CN116121855A - 一种SiC籽晶粘接工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体加工技术领域，具体涉及一种SiC籽晶粘接工艺。本发明的粘接工艺为：对石墨盖进行吸粉‑磨平‑烧结处理。具体地，在籽晶与石墨盖之间增加石墨粉胶混合物和石墨纸作为柔性缓冲层并对石墨盖进行吸粉磨平，再加压烘干使得石墨粉胶混合物中的低沸物先排出，烘干后在真空条件下进行热压烧结，保证胶层中的气泡完全排尽。该籽晶粘接方法提高了碳化硅籽晶与石墨盖之间的粘接质量，让石墨盖可重复多次使用，并提高石墨盖的热导均匀性，从而进一步减少晶体生长过程中异形等缺陷的产生，为高品质碳化硅单晶的生长提供了思路。
Description
技术领域
本发明涉及半导体加工技术领域，具体涉及一种SiC籽晶粘接工艺。
背景技术
碳化硅属于第三代半导体材料，具有宽禁带、高热导率、高临界击穿场度、高电子饱和漂移速率等的优点，因此其在半导体制造领域具有巨大的应用前景。目前碳化硅产业化生长主要使用物理气相运输(PVT)法，该方法的原理是依靠碳化硅在高温下升华，并随着介质输送至低温籽晶表面，利用温度梯度的变化重新结晶，达到单晶生长的目的。而晶体在生长过程中，尤其是生长初期，籽晶径向温度分布不均匀容易造成晶体内部开裂、位错密度增加等问题，且由于径向晶体生长速度不一致，晶体生长扩径速度也会降低。因此，如何降低籽晶表面温度梯度差值成了碳化硅产业化生长的难点之一。
目前，常用的碳化硅籽晶粘接方法是把籽晶粘接在籽晶托上，并通过加热方式使有机胶发生碳化，完成籽晶粘接。但由于籽晶托的表面机械加工精度不够和粘接剂涂敷不均匀等的因素，这种直接将籽晶托与籽晶粘接的方式容易在粘接处产生气孔。由于气孔和粘接剂的导热性不同，所以气孔区域相对于其周围粘接剂区域的温度较高，这会加剧气孔区域表面的热蒸发，从而导致籽晶温度分布不均匀，产生了六方空洞问题和异形等缺陷。为了避免上述晶体生长过程中遇到的问题，最新技术普遍采用一层柔性缓冲层(不限于石墨纸)在籽晶和石墨托之间翘曲，但是并不能很好的缓冲籽晶和石墨托热膨胀程度的差异。而如何进一步减少籽晶和石墨托热膨胀程度的差异便成为目前研究者需要解决的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种SiC籽晶粘接工艺，先利用吸粉磨平工艺提升石墨盖表面的的热导均匀性，后续先加压烘干再真空热压，使籽晶与石墨盖很好地固定在一起，粘接面气孔减少从而降低后续碳化硅晶体生长工艺中异形缺陷的产生，以提高碳化硅晶体的质量。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
本发明提供了一种SiC籽晶粘接工艺，包括以下步骤：
S1、将高纯石墨粉和有机胶按比例进行均匀混合成为石墨粉胶，采用旋转式研磨法将石墨粉胶均匀涂抹在石墨盖上，将石墨粉胶和石墨盖高温固化，再将固化后的石墨粉胶磨平，以上过程循环多次，使得石墨盖吸粉均匀；
S2、在经过吸粉磨平的石墨盖上均匀涂抹有机胶，将石墨纸粘接在石墨盖上，然后在石墨纸的另一面上均匀涂抹有机胶，将SiC籽晶粘接在石墨纸上；
S3、对S2的粘接有石墨纸和SiC籽晶的石墨盖先加压烘干，使得胶水中的低沸物先排出，最后进行真空热压保证胶层中的气泡完全排尽。
优选地，所述有机胶为环氧树脂胶。
更优选地，所述有机胶为914B胶。
优选地，所述高纯石墨粉与有机胶按摩尔比例(0.75～1.3)：(0.7～1.2)混合为石墨粉胶。
更优选地，所述高纯石墨粉与有机胶按摩尔比例1：1混合为石墨粉胶。
优选地，步骤S1中，所述石墨粉胶涂覆厚度为1～3mm。
更优选地，步骤S1中，所述石墨粉胶涂覆厚度为2mm。
优选地，步骤S1中，所述高温固化条件为加热至300℃烘烤2h使石墨粉胶固化。
优选地，步骤S3中，所述加压烘干条件为在300～350℃下加压烧结25～30min，并利用压块施加压力。
优选地，步骤S3中，所述真空热压的压力设置值为100kg，烧结工艺条件：先以25～35min的升温时间加热到100℃，再以55～65min的升温时间加热到300℃，最后以55～65min的升温时间加热到400℃并保持烘烤1h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的粘接工艺具体为：对石墨盖进行吸粉-磨平-烧结处理，在籽晶与石墨盖之间增加石墨粉胶混合物和石墨纸作为柔性缓冲层，先加压烘干使得石墨粉胶混合物中的低沸物先排出，粘接后在真空条件下进行热压保证胶层中的气泡完全排尽。该粘接方法先对石墨盖进行吸粉磨平以提升石墨盖表面的的热导均匀性，再加压烘干以及真空热压烧结，提高碳化硅籽晶与石墨盖之间的粘接质量，让石墨盖可重复多次使用，并提高石墨盖的热导均匀性，从而减少晶体生长过程中的异形产生，为高品质碳化硅单晶的生长提供了思路。
附图说明
图1为磨平过程图；
图2为匀胶后的石墨纸上粘接SiC籽晶的示意图；
图3为加压烘干的示意图；
图4为真空热压烧结示意图；
图5籽晶粘接后的实物图；
图1～图4中，1-石墨盖，2-石墨粉胶，3-石墨纸，4-SiC籽晶，5-压铁，6-万用炉加热台，7-真空热压炉，8-打磨纸。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为可通过常规的商业途径购买得到。
实施例1SiC籽晶粘接工艺
1、磨平：准备400目砂纸一张，放置在平面上对石墨盖进行旋转式研磨(如图1所示，按照逆时针或者顺时针方向进行旋转，使用砂纸需要注意清洁平面避免凸起的杂质在磨平过程中造成更多表面缺陷。使用砂纸磨平时，可加水研磨，用水持续冲洗掉砂纸上的研磨掉落的碎屑以及石墨盖周围可能脱落的多晶等较硬杂质，以避免表面出现过深缺陷，随后判定石墨盖的平整度，平磨后的石墨盖表面无明显划伤。
2、烧结吸粉工艺：按摩尔比1：1将纯度为99.999％的石墨粉和914B胶进行均匀混合成为石墨粉胶，将石墨粉胶均匀涂抹在石墨盖上，涂覆厚度为2mm。，万用炉预热至300℃后(万用电炉置于通风橱内)将石墨盖放置于万用炉上烧结2h使石墨粉胶固化，待自然冷却后再将固化后的石墨粉胶磨平，以上过程循环3次，使得石墨盖吸粉均匀。
3、粘接步骤：
(1)使用经过3次烧结吸粉的石墨板，在其表面均匀涂抹一层914B胶，然后将石墨纸粘接在石墨盖上(要求涂胶过程尽量均匀平整，无积胶，无漏胶现象)；在石墨纸上均匀涂抹一层914B胶，然后将籽晶粘接在石墨纸上，要求籽晶粘接在石墨盖的中心处；
(2)万用炉加热台预热至300℃后(万用电炉置于通风橱内)将石墨盖放置于万用炉上，压上40kg压铁并烧结25min(该步骤如图3所示)；
(3)将石墨盖与籽晶放置在真空热压炉(放置方法如图4所示，真空热压炉使用前需要清除掉上下加热板上的防锈涂层)进行烧结，热压炉的压力设置为100kg，烧结工艺为：先以30min的升温时间加热到100℃，再以60min的升温时间加热到300℃，最后以60min的升温时间加热到400℃并保持烘烤1h，烧结过程中应打开真空泵保持真空状；烧结后自然冷却，移动籽晶和石墨盖时尽量保持水平，防止籽晶倾斜移动；
(4)待石墨盖冷却，将石墨盖周边超出籽晶部分的石墨纸用刀片刮掉；然后用二氧化硅溶液进行籽晶表面打磨，最后用酒精擦拭，进行籽晶表面清理，得到粘接后实物如图5所示。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种SiC籽晶粘接工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将高纯石墨粉和有机胶按比例均匀混合成为石墨粉胶，采用旋转式研磨法将石墨粉胶均匀涂抹在石墨盖上，将石墨粉胶及石墨盖高温固化，再将固化后的石墨粉胶磨平，以上过程循环多次，使得石墨盖吸粉均匀；
S2、在经过吸粉磨平后的石墨盖表面均匀涂抹有机胶，将石墨纸粘接在石墨盖上，然后在石墨纸的另一面上均匀涂抹有机胶，将SiC籽晶粘接在石墨纸上；
S3、对S2粘接有石墨纸和SiC籽晶的石墨盖加压烘干，使得有机胶水中的低沸物先排出，最后对其进行真空热压保证胶层中的气泡完全排尽。
2.根据权利要求1的一种一种SiC籽晶粘接工艺，其特征在于，所述有机胶为环氧树脂胶。
3.根据权利要求1所述石墨粉胶，其特征在于，所述高纯石墨粉与有机胶按摩尔比例(0.75～1.3)：(0.7～1.2)混合为石墨粉胶。
4.根据权利要求1所述高纯石墨粉，其特征在于，所述高纯石墨粉纯度为99.999％。
5.根据权利要求1的一种SiC籽晶粘接工艺，其特征在于，步骤S1中，所述粘接剂涂覆厚度为1～3mm。
6.根据权利要求1的一种SiC籽晶粘接工艺，其特征在于，步骤S1中，所述石墨粉胶高温固化的条件为300℃烘烤2小时。
7.根据权利要求1的一种SiC籽晶粘接工艺，其特征在于，步骤S3中，所述加压烘干条件为300～350℃加压烧结25～30min，并使用压块施加压力。
8.根据权利要求1的一种SiC籽晶粘接工艺，其特征在于，步骤S3中，所述真空热压的压力设置为100kg；烧结工艺条件：先以25～35min的升温时间加热到100℃，再以55～65min的升温时间加热到300℃，最后以55～65min的升温时间加热到400℃并保持烘烤1小时。
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