CN105624784B - 适用于高温领域的四方相钛镁酸铋‑钛酸铅基压电单晶及其制备方法 - Google Patents

适用于高温领域的四方相钛镁酸铋‑钛酸铅基压电单晶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种适用于高温领域的四方相钛镁酸铋‑钛酸铅基压电单晶及其制备方法，所述四方相钛镁酸铋‑钛酸铅基压电单晶的组成化学式为(1‑x)Bi(Mg1/2Ti1/2)O3 ‑xPbTiO3，所述制备方法包括：1）称取MgO、TiO2、Bi2O3和铅的氧化物作为单晶组成原料，并称取助熔剂，将单晶组成原料和助溶剂混合后得到晶体生长用起始料；2）将晶体生长用起始料熔融后调整到饱和温度以上恒温；3）采用顶部籽晶法生长晶体；4）将晶体提出液面，降温退火至室温，得到所述四方相钛镁酸铋‑钛酸铅基压电单晶。

Description

适用于高温领域的四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶及其 制备方法
技术领域
本发明涉及一种压电单晶及其生长方法，具体涉及一种四方相钛镁酸铋-钛酸铅基高温压电单晶及其制备方法。
背景技术
压电材料可以实现机械能和电能之间的相互转换，是一类重要的功能材料，广泛应用于航空、能源、汽车制造、通信、家电、探测和计算机等诸多领域，是构成滤波器、换能器、传感器、压电变压器等电子元件的重要部件，已成为21世纪高新技术的主要研究方向之一。近十几年来，随着航天航空、石油化工、地质勘探、核能发电、汽车制造等工业的迅速发展，电子设备需要在更高的温度下工作，同时也对压电材料提出了更高的要求，不仅要求压电材料具有优异的性能，而且还要求压电材料具有更高的使用温度。例如用于汽车机罩内的振动传感器、表面控制和动态燃料注射喷嘴上的压电材料要求工作温度高达300℃，油井下使用的声波测井换能器工作温度也达到200-300℃。因此，现在工业中的很多场合要求压电材料必须在较高的温度下(﹥400℃)不出现结构相变以保证不发生高温退极化现象而劣化压电器件的温度稳定性。此外，在压电性能方面，压电单晶有着比压电陶瓷优异得多的性能，例如目前研究较多的高居里温度压电材料钪酸铋-钛酸铅体系，在准同型相界处压电陶瓷的压电常数d33＝460PC/N，机电耦合系数k33＝0.56；而准同型相界处压电单晶的压电常数d33＝1150PC/N，机电耦合系数k33＝0.90(R.Eitel,C.A.Randall,T.R.Shrout,andS.E.Park,Jpn.J.Appl.Phys.2002,41,2009；S.J.Zhang,C.A.Randall,and T.R.Shrout,Appl.Phys.Lett.2003,83,3150.)。因此，要想同时满足上述行业对压电材料性能和使用温度的要求，压电单晶有着无可比拟的优势。
虽然钪酸铋-钛酸铅体系为目前研究较多的高温高性能压电材料，但是其也存在一些不足。首先准同相界处压电单晶虽然有着优异的压电性能，但是居里温度还是偏低，只有402℃；此外，钪酸铋-钛酸铅的制备原材料氧化钪的价格极其昂贵，从而使得钪酸铋-钛酸铅很难在工业上获得大规模的应用。钛镁酸铋-钛酸铅体系是目前研究较多的另外一个高温压电体系，其原材料价格便宜，适合于大规模生产。目前对钛镁酸铋-钛酸铅体系的研究主要集中在压电陶瓷上(C.A.Randall,R.E.Eitel,B.Jones,and T.R.Shrout,J ApplPhys,2004,95,3633；Q.Zhang,Z.Li,F.Li,Z.Xu,and X.Yao,J Am Ceram Soc,2010,93,3330；CN102336567A)。且其成分都集中在准同相界周围，即(1-x)Bi(Mg1/2Ti1/2)O3-xPbTiO3中x的值小于0.42，其物相为三方相，未掺杂样品的居里温度在450℃以下，掺杂锰之后虽然有所提高，但是提高的幅度不大，只有520℃左右。也很难满足很多高温领域对材料使用温度的要求。
因此，如何进一步提高钛镁酸铋-钛酸铅体系的使用温度、压电性能，是该领域人员的一个重要研究方向。
发明内容
本发明旨在进一步拓展钛镁酸铋-钛酸铅体系压电材料的类型，并提高钛镁酸铋-钛酸铅体系压电材料的使用温度及压电性能，本发明提供了一种四方相钛镁酸铋-钛酸铅基高温压电单晶及其制备方法。
本发明提供了一种四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶的制备方法，所述四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶的组成化学式为(1-x)Bi(Mg1/2Ti1/2)O3-xPbTiO3，其中，0.50≦x≦0.90，所述制备方法包括：
1)按所述四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶的组成化学式称取MgO、TiO2、Bi2O3和铅的氧化物作为单晶组成原料，并称取助熔剂，将单晶组成原料和助溶剂混合后得到晶体生长用起始料，其中，助熔剂质量为总原料质量的20-80％；
2)将步骤1)制备的晶体生长用起始料在900-1350℃下熔融后调整到饱和温度以上，恒温6-20小时；
3)采用顶部籽晶法生长晶体：用籽晶找到生长点，在900-1300℃的温度下进行晶体生长，温度梯度为0.2-5℃/cm,籽晶转速为5-30rpm，提拉速度≦8mm/天，降温速率为0.2-5℃/天；
4)将步骤3)制备的晶体提出液面，以10-100℃/小时的速度降温退火至室温，得到所述四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶。
较佳地，步骤1)中，铅的氧化物为PbO和/或Pb3O4。
较佳地，步骤1)中，将单晶组成原料在与助熔剂混合之前，在750-1000℃下预烧2-20小时。
较佳地，步骤1)中，助熔剂为Pb3O4、PbO、Bi2O3、PbF、H3BO3和/或B2O3。
较佳地，步骤1)中，所述晶体生长用起始料还包含MnO2、Cr2O3、CuO、Nb2O5、La2O3、NiO和/或ZnO进行掺杂。
较佳地，步骤2)中，所述所述饱和温度为900-1300℃，饱和温度以上指超过饱和温度10-100℃。
较佳地，步骤3)中，所述籽晶的晶向为(111)、(001)、(110)或(211)，所述籽晶为(1-x)Bi(Mg1/2Ti1/2)O3-xPbTiO3晶体。
较佳地，0.50≦x≦0.80；更佳地，0.55≦x≦0.70；极其优选地，0.58≦x≦0.64。
较佳地，所述四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶的居里温度高于485℃，常温压电常数为180-300pC/N。在高于样品居里温度100-300℃的温度下退火后仍有较高的压电性能。
较佳地，所述四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶中掺杂有锰、铬、铜、铌、镧、镍和/或锌，掺杂的金属元素不超过所述四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶中Bi和Pb摩尔量之和5％。
又，本发明还提供了一种上述方法制备的四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶，所述四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶的组成化学式为(1-x)Bi(Mg1/2Ti1/2)O3-xPbTiO3，其中，x＝0.5。
本发明的有益效果：
所制备的四方相的钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶，与通常制备的位于准同相界周围，即(1-x)Bi(Mg1/2Ti1/2)O3-xPbTiO3(x≦0.42)相比，其使用温度有了大幅度的提高，从400℃以下，提高到600℃以上，提高了200℃，对于0.55≦x≦0.70的优选成分，其使用温度可以达到650℃以上，个别成分最优的样品在800℃的温度下热处理后压电常数d33仍有200PC/N左右。此外，由于成分偏向四方相区域，压电性能与准同型相界区域相比会有一定程度的降低，但是由于生长的是单晶材料，本身具有优异的性能，此四方相区域单晶的性能仍优于准同型相界周围陶瓷的性能。因此，本发明所涉及的材料不仅具有很高的居里温度，而且具有优异的性能，能够满足很多高温领域同时对压电材料性能和使用温度和温度稳定性方面的要求。此外，与普通的助熔剂法相比，顶部籽晶法能够控制晶体的取向和结晶的速度，晶体生长过程可以实时监控。与坩埚下降法等熔体法相比，由于引入了助熔剂可以大幅度的降低晶体的生长温度，特别是对像钛镁酸铋-钛酸铅这种有一相不稳定的固溶体晶体生长来说，具有极大的优势。
附图说明
图1示出了本申请的一个实施方式中制备的四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶的XRD图谱。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明涉及一种压电单晶及其生长方法，具体涉及一种四方相钛镁酸铋-钛酸铅基高温压电单晶及其顶部籽晶法生长。
本发明公开了一种适用于高温领域的四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶，其为钙钛矿结构，其化学式为(1-x)Bi(Mg1/2Ti1/2)O3-xPbTiO3，其中0.50≦x≦0.90。
优选地，0.50≦x≦0.80，更优选，0.55≦x≦0.70。
所述的压电单晶，可以利用锰离子、铬离子、铜离子、铌离子、镧离子、镍离子以及锌离子等进行掺杂。优选锰离子进行掺杂。掺杂离子的摩尔分数不超过总物料的5％。
所述四方相钛镁酸铋-钛酸铅基高温压电单晶的制备方法，所述方法为顶部籽晶法，具体包括如下步骤：
步骤A)按(1-x)Bi(Mg1/2Ti1/2)O3-xPbTiO3的化学计量比称取MgO、TiO2、Bi2O3和铅的氧化物，混合均匀，其中0.50≦x≦0.90；
步骤B)向步骤A)中得到的物料中加入占总原料质量分数为20％-80％的助熔剂，并且混合均匀得晶体生长用起始料；
步骤C)将晶体生长用起始料装入铂金坩埚中，将铂金坩埚置入晶体生长炉内在900-1350℃的温度下化料；
步骤D)将化好的料的温度调整到过饱和温度以上，恒温6-20h时间，用具有一定取向的籽晶找到生长点，在900-1300℃的温度下进行晶体生长，温度梯度为0.2-5℃/cm，籽晶转速为5-30rpm，提拉速度为0-8mm/天，降温速率为0.2-5℃/天；
步骤E)待晶体生长结束后，将晶体提出液面，以10～100℃/h的速度降温退火，室温时取出，便得到四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶。
步骤A)中，还称取MnO2、Cr2O3、CuO、Nb2O5、La2O3、NiO和/或ZnO，称取该物料的量不超过总物料量的摩尔分数的5％。
步骤A)中，所述铅的氧化物为PbO、Pb3O4或它们二者的混合物。
步骤A)中，混料方式为球磨或者其他常见混合方式。
步骤A)中还可将混好的料在750-1000℃的温度下预烧。
步骤B)中助熔剂为Pb3O4，PbO，Bi2O3，PbF，H3BO3或B2O3。
步骤C)中的化料也可以在马弗炉中进行。
步骤D)中籽晶为选定的取向为(111)、(001)、(110)或(211)的籽晶；籽晶为(1-x)Bi(Mg1/2Ti1/2)O3-xPbTiO3晶体。
本发明对钛镁酸铋-钛酸铅体系压电材料的成分进行了进一步的拓展，使其成分较大的偏离准同相界区域，进入四方区域，获得了一种新的四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶。其与准同相界周围成分，即(1-x)Bi(Mg1/2Ti1/2)O3-xPbTiO3(x≦0.42)的样品相比，使用温度大幅度的升高，通常使用温度高于600℃。对于0.55≦x≦0.70的优选成分，其使用温度可以达到650℃以上。个别成分最优的样品在800℃的温度下热处理后压电常数d33仍有200PC/N左右。此外，由于成分偏向四方相区域，压电性能与准同型相界区域相比会有一定程度的降低，但是由于生长的是单晶材料，本身具有优异的性能，此四方相区域单晶的性能仍优于准同型相界周围陶瓷的性能。因此，本发明所涉及的材料不仅具有很高的居里温度，而且具有优异的性能，能够满足很多高温领域同时对压电材料性能和使用温度和温度稳定性方面的要求。
此外，与普通的助熔剂法相比，顶部籽晶法能够控制晶体的取向和结晶的速度，晶体生长过程可以实时监控。与坩埚下降法等熔体法相比，由于引入了助熔剂可以大幅度的降低晶体的生长温度，特别是对像钛镁酸铋-钛酸铅这种有一相不稳定的固溶体晶体生长来说，具有极大的优势。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
将高纯原料Bi2O3、MgO、TiO2和Pb3O4按化学式0.50Bi(Mg1/2Ti1/2)O3-0.50PbTiO3的化学计量比配料通过球磨机混合均匀后，加入80％的Pb3O4，PbO和Bi2O3的混合物作为助熔剂并且用球磨机混合均匀，将混好的料置入晶体生长炉内在900℃的温度下化料，将化好的料调整到饱和温度以上的980℃，恒温20小时，用(111)取向的籽晶找到生长点，在900℃的温度下进行晶体生长，温度梯度为0.2℃/cm，籽晶转速为5rpm，提拉速度为0.5mm/天，降温速率为0.2℃/天。待晶体生长结束后，将晶体提出液面，以10℃/h的速度降温退火，室温时取出，便得到四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶，其XRD图谱如图1所示，由图1可知，所生长的单晶为纯的四方相；
采用西安交通大学电子材料研究所生产的GJW-Ⅰ型高温介电温谱测试系统确定样品的居里温度，通过中国科学院声学所生产的ZJ-3A型准静态d33测量仪测试样品的常温压电常数，对实施例1中制备的压电单晶进行测试，得到实施例1制得的压电单晶居里温度为485-500℃，压电常数为250-300pC/N，此外样品在700℃的温度下退火2h后，其压电常数仍高于220pC/N。
实施例2
将高纯原料Bi2O3、MgO、TiO2和PbO按化学式0.45Bi(Mg1/2Ti1/2)O3-0.55PbTiO3的化学计量比配料通过球磨机混合均匀后，在800℃的温度下预烧。加入60％的Bi2O3作为助熔剂并且用球磨机混合均匀，将混好的料置入晶体生长炉内在1000℃的温度下化料，将化好的料调整到饱和温度以上的1030℃，恒温15小时，用(001)取向的籽晶找到生长点，在1000℃的温度下进行晶体生长，温度梯度为1℃/cm,籽晶转速为10rpm，提拉速度为2mm/天，降温速率为1℃/天。待晶体生长结束后，将晶体提出液面，以20℃/h的速度降温退火，室温时取出，便得到四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶；
经测试，实施例2制得的压电单晶居里温度为490-505℃，压电常数为230-270pC/N，此外样品在750℃的温度下退火2h后，其压电常数仍高于200pC/N。
实施例3
将高纯原料Bi2O3、MgO、TiO2和PbO和Pb3O4的混合物按化学式0.40Bi(Mg1/2Ti1/2)O3-0.60PbTiO3的化学计量比配料通过球磨机混合均匀后，加入40％的Pb3O4作为助熔剂并且用球磨机混合均匀，将混好的料置入马弗炉内在1100℃的温度下化料，将化好的料置入晶体生长炉内并将温度调整到饱和温度以上的1150℃，恒温10小时，用(110)取向的籽晶找到生长点，在1050℃的温度下进行晶体生长，温度梯度为2℃/cm，籽晶转速为15rpm，提拉速度为4mm/天，降温速率为2℃/天。待晶体生长结束后，将晶体提出液面，以40℃/h的速度降温退火，室温时取出，便得到四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶；
经测试，实施例3制得的压电单晶居里温度为500-515℃，压电常数为200-240pC/N，机电耦合系数为40％-45％，介电损耗为1％-2.5％，此外样品在800℃的温度下退火2h后，其压电常数仍达到180-200pC/N。
实施例4
将高纯MgO、TiO2、Bi2O3和PbO按化学式0.38Bi(Mg1/2Ti1/2)O3-0.62PbTiO3的化学计量比配料，通过球磨机混合均匀后，加入30％的Pb3O4，Bi2O3，PbF和B2O3的混合物作为助熔剂并且用球磨机混合均匀，将混好的料置入晶体生长炉内在1200℃的温度下化料，将化好的料调整到饱和温度以上的1230℃，恒温8小时，用(211)取向的籽晶找到生长点，在1150℃的温度下进行晶体生长，温度梯度为3℃/cm，籽晶转速为20rpm，提拉速度为6mm/天，降温速率为3℃/天。待晶体生长结束后，将晶体提出液面，以60℃/h的速度降温退火，室温时取出，便得到四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶；
经测试，实施例4制得的压电单晶居里温度为510-525℃，压电常数为180-220pC/N，机电耦合系数为40％-45％，介电损耗为1％-2.5％，此外样品在800℃的温度下退火2h后，其压电常数仍达到170-200pC/N。
实施例5
将高纯MgO、TiO2、Bi2O3和Pb3O4按化学式0.20Bi(Mg1/2Ti1/2)O3-0.80PbTiO3的化学计量比配料，通过球磨机混合均匀后，加入20％的Pb3O4，Bi2O3和B2O3的混合物作为助熔剂并且用球磨机混合均匀，将混好的料置入晶体生长炉内在1350℃的温度下化料，将化好的料调整到饱和温度以上的1370℃，恒温6小时，用(001)取向的籽晶找到生长点，在1300℃的温度下进行晶体生长，温度梯度为5℃/cm,籽晶转速为30rpm，提拉速度为8mm/天，降温速率为5℃/天。待晶体生长结束后，将晶体提出液面，以100℃/h的速度降温退火，室温时取出，便得到四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶。

Claims (8)

1.一种四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶的制备方法，其特征在于，所述四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶的组成化学式为(1-x)Bi(Mg1/2Ti1/2)O3 -xPbTiO3，其中，0.50≦x≦0.90，所述制备方法包括：
1）按所述四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶的组成化学式称取MgO、TiO2、Bi2O3和铅的氧化物作为单晶组成原料，并称取助熔剂，将单晶组成原料和助溶剂混合后得到晶体生长用起始料，其中，助熔剂质量为总原料质量的20-80%；
2）将步骤1）制备的晶体生长用起始料在900-1350℃下熔融后调整到饱和温度以上，恒温6-20小时，所述饱和温度为900-1300℃，饱和温度以上指超过饱和温度10-100℃；
3）采用顶部籽晶法生长晶体：用籽晶找到生长点，在900-1300℃的温度下进行晶体生长，温度梯度为0.2-5℃/cm，籽晶转速为5-30rpm，提拉速度≦8mm/天，降温速率为0.2-5℃/天；
4）将步骤3）制备的晶体提出液面，以10-100℃/小时的速度降温退火至室温，得到所述四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶，
所述四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶的居里温度高于485℃，常温压电常数为180-300pC/N。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，铅的氧化物为PbO和/或Pb3O4。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，将单晶组成原料在与助熔剂混合之前，在750-1000℃下预烧2-20小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，助熔剂为Pb3O4、PbO、Bi2O3、PbF、H3BO3和/或B2O3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述晶体生长用起始料还包含MnO2、Cr2O3、CuO、Nb2O5、La2O3、NiO和/或ZnO进行掺杂。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述籽晶的晶向为〈111〉、〈001〉、〈110〉或〈211〉，所述籽晶为(1-x)Bi(Mg1/2Ti1/2)O3 -xPbTiO3晶体。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，0.50≦x≦0.80。
8.根据权利要求1-7中任一所述的制备方法，其特征在于，所述四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶中掺杂有锰、铬、铜、铌、镧、镍和/或锌，掺杂的金属元素不超过所述四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电单晶中Bi和Pb摩尔量之和的5%。
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