CN105272222A - 一种镁掺杂新型钛酸铋钠基无铅介电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镁掺杂新型钛酸铋钠基于无铅介电材料及制备方法，其化学通式为：NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14，用传统固相法分五个温度点，经两次预烧，一次烧结而成。本发明制备的陶瓷片，经检测，介电常数具有很强的稳定性，烧结温度为1060℃时，在43.7℃～414.1℃的环境温度范围内介电常数低至25.804～26.9894，相应的损耗值相比于一般的Na0.5Bi0.5TiO3(NBT)(≈0.01)相应的损耗值也降低了几个数量级，最低可达2.6×10-5，相比于中介电常数微波陶瓷，本发明具有更低的介电损耗；相比于铁电材料，本发明拥有更低的介电常数和介电损耗。本发明的材料以其宽温度范围高稳定的介电常数和极低的介电损耗的优越性将会在铁电、介质材料、PCB基板材料及中介电常数的微波陶瓷材料上得到广泛运用。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷元件制备技术领域，特别是一种具有高稳定、低介电损耗的镁掺杂新型钛酸铋钠基无铅压电陶瓷材料，它是一种新型的低介电常数、极低介电损耗的钙钛矿的压电陶瓷材料，在集成电路的PCB陶瓷基板，高频器件间信息的传输，中介质微波陶瓷，铁电材料等具有广泛的运用前景。
背景技术
铁电、压电陶瓷材料是一种信息功能材料。广泛应用于电子信息、集成电路、计算机等科学技术领域，是许多新型电子元器件的基础材料。在大生态，大融合的电子产业发展背景下，寻找优性能更高、环境友好的陶瓷材料是大势所趋。但是在目前看来，含铅的铁电、压电陶瓷材料在市场中占有极其重要的统治地位。这种PZT基含铅材料给环境带来沉重的负担，其含有毒的PbO质量百分比通常在50％以上，这样对人体和环境造成很大的危害。因而，发展无铅铁电陶瓷介质和压电陶瓷材料就成为了当前铁电陶瓷材料一项有待解决的重要课题。在现有技术中，NBT无铅陶瓷材料正取代含铅或其他有毒材料，在陶瓷电容器、PTC热敏电阻等方面有很好的应用前景。NBT具有强铁电性，压电性能良好，介电常数较小(240～340)及声学性能佳、烧结温度低等特点，这种NBT无铅陶瓷材料通常化学通式为Na0.5Bi0.5TiO3是目前研究最广泛、最具有实用化前景的无铅压电陶瓷体系之一。在黄光庆等著作《铋掺杂对BST/MT复相铁电材料介电性能的影响》有报道，铁电陶瓷介质在微波频段的相对介电常数在100左右，而介质损耗约为2×10-2，在许春来等著作《不同氧化物掺杂改性钛酸锶钡(BST)铁电移相器材料》中，介质常数小于90，介质损耗约为0.0007。而在贾保祥的《锑代替铋对铋锌铌陶瓷介电性能的影响》报道，该陶瓷作为中介电常数的微波介电陶瓷，介电常数范围为20～200，介电损耗约为0.001，而实现高速化、高频化等重要性能的PCB基板陶瓷，其损耗也一般为10-4。损耗过大的材料，用于高频、滤波器等通讯方面，对信号传播的衰减有重要影响，将会满足不了人们对于大数据，大容量的需求。介电损耗越小，信号传播的衰减越小，所以，开发损耗更小的陶瓷材料，在通讯，集成电路基板等具有广大意义。
发明内容
本发明的目的是提供出一种镁掺杂新型钛酸铋钠基无铅介电陶瓷材料及其制备方法，本发明的陶瓷材料是具有高稳定性、高稳定、低介电性能、低损耗的镁掺杂新型钛酸铋钠基无铅压电陶瓷材料，相对于常用NBT(Na0.5Bi0.5TiO3)等无铅压电陶瓷材料具有更低的介电常数和更低的损耗角。
本发明的一种镁掺杂新型钛酸铋钠基钙钛矿无铅介电陶瓷材料，其化学通式为：NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14。用传统固相法经两次预烧，一次烧结而成。
本发明还提出一种镁掺杂新型钛酸铋钠基无铅介电陶瓷材料的制备方法，其方法包括以下步骤：
(1)反应物为Na2CO3，TiO2和Bi2O3(纯度为99％)，反应物在干燥器中冷却至室温后按化学通式计量比称重；
(2)粉末在异丙醇中混合并用稳定的氧化锆研磨物进行24小时球磨并干燥。将干燥的粉末在900℃，950℃预烧两次，时间为4小时，每次预烧后，将粉末球磨12小时，再将该粉状体再次重新研磨和成形为粒状；
(3)将上述粒状体用单轴钢模机的压制成圆片生坯片，；并在200MPa压强下冷等静压。然后将样品装入封闭的装有氧化锆的氧化铝坩埚，在1020～1100℃之间烧结4小时，以尽量减少挥发性氧化铋损失；
(4)将陶瓷片一部分研磨至粉末由X射线衍射分析为单相，另一部分煅烧的陶瓷片研磨抛光至0.9mm的厚度进行介电测量。将银浆涂敷到相对的平行面上，涂覆片在800℃火炉中烧制成电极，并在非传导的丝管式炉中通过阻抗分析仪在20℃～700℃下，对高温阻抗谱测量、相对介电常数和损耗角正切参数进行测试，并使用ZView软件进行分析；
(5)使用电镜对陶瓷片的正面结构进行研究。陶瓷片截面进行抛光，在990℃热蚀刻11小时，然后用金涂覆。并在随机10组选定的区域内使用微型探针在20千伏电压下进行电子探针微量分析。
本发明具有以下特点：
(1)采用传统的固相烧结方法，通过镁掺杂使在继承传统NBT的优点的同时改良其缺点，实现对NBT无铅压电材料各项性能的改良，得到高性能陶瓷材料，满足市场发展的需要。
(2)本发明在通过XRD衍射分析和高温阻抗谱分析，相对介电常数值，最小达到25.804，而介电损耗低至2.6×10-5，比市场上常用的NBT无铅陶瓷材料的损耗都要小。
综上，本发明方法所制备的陶瓷因其低介电常数常数和低介电损耗的性能而适宜于制作高速器件、PCB陶瓷基板和微波陶瓷等。这是其它NBT陶瓷所无法比拟的。
附图说明
图1为XRD衍射图谱，衍射分析表明实验反应所得陶瓷片为单相，与理论材料一致，组分材料是NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14；
图2表示NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14组分材料在一次900℃预烧，一次950℃预烧，1020℃下煅烧所测得相对介电常数随材料环境所处温度变化曲线；
图3表示NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14组分材料在一次900℃预烧，一次950℃预烧，1040℃下煅烧所测得相对介电常数随材料环境所处温度变化曲线；
图4表示NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14组分材料在一次900℃预烧，一次950℃预烧，1060℃下煅烧所测得相对介电常数随材料环境所处温度变化曲线；
图5表示NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14组分材料在一次900℃预烧，一次950℃预烧，1080℃下煅烧所测得相对介电常数随材料环境所处温度变化曲线；
图6表示NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14组分材料在一次900℃预烧，一次950℃预烧，在1MHZ所测得的不同烧结温度相对介电常数随材料环境所处温度变化曲线；
图7表示NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14组分材料在一次900℃预烧，一次950℃预烧，在100kHZ所测得的不同烧结温度相对介电常数随材料环境所处温度变化曲线；
图8表示NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14组分材料在900-950-1020℃温度下烧结tgδ随温度变化曲线；
图9表示NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14组分材料在900-950-1040℃温度下烧结tgδ随温度变化曲线；
图10表示NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14组分材料在900-950-1060℃温度下烧结tgδ随温度变化曲线；
图11表示NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14材料在900-950-1080℃温度下烧结tgδ随温度变化曲线；
图12表示NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14材料在1MHZ下tgδ随温度变化曲线；
图13表示NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14材料在100kHZ下tgδ随温度变化曲线；
图14表示NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14组分材料在1020℃下陶瓷片的正面结构图；
图15表示NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14组分材料在1040℃下陶瓷片的正面结构图；
图16表示组分材料在1060℃下陶瓷片的正面结构图；
具体实施方式
下面通过借助实施例对本发明更加详细的说明，但以下实施例仅是说明性的，本发明的保护范围并不受这些实施例的限制。
实施例一:NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14压电陶瓷制备
化学方程式：
采用Na2CO3,TiO2和Bi2O3三种原料粉末，反应物在干燥器中冷却至室温，进行烘干处理，取Na2CO3质量为2.10856g,TiO2质量为18.62653g，Bi2O3质量为9.07311g，MgO质量为0.19179g，样品通过传统的固相法加工制备。具体步骤如下：将粉末在乙醇中混合并用稳定的氧化锆研磨物进行24小时球磨并干燥。将干燥的粉末在900℃，950℃预烧两次，时间为4小时，每次预烧后，将粉末球磨12小时，再将该粉状体再次重新研磨和成形为粒状，并用生坯的单轴钢模压制成片，压制成圆片尺寸(面积为0.6951cm,直径为0.941cm,厚度为0.168cm)并在200MPa压强下冷等静压。然后将样品装入封闭的氧化铝坩埚，在1020℃烧结4小时，得到烧结的陶瓷片，样品编号116-0.02a。
步骤与上述一样，在温度900℃、950℃预烧两次，时间为4小时，在1040℃烧结4小时，样品编号116-0.02b。
步骤与上述一样，在温度900℃、950℃预烧两次，时间为4小时，在1060℃烧结4小时，样品编号116-0.02c。
步骤与上述一样，在温度900℃、950℃预烧两次，时间为4小时，在1080℃烧结4小时，样品编号116-0.02d。
步骤与上述一样，在温度900℃、950℃预烧两次，时间为4小时，在1100℃烧结4小时，样品编号116-0.02e。
实施例二:对本发明的压电陶瓷材料样品的介电性能进行测量
(1)从图1的XRD衍射图谱，衍射分析表明实验反应所得陶瓷片为单相，与理论材料一致，除了烧结温度为1100℃外。
(2)相对介电常数测量数据
图2表示，NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14在900℃、950℃两次预烧，1020℃下煅烧所测得相对介电常数随材料环境所处温度变化曲线，该陶瓷的相对介电常数在较低温度时先上升再下降，然后经过平缓区，再缓和上升。随着频率的上升，其相对介电常数有下降。
图3表示，NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14在900℃、950℃两次预烧，1040℃下煅烧所测得相对介电常数随材料环境所处温度变化曲线，变化趋势与图2相似。
图4表示，NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14在900℃、950℃两次预烧，1060℃下煅烧所测得相对介电常数随材料环境所处温度变化曲线，曲线走势及变化规律与图2、图3相似，即相对介电常数在居里温度以下较低温度时先上升再下降，然后平缓上升。在平缓区，该陶瓷材料在43.7℃～414.1℃的环境温度范围内，相应的介电常数为25.804～26.9894，在约400℃时，急剧上升，高温时(约800℃)有下降趋势，随着频率的上升，在居里点的相对介电常数有较低程度的下降。相比于其它NBT陶瓷，本陶瓷相对介电常数更低，掺镁使该陶瓷的介电常数有较低程度的下降。
图5表示，NaBiTi6O14和NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14在900℃、950℃两次预烧，1080℃下煅烧陶瓷片所测得相对介电常数随材料所处环境温度变化曲线。相对介电常数随温度变化趋势与图3、图4相似，与在900-950-1060℃烧结所得材料相比，其介电常数略有上升，说明烧结温度的上升导致材料介电性能有所上升。
图6表示NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14两种组分材料在一次900℃预烧，一次950℃预烧，在1MHZ所测得的不同烧结温度相对介电常数随材料环境所处温度变化曲线；在整个温度范围内，介电常数随着烧结温度的升高先减小，后增大，在700℃时，烧结温度为1060℃和1080℃的介电常数值出现粘合，若温度在升高，也可能是随着烧结温度的升过而减小。
图7表示NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14组分材料在一次900℃预烧，一次950℃预烧，在100kHZ所测得的不同烧结温度相对介电常数随材料环境所处温度变化曲线；陶瓷的曲线变化趋势与图6相似。
不同条件下介电常数最小值见表一
表一不同条件下介电常数最小值
(3)损耗正切角测量数据
图8表示NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14组分材料在900-950-1020℃温度下烧结tgδ随温度变化曲线；曲线变化趋势与图2相似。随着频率的增加，损耗减小。
图9表示NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14组分材料在900-950-1040℃温度下烧结tgδ随温度变化曲线；曲线变化趋势与图8相似。
图10表示NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14组分材料在900-950-1060℃温度下烧结tgδ随温度变化曲线；陶瓷曲线变化趋势与图9相似，在1MHz时，掺镁陶瓷材料的介电损耗甚至低至2.6×10-5。是目前市场上很难达到的损耗值。
图11表示NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14在900-950-1080℃温度下烧结tgδ随温度变化曲线。在900-950-1080℃温度下烧结，相对于低烧结温度损耗角有较小幅度上升，总体上在Tc以下损耗角很小，从中也可以看出，随着烧结温度的提高，对低频的介电损耗影响较大。
图12表示NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14组分材料在1MHZ下tgδ随温度变化曲线；陶瓷在>110℃的温度范围内，损耗随着烧结温度的增大先减小后增大。
图13表示NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14组分材料在100kHZ下tgδ随温度变化曲线；陶瓷的图形走向与图12相似。
从上述图中可以看出，介电常数越大，损耗也随之增大。
不同条件下最小损耗正切角值见表二。
图14、图15和图16表示NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14组分陶瓷片的正面结构图，从这3个图可以看出，烧结温度为1060℃时，晶粒分布均匀，且没有异生长，结构比较致密，晶粒尺寸约为0.68um，这种微观结构和烧结温度为1060℃时性能最优有着紧密的联系。
Claims (3)
1.一种镁掺杂新型钛酸铋钠无铅介电陶瓷材料，其化学通式为：NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14，一次烧结而成，烧结温度为1020℃～1100℃。
2.根据权利要求1所述一种镁掺杂新型钛酸铋钠基无铅介电材料，其化学通式为：NaBi(Ti0.98Mg0.02)6O14，经900℃、950℃两次预烧，一次烧结而成，烧结温度为1060℃。
3.一种镁掺杂新型钛酸铋钠基无铅介电陶瓷材料制备方法，其特征在于步骤为：
(1)反应物组分：纯度为99％的反应物Na2CO3，TiO2，Bi2O3和MgO；
(2)反应物在干燥器中冷却至室温后由化学通式计量比称重；
(3)粉末在乙醇中混合并用稳定的氧化锆研磨球进行24小时球磨并干燥；将干燥的粉末在900℃,950℃预烧两次，时间为4小时，每次预烧后，将粉末球磨12小时，再将该粉状体再次重新研磨并成形为粒状；
(4)将上述粒状体压制成圆片生坯片，并在200MPa压强下冷等静压，然后将样品均匀装入封闭的事先放有氧化锆的氧化铝坩埚，在1020-1100℃之间烧结4小时，以尽量减少挥发性氧化铋损失；
(5)测试，将陶瓷片一部分研磨至粉末由X射线衍射分析为单相，另一部分煅烧的陶瓷片研磨抛光至0.9mm的厚度进行介电测量，进行烧电极,并在非传导的丝管式炉中进行高温阻抗谱测量；相对介电常数和介电损耗通过阻抗分析仪在20℃～700℃下进行测试；
(6)使用电镜对陶瓷片的正面结构进行研究和微量分析。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20170616 Termination date: 20171026 |