CN107986794A - 大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法,制备的氮化铝陶瓷基板具有高致密度、高热导率、表面平整、翘起度小等优点。此工艺为一次成型增加了生产效率,降低生产成本。本发明采用不同烧结助剂体系有效降低了氮化铝的烧结温度,采用优化的排胶和烧结制度,大大减少了排胶时间和烧结保温时间。制备出了高致密的氮化铝陶瓷。本发明采用特殊的叠片方式有效降低了素坯中的残余应力,结合重物压平处理和使用抛光的氮化硼匣钵,制备出的基板表面平滑且翘曲度小。本发明实现了大尺寸氮化铝陶瓷基板一次成型,无需对陶瓷基板磨平处理,提高了生产效率、节约了生产成本、有助于氮化铝基板在更多领域应用的推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷基板的制备方法,特别是涉及一种氮化铝陶瓷基板的制备方法,应用于大尺寸陶瓷基板成型和低温烧结工艺技术领域。
背景技术
氮化铝陶瓷是近年来电子行业中一种十分热门的材料,因其具有高的热导率,接近碳化硅和氧化铍,是氧化铝的5-10倍,具有低的介电常数和介电损耗、良好的电绝缘特性以及与硅、砷化镓相匹配的热膨胀系数。氮化铝陶瓷不具有毒性,且生产成本较低,因此,氮化铝陶瓷是目前最为理想的高性能陶瓷基板和封装材料。
目前大尺寸氮化铝陶瓷基板较常用的成型方法是流延成型,其生产效率高,易于实现连续化和自动化。但由于氮化铝属于高熔点的共价键化合物,无烧结助剂时难烧结,通常烧结温度达1850摄氏度。而且大尺寸基板烧结时易产生翘曲。这使得大尺寸氮化铝陶瓷基板制备变得困难。现大多数研究者和企业都采用高温长时间保温得到致密的氮化铝陶瓷,再采用研磨工艺来保证基板的平整度。生产周期长且研磨过程中易产生质量缺陷。
发明内容
为了解决现有技术问题,本发明的目的在于克服已有技术存在的不足,提供一种大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法,采用氮化铝陶瓷基板流延成型工艺及低温烧结工艺,制备的氮化铝陶瓷基板具有高致密度、高热导率、表面平整、翘起度小等优点。此工艺为一次成型增加了生产效率,降低生产成本。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法,包括如下步骤:
a.将含烧结助剂的氮化铝浆料通过流延成型工艺制成素坯,将素坯分切成一定尺寸的陶瓷生坯;烧结助剂采用氧化镝、氧化钇、氟化钙中的任意一种或任意几种的混合助剂;优选将素坯分切成面积尺寸为(100~150mm)×(100~150mm)的陶瓷生坯片;
b.生坯按设定的叠片方式进行叠片设置,再将叠好的生坯进行等静压处理;优选所述叠片方式为正反上下交错的方式,形成包含“正面-反面”、“正面-反面-正面”或“反面-正面-反面”的堆叠形式的叠片设置,优选叠片层数为2~30层;优选叠片层数为4-20层;
c.等静压好的生坯置于高温烘箱中,在一定温度下用重物进行压平处理,完成氮化铝陶瓷基板成型工艺;作为本发明优选的技术方案,压平处理将生坯片置于重物下,在80~120℃的温度下,压平处理12~48小时;
d.将经过压平处理后的生坯放入排胶炉中,进行排胶处理;作为本发明优选的技术方案,排胶处理是将经过压平处理后的生坯放入在氮气炉或真空炉中,进行排胶12~48小时,控制最高排胶温度为800~1100℃;
e.将排完胶的生坯再放到匣钵中,将匣钵连同装载的生坯一并置于高温炉中,进行烧结工艺处理,得到表面平滑的氮化铝陶瓷基板。所述匣钵优选采用抛光了的氮化硼匣钵。作为本发明优选的技术方案,所述烧结工艺是将经过排完胶的生坯置入氮气炉中,控制烧结时间为2~24小时,控制最高烧结温度为1700~1900℃。作为本发明进一步优选的技术方案,控制烧结时间为4~6小时,控制最高烧结温度为1750~1800℃。
按本发明上述制备方案制备的氮化铝陶瓷基板成品率高于90%,厚度均匀性好,相对密度高于99.5%,热导率可达145W/m·K,表面粗糙度Ra小于0.5。
本发明与现有技术相比较,具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点:
1.本发明采用不同烧结助剂体系有效降低了氮化铝的烧结温度,采用优化的排胶和烧结制度,大大减少了排胶时间和烧结保温时间。制备出了高致密的氮化铝陶瓷;
2.本发明采用特殊的叠片方式有效降低了素坯中的残余应力,结合重物压平处理和使用抛光的氮化硼匣钵,制备出的基板表面平滑且翘曲度小;
3.本发明实现了大尺寸氮化铝陶瓷基板一次成型,无需对陶瓷基板磨平处理,提高了生产效率、节约了生产成本、有助于氮化铝基板在更多领域应用的推广。
附图说明
图1是本发明实施例一方法采用的正反上下交错的叠片方式示意图。
图2是本发明实施例二方法制备的大尺寸氮化铝陶瓷基板的厚度分布图。
图3是本发明实施例三方法制备的氮化铝陶瓷基板的微观结构照片。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明,本发明的优选实施例详述如下:
实施例一:
在本实施例中,一种大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法,包括如下步骤:
a.将含氧化钇和氧化镝烧结助剂的氮化铝浆料通过流延成型工艺制成素坯,将素坯裁剪成面积尺寸为150mm×150mm的陶瓷生坯片;
b.生坯片按设定的叠片方式进行叠片设置,再将叠好的生坯片进行等静压处理;所述叠片方式为正反上下交错的方式,形成包含“正面-反面-正面”的堆叠形式的叠片设置,参见图1,叠片层数为10层,采用正反上下交错叠片的方式进行,这样可以有效解决流延成型过程中素坯厚度不均匀的问题,将叠好的生坯进行等静压处理,同时也可以降低叠片后的生坯内的残余应力,有助于陶瓷基板烧结平整化;
c.等静压好的生坯置于高温烘箱中,在80℃温度下,用重物进行压平处理24小时,完成氮化铝陶瓷基板成型工艺;
d.将经过压平处理后的生坯放入真空炉中,进行排胶处理,控制最高排胶温度为800℃,进行排胶24小时;
e.将排完胶的生坯再放到抛光了的氮化硼匣钵中,将匣钵连同装载的生坯一并置于氮气炉中,进行烧结工艺处理,控制最高烧结温度为1800℃,烧结保温时间为24小时,得到表面平滑的氮化铝陶瓷基板。
按本实施例制备方案制备的氮化铝陶瓷基板成品率高于90%,厚度均匀性好,相对密度高于99.5%,热导率可达145W/m·K,表面粗糙度Ra小于0.5。生产工艺简单适合大规模工业生产。
实施例二:
本实施例与实施例一基本相同,特别之处在于:
在本实施例中,一种大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法,包括如下步骤:
a.将含氧化钇和氟化钙烧结助剂的氮化铝浆料通过流延成型工艺制成素坯,将素坯裁剪成面积尺寸为100mm×100mm的陶瓷生坯片;
b.生坯片按设定的叠片方式进行叠片设置,再将叠好的生坯片进行等静压处理;所述叠片方式为正反上下交错的方式,形成包含“正面-反面-正面”的堆叠形式的叠片设置,叠片层数为4层,采用正反上下交错叠片的方式进行,这样可以有效解决流延成型过程中素坯厚度不均匀的问题,将叠好的生坯进行等静压处理,同时也可以降低叠片后的生坯内的残余应力,有助于陶瓷基板烧结平整化;
c.等静压好的生坯置于高温烘箱中,在80℃温度下,用重物进行压平处理24小时,完成氮化铝陶瓷基板成型工艺;
d.将经过压平处理后的生坯放入氮气炉中,进行排胶处理,控制最高排胶温度为1100℃,进行排胶12小时;
e.将排完胶的生坯再放到抛光了的氮化硼匣钵中,将匣钵连同装载的生坯一并置于氮气炉中,进行烧结工艺处理,控制最高烧结温度为1750℃,烧结保温时间为6小时,得到表面平滑的氮化铝陶瓷基板。
图2为本实施例制备的氮化铝陶瓷基板厚度分布情况,烧结得的基板平均厚度为1048.14um,标准差为10.698um,由此可知制备出的陶瓷基板厚度均匀性较好。按本实施例制备方案制备的氮化铝陶瓷基板成品率高于90%,厚度均匀性好,相对密度高于99.5%,热导率可达145W/m·K,表面粗糙度Ra小于0.5。生产工艺简单适合大规模工业生产。
实施例三:
本实施例与前述实施例基本相同,特别之处在于:
在本实施例中,一种大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法,包括如下步骤:
a.将含氧化钇烧结助剂的氮化铝浆料通过流延成型工艺制成素坯,将素坯裁剪成面积尺寸为150mm×150mm的陶瓷生坯片;
b.生坯片按设定的叠片方式进行叠片设置,再将叠好的生坯片进行等静压处理;所述叠片方式为正反上下交错的方式,形成包含“正面-反面-正面”的堆叠形式的叠片设置,叠片层数为6层,采用正反上下交错叠片的方式进行,这样可以有效解决流延成型过程中素坯厚度不均匀的问题,将叠好的生坯进行等静压处理,同时也可以降低叠片后的生坯内的残余应力,有助于陶瓷基板烧结平整化;
c.等静压好的生坯置于高温烘箱中,在80℃温度下,用重物进行压平处理24小时,完成氮化铝陶瓷基板成型工艺;
d.将经过压平处理后的生坯放入真空炉中,进行排胶处理,控制最高排胶温度为900℃,进行排胶24小时;
e.将排完胶的生坯再放到抛光了的氮化硼匣钵中,将匣钵连同装载的生坯一并置于氮气炉中,进行烧结工艺处理,控制最高烧结温度为1750℃,烧结保温时间为6小时,得到表面平滑的氮化铝陶瓷基板。
图3为本实施例制备得到的氮化铝陶瓷基板的微观结构图片,从图3中可以看出氮化铝陶瓷晶粒发育良好,烧结助剂主要分布在三叉晶界处。本实例制备的大尺寸氮化铝陶瓷的微观组织致密,组织均匀。按本实施例制备方案制备的氮化铝陶瓷基板成品率高于90%,厚度均匀性好,相对密度高于99.5%,热导率可达145W/m·K,表面粗糙度Ra小于0.5。生产工艺简单适合大规模工业生产。
实施例四:
本实施例与前述实施例基本相同,特别之处在于:
在本实施例中,一种大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法,包括如下步骤:
a.将含氧化钇烧结助剂的氮化铝浆料通过流延成型工艺制成素坯,将素坯裁剪成面积尺寸为100mm×100mm的陶瓷生坯片;
b.生坯片按设定的叠片方式进行叠片设置,再将叠好的生坯片进行等静压处理;所述叠片方式为正反上下交错的方式,形成包含“正面-反面-正面”的堆叠形式的叠片设置,叠片层数为20层,采用正反上下交错叠片的方式进行,这样可以有效解决流延成型过程中素坯厚度不均匀的问题,将叠好的生坯进行等静压处理,同时也可以降低叠片后的生坯内的残余应力,有助于陶瓷基板烧结平整化;
c.等静压好的生坯置于高温烘箱中,在120℃温度下,用重物进行压平处理24小时,完成氮化铝陶瓷基板成型工艺;
d.将经过压平处理后的生坯放入氮气炉中,进行排胶处理,控制最高排胶温度为1000℃,进行排胶48小时;
e.将排完胶的生坯再放到抛光了的氮化硼匣钵中,将匣钵连同装载的生坯一并置于氮气炉中,进行烧结工艺处理,控制最高烧结温度为1775℃,烧结保温时间为6小时,得到表面平滑的氮化铝陶瓷基板。
按本实施例制备方案制备的氮化铝陶瓷基板成品率高于90%,厚度均匀性好,相对密度高于99.5%,热导率可达145W/m·K,表面粗糙度Ra小于0.5。生产工艺简单适合大规模工业生产。
综上所述,上述实施例提供了一种大尺寸氮化铝陶瓷基板成型及其低温烧结工艺,制备的氮化铝陶瓷基板具有高致密度、高热导率、表面平整、翘起度小等优点。此工艺为一次成型增加了生产效率,降低生产成本。上述实施例采用不同烧结助剂体系有效降低了氮化铝的烧结温度,采用优化的排胶和烧结制度,大大减少了排胶时间和烧结保温时间。制备出了高致密的氮化铝陶瓷。上述实施例采用特殊的叠片方式有效降低了素坯中的残余应力,结合重物压平处理和使用抛光的氮化硼匣钵,制备出的基板表面平滑且翘曲度小。上述实施例方法实现了大尺寸氮化铝陶瓷基板一次成型,无需对陶瓷基板磨平处理,提高了生产效率、节约了生产成本、有助于氮化铝基板在更多领域应用的推广。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明,但本发明不限于上述实施例,还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化,凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化,均应为等效的置换方式,只要符合本发明的发明目的,只要不背离本发明大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法的技术原理和发明构思,都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a.将含烧结助剂的氮化铝浆料通过流延成型工艺制成素坯,将素坯分切成一定尺寸的陶瓷生坯;
b.生坯按设定的叠片方式进行叠片设置,再将叠好的生坯进行等静压处理;
c.等静压好的生坯置于高温烘箱中,在一定温度下用重物进行压平处理,完成氮化铝陶瓷基板成型工艺;
d.将经过压平处理后的生坯放入排胶炉中,进行排胶处理;
e.将排完胶的生坯再放到匣钵中,将匣钵连同装载的生坯一并置于高温炉中,进行烧结工艺处理,得到表面平滑的氮化铝陶瓷基板。
2.根据权利要求1所述大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法,其特征在于:在所述步骤a中,烧结助剂为氧化镝、氧化钇、氟化钙中的任意一种或任意几种的混合助剂。
3.根据权利要求1所述大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法,其特征在于:在所述步骤a中,将素坯分切成面积尺寸为(100~150mm)×(100~150mm)的陶瓷生坯片。
4.根据权利要求1所述大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法,其特征在于:在所述步骤b中,所述叠片方式为正反上下交错的方式,形成包含“正面-反面”、“正面-反面-正面”或“反面-正面-反面”的堆叠形式的叠片设置,叠片层数为2~30层。
5.根据权利要求4所述大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法,其特征在于:在所述步骤b中,叠片层数为4-20层。
6.根据权利要求1所述大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法,其特征在于:在所述步骤c中,压平处理是将生坯片置于重物下,在80~120℃的温度下,压平处理12~48小时。
7.根据权利要求1所述大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法,其特征在于:在所述步骤d中,排胶处理是将经过压平处理后的生坯放入在氮气炉或真空炉中,进行排胶12~48小时,控制最高排胶温度为800~1100℃。
8.根据权利要求1所述大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法,其特征在于:在所述步骤e中,所述匣钵采用抛光了的氮化硼匣钵。
9.根据权利要求1所述大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法,其特征在于:在所述步骤e中,所述烧结工艺是将经过排完胶的生坯置入氮气炉中,控制烧结时间为2~24小时,控制最高烧结温度为1700~1900℃。
10.根据权利要求9所述大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法,其特征在于:在所述步骤e中,控制烧结时间为4~6小时,控制最高烧结温度为1750~1800℃。
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