JP3001450B2 - セラミック焼結体の製造方法 - Google Patents
セラミック焼結体の製造方法Info
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- JP3001450B2 JP3001450B2 JP9056394A JP5639497A JP3001450B2 JP 3001450 B2 JP3001450 B2 JP 3001450B2 JP 9056394 A JP9056394 A JP 9056394A JP 5639497 A JP5639497 A JP 5639497A JP 3001450 B2 JP3001450 B2 JP 3001450B2
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】 本発明は、生化学分野、理
化学分野等においてセラミックヒーターとして用いられ
る、被加熱物挿入孔を有し、内部に抵抗体材料を埋設し
たセラミック焼結体の製造方法に関する。
化学分野等においてセラミックヒーターとして用いられ
る、被加熱物挿入孔を有し、内部に抵抗体材料を埋設し
たセラミック焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】 分子生物学、遺伝子工学等のバイオテ
クノロジー関連分野、医療・食品関連等の理化学研究分
野等においては、試験管やマイクロチューブ内の試料を
加熱し、一定の温度に保持するための恒温槽が不可欠で
あり、このような恒温槽においては、高い温度精度とと
もに、加熱・冷却操作を繰り返す場合には、設定温度へ
の到達時間が短いことが要求される。かかる観点より、
近年においては、セラミックの優れた熱伝導性を利用
し、被加熱物挿入孔を有するとともに、抵抗体材料を埋
設したセラミック焼結体を用いたセラミックヒーターが
用いられている。
クノロジー関連分野、医療・食品関連等の理化学研究分
野等においては、試験管やマイクロチューブ内の試料を
加熱し、一定の温度に保持するための恒温槽が不可欠で
あり、このような恒温槽においては、高い温度精度とと
もに、加熱・冷却操作を繰り返す場合には、設定温度へ
の到達時間が短いことが要求される。かかる観点より、
近年においては、セラミックの優れた熱伝導性を利用
し、被加熱物挿入孔を有するとともに、抵抗体材料を埋
設したセラミック焼結体を用いたセラミックヒーターが
用いられている。
【０００３】 このようなセラミックヒーターの例は、
ＷＯ ９４／０１５２９号公報、特開平６−９９０８５
号公報及び特開平６−８６９４１号公報に開示があり、
特開平６−８６９４１号公報に記載されたものは、被加
熱物挿入孔の一部を構成する貫通孔及び抵抗体材料を備
えたセラミック焼結体を、さらに金属で鋳ぐるみ、その
金属部分の一部を加工して冷却用のハニカム又はフィン
を形成するとともに、金属部分の一方からセラミック焼
結体を貫通して反対側の金属部分に至る被加熱物挿入孔
を有するものである。
ＷＯ ９４／０１５２９号公報、特開平６−９９０８５
号公報及び特開平６−８６９４１号公報に開示があり、
特開平６−８６９４１号公報に記載されたものは、被加
熱物挿入孔の一部を構成する貫通孔及び抵抗体材料を備
えたセラミック焼結体を、さらに金属で鋳ぐるみ、その
金属部分の一部を加工して冷却用のハニカム又はフィン
を形成するとともに、金属部分の一方からセラミック焼
結体を貫通して反対側の金属部分に至る被加熱物挿入孔
を有するものである。
【０００４】 従って、セラミックヒーターを製造する
上で要となるのは、被加熱物挿入孔を有し、抵抗体材料
を埋設したセラミック焼結体を作成する工程であるが、
従来においては、抵抗体材料を埋設したセラミック成形
体あるいはセラミック焼結体に機械加工により被加熱物
挿入孔を形成することにより、このような焼結体を作成
していた。
上で要となるのは、被加熱物挿入孔を有し、抵抗体材料
を埋設したセラミック焼結体を作成する工程であるが、
従来においては、抵抗体材料を埋設したセラミック成形
体あるいはセラミック焼結体に機械加工により被加熱物
挿入孔を形成することにより、このような焼結体を作成
していた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】 しかしながら、抵抗
体材料を埋設した後に被加熱物挿入孔を形成するので
は、埋設された抵抗体材料の位置が確認しずらいため、
抵抗体材料と被加熱物挿入孔との位置関係を精度良く制
御するには熟練を要し、生産効率の向上を図ることが難
しいという問題があった。
体材料を埋設した後に被加熱物挿入孔を形成するので
は、埋設された抵抗体材料の位置が確認しずらいため、
抵抗体材料と被加熱物挿入孔との位置関係を精度良く制
御するには熟練を要し、生産効率の向上を図ることが難
しいという問題があった。
【０００６】 この場合、Ｘ線照射により抵抗体材料の
位置を確認しながら機械加工を行ったり、セラミック成
形体あるいはセラミック焼結体表面に基準座標を設定
し、座標に基づいて機械加工による孔開けを行う方法も
考えられるが、セラミック成形体作製時の加圧、抵抗体
材料から成るパターンを埋設する際の加圧、焼成等によ
りセラミックは収縮を起こすため、抵抗体材料と被加熱
物挿入孔との位置関係を高精度で制御するのはやはり困
難であった。
位置を確認しながら機械加工を行ったり、セラミック成
形体あるいはセラミック焼結体表面に基準座標を設定
し、座標に基づいて機械加工による孔開けを行う方法も
考えられるが、セラミック成形体作製時の加圧、抵抗体
材料から成るパターンを埋設する際の加圧、焼成等によ
りセラミックは収縮を起こすため、抵抗体材料と被加熱
物挿入孔との位置関係を高精度で制御するのはやはり困
難であった。
【０００７】 又、焼成前のセラミック成形体は脆弱で
あることから、この段階で機械加工を行うと、欠けや割
れ等の欠陥が発生しやすく、歩留まりを低下させる原因
となっていた。
あることから、この段階で機械加工を行うと、欠けや割
れ等の欠陥が発生しやすく、歩留まりを低下させる原因
となっていた。
【０００８】 さらに、セラミック成形体やセラミック
焼結体への機械加工には長時間を要し、所要時間は被加
熱物挿入孔の数に比例して増大するため、この点におい
ても、生産効率の向上を図ることが困難であった。
焼結体への機械加工には長時間を要し、所要時間は被加
熱物挿入孔の数に比例して増大するため、この点におい
ても、生産効率の向上を図ることが困難であった。
【０００９】 本発明は、かかる状況に鑑みてなされた
ものであり、その目的とするところは、被加熱物挿入孔
と抵抗体材料との位置関係を精度良く制御することがで
きるとともに、さらに、高い歩留まりを達成でき、生産
効率の向上を図ることができるセラミック焼結体の製造
方法を提供することにある。
ものであり、その目的とするところは、被加熱物挿入孔
と抵抗体材料との位置関係を精度良く制御することがで
きるとともに、さらに、高い歩留まりを達成でき、生産
効率の向上を図ることができるセラミック焼結体の製造
方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】 即ち、本発明によれ
ば、被加熱物挿入孔を有し、内部に抵抗体材料を埋設し
たセラミック焼結体の製造方法であって、上記被加熱物
挿入孔の一部を構成する貫通孔を有するセラミック成形
体を作製する第一工程、上記貫通孔の開口部の一方が存
在する表面に、抵抗体材料から成るパターンを形成する
第二工程、セラミック粉末にて、上記パターンを被覆
し、かつ、上記開口部を閉塞して加圧を行うことによ
り、上記パターンを埋設するとともに、上記被加熱物挿
入孔の底部を形成する第三工程、次いで、焼成を行う第
四工程から成るセラミック焼結体の製造方法が提供され
る。
ば、被加熱物挿入孔を有し、内部に抵抗体材料を埋設し
たセラミック焼結体の製造方法であって、上記被加熱物
挿入孔の一部を構成する貫通孔を有するセラミック成形
体を作製する第一工程、上記貫通孔の開口部の一方が存
在する表面に、抵抗体材料から成るパターンを形成する
第二工程、セラミック粉末にて、上記パターンを被覆
し、かつ、上記開口部を閉塞して加圧を行うことによ
り、上記パターンを埋設するとともに、上記被加熱物挿
入孔の底部を形成する第三工程、次いで、焼成を行う第
四工程から成るセラミック焼結体の製造方法が提供され
る。
【００１１】 又、本発明によれば、被加熱物挿入孔を
有し、内部に抵抗体材料を埋設したセラミック焼結体の
製造方法であって、上記被加熱物挿入孔の一部を構成す
る貫通孔を有するセラミック成形体を作製する第一工
程、上記貫通孔の開口部の一方が存在する表面に、抵抗
体材料から成るパターンを形成する第二工程、上記被加
熱物挿入孔の底部を構成する凹部を有する他のセラミッ
ク成形体を上記表面に積層し、加圧を行うことにより、
上記パターンを埋設する第三工程、次いで、焼成を行う
第四工程から成るセラミック焼結体の製造方法が提供さ
れる。
有し、内部に抵抗体材料を埋設したセラミック焼結体の
製造方法であって、上記被加熱物挿入孔の一部を構成す
る貫通孔を有するセラミック成形体を作製する第一工
程、上記貫通孔の開口部の一方が存在する表面に、抵抗
体材料から成るパターンを形成する第二工程、上記被加
熱物挿入孔の底部を構成する凹部を有する他のセラミッ
ク成形体を上記表面に積層し、加圧を行うことにより、
上記パターンを埋設する第三工程、次いで、焼成を行う
第四工程から成るセラミック焼結体の製造方法が提供さ
れる。
【００１２】 上記第一工程において、上記被加熱物挿
入孔に対応する突起を有する下型及び下型の突起部に対
応する凹部を有する上型とを有する成形型を用いて上記
貫通孔を有するセラミック成形体を作成することが好ま
しい。
入孔に対応する突起を有する下型及び下型の突起部に対
応する凹部を有する上型とを有する成形型を用いて上記
貫通孔を有するセラミック成形体を作成することが好ま
しい。
【００１３】 又、上記第三工程において、上記パター
ンを形成した上記セラミック成形体を、パターンを上側
にして上記の下型に設置し、セラミック粉末を充填した
後、他の上型にて加圧を行うことが好ましい。
ンを形成した上記セラミック成形体を、パターンを上側
にして上記の下型に設置し、セラミック粉末を充填した
後、他の上型にて加圧を行うことが好ましい。
【００１４】 さらに、上記第三工程と第四工程との間
に、上記パターンを埋設したセラミック成形体に、上記
貫通孔を有するセラミック成形体の成形に用いた圧力及
び上記パターンを埋設する際に用いた圧力よりも大きな
圧力にて加圧を施すことが好ましい。
に、上記パターンを埋設したセラミック成形体に、上記
貫通孔を有するセラミック成形体の成形に用いた圧力及
び上記パターンを埋設する際に用いた圧力よりも大きな
圧力にて加圧を施すことが好ましい。
【００１５】 本発明の製造方法において、セラミック
としては窒化アルミニウムを用いることが好ましく、抵
抗体材料としてはモリブデン又はタングステンを用いる
ことが好ましい。
としては窒化アルミニウムを用いることが好ましく、抵
抗体材料としてはモリブデン又はタングステンを用いる
ことが好ましい。
【００１６】
【発明の実施の形態】 本発明のセラミック焼結体の製
造方法においては、図１に示すように、予め被加熱物挿
入孔３の一部を構成する貫通孔９を有するセラミック成
形体４を作成した上（図１（ａ））で、その成形体４に
抵抗体材料２から成るパターンを形成し、その後にパタ
ーンを埋設するため、抵抗体材料を埋設してから被加熱
物挿入孔を形成する従来の方法に比べ、被加熱物挿入孔
３と抵抗体材料２との位置関係を容易に精度良く制御す
ることができ、製品の品質及び生産効率の向上に資する
ことができる。
造方法においては、図１に示すように、予め被加熱物挿
入孔３の一部を構成する貫通孔９を有するセラミック成
形体４を作成した上（図１（ａ））で、その成形体４に
抵抗体材料２から成るパターンを形成し、その後にパタ
ーンを埋設するため、抵抗体材料を埋設してから被加熱
物挿入孔を形成する従来の方法に比べ、被加熱物挿入孔
３と抵抗体材料２との位置関係を容易に精度良く制御す
ることができ、製品の品質及び生産効率の向上に資する
ことができる。
【００１７】 なお、被加熱物挿入孔の形状精度や表面
粗度を調節したい場合には、焼成後に機械加工が必要と
なるが、この場合においても、既に設けてある貫通孔に
より加工中心の確認は容易であるため、被加熱物挿入孔
と抵抗体材料との位置関係の制御は容易である。
粗度を調節したい場合には、焼成後に機械加工が必要と
なるが、この場合においても、既に設けてある貫通孔に
より加工中心の確認は容易であるため、被加熱物挿入孔
と抵抗体材料との位置関係の制御は容易である。
【００１８】 被加熱物挿入孔の一部を構成する貫通孔
を有するセラミック成形体を作製する第一工程において
は、貫通孔を有さないセラミック成形体を作製した上
で、機械加工により貫通孔を形成してもよいが、図２に
示すように、被加熱物挿入孔に対応する突起５を有する
下型６及び下型の突起部に対応する凹部８を有する上型
１０とを有する成形型１１にセラミック粉末１２を充填
し、プレス成形等により貫通孔を有するセラミック成形
体を作成することが好ましい。
を有するセラミック成形体を作製する第一工程において
は、貫通孔を有さないセラミック成形体を作製した上
で、機械加工により貫通孔を形成してもよいが、図２に
示すように、被加熱物挿入孔に対応する突起５を有する
下型６及び下型の突起部に対応する凹部８を有する上型
１０とを有する成形型１１にセラミック粉末１２を充填
し、プレス成形等により貫通孔を有するセラミック成形
体を作成することが好ましい。
【００１９】 このような成形型を用いて、予め貫通孔
を備えたセラミック成形体を作成することにより、機械
加工により貫通孔を作成する場合に比べ、欠けや割れ等
の欠陥の発生を防止でき、歩留まりの向上を図ることが
できるとともに、長時間を要する機械加工が不要となる
ため、生産効率の向上を期待できるからである。
を備えたセラミック成形体を作成することにより、機械
加工により貫通孔を作成する場合に比べ、欠けや割れ等
の欠陥の発生を防止でき、歩留まりの向上を図ることが
できるとともに、長時間を要する機械加工が不要となる
ため、生産効率の向上を期待できるからである。
【００２０】 なお、貫通孔を成形時に形成すれば、焼
成後に、被加熱物挿入孔の形状精度や表面粗度を調節す
るために機械加工が必要となる場合においても、抵抗体
材料を埋設してから被加熱物挿入孔を形成する従来の方
法に比べ、研削による取り代が大幅に少なくなるため、
機械加工に要する時間を大幅に短縮でき、又、砥石の長
寿命化を通じて、製造コストの低減を図ることもでき
る。
成後に、被加熱物挿入孔の形状精度や表面粗度を調節す
るために機械加工が必要となる場合においても、抵抗体
材料を埋設してから被加熱物挿入孔を形成する従来の方
法に比べ、研削による取り代が大幅に少なくなるため、
機械加工に要する時間を大幅に短縮でき、又、砥石の長
寿命化を通じて、製造コストの低減を図ることもでき
る。
【００２１】 第二工程においては、図１（ｂ）に示す
ように、セラミック成形体４の貫通孔９の開口部の一方
が存在する表面に、抵抗体材料２から成るパターンが形
成されるが、抵抗体材料２としては、セラミック成形体
の焼成温度以上の融点を有する金属が好適に用いられ、
具体的にはタングステン又はモリブデンから成るものを
用いることが融点及び焼結時の収縮率並びにセラミック
部材を構成する材料との熱膨張の整合性の観点より好ま
しい。又、パターンの形成は、スクリーン印刷法等によ
り行われる。
ように、セラミック成形体４の貫通孔９の開口部の一方
が存在する表面に、抵抗体材料２から成るパターンが形
成されるが、抵抗体材料２としては、セラミック成形体
の焼成温度以上の融点を有する金属が好適に用いられ、
具体的にはタングステン又はモリブデンから成るものを
用いることが融点及び焼結時の収縮率並びにセラミック
部材を構成する材料との熱膨張の整合性の観点より好ま
しい。又、パターンの形成は、スクリーン印刷法等によ
り行われる。
【００２２】 第三工程においては、図１（ｃ）に示す
ように、抵抗体材料２から成るパターンが埋設されると
ともに、被加熱物挿入孔３の底部７が形成されるが、こ
の工程は、セラミック粉末によりパターンを被覆し、貫
通孔９の開口部を閉塞した状態で加圧することによって
行ってもよく、又は図３に示すように、被加熱物挿入孔
９の底部７を構成する凹部８を有する他のセラミック成
形体１４を積層して加圧することにより行ってもよい。
パターンの被覆に用いられるセラミック粉末又は積層す
るセラミック成形体は、パターン印刷を施したセラミッ
ク成形体と同一の材質から成るものであることが、接合
部の親和性を向上させる観点より好ましい。又、加圧
は、パターンを形成したセラミック成形体のプレス成形
の圧力と同等以上であることが好ましい。
ように、抵抗体材料２から成るパターンが埋設されると
ともに、被加熱物挿入孔３の底部７が形成されるが、こ
の工程は、セラミック粉末によりパターンを被覆し、貫
通孔９の開口部を閉塞した状態で加圧することによって
行ってもよく、又は図３に示すように、被加熱物挿入孔
９の底部７を構成する凹部８を有する他のセラミック成
形体１４を積層して加圧することにより行ってもよい。
パターンの被覆に用いられるセラミック粉末又は積層す
るセラミック成形体は、パターン印刷を施したセラミッ
ク成形体と同一の材質から成るものであることが、接合
部の親和性を向上させる観点より好ましい。又、加圧
は、パターンを形成したセラミック成形体のプレス成形
の圧力と同等以上であることが好ましい。
【００２３】 セラミック粉末を用いる場合には、図４
に示すように、抵抗体材料２から成るパターンを形成し
たセラミック成形体４を、パターンを上側にして、セラ
ミック成形体の成形を行った前述の下型６に設置し、セ
ラミック粉末１２を充填した後、他の上型１３にて加圧
を行うことが好ましい。被加熱物挿入孔９の底部８を所
望の形状にすることが容易だからである。
に示すように、抵抗体材料２から成るパターンを形成し
たセラミック成形体４を、パターンを上側にして、セラ
ミック成形体の成形を行った前述の下型６に設置し、セ
ラミック粉末１２を充填した後、他の上型１３にて加圧
を行うことが好ましい。被加熱物挿入孔９の底部８を所
望の形状にすることが容易だからである。
【００２４】 又、本発明のセラミック焼結体の製造方
法においては、上記第三工程の後、焼成を行う第四工程
の前に、パターンを埋設したセラミック成形体に、貫通
孔を有するセラミック成形体の成形に用いた圧力及び上
記パターンを埋設する際に用いた圧力よりも大きな圧力
にて加圧を施すことが好ましい。加圧を行うことによ
り、焼結体の緻密化をさらに促進し、焼結体を高密度・
低気孔率とすることができるとともに、接合部をより強
固にすることができるからである。加圧は、静水圧加圧
により行うことが好ましい。
法においては、上記第三工程の後、焼成を行う第四工程
の前に、パターンを埋設したセラミック成形体に、貫通
孔を有するセラミック成形体の成形に用いた圧力及び上
記パターンを埋設する際に用いた圧力よりも大きな圧力
にて加圧を施すことが好ましい。加圧を行うことによ
り、焼結体の緻密化をさらに促進し、焼結体を高密度・
低気孔率とすることができるとともに、接合部をより強
固にすることができるからである。加圧は、静水圧加圧
により行うことが好ましい。
【００２５】 本発明の製造方法において、セラミック
としては窒化アルミニウムを用いることが好ましい。窒
化アルミニウムは熱伝導性に優れるため、被加熱体の温
度を急激に上昇又は下降させることが必要なセラミック
ヒーターに用いる場合、例えば、生化学分野において汎
用される遺伝子増幅法であるＰＣＲ（Ｐｏｌｙｍｅｒａ
ｓｅ Ｃｈａｉｎ Ｒｅａｃｔｉｏｎ）法等に特に有用
であり、遺伝子増幅に要する時間を大幅に短縮すること
ができる。
としては窒化アルミニウムを用いることが好ましい。窒
化アルミニウムは熱伝導性に優れるため、被加熱体の温
度を急激に上昇又は下降させることが必要なセラミック
ヒーターに用いる場合、例えば、生化学分野において汎
用される遺伝子増幅法であるＰＣＲ（Ｐｏｌｙｍｅｒａ
ｓｅ Ｃｈａｉｎ Ｒｅａｃｔｉｏｎ）法等に特に有用
であり、遺伝子増幅に要する時間を大幅に短縮すること
ができる。
【００２６】
【実施例】 以下、本発明を実施例を用いてさらに詳細
に説明するが、本発明はこれらの実施例に限られるもの
ではない。
に説明するが、本発明はこれらの実施例に限られるもの
ではない。
【００２７】（実施例１） 以下に示す方法により、セ
ラミックヒーターを製造し、被加熱物挿入孔と抵抗体材
料との位置関係における精度を調べた。
ラミックヒーターを製造し、被加熱物挿入孔と抵抗体材
料との位置関係における精度を調べた。
【００２８】 まず、平均粒径１μｍの窒化アルミニウ
ム粉末１００重量％に、焼結助剤としてＹ2Ｏ3粉末を５
重量％、バインダとしてワックスを３重量％加え、分散
媒中で十分に混合した後、噴霧乾燥（スプレードライヤ
ー）により平均粒径６０〜８０μｍの流動性の良い原料
粉末を造粒した。
ム粉末１００重量％に、焼結助剤としてＹ2Ｏ3粉末を５
重量％、バインダとしてワックスを３重量％加え、分散
媒中で十分に混合した後、噴霧乾燥（スプレードライヤ
ー）により平均粒径６０〜８０μｍの流動性の良い原料
粉末を造粒した。
【００２９】 次に、原料粉末を、図２に示すように、
被加熱物挿入孔に対応する突起８を有する下型６及び下
型の突起部に対応する凹部８を有する上型１０とを有す
る成形型１１に充填し、金型プレス（一軸プレス）を用
いて、５００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で成形し、直径６ｍｍ
の貫通孔５個を有する、直径５０ｍｍ、高さ１０ｍｍの
円盤状のセラミック成形体を得た。
被加熱物挿入孔に対応する突起８を有する下型６及び下
型の突起部に対応する凹部８を有する上型１０とを有す
る成形型１１に充填し、金型プレス（一軸プレス）を用
いて、５００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で成形し、直径６ｍｍ
の貫通孔５個を有する、直径５０ｍｍ、高さ１０ｍｍの
円盤状のセラミック成形体を得た。
【００３０】 次に、タングステンペーストを用いたス
クリーン印刷により、図１（ｂ）に示すように、上記の
成形体上に２０μｍの厚さを有する抵抗体材料２から成
るパターンを形成した。なお、タングステンペースト
は、分散媒中に、タングステン粉末、ポリビニルブチラ
ール、フタル酸−２−エチルヘキシル、２−エチルヘキ
サノール等を加えて十分に混合した後、分散媒を揮発さ
せることにより調製した。
クリーン印刷により、図１（ｂ）に示すように、上記の
成形体上に２０μｍの厚さを有する抵抗体材料２から成
るパターンを形成した。なお、タングステンペースト
は、分散媒中に、タングステン粉末、ポリビニルブチラ
ール、フタル酸−２−エチルヘキシル、２−エチルヘキ
サノール等を加えて十分に混合した後、分散媒を揮発さ
せることにより調製した。
【００３１】 次に、図４に示すように、パターンを形
成した成形体４を上述の下型６に、パターンを上にした
状態にて再度設置し、パターンを形成した成形体４に用
いた原料粉末と同様の方法により調製したセラミック粉
末１２を充填してパターンを被覆した後、上型１３をか
ぶせ、５００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレス成形を行うこ
とにより、パターンを埋設した。
成した成形体４を上述の下型６に、パターンを上にした
状態にて再度設置し、パターンを形成した成形体４に用
いた原料粉末と同様の方法により調製したセラミック粉
末１２を充填してパターンを被覆した後、上型１３をか
ぶせ、５００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレス成形を行うこ
とにより、パターンを埋設した。
【００３２】 次に、パターンを埋設した成形体を、窒
素ガス又は水素ガス中にて５０℃／時の速度で５００℃
まで昇温した後、５００℃で２時間保持することにより
バインダ仮焼を行い、脱脂を施した。
素ガス又は水素ガス中にて５０℃／時の速度で５００℃
まで昇温した後、５００℃で２時間保持することにより
バインダ仮焼を行い、脱脂を施した。
【００３３】 次に、脱脂後の成形体に、７ｔｏｎ／ｃ
ｍ2の圧力にて静水圧加圧を施した。静水圧加圧は、成
形体の真空パックによる袋詰め後、実施した。
ｍ2の圧力にて静水圧加圧を施した。静水圧加圧は、成
形体の真空パックによる袋詰め後、実施した。
【００３４】 次に、静水圧加圧後の成形体を、０．５
ｋｇ／ｃｍ2の窒素ガス雰囲気にて、７００℃／時の速
度で１４００℃まで昇温した後、さらに３００℃／時の
速度で１９００℃まで昇温し、１９００℃で３時間保持
することにより、焼成を行った。
ｋｇ／ｃｍ2の窒素ガス雰囲気にて、７００℃／時の速
度で１４００℃まで昇温した後、さらに３００℃／時の
速度で１９００℃まで昇温し、１９００℃で３時間保持
することにより、焼成を行った。
【００３５】 焼成後の被加熱物挿入孔の直径は５．３
ｍｍ、深さは１０．５ｍｍであった。
ｍｍ、深さは１０．５ｍｍであった。
【００３６】 このようにして得られたセラミック焼結
体の被加熱物挿入孔と抵抗体材料との位置関係における
精度を、Ｘ線透過による非破壊検査にて調べた。結果を
表１に示す。
体の被加熱物挿入孔と抵抗体材料との位置関係における
精度を、Ｘ線透過による非破壊検査にて調べた。結果を
表１に示す。
【００３７】（比較例１） 実施例１で用いたのと同様
の原料粉末を用いて、金型プレス（一軸プレス）を用い
て、５００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で成形し、貫通孔を有さ
ない直径５０ｍｍ、高さ１０ｍｍの円盤状のセラミック
成形体を得た。
の原料粉末を用いて、金型プレス（一軸プレス）を用い
て、５００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で成形し、貫通孔を有さ
ない直径５０ｍｍ、高さ１０ｍｍの円盤状のセラミック
成形体を得た。
【００３８】 この成形体の表面に、実施例１と同様に
調製したタングステンペーストを用いたスクリーン印刷
により、抵抗体材料から成るパターンを形成した。
調製したタングステンペーストを用いたスクリーン印刷
により、抵抗体材料から成るパターンを形成した。
【００３９】 次に、実施例１と同様の方法にて調製し
たセラミック粉末を、パターンを形成した成形体に被覆
してパターンを埋設し、５００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプ
レス成形を行った。
たセラミック粉末を、パターンを形成した成形体に被覆
してパターンを埋設し、５００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプ
レス成形を行った。
【００４０】 次に、実施例１と同様に、バインダ仮
焼、静水圧加圧及び焼成を行った後、機械加工により、
直径５．３ｍｍ、深さ１０．５ｍｍの被加熱物挿入孔５
個を形成した。
焼、静水圧加圧及び焼成を行った後、機械加工により、
直径５．３ｍｍ、深さ１０．５ｍｍの被加熱物挿入孔５
個を形成した。
【００４１】 このようにして得られたセラミック焼結
体の被加熱物挿入孔と抵抗体材料との位置関係における
精度を、実施例１と同様の方法により調べた。結果を表
１に示す。
体の被加熱物挿入孔と抵抗体材料との位置関係における
精度を、実施例１と同様の方法により調べた。結果を表
１に示す。
【００４２】
【表１】
【００４３】 表１より、実施例１のセラミック焼結体
においては、被加熱物挿入孔に対する抵抗体パターンの
設計値からのずれは、平均０．１ｍｍと良好であったの
に対し、比較例１のセラミック焼結体においては、平均
０．８４ｍｍと、位置精度が悪く、セラミックヒーター
として用いた場合に、各試料の温度ばらつきが大きくな
り、熱的不均一が発生する可能性が大きかった。
においては、被加熱物挿入孔に対する抵抗体パターンの
設計値からのずれは、平均０．１ｍｍと良好であったの
に対し、比較例１のセラミック焼結体においては、平均
０．８４ｍｍと、位置精度が悪く、セラミックヒーター
として用いた場合に、各試料の温度ばらつきが大きくな
り、熱的不均一が発生する可能性が大きかった。
【００４４】
【発明の効果】 本発明においては、予め被加熱物挿入
孔の一部を構成する貫通孔を有するセラミック成形体を
作製した上で、その成形体に抵抗体材料から成るパター
ンを形成し、その後にパターンを埋設するため、抵抗体
材料を埋設してから被加熱物挿入孔を形成する従来の方
法に比べ、被加熱物挿入孔と抵抗体材料との位置関係を
容易に精度良く制御することができ、製品の品質及び生
産効率の向上に資することができる。
孔の一部を構成する貫通孔を有するセラミック成形体を
作製した上で、その成形体に抵抗体材料から成るパター
ンを形成し、その後にパターンを埋設するため、抵抗体
材料を埋設してから被加熱物挿入孔を形成する従来の方
法に比べ、被加熱物挿入孔と抵抗体材料との位置関係を
容易に精度良く制御することができ、製品の品質及び生
産効率の向上に資することができる。
【００４５】 又、第一工程において、被加熱物挿入孔
に対応する突起を有する下型及び下型の突起部に対応す
る凹部を有する上型から成る成形型にセラミック粉末を
充填し、プレス成形等により貫通孔を有するセラミック
成形体を作成すれば、機械加工により貫通孔を作成する
場合に比べ、欠けや割れ等の欠陥の発生を防止でき、歩
留まりの向上を図ることができるとともに、長時間を要
する機械加工が不要となるため、生産効率の向上を期待
できる。
に対応する突起を有する下型及び下型の突起部に対応す
る凹部を有する上型から成る成形型にセラミック粉末を
充填し、プレス成形等により貫通孔を有するセラミック
成形体を作成すれば、機械加工により貫通孔を作成する
場合に比べ、欠けや割れ等の欠陥の発生を防止でき、歩
留まりの向上を図ることができるとともに、長時間を要
する機械加工が不要となるため、生産効率の向上を期待
できる。
【図１】 本発明のセラミック焼結体の製造方法を示す
模式断面図である。
模式断面図である。
【図２】 本発明のセラミック焼結体の製造方法の第一
工程の一例を示す模式断面図である。
工程の一例を示す模式断面図である。
【図３】 本発明のセラミック焼結体の製造方法の第三
工程の一例を示す模式断面図である。
工程の一例を示す模式断面図である。
【図４】 本発明のセラミック焼結体の製造方法の第三
工程の他の例を示す模式断面図である。
工程の他の例を示す模式断面図である。
１…セラミック焼結体、２…抵抗体材料、３…被加熱物
挿入孔、４…貫通孔を有するセラミック成形体、５…突
起、６…下型、７…被加熱物挿入孔の底部、８…凹部、
９…貫通孔、１０…上型、１１…成形型、１２…セラミ
ック粉末、１３…他の上型、１４…凹部を有する他のセ
ラミック成形体。
挿入孔、４…貫通孔を有するセラミック成形体、５…突
起、６…下型、７…被加熱物挿入孔の底部、８…凹部、
９…貫通孔、１０…上型、１１…成形型、１２…セラミ
ック粉末、１３…他の上型、１４…凹部を有する他のセ
ラミック成形体。
Claims (7)
- 【請求項１】 被加熱物挿入孔を有し、内部に抵抗体材
料を埋設したセラミック焼結体の製造方法であって、 当該被加熱物挿入孔の一部を構成する貫通孔を有するセ
ラミック成形体を作製する第一工程、 当該セラミック成形体の当該貫通孔の開口部の一方が存
在する表面に、抵抗体材料から成るパターンを形成する
第二工程、 セラミック粉末にて、当該パターンを被覆し、かつ、当
該開口部を閉塞して加圧を行うことにより、当該パター
ンを埋設するとともに、当該被加熱物挿入孔の底部を形
成する第三工程、 次いで、焼成を行う第四工程から成ることを特徴とする
セラミック焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 被加熱物挿入孔を有し、内部に抵抗体材
料を埋設したセラミック焼結体の製造方法であって、 当該被加熱物挿入孔の一部を構成する貫通孔を有するセ
ラミック成形体を作製する第一工程、 当該セラミック成形体の当該貫通孔の開口部の一方が存
在する表面に、抵抗体材料から成るパターンを形成する
第二工程、 当該被加熱物挿入孔の底部を構成する凹部を有する他の
セラミック成形体を当該表面に積層し、加圧を行うこと
により、当該パターンを埋設する第三工程、 次いで、焼成を行う第四工程から成ることを特徴とする
セラミック焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 当該第一工程において、当該被加熱物挿
入孔に対応する突起を有する下型及び下型の突起部に対
応する凹部を有する上型とを有する成形型を用いて当該
貫通孔を有するセラミック成形体を作製する請求項１又
は２に記載のセラミック焼結体の製造方法。 - 【請求項４】 当該第三工程において、当該パターンを
形成した当該セラミック成形体を、当該パターンを上側
にして当該下型に設置し、セラミック粉末を充填した
後、他の上型にて加圧を行う請求項１に記載のセラミッ
ク焼結体の製造方法。 - 【請求項５】 当該第三工程と第四工程との間に、当該
パターンを埋設したセラミック成形体に、当該貫通孔を
有するセラミック成形体の成形に用いた圧力及び当該パ
ターンを埋設する際に用いた圧力よりも大きな圧力にて
加圧を施す請求項１、２、３又は４に記載のセラミック
焼結体の製造方法。 - 【請求項６】 セラミックとして窒化アルミニウムを用
いた請求項１〜５のいずれかに記載のセラミック焼結体
の製造方法。 - 【請求項７】 当該抵抗体材料としてモリブデン又はタ
ングステンを用いた請求項１〜６のいずれかに記載のセ
ラミック焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9056394A JP3001450B2 (ja) | 1997-03-11 | 1997-03-11 | セラミック焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9056394A JP3001450B2 (ja) | 1997-03-11 | 1997-03-11 | セラミック焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10249842A JPH10249842A (ja) | 1998-09-22 |
| JP3001450B2 true JP3001450B2 (ja) | 2000-01-24 |
Family
ID=13026009
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9056394A Expired - Fee Related JP3001450B2 (ja) | 1997-03-11 | 1997-03-11 | セラミック焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3001450B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101974469B1 (ko) | 2011-10-24 | 2019-05-02 | 한화 아즈델 인코포레이티드 | 딥 드로우 복합물 및 이를 사용하는 방법 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114524670B (zh) * | 2022-03-15 | 2023-05-16 | 福建省乔光电子科技有限公司 | 一种陶瓷电阻配方及加工工艺及设备 |
-
1997
- 1997-03-11 JP JP9056394A patent/JP3001450B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101974469B1 (ko) | 2011-10-24 | 2019-05-02 | 한화 아즈델 인코포레이티드 | 딥 드로우 복합물 및 이를 사용하는 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10249842A (ja) | 1998-09-22 |
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