CN116178009A - 一种高取向铌酸钾钠基透明压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高取向铌酸钾钠基透明压电陶瓷及其制备方法，透明压电陶瓷的化学通式为：(1‑y){(1‑x)(K0.5Na0.5)(Nb0.96Sb0.04)O3‑x(Bi0.5K0.5)ZrO3}‑yKNbSi2O7，其中，0.03≤x≤0.05，0.05≤y≤0.15；采用非晶晶化法制备。本发明通过改进KNN基组分，加入SiO2玻璃网络形成体和Bi玻璃网络修饰体，获得KNN基组分玻璃；同时，通过在设计的退火平台上对KNN基玻璃进行单侧热处理，使玻璃定向结晶获得﹤001﹥高度取向的全析晶陶瓷材料，陶瓷样品织构度f(00l)为80～97％，能实现光学透过率和压电性能的协同增强。本方法无需昂贵的纳米粉体、高压成型和烧结设备，制备周期短，可应用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷材料技术领域，具体涉及一种高取向铌酸钾钠基透明压电陶瓷及其制备方法。
背景技术
透明压电陶瓷能够实现“力-声-光-电”多物理场耦合，在医用光声成像、透明压电扬声器、空间光通讯、星载激光雷达等诸多新兴领域有着重要的应用。目前，(Pb,La)(Zr,Ti)O3(PLZT)和Pb(Mg,Nb)O3-PbTiO3(PMN-PT)陶瓷是应用最为广泛的两类透明铅基压电陶瓷材料。但是，PLZT和PMN-PT陶瓷中铅的含量均超过原料总量的50％,而铅的毒性以及易挥发性使铅基陶瓷在生产、使用及废弃后处理过程中都会给生态环境和人类自身健康造成严重危害。因此，发展环境友好的无铅透明压电陶瓷是十分有必要。
铌酸钾钠((K,Na)NbO3,KNN)基陶瓷因具有优异的压电性能和高的居里温度，被视为最有前途的无铅压电材料之一。从目前的报道来看，KNN基透明压电陶瓷的制备主要采用的是粉末烧结技术。但是该方法对原料、设备、成型和烧结工艺有极其苛刻的要求。特别是，在消除残余孔隙率面也存在着重大挑战，从而严重限制其工业化生产。CN 106788011 A公开了一种高剩余极化强度和居里温度的铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷及其制备方法，该KNN基透明陶瓷材料是由传统的粉末烧结的方法制得的，通过减小晶粒尺寸来降低铁电相双折射和气孔光散射效应，尽管获得最高透过率～64％，但由于破坏了晶粒的铁电性，其最大压电常数只有99pC/N，远小于实际应用要求。
非晶晶化法是以熔融冷却法制得基质玻璃后通过合适的热处理制度使其完全析晶最终获得透明陶瓷的一种新方法。玻璃材料体系中天然无气孔，易于实现透明陶瓷的高光学质量。而且该方法不需要纳米粉体、高压烧结设备，成本低廉。但目前尚没有利用非晶晶化法成功制备出KNN基透明压电陶瓷的报道。其主要原因是析出的非对称铁电相会造成双折射，因而较难同时获得高透过率和高压电性能，同时KNN基陶瓷中不含玻璃网络形成体，因而很难形成透明玻璃前驱体。因此，开发一种非晶晶化法制备的兼具高透过率和高压电性铌酸钾钠基透明压电陶瓷具有重大的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种高取向铌酸钾钠基透明压电陶瓷，该KNN基透明压电陶瓷的晶粒呈现﹤001﹥的高度取向，并且还同时具有高的光学透过率和压电性能。
本发明的另一目的是提供一种上述高取向铌酸钾钠基透明压电陶瓷的制备方法，该方法工艺简单，成本较低，可实现工业化生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
第一方面，本发明提供一种高取向铌酸钾钠基透明压电陶瓷，其化学通式为：(1-y){(1-x)(K0.5Na0.5)(Nb0.96Sb0.04)O3-x(Bi0.5K0.5)ZrO3}-yKNbSi2O7，其中，x和y均表示摩尔百分比，并且0.03≤x≤0.05，0.05≤y≤0.15。
本发明的KNN基透明压电陶瓷是完全晶化的陶瓷材料，其中，KNN晶相和KNbSi2O7晶相构成了复相结构材料，且KNN晶相占KNN基透明压电陶瓷材料的摩尔分数高于80％，同时KNN晶相和KNbSi2O7晶相的晶粒呈现﹤001﹥的高度取向，且根据Lotgering方法计算陶瓷样品织构度f(00l)为80～97％。
本发明的KNN基透明压电陶瓷中，晶粒呈现﹤001﹥的高度取向是必要的特征，只有当满足该条件时，才能保证所制备的透明压电陶瓷材料同时具有高的光学透过率和压电性能，即在波长800nm处的光学透过率为60～67％，且在室温下的压电常数为360～480pC/N。
第二方面，本发明提供上述高取向铌酸钾钠基透明压电陶瓷的制备方法，采用非晶晶化法，具体操作步骤如下：
(a)按照(1-y){(1-x)(K0.5Na0.5)(Nb0.96Sb0.04)O3-x(Bi0.5K0.5)ZrO3}-yKNbSi2O7中各元素的化学计量比分别称量纯度均大于99.99％的K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Bi2O3、ZrO2粉末原料，将粉末混合物置于尼龙罐中进行湿式球磨，干燥，得到混合粉体；
(b)将混合粉体置于电磁感应熔炼炉的坩埚中，向炉内通入惰性气体，接着升高温度，进行煅粉工序，然后对混合粉体继续升温，直至完全融化；
(c)操纵电磁感应熔炼炉，将混合粉体熔融液浇铸到水冷铜模上进行冷却凝固，得到块体玻璃前驱体；
(d)操纵电磁感应熔炼炉，将块体玻璃前驱体置于退火平台中进行退火处理，去除内部应力，然后在退火平台中对退火后的玻璃前驱体继续升温进行热处理，最终得到KNN基透明压电陶瓷，所述退火平台集成于熔炼炉中，平台底部设置均匀排列的硅碳加热棒。
优选的，步骤(a)中，所述湿式球磨的球磨介质为乙醇，球料比为1.5:1，球磨转速为220r/min，球磨时间为10～18h。
优选的，步骤(b)中，使用的惰性气体为氩气、氮气或者二者混合气体中的一种，且流速为5～10L/min。
优选的，步骤(b)中，升温速率为40～100℃/min，煅粉工序为700～900℃，保温5～15h，融化工序为1300～1550℃，保温0.5～3h。
优选的，步骤(c)中，水冷铜模由工业冷水机控温，铜板温度始终≤45℃，所述的冷却时降温速率为150～350℃/min。
优选的，步骤(d)中，退火工艺为400～700℃保温5～20h。
优选的，步骤(d)中，晶化处理方式为900～1100℃，热处理1～15h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明通过改进KNN基组分，加入SiO2玻璃网络形成体和Bi玻璃网络修饰体，使体系玻璃形成能力增强，获得KNN基组分玻璃；同时，通过在设计的退火平台上对KNN基玻璃进行单侧热处理，使玻璃定向结晶获得﹤001﹥高度取向的全析晶陶瓷材料，且根据Lotgering方法计算陶瓷样品织构度f(00l)为80～97％，且该材料由KNN晶相和KNbSi2O7晶相共同组成，从而同时实现光学透过率和压电性能的协同增强。
2.本发明的KNN基透明压电陶瓷兼具高的光学透过率和压电性能，其中在波长800nm处的光学透过率为60～67％，且在室温下的压电常数为350～480pC/N，有利于将本发明制备得到的透明压电陶瓷用于光学-超声混合器件，提高医用光声成像分辨率。
3.本发明采用非晶晶化法制备的高取向KNN基透明压电陶瓷，工艺简单，无需昂贵的纳米粉体、高压成型和烧结设备，制备周期短，经济效益明显，绿色环保，可应用于工业化生产。
附图说明
图1为本发明搭建的电磁感应熔炼炉的结构示意图；图中，1电磁感应线圈、2钨坩埚、3水冷铜模、4倾炉手柄、5气缸、6退火平台、7硅碳加热棒、8工业冷水机；
图2为本发明实施例1的透明压电陶瓷实物图；
图3为本发明实施例1制备样品XRD图；
图4为本发明实施例1制备样品截面SEM图；
图5为本发明实施例1制备样品透过率图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明实施需搭建一套电磁感应熔炼炉装置，如图1所示，包括熔炼炉、水冷铜模3、退火平台6、工业冷水机8，所述熔炼炉包括炉体、坩埚2和电磁感应线圈1，所述电磁感应线圈1缠绕在坩埚2的外周壁上，坩埚2置于炉体内，通过电磁感应线圈1产生电磁场，使坩埚2发热，所述炉体一侧还设有用于手动倾斜炉体的倾炉手柄4。
所述水冷铜模3置于炉体的正下方，水冷铜模3由气缸5控制开合，由工业冷水机8控温。
所述退火平台6置于水冷铜模3的正下方，退火平台6的底部设置均匀排列的硅碳加热棒7，通过硅碳加热棒7的热传导对KNN基玻璃进行单侧热处理，可实现定向晶化功能，退火平台6是集成于熔炼炉中，可实现快速退火功能，通过退火平台6既可以进行退火处理，又可以进行晶化处理。
实施例1
制备0.90{0.96(K0.5Na0.5)(Nb0.96Sb0.04)O3-0.04(Bi0.5K0.5)ZrO3}-0.10KNbSi2O7：
按材料组分的化学计量比分别称取纯度均大于99.99％的K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Bi2O3、ZrO2等粉末原料，将粉末混合物置于尼龙罐中，加入氧化锆球和乙醇，球磨15h，然后经烘干，得到混合粉体；将混合粉体置于坩埚2(本实施例采用钨坩埚)中，炉内通入氩气，且流速为7L/min，升温速率70℃/min，在800℃保温10h进行煅粉，接着将温度升到1400℃保温1.5h，使混合粉体完全融化；操纵倾炉手柄4，将粉体熔融液浇铸到水冷铜模3上进行冷却凝固，得到块体玻璃前驱体；操纵气缸5，使模具打开，将玻璃置于退火平台6中，在700℃保温20h，进行退火热处理，以去除内部应力，接着在退火平台6上对玻璃进行单侧热处理，在1020℃保温7h，最终获得透明压电陶瓷。
图2是本实施例1的KNN基透明压电陶瓷的光学照片。
图3是本实施例1的KNN基透明压电陶瓷材料的XRD图，由图可以看出其主晶相为KNN晶相，且晶粒呈现﹤001﹥的高度取向，且如表1所示，其KNN晶相和KNbSi2O7晶相的比值约为89.5:10.5，且根据Lotgering方法计算陶瓷样品织构度f(00l)为97％。
图4是本实施例1制备样品截面SEM图，由图可以看出晶粒生长具有高度的取向性。因此，通过本发明非晶晶化法和设计的退火平台，实现KNN基透明压电陶瓷的定向结晶。
图5为本发明实施例1制备样品透过率图谱，由图可以看出在可见到中红外光谱非常宽的范围内其透过率都非常高，在800nm处的透过率为67％。
如表2所示，实施例1制备的样品的织构度f(00l)为97％，在800nm处的光学透过率为67％，且在室温下的压电常数为430pC/N。
实施例2
制备0.90{0.97(K0.5Na0.5)(Nb0.96Sb0.04)O3-0.03(Bi0.5K0.5)ZrO3}-0.10KNbSi2O7：
按材料组分的化学计量比分别称取纯度均大于99.99％的K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Bi2O3、ZrO2等粉末原料，将粉末混合物置于尼龙罐中，加入氧化锆球和乙醇，球磨15h，然后经烘干，得到混合粉体；将混合粉体置于坩埚2(本实施例采用钨坩埚)中，在设计的感应熔炼炉通入氩气，且流速为10L/min，升温速率40℃/min，在850℃保温10h进行煅粉，接着将温度升到1450℃保温1h，使混合粉体完全融化；操纵倾炉手柄4，将粉体熔融液浇铸到水冷铜模3上进行冷却凝固，得到块体玻璃前驱体；操纵气缸5，使模具打开，将玻璃置于退火平台6中，在700℃保温20h，进行退火热处理，以去除内部应力，接着在退火平台6上上对玻璃进行单侧热处理，在1050℃保温5h，最终获得透明压电陶瓷。
本实施例2制备样品的XRD测试图谱与图3相似，晶粒呈现﹤001﹥的高度取向，且如表1所示，其KNN晶相和KNbSi2O7晶相的比值约为88.7:11.3。如表2所示，本实施例2制备样品的织构度f(00l)为93％，在800nm处的光学透过率为60％，在室温下的压电常数为400pC/N。
实施例3
制备0.90{0.95(K0.5Na0.5)(Nb0.96Sb0.04)O3-0.05(Bi0.5K0.5)ZrO3}-0.10KNbSi2O7：
按材料组分的化学计量比分别称取纯度均大于99.99％的K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Bi2O3、ZrO2等粉末原料，将粉末混合物置于尼龙罐中，加入氧化锆球和乙醇，球磨15h，然后经烘干，得到混合粉体；将混合粉体置于坩埚2(本实施例采用钨坩埚)中，在设计的感应熔炼炉通入氩气，且流速为5L/min，升温速率100℃/min，在750℃保温10h进行煅粉，接着将温度升到1380℃保温1.5h，使混合粉体完全融化；操纵倾炉手柄4，将粉体熔融液浇铸到水冷铜模3上进行冷却凝固，得到块体玻璃前驱体；操纵气缸5，使模具打开，将玻璃置于退火平台6中，在700℃保温20h，进行退火热处理，以去除内部应力，接着在退火平台6上对玻璃进行单侧热处理，在1000℃保温8h，最终获得透明压电陶瓷。
本实施例3制备样品的XRD测试图谱与图3相似，晶粒呈现﹤001﹥的高度取向，且如表1所示，其KNN晶相和KNbSi2O7晶相的比值约为88.7:11.3。如表2所示，本实施例3制备样品的织构度f(00l)为94％，在800nm处的光学透过率为63％，在室温下的压电常数为360pC/N。
实施例4
制备0.95{0.97(K0.5Na0.5)(Nb0.96Sb0.04)O3-0.03(Bi0.5K0.5)ZrO3}-0.05KNbSi2O7：按材料组分的化学计量比分别称取纯度均大于99.99％的K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Bi2O3、ZrO2等粉末原料，将粉末混合物置于尼龙罐中，加入氧化锆球和乙醇，球磨10h，然后经烘干，得到混合粉体；将混合粉体置于坩埚2(本实施例采用钨坩埚)中，在设计的感应熔炼炉通入氩气，且流速为10L/min，升温速率40℃/min，在900℃保温5h进行煅粉，接着将温度升到1550℃保温0.5h，使混合粉体完全融化；操纵倾炉手柄4，将粉体熔融液浇铸到水冷铜模3上进行冷却凝固，得到块体玻璃前驱体；操纵气缸5，使模具打开，将玻璃置于退火平台6中，在700℃保温5h，进行退火热处理，以去除内部应力，接着在退火平台6上对玻璃进行单侧热处理，在1100℃保温1h，最终获得透明压电陶瓷。
本实施例4制备样品的XRD测试图谱与图3相似，晶粒呈现﹤001﹥的高度取向，且如表1所示，其KNN晶相和KNbSi2O7晶相的比值约为94.5:15.6。如表2所示，本实施例4制备样品的织构度f(00l)为80％，在800nm处的光学透过率为30％，在室温下的压电常数为425pC/N。
实施例5
制备0.95{0.96(K0.5Na0.5)(Nb0.96Sb0.04)O3-0.04(Bi0.5K0.5)ZrO3}-0.05KNbSi2O7：按材料组分的化学计量比分别称取纯度均大于99.99％的K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Bi2O3、ZrO2等粉末原料，将粉末混合物置于尼龙罐中，加入氧化锆球和乙醇，球磨10h，然后经烘干，得到混合粉体；将混合粉体置于坩埚2(本实施例采用钨坩埚)中，在设计的感应熔炼炉通入氩气，且流速为7L/min，升温速率70℃/min，在850℃保温5h进行煅粉，接着将温度升到1500℃保温1h，使混合粉体完全融化；操纵倾炉手柄4，将粉体熔融液浇铸到水冷铜模3上进行冷却凝固，得到块体玻璃前驱体；操纵气缸5，使模具打开，将玻璃置于退火平台6中，在670℃保温7h，进行退火热处理，以去除内部应力，接着在退火平台6上对玻璃进行单侧热处理，在1070℃保温2h，最终获得透明压电陶瓷。
本实施例5制备样品的XRD测试图谱与图3相似，晶粒呈现﹤001﹥的高度取向，且如表1所示，其KNN晶相和KNbSi2O7晶相的比值约为93.8:16.2。如表2所示，本实施例5制备样品的织构度f(00l)为84％，在800nm处的光学透过率为38％，在室温下的压电常数为480pC/N。
实施例6
制备0.95{0.95(K0.5Na0.5)(Nb0.96Sb0.04)O3-0.05(Bi0.5K0.5)ZrO3}-0.05KNbSi2O7：按材料组分的化学计量比分别称取纯度均大于99.99％的K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Bi2O3、ZrO2等粉末原料，将粉末混合物置于尼龙罐中，加入氧化锆球和乙醇，球磨10h，然后经烘干，得到混合粉体；将混合粉体置于坩埚2(本实施例采用钨坩埚)中，在设计的感应熔炼炉通入氩气，且流速为5L/min，升温速率100℃/min，在800℃保温5h进行煅粉，接着将温度升到1480℃保温1h，使混合粉体完全融化；操纵倾炉手柄4，将粉体熔融液浇铸到水冷铜模3上进行冷却凝固，得到块体玻璃前驱体；操纵气缸5，使模具打开，将玻璃置于退火平台6中，在600℃保温10h，进行退火热处理，以去除内部应力，接着在退火平台6上对玻璃进行单侧热处理，在1050℃保温3h，最终获得透明压电陶瓷。
本实施例6制备样品的XRD测试图谱与图3相似，晶粒呈现﹤001﹥的高度取向，且如表1所示，其KNN晶相和KNbSi2O7晶相的比值约为95.8:14.2。如表2所示，本实施例6制备样品的织构度f(00l)为82％，在800nm处的光学透过率为35％，在室温下的压电常数为410pC/N。
实施例7
制备0.85{0.97(K0.5Na0.5)(Nb0.96Sb0.04)O3-0.03(Bi0.5K0.5)ZrO3}-0.15KNbSi2O7：按材料组分的化学计量比分别称取纯度均大于99.99％的K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Bi2O3、ZrO2等粉末原料，将粉末混合物置于尼龙罐中，加入氧化锆球和乙醇，球磨18h，然后经烘干，得到混合粉体；将混合粉体置于坩埚2(本实施例采用钨坩埚)中，在设计的感应熔炼炉通入氩气，且流速为10L/min，升温速率40℃/min，在800℃保温15h进行煅粉，接着将温度升到1350℃保温2.5h，使混合粉体完全融化；操纵倾炉手柄4，将粉体熔融液浇铸到水冷铜模3上进行冷却凝固，得到块体玻璃前驱体；操纵气缸5，使模具打开，将玻璃置于退火平台6中，在700℃保温20h，进行退火热处理，以去除内部应力，接着在退火平台6上对玻璃进行单侧热处理，在1000℃保温10h，最终获得透明压电陶瓷。
本实施例7制备样品的XRD测试图谱与图3相似，晶粒呈现﹤001﹥的高度取向，且如表1所示，其KNN晶相和KNbSi2O7晶相的比值约为85.5:14.5。如表2所示，本实施例7制备样品的织构度f(00l)为87％，在800nm处的光学透过率为42％，在室温下的压电常数为363pC/N。
实施例8
制备0.85{0.96(K0.5Na0.5)(Nb0.96Sb0.04)O3-0.04(Bi0.5K0.5)ZrO3}-0.15KNbSi2O7：按材料组分的化学计量比分别称取纯度均大于99.99％的K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Bi2O3、ZrO2等粉末原料，将粉末混合物置于尼龙罐中，加入氧化锆球和乙醇，球磨18h，然后经烘干，得到混合粉体；将混合粉体置于坩埚2(本实施例采用钨坩埚)中，在设计的感应熔炼炉通入氩气，且流速为7L/min，升温速率70℃/min，在750℃保温15h进行煅粉，接着将温度升到1320℃保温3h，使混合粉体完全融化；操纵倾炉手柄4，将粉体熔融液浇铸到水冷铜模3上进行冷却凝固，得到块体玻璃前驱体；操纵气缸5，使模具打开，将玻璃置于退火平台6中，在700℃保温20h，进行退火热处理，以去除内部应力，接着在退火平台6上对玻璃进行单侧热处理，在950℃保温12h，最终获得透明压电陶瓷。
本实施例8制备样品的XRD测试图谱与图3相似，晶粒呈现﹤001﹥的高度取向，且如表1所示，其KNN晶相和KNbSi2O7晶相的比值约为83.8:16.2。如表2所示，本实施例8制备样品的织构度f(00l)为90％，在800nm处的光学透过率为45％，在室温下的压电常数为385pC/N。
实施例9
制备0.85{0.95(K0.5Na0.5)(Nb0.96Sb0.04)O3-0.05(Bi0.5K0.5)ZrO3}-0.15KNbSi2O7：按材料组分的化学计量比分别称取纯度均大于99.99％的K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Bi2O3、ZrO2等粉末原料，将粉末混合物置于尼龙罐中，加入氧化锆球和乙醇，球磨18h，然后经烘干，得到混合粉体；将混合粉体置于坩埚2(本实施例采用钨坩埚)中，在设计的感应熔炼炉通入氩气，且流速为5L/min，升温速率100℃/min，在700℃保温15h进行煅粉，接着将温度升到1300℃保温3h，使混合粉体完全融化；操纵倾炉手柄4，将粉体熔融液浇铸到水冷铜模3上进行冷却凝固，得到块体玻璃前驱体；操纵气缸5，使模具打开，将玻璃置于退火平台6中，在700℃保温20h，进行退火热处理，以去除内部应力，接着在退火平台6上对玻璃进行单侧热处理，在900℃保温15h，最终获得透明压电陶瓷。
本实施例9制备样品的XRD测试图谱与图3相似，晶粒呈现﹤001﹥的高度取向，且如表1所示，其KNN晶相和KNbSi2O7晶相的比值约为84.1:15.9。如表2所示，本实施例9制备样品的织构度f(00l)为85％，在800nm处的光学透过率为40％，在室温下的压电常数为350pC/N。
表1为实施例1～9的KNN晶相和KNbSi2O7晶相的比
表2为实施例1～9的透过率和压电常数
由表2可知，相较于其它组分，实施例1制备的样品具有最高的光学透过率，且室温下压电常数大于400pC/N，说明通过本发明使KNN基透明压电陶瓷同时具有高的光学透过率和压电性能，有利于光学-超声混合器件的制备。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高取向铌酸钾钠基透明压电陶瓷，其特征在于，其化学通式为：(1-y){(1-x)(K0.5Na0.5)(Nb0.96Sb0.04)O3-x(Bi0.5K0.5)ZrO3}-yKNbSi2O7，其中，x和y均表示摩尔百分比，并且0.03≤x≤0.05，0.05≤y≤0.15。
2.根据权利要求1所述的一种高取向铌酸钾钠基透明压电陶瓷，其特征在于，所述透明压电陶瓷的晶粒呈现﹤001﹥的高度取向。
3.一种权利要求1或2所述的高取向铌酸钾钠基透明压电陶瓷的制备方法，其特征在于，采用非晶晶化法，具体操作步骤如下：
(a)按照(1-y){(1-x)(K0.5Na0.5)(Nb0.96Sb0.04)O3-x(Bi0.5K0.5)ZrO3}-yKNbSi2O7中各元素的化学计量比分别称量纯度均大于99.99％的K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Bi2O3、ZrO2粉末原料，将粉末混合物置于尼龙罐中进行湿式球磨，干燥，得到混合粉体；
(b)将混合粉体置于电磁感应熔炼炉的坩埚中，向炉内通入惰性气体，接着升高温度，进行煅粉工序，然后对混合粉体继续升温，直至完全融化；
(c)操纵电磁感应熔炼炉，将混合粉体熔融液浇铸到水冷铜模上进行冷却凝固，得到块体玻璃前驱体；
(d)操纵电磁感应熔炼炉，将块体玻璃前驱体置于退火平台中进行退火处理，去除内部应力，然后在退火平台中对退火后的玻璃前驱体继续升温进行热处理，最终得到KNN基透明压电陶瓷，所述退火平台集成于熔炼炉中，平台底部设置均匀排列的硅碳加热棒。
4.根据权利要求3所述的高取向铌酸钾钠基透明压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述湿式球磨的球磨介质为乙醇，球料比为1.5:1，球磨转速为220r/min，球磨时间为10～18h。
5.根据权利要求3所述的高取向铌酸钾钠基透明压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，使用的惰性气体为氩气、氮气中的一种或两种，且流速为5～10L/min。
6.根据权利要求3所述的高取向铌酸钾钠基透明压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，升温速率为40～100℃/min，煅粉工序为700～900℃，保温5～15h，融化工序为1300～1550℃，保温0.5～3h。
7.根据权利要求3所述的高取向铌酸钾钠基透明压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(c)中，水冷铜模由工业级冷水机控温，铜板温度始终≤45℃，冷却时降温速率为150～350℃/min。
8.根据权利要求3所述的高取向铌酸钾钠基透明压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(d)中，退火工艺为400～700℃保温5～20h。
9.根据权利要求3所述的高取向铌酸钾钠基透明压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(d)中，晶化处理方式为900～1100℃保温1～15h。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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