JPH05318427A

JPH05318427A - ホットプレス用加圧機構及びそれを利用した加圧焼結方法

Info

Publication number: JPH05318427A
Application number: JP12891492A
Authority: JP
Inventors: Hiromichi Kobayashi; 小林　　廣道; Kunio Nakayama; 邦雄中山
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1992-05-21
Filing date: 1992-05-21
Publication date: 1993-12-03

Abstract

(57)【要約】【構成】試料の全表面が耐熱性箔片で覆われるよう
に、押型及びパンチの試料と接する表面を耐熱性箔片が
覆っているホットプレス用加圧機構。このホットプレス
用加圧機構を備えたホットプレス装置を用い、真空中又
は非酸化雰囲気中で試料を一軸加圧しながら焼結する加
圧焼結方法。【効果】試料の全表面が耐熱性箔片で覆われること
で、試料と押型との密着を防止し、押型の寿命を延長
し、かつ、操業効率を向上することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ホットプレス装置に用
いる加圧機構及びその加圧機構を備えたホットプレス装
置を用いる加圧焼結方法に関する。本発明方法によっ
て、各種セラミックスを同時に成形及び焼結することが
できる。

【０００２】

【従来の技術】ホットプレス法による加圧焼結は、成形
・焼結が同時にできる、緻密な焼結体が得られる、焼結
温度が低下する、応力により拡散が促進され焼結時間が
短くなる等の数々の利点があり、従来から各種セラミッ
クスの成形及び焼結に広く用いられている。例えば、焼
結性の低い、Si₃N₄、SiC、BN、B₄C、MoSi₂等の非酸化物
セラミックスの焼結には、ホットプレス法を採用するこ
とが多い。また、Al₂O₃、MgO、BeO等にも高密度化が要求
される場合に、高密度化が図れるホットプレス法は適し
ている。更に、磁気ヘッド用フェライト、強誘電性圧電
セラミックス、透光性セラミックス、透光性圧電セラミ
ックス等の電子材料の製造にもホットプレス法は採用さ
れている。

【０００３】なお、ホットプレス装置は、基本的には加
圧機構と加熱機構からなり、加圧機構は、少なくとも押
型及びパンチからなる。そして、加圧機構のこれらの部
材の材質に要求されることは、試料の加圧・焼結条件、
即ち１０００〜２０００℃の範囲で十分大きな機械強度
をもつ耐熱材料であり、試料と化学反応を起こさず、か
つ、耐熱衝撃性が優れていることである。更に、焼結し
たセラミックスは硬度が高く、かつ、もろいので加工性
が優れないことを考慮すると、セラミックス押型は寸法
精度が高いことが好ましい。なお、黒鉛は最高使用温度
が２５００℃で、最高耐圧が７００kgf/cm²であり、精
密加工ができるので好ましく用いられている材料であ
る。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】このようにホットプレ
ス法では、圧力や温度範囲が材料により限定されるが、
その限定された数値範囲内においても十分に高温高圧下
であり、現実には焼結後に試料と押型とが密着し、試料
を押型から取り出すのは容易ではなかった。また、雰囲
気の制御、押型の材料の適切な選択によりこのような事
態は稀ではあるが、試料と押型が化学反応を起こす場合
もある。すると、これらの場合には、押型表面にも試料
の一部が密着し、それを取り除くのも容易でなく、通常
は機械的にそぎおとしている。このような操業では、押
型の痛みも激しく、一度ホットプレスを行っただけで押
型を取り替えなけらばならないことも稀ではなく、操業
コストが増加する一因にもなっている。また、ホットプ
レス法はもともと量産に向いていないが、このような作
業は更に量産を妨げる。そこで、発明者は、試料と押型
との密着を防止し、押型の寿命を延長し、かつ、操業効
率を向上することを目的として試行錯誤を繰り返した結
果、本発明に至ったものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】即ち、本発明によれば、
少なくとも押型及びパンチからなるホットプレス用加圧
機構において、押型及びパンチの試料と接する表面を耐
熱性箔片が覆っていることを特徴とするホットプレス用
加圧機構が提供される。本発明において、耐熱性箔片が
グラファイトフォイルであることは好ましい。

【０００６】また、本発明によれば、このグラファイト
フォイル付きのホットプレス用加圧機構を備えたホット
プレス装置を用い、真空中又は非酸化雰囲気中で試料を
一軸加圧しながら焼結することを特徴とする加圧焼結方
法が提供される。本発明において、スペーサーにより二
以上の試料を軸方向と垂直に分断することは好ましい。

【０００７】

【作用】本発明では、試料の全表面が耐熱性箔片で覆わ
れるように、ホットプレス用加圧機構の押型及びパンチ
の試料と接する表面を耐熱性箔片が覆っているのが特徴
である。従って、加圧機構に上部パンチと下部パンチと
が備わっている場合は、上部パンチの底面と、下部パン
チの上面の試料と接する表面が耐熱性箔片で覆われてい
る。

【０００８】すると、試料を一軸加圧しながら焼結する
際に、試料とこれらの部材表面とが直接に接触しないの
で、焼結後にも、焼結体がこれら部材と密着せず、容易
に焼結体を取り出せる。また、焼結体の表面に密着する
た耐熱性箔片を除去することは、従来法で焼結体を押型
等より取り出すことと比べると、遥かに容易である。更
に、従来より押型の寿命が著しく延長する。なお、本発
明はバッチ式のホットプレス装置のみならず、トンネル
炉型ホットプレス装置のような量産用ホットプレス装置
の加圧機構にも好適に用いることができる。

【０００９】耐熱性箔片は、ホットプレスを行う温度、
圧力範囲で試料と化学反応を起こさず、また、耐熱衝撃
性が優れている耐熱材料からなることが要求される。例
えば、グラファイトフォイルを耐熱性箔片として好適に
用いることができる。すると、明らかに押型を交換する
よりもグラファイトフォイルを交換する方が、遥かにコ
ストが掛からないので、工業上、大変に好ましい。な
お、本明細書において黒鉛とグラファイトとは同じ意味
で使われている。また、グラファイトフォイルよりコス
トは増加するが、貴金属箔を耐熱性箔片に用いることも
できる。

【００１０】押型の試料と接する部位をスリーブにし
て、押型から脱着できるようにすることは、焼結後に焼
結体とスリーブとを一体として押型から容易に取り出せ
るので、好ましい。また、スリーブを２段とすると、焼
結体をスリーブから容易に取り出せるので好ましい。例
えば、押型が円筒形状を有している場合は、図１に示す
ように、円筒形状の押型の試料と接する内側面全面を円
筒形状の脱着可能なストレートスリーブとすることは好
ましい。また、この円筒形状のストレートスリーブの外
側面に更にスリーブを設けることは好ましい。図１に示
すように、この外側のスリーブは外側面にテーパーがあ
る円筒形状とすることができる。

【００１１】また、本発明に係る加圧焼結方法では、ス
ペーサーで試料を加圧の軸方向と垂直に、即ち水平方向
に分断することは、好ましい。すると、各層の試料の各
々が焼結体となるので、一度のホットプレス操作で得ら
れる焼結体の数が増加する。即ち、一のスペーサーを用
いるだけで、一度の操作で二の焼結体が得られるように
なる。また、スペーサーを用いるので、焼結体同士が接
合することもなく、容易に押型から焼結体を取り出すこ
とができる。

【００１２】本来、ホットプレス装置はバッチ式のもの
が多く、多量生産には向かないので、このような操業効
率の向上は工業上の利用価値が高い。また、スペーサー
を用いると、一の焼結体あたりの人件費、電気・ガス代
等のコストが低減し、工業上のみならず省エネルギーに
なる点でも好ましい。

【００１３】スペーサーの材料に要求される条件も前記
の耐熱性箔片と同一であり、例えばグラファイトフォイ
ルで覆ったカーボンディスクを好適に用いることができ
る。また、グラファイトフォイルの代わりに貴金属箔を
用いることもできる。

【００１４】本発明に係る製造方法で作製するセラミッ
クスは任意であり、制限されるものではない。例えば、
窒化珪素、炭化珪素、炭化チタン、炭化ジルコニウム、
炭化タングステン、窒化ボロン、炭化ボロン、珪化モリ
ブデン等の非酸化物セラミックスがあげられる。また、
Al₂O₃、MgO、BeO等の酸化物セラミックスにも適してい
る。更に、磁気ヘッド用フェライト、強誘電性圧電セラ
ミックス、透光性セラミックス、透光性圧電セラミック
ス等の電子材料にも応用できる。

【００１５】本発明のホットプレスでの加熱焼結条件の
一例としては、１４００〜２０００℃、１００〜５００
kg/cm²で行う。雰囲気はセラミックスの特性により好ま
しいものを選択する。黒鉛を押型に用いる場合は、真空
中か、窒素、アルゴン等の不活性ガス中で操作するのが
好ましい。また、ホットプレスを行う前に、試料を予備
成形しておくことも好ましい。

【００１６】

【実施例】以下、本発明を実施例に基き詳細に説明する
が、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。

【００１７】（実施例１−４）図２は、円筒形状の黒鉛
製の押型２、上部パンチ３及び下部パンチ４からなる加
圧機構を備えた従来のホットプレス装置である。また、
本実施例に用いた黒鉛製の押型２には、図１に示すよう
に、押型本体２の内側面には、外側面にテーパーがある
円筒形状の脱着可能なテーパースリーブ５が備えられて
いて、このテーパースリーブ５の内側面には、更に円筒
形状の脱着可能なストレートスリーブ６が備えられてい
る。

【００１８】実施例１及び２では、予備成形がされた窒
化珪素からなる試料をまず作製した。平均粒径約０．５
μｍの窒化珪素粉末に酸化イットリウム粉末及び酸化イ
ッテルビウム粉末を焼結助剤として添加した。次いでポ
ットミルで２０時間湿式混合し得られたスラリーに乾式
プレス用成形助剤を添加混合した後、スプレードライヤ
ーで乾燥して粉末とした。次いで、内径５０mm.の金型
を用いてこの粉末を成形圧２５０kgf／cm²でプレス成形
をし、直径５０mm.厚さ１０mm.の円柱状の窒化珪素から
なる試料１を得た。

【００１９】実施例１では、内径５１mm.の黒鉛製の押
型２の全表面を厚さが０．４〜１．０mm.のグラファイ
トで覆い、一の窒化珪素試料１を押型２に投入し、表１
に示すように１９００℃、窒素雰囲気中でホットプレス
をし、一の円柱形状の焼結体を得た。

【００２０】実施例２では、表１に示すように、内径５
１mm.の黒鉛製の押型２の試料１と接する全表面を厚さ
が０．４〜１．０mm.のグラファイトで覆ってから、五
の円柱状の窒化珪素試料１を、隣合う上下面の試料１の
各々の間隙にグラファイトフォイルで覆った直径５０m
m.で厚さが１０mm.の円盤状のカーボンディスクである
スペーサー７を介在し、押型２内部に設置した。次い
で、表１に示すように１９００℃、窒素雰囲気中でホッ
トプレスをし、五の円柱形状の窒化珪素焼結体を得た。

【００２１】実施例３及び４では、アルミナ粉末を実施
例１及び２と同様の条件でプレス成形して、円柱状のア
ルミナからなる試料１を得た。実施例３では、窒化珪素
試料１ではなく、アルミナ試料１を用いて実施例１と同
様に一の試料１を押型２に設置し、次いで、表１に示す
ように１５００℃、アルゴン雰囲気中でホットプレスを
し、一の円柱形状のアルミナ焼結体を得た。実施例４で
は、窒化珪素試料１ではなく、アルミナ試料１を用いて
実施例２と同様に五の試料１を押型２に設置し、次い
で、表１に示すように１５００℃、アルゴン雰囲気中で
ホットプレスをし、五の円柱形状のアルミナ焼結体を得
た。

【００２２】実施例１−４の何れの場合でも、焼結後、
グラファイトフォイルは焼結体と密着したが、焼結体は
ストレートスリーブ６とは密着せず、容易に焼結体を取
り出すことができた。こうして得られた焼結体よりラン
ダムに三の焼結体を取り出し、かさ密度及びJISに規定
する４点曲げ強度を測定した。その平均値を表１に示
す。何れの場合でも押型２の損傷は少なく、ホットプレ
スを３０回以上繰り返すことができた。

【００２３】

【表１】

【００２４】スペーサーを用いて得られた焼結体（実施
例２及び４）と、スペーサーを用いること無く得られた
焼結体（実施例１及び３）とは、かさ密度も四点曲げ密
度も実験誤差の範囲内で等しく、スペーサーを用いるこ
とによる悪影響は観測されなかった。従って、スペーサ
ーを用いることにより、何等特性が劣化すること無く、
一度に二以上の焼結体が得られることがわかる。

【００２５】（比較例１、２）図２に示すような、従来
のホットプレス装置を用いた。比較例１では、実施例１
と同様に、予備成形がされた窒化珪素からなる試料１を
作製した。また、比較例２では、実施例３と同様に、予
備成形がされたアルミナからなる試料１を作製した。比
較例１、２では、内径５１mm.の黒鉛製の押型２を用
い、表面をグラファイトフォイルで覆うことなく、直接
に一の窒化珪素試料１（比較例１）又は一のアルミナ試
料１（比較例２）を押型２に投入し、表２に示す条件で
ホットプレスをし、一の円柱形状の焼結体を得た。

【００２６】比較例１、２の何れの場合でも、焼結後に
押型は焼結体と密着し、焼結体を取り出すことが困難で
あり、焼結体と押型２が損傷した。また、比較例１で
は、試料１の窒化珪素と押型２の黒鉛が反応し、SiCが
生成して焼結体と押型２とを密着させた。なお、何れの
場合も押型２は、一度、ホットプレスに用いただけで、
再使用できなくなった。こうして得られた焼結体のかさ
密度及び４点曲げ強度を実施例１−４と同様に測定し、
その結果を表２に示す。

【００２７】

【表２】

【００２８】一の焼結体を得るのに、押型にグラファイ
トフォイルを用いた場合（実施例１及び３）と用いない
場合（比較例１及び２）を他の実験条件は同一にして比
較すると、得られる焼結体のかさ密度と四点曲げ密度と
は、実験誤差の範囲内で等しく、グラファイトフォイル
を用いることによる影響は観測されなかった。けれど
も、グラファイトフォイルを用いることにより、押型と
焼結体との反応は防止でき、よって焼結体の取り外し易
さは顕著に向上した。また、押型の損傷が防止できるの
で、押型の寿命も１回から３０回以上にと飛躍的に延長
した。

【００２９】

【発明の効果】本発明では、ホットプレス用加圧機構の
押型とパンチの試料と接する表面が耐熱性箔片で覆われ
ているので、焼結後に焼結体がこれら部材と密着せず、
容易に焼結体を取り出せる。従って、押型の損傷も少な
く、押型の寿命が著しく延長する。グラファイト・フォ
イルは、耐熱性箔片として好ましい。なお、本発明はバ
ッチ式のホットプレス装置のみならず、トンネル炉型ホ
ットプレス装置のような量産用ホットプレス装置の加圧
機構にも好適に用いることができる。

【００３０】また、一軸加圧をする際に、スペーサーで
試料を加圧の軸方向と垂直に、即ち水平方向に分断する
ことは、一度の操業で二以上の焼結体が得られるので好
ましい。本来、ホットプレス装置はバッチ式のものが多
く、多量生産には向かないので、このような操業効率の
向上は工業上の利用価値が高い。また、スペーサーを用
いると、人件費、電気・ガス代等のコストが低減し、工
業上のみならず省エネルギーになる点でも好ましい。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る加圧焼結方法において、耐熱性箔
片で試料と接する押型表面を覆い、かつ、スペーサーを
用いて試料を一軸加圧して焼結する一例を示す側面断面
図である。

【図２】従来の試料を一軸加圧して焼結する一例を示す
側面断面図である。

【符号の説明】

１試料２押型本体３上部パンチ４下部パンチ５テーパースリーブ６ストレートスリーブ７スペーサー

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくとも押型及びパンチからなるホッ
トプレス用加圧機構において、該押型及び該パンチの試
料と接する表面を耐熱性箔片が覆っていることを特徴と
するホットプレス用加圧機構。
【請求項２】該耐熱性箔片がグラファイトフォイルで
あることを特徴とする請求項１に記載のホットプレス用
加圧機構。
【請求項３】請求項２に記載のホットプレス用加圧機
構を備えたホットプレス装置を用い、真空中又は非酸化
雰囲気中で試料を一軸加圧しながら焼結することを特徴
とする加圧焼結方法。
【請求項４】スペーサーにより二以上の試料を軸方向
と垂直に分断することを特徴とする請求項３に記載の加
圧焼結方法。
【請求項５】該スペーサーがグラファイトフォイルで
覆ったカーボンディスクであることを特徴とする請求項
４に記載の加圧焼結方法。