二不同条件下居里点处损耗正切角值
(4)log(σ/ohm-1cm-1)VS1000/T活化能及Z*阻抗图测量数据
图6表示Na0.5Bi4.48Ti4O14.97，Na0.5Bi4.50Ti4O15和Na0.5Bi4.52Ti4O15.3三种组分材料log(σ/ohm-1cm-1)随1000/T变化拟合线(斜率代表活化能大小)。
由该图显示Ea均大于0.5，Na0.5Bi4.48Ti4O14.97，Na0.5Bi4.50Ti4O15和Na0.5Bi4.52Ti4O15.3三种陶瓷均为良好的绝缘材料。
图7，由Na0.5Bi4.48Ti4O14.97，Na0.5Bi4.50Ti4O15和Na0.5Bi4.52Ti4O15.3三种材料通过阻抗谱分析得出的Z*数据表明，随温度上升，材料的阻值有所降低，三种材料阻值在3KΩ到5500KΩ之间，电阻很大，从另一方面也证明三种组分陶瓷均为绝缘材料。
Claims (5)
1.一种具有高介电性能的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷材料，其特征在于化学通式为：Na0.5BixTi4O1.5x+8.25其中x＝4.48—4.52，经两次预烧，一次烧结而成。
2.一种具有高介电性能的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷材料，其特征在于化学通式为：Na0.5BixTi4O1.5x+8.25其中x＝4.48，经800℃、800℃两次预烧，1100℃一次烧结而成,介电常数达1200以上。
3.一种具有高介电性能的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷材料，其特征在于化学通式为：Na0.5BixTi4O1.5x+8.25其中x＝4.50，经800℃、800℃两次预烧，1100℃一次烧结而成。介电常数达1400以上。
4.一种具有高介电性能的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷材料，其特征在于化学通式为：Na0.5BixTi4O1.5x+8.25其中x＝4.52，经800℃、800℃两次预烧，1100℃一次烧结而成。介电常数达1970以上。
5.一种具有高介电性能的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤为：
(1)纯度为99％的反应物Na2CO3,TiO2和Bi2O3，反应物在干燥器中冷却至室温后由化学通式计量比称重；
(2)粉末在异丙醇中混合并用稳定的氧化锆研磨球进行24小时球磨并干燥。将干燥的粉末在800℃到950℃间预烧两次，时间为2小时，每次预烧后，将粉末球磨12小时，再将该粉状体再次重新研磨并成形为粒状；
(3)将上述粒状体压制成圆片生坯片，并在200兆帕压强下冷等静压，然后将样品装入封闭的氧化铝坩埚，在1100℃和1200℃之间烧结2-3小时，以尽量减少挥发性氧化铋损失；
(4)测试，将陶瓷片一部分研磨至粉末由X射线衍射分析为单相，另一部分煅烧的陶瓷片研磨抛光至0.9mm的厚度进行介电测量，将金粉敷到相反的平行面，涂覆片在800℃火炉中烧制成电极,并在非传导的丝管式炉中进行高温阻抗谱测量；相对介电常数和损耗角正切通过阻抗分析仪在20℃～600℃下进行测试；
(5)使用电镜对陶瓷片的剖面结构进行研究和微量分析。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151118 |