CN118407124A - 一种粘结后的碳化硅籽晶及其粘结方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种粘结后的碳化硅籽晶及其粘结方法和应用，其中碳化硅籽晶的粘结方法包括以下步骤：(1)在籽晶的粘结面涂光刻胶，然后对光刻胶进行紫外曝光，形成第一有机层；(2)在籽晶托的粘结面涂有机胶，然后进行热压碳化处理，形成第一碳化层；在第一碳化层表面涂光刻胶，然后对光刻胶进行紫外曝光，形成第二有机层；(3)用有机胶将第一有机层与第二有机层粘结在一起，然后进行热压碳化处理，得到粘结后的籽晶。本发明通过对光刻胶进行紫外曝光减少有机层中羟基含量，同时通过对籽晶托和粘结层的热压碳化工艺，提高粘结层的致密度和均匀性，有效地形成了均匀、致密、牢固的粘结层，有效提高长晶良率和晶体质量。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料制备技术领域，尤其涉及一种粘结后的碳化硅籽晶及其粘结方法和应用。
背景技术
第三代半导体材料碳化硅是唯一一种由第四主族元素组成的化合物半导体材料，它具有带隙宽度大、热导率高、电子饱和飘移速率高、临界击穿场强大、以及高温化学稳定性好的特点，特别适合用于制备高温、高频率、大功率半导体器件，因此其在半导体制造领域具有巨大的应用前景。
目前，制备碳化硅晶体最成功的方法是物理气相传输法。物理气相传输法通过将粘结有碳化硅籽晶的籽晶托安放在坩埚顶部，然后加热坩埚中的碳化硅粉料使其升华，进而使碳化硅籽晶长大，从而制备得到碳化硅晶体。通常，碳化硅籽晶粘接方法是通过加热、加压的方式使有机胶发生碳化，从而将籽晶粘接在籽晶托上。但是，由于籽晶托平整度、有机粘接剂涂敷均匀性，以及施压均匀性等的因素的影响，这种直接将籽晶热压粘结在籽晶托上的方式容易在粘结界面处形成气孔。由于气孔的导热率较低，所以在籽晶粘结面存在气孔的区域的温度相对于附近致密粘接剂区域较高，导致籽晶背面和正面温度分布不均匀，不仅加剧了籽晶背面的热蒸发，导致六方空洞缺陷的产生与延伸，影响籽晶正面晶体生长形态，在晶体表面形成凹坑，严重的可能对导致籽晶被热刻穿，造成长晶失败。
因此，解决籽晶粘结问题，对改善碳化硅晶体生长形态，提高碳化硅晶体质量，以及提高长晶良率都极为重要。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种粘结后的碳化硅籽晶及其粘结方法和应用，所要解决的技术问题是如何提供一种碳化硅籽晶的粘结方法，使得在粘结界面处不易形成气孔，从而改善碳化硅晶体生长形态，提高碳化硅晶体的质量及晶良率，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种碳化硅籽晶的粘结方法，包括以下步骤：
(1)在籽晶的粘结面涂光刻胶，然后对光刻胶进行紫外曝光，形成第一有机层；
(2)在籽晶托的粘结面涂有机胶，然后进行热压碳化处理，形成第一碳化层；在前述的第一碳化层表面涂光刻胶，然后对光刻胶进行紫外曝光，形成第二有机层；
(3)用有机胶将前述的第一有机层与前述的第二有机层粘结在一起，然后进行热压碳化处理，得到粘结后的籽晶。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
在一些实施例中，根据前述的粘结方法，在步骤(1)中和步骤(2)中，涂光刻胶后，紫外曝光之前将光刻胶在80～100℃下烘焙5～15min，光刻胶的厚度为0.5～2μm。
在一些实施例中，根据前述的粘结方法，在步骤(1)中和步骤(2)中，紫外曝光采用的波长为190～450nm，曝光时间为1～10min。
在一些实施例中，根据前述的粘结方法，在步骤(1)中步骤(2)中，将紫外曝光后的光刻胶在100～150℃下烘焙5～15min，形成前述的第一有机层或前述的第二有机层。
在一些实施例中，根据前述的粘结方法，在步骤(2)中，在前述的第一碳化层表面涂光刻胶前，将前述的第一碳化层打磨平整。
在一些实施例中，根据前述的粘结方法，在步骤(2)中，在籽晶托的粘结面涂有机胶后，将有机胶在80～100℃下烘焙5～15min，有机胶的厚度为1～5mm。
在一些实施例中，根据前述的粘结方法，在步骤(2)和步骤(3)中，热压碳化处理的步骤包括：
S1：将涂有机胶的籽晶托或粘接后的前述的碳化硅籽晶放入热压炉中，抽真空后向热压炉中通入惰性气体，炉腔压力不小于0.5bar；
S2：对粘结面施加10～30KgN力，并在100min内将热压炉的温度升至120～180℃，保温60～120min；
S3：将粘结面的压力增加至50～120KgN力，在200min内将热压炉的温度升至260～350℃，同时将炉压缓慢降至20mbar以下，保温120～240min；
S4：将粘结面的压力增加至150～200KgN力，在200min内将热压炉的温度升至500～650℃，同时将炉压缓慢降至10mbar以下，保温300～400min。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。本发明提出一种粘结后的碳化硅籽晶，由任一种前述的碳化硅籽晶的粘结方法制得。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
在一些实施例中，根据前述的粘结后的碳化硅籽晶，前述的粘结后的碳化硅籽晶的粘结层中不存在直径大于0.5mm的气泡；其中，籽晶的粘结面与籽晶托的粘结面之间为前述的粘结层。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。本发明提出任一种前述的粘结后的碳化硅籽晶在碳化硅制备领域的应用。
通过上述技术方案，本发明一种粘结后的碳化硅籽晶及其粘结方法和应用至少具有下列优点：
(1)对涂在籽晶的粘结面上的光刻胶以及涂在第一碳化层上的光刻胶进行紫外曝光，减少有机层中羟基含量，进而提高光刻胶层内有机物的交联度，有利于在后续的热压过程中形成致密均匀的粘结层，从而避免大尺寸气孔的形成，并降低粘结层的孔隙率。
(2)在籽晶的粘接面上设置第一有机层，能保护碳化硅籽晶，阻止碳化硅籽晶背面热蒸发，以减少晶体生长过程中的六方空洞缺陷，提升晶体质量。
(3)在籽晶托的粘接面上形成第一碳化层，能降低籽晶托的孔隙率；具体包括：再籽晶托粘结面上涂有机胶，能填充籽晶托的低洼和孔隙，然后将该有机胶层碳化，从而固化在籽晶托粘结面上，提高了粘结面的致密度和平整度，减少气相物质通过籽晶托的孔隙逸出；进一步地，通过打磨第一碳化层，能够形成更为光滑平整的粘结面。
(4)本发明通过对光刻胶进行紫外曝光，提高光刻胶层内有机物的交联度，同时通过对籽晶托和粘结层的热压碳化工艺，提高粘结层的致密度和均匀性，有效地形成了均匀、致密、牢固的粘结层，不仅有利于在籽晶背面形成均匀的散热效果，而且还起到了良好的应力缓冲作用，从而进一步提高长晶良率和晶体质量。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明实施例1碳化硅晶体的实物图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种粘结后的碳化硅籽晶及其粘结方法和应用其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
本发明提供这些实施例是为了使本发明透彻且完整，并且向本领域技术人员充分表达本发明的范围。应注意到：除非另外具体说明，这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、材料的组分、数字表达式和数值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。
本发明提出的一种碳化硅籽晶的粘结方法，包括以下步骤：
(1)在籽晶的粘结面涂光刻胶，然后对光刻胶进行紫外曝光，形成第一有机层；
(2)在籽晶托的粘结面涂有机胶，然后进行热压碳化处理，形成第一碳化层；在前述的第一碳化层表面涂光刻胶，然后对光刻胶进行紫外曝光，形成第二有机层；
(3)用有机胶将前述的第一有机层与前述的第二有机层粘结在一起，然后进行热压碳化处理，得到粘结后的籽晶。
具体地，在步骤(1)中，对涂在籽晶的粘结面上的光刻胶进行紫外曝光，能提高光刻胶层内有机物的交联度，有利于在后续的热压过程中形成致密均匀的粘结层，从而避免大尺寸气孔的形成，并降低粘结层的孔隙率。同时，在籽晶的粘接面上设置第一有机层，能保护碳化硅籽晶，阻止碳化硅籽晶背面热蒸发，以减少晶体生长过程中的六方空洞缺陷，提升晶体质量。
在步骤(2)中，在籽晶托的粘接面上形成第一碳化层，能降低籽晶托的孔隙率；具体包括：再籽晶托粘结面上涂有机胶，能填充籽晶托的低洼和孔隙，然后将该有机胶层碳化，从而固化在籽晶托粘结面上，提高了粘结面的致密度和平整度，减少气相物质通过籽晶托的孔隙逸出。此处，有机胶采用常用的有机胶即可，例如，环氧树脂、糠醛树脂、酚醛树脂和AB胶中的至少一种。
在步骤(3)中，有机胶采用常用的有机胶即可，例如，有机胶为环氧树脂、酚醛树脂、糠糖、AB胶和蜂蜜中的至少一种。优选的，在籽晶上的第一有机层表面旋涂有机胶，在籽晶托上的第二有机层表面旋涂有机胶，然后将两边的有机胶面对面粘结在一起。通过热压碳化的方式进行固化，能提高粘结层的致密度和均匀性，有效地形成了均匀、致密、牢固的粘结层，不仅有利于在籽晶背面形成均匀的散热效果，而且还起到了良好的应力缓冲作用，从而进一步提高长晶良率和晶体质量。
采用本发明提供的碳化硅籽晶的粘结方法得到的粘结后的籽晶制备碳化硅晶体，形态完整，表面平整，晶体质量好。
在一些实施例中，根据前述的粘结方法，在步骤(1)中和步骤(2)中，涂光刻胶后，紫外曝光之前将光刻胶在80～100℃下烘焙5～15min，光刻胶的厚度为0.5～2μm。
具体地，涂光刻胶后进行烘焙的目的在于减少光刻胶中的溶剂和水份。若烘焙温度低于80℃，则水份无法充分蒸发；若烘焙温度高于100℃，则光刻胶中的溶剂和水份蒸发过快，容易在光刻胶层中形成气孔；若烘焙时间低于5min，则蒸发不充分；若烘焙时间高于15min，则光刻胶可能会部分蒸发或变质。因此控制光刻胶在80～100℃下烘焙5～15min。
光刻胶的厚度控制在0.5～2μm；光刻胶的厚度小于0.5μm时，光刻胶层厚度过薄，无法提供足够的热解碳源；光刻胶的厚度大于2μm时，在随后的热压分解过程易于形成气孔。
在一些实施例中，根据前述的粘结方法，在步骤(1)中和步骤(2)中，紫外曝光采用的波长为190～450nm，曝光时间为1～10min。
具体地，不同的光刻胶对不同的波长的紫外光敏感，根据光刻胶的型号选择对应波长的紫外光进行曝光即可，市场上大部分光刻胶对应的敏感波长在190～450nm范围内。例如，KMER系列光刻胶和KTFR系列光刻胶的敏感波长为248nm；KPP系列光刻胶的敏感波长为193nm。紫外曝光时间为1～10min，紫外曝光时间小于1min时，曝光不充分；紫外曝光时间大于10min时，光刻胶已完成交联反应，过长的曝光时间已无必要。
在一些实施例中，根据前述的粘结方法，在步骤(1)中步骤(2)中，将紫外曝光后的光刻胶在100～150℃下烘焙5～15min，形成前述的第一有机层或前述的第二有机层。
具体地，对紫外曝光后的光刻胶进行烘焙的目的在于减少光刻胶中的溶剂和水份。若烘焙温度低于100℃，则曝光后的光刻胶中的溶剂和水份蒸发不充分；若烘焙温度高于150℃，则曝光后的光刻胶肯能会蒸发或变质；若烘焙时间低于5min，则曝光后的光刻胶中的溶剂和水份蒸发不充分；若烘焙时间高于15min，则曝光后的光刻胶肯能会蒸发或变质。因此控制紫外曝光后的光刻胶在100～150℃下烘焙5～15min。
在一些实施例中，根据前述的粘结方法，在步骤(2)中，在前述的第一碳化层表面涂光刻胶前，将前述的第一碳化层打磨平整。
具体地，对第一碳化层进行研磨抛光，打磨光滑、平整，能形成更平整为粘结面。
在一些实施例中，根据前述的粘结方法，在步骤(2)中，在籽晶托的粘结面涂有机胶后，将有机胶在80～100℃下烘焙5～15min，有机胶的厚度为1～5mm。
具体地，涂光刻胶后进行烘焙的目的在于减少光刻胶中的溶剂和水份。若烘焙温度低于80℃，则水份无法充分蒸发；若烘焙温度高于100℃，则光刻胶中的溶剂和水份蒸发过快，容易在光刻胶层中形成气孔；若烘焙时间低于5min，则蒸发不充分；若烘焙时间高于15min，则光刻胶可能会部分蒸发或变质。因此控制光刻胶在80～100℃下烘焙5～15min。
光刻胶的厚度控制在0.5～2μm；光刻胶的厚度小于0.5μm时，光刻胶层厚度过薄，无法提供足够的热解碳源；光刻胶的厚度大于2μm时，在随后的热压分解过程易于形成气孔。
在一些实施例中，根据前述的粘结方法，在步骤(2)和步骤(3)中，热压碳化处理的步骤包括：
S1：将涂有机胶的籽晶托或粘接后的前述的碳化硅籽晶放入热压炉中，抽真空后向热压炉中通入惰性气体，炉腔压力不小于0.5bar；
S2：对粘结面施加10～30KgN力，并在100min内将热压炉的温度升至120～180℃，保温60～120min；
S3：将粘结面的压力增加至50～120KgN力，在200min内将热压炉的温度升至260～350℃，同时将炉压缓慢降至20mbar以下，保温120～240min；
S4：将粘结面的压力增加至150～200KgN力，在200min内将热压炉的温度升至500～650℃，同时将炉压缓慢降至10mbar以下，保温300～400min。
具体地，S2的目的在于尽可能排出有机层中的水份；S3的目的在于缓慢排出有机分解物；S4的目的在于缓慢排出有机分解物，并使有机层完全碳化。
本发明提出一种粘结后的碳化硅籽晶，由任一种前述的碳化硅籽晶的粘结方法制得。
在一些实施例中，前述的粘结后的碳化硅籽晶的粘结层中不存在直径大于0.5mm的气泡；其中，籽晶的粘结面与籽晶托的粘结面之间为前述的粘结层。
本发明提出任一种前述的粘结后的碳化硅籽晶在碳化硅制备领域的应用。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
若无特殊说明，以下所涉及的材料、试剂等均为本领域技术人员熟知的市售商品；若无特殊说明，所述方法均为本领域公知的方法。除非另外定义，所使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内的普通技术人员所理解的通常意义。
在以下实施例与对比例中：
对粘结后的籽晶中粘结层材料结构进行测试分析的具体方法为：首先，采用线切割技术沿粘结层石墨籽晶托一侧切开，保证粘结层完整；采用400目砂纸对包含粘结层的切口进行打磨，直至显露出粘结层；之后，采用1200目砂纸继续打磨并抛光；最后，采用光学显微镜观察粘结层的显微结构，以确定粘结层中气泡的数量及尺寸。
碳化硅长晶实验的具体步骤为：首先，将粘结后的碳化硅籽晶安装到碳化硅长晶坩埚中，装炉后抽真空；其次，在真空环境下加热至1050℃；之后，向长晶炉炉腔中通入氮气和氩气的混合气体，当压力达到650mbar后，增大加热功率，将籽晶加热至2150℃；然后，保持籽晶处温度不变，在120min内将炉腔内气体压强降低至10mbar，促进碳化硅籽晶生长并长大；在保温生长80h后，将炉内气压升至350mbar，并保温保压200min；随后，在400min内，将长晶温度降低至1200℃以下；最后，断开电源，继续冷却30h后，打开长晶炉，取出生长后碳化硅晶体。
采用的籽晶的型号与尺寸为：6英寸导电型4H-SiC。
采用的籽晶托的型号与尺寸为：6英寸西格里6510石墨。
采用的光刻胶为KMER系列光刻胶。
实施例1
本实施例提出一种碳化硅籽晶的粘结方法，包括以下步骤：
(1)在籽晶粘结面旋涂光刻胶，在80℃下烘焙10min，光刻胶层厚度为0.5μm；然后对光刻胶层进行紫外曝光，再在100℃下烘焙5min，形成第一有机层；
(2)在籽晶托上涂覆酚醛树脂有机胶，并在80℃下烘焙10min，有机胶层厚度为1mm；然后将籽晶托装入真空热压炉中，对有机胶层层进行热压碳化处理，形成第一碳化层；研磨抛光第一碳化层，打磨光滑、平整。
(3)在第一碳化层表面旋涂光刻胶，在80℃下烘焙10min，然后对光刻胶层进行紫外曝光，然后在100℃下烘焙5min，形成第二有机层；
(4)在第一有机层表面和第二有机层表面旋涂有机胶，二者面对面粘结，然后进行热压碳化处理，得到粘结后的籽晶。
(5)对粘结后的籽晶中粘结层材料结构进行测试分析，在粘结层中未发现直径大于0.5mm的气泡。
(6)采用粘结后的籽晶进行碳化硅长晶实验，得到的碳化硅晶体形态完整，表面平整，晶体质量好，其实物图如图1所示。
其中，步骤(1)和步骤(3)中紫外曝光的方式为：采用波长为248nm的紫外光曝光10min。
步骤(2)和步骤(4)中热压的方式具体包括以下步骤：
步骤一，将涂有有机胶的籽晶托或粘结在一起的籽晶和籽晶托放入热压炉中，抽真空后向热压炉中通入惰性气体，炉腔压力为1bar；
步骤二，对粘结面施加10KgN力，并在100min内将热压炉的温度升至120℃，保温60min；
步骤三，将粘结面的压力增加至50KgN力，在200min内将热压炉的温度升至260℃，同时将炉压缓慢降至18mbar，保温120min；
步骤四，将粘结面的压力增加至150KgN力，在200min内将热压炉的温度升至500℃，同时将炉压缓慢降至8mbar以下，保温300min。
实施例2
本实施例提出一种碳化硅籽晶的粘结方法，包括以下步骤：
(1)在籽晶粘结面旋涂光刻胶，在90℃下烘焙10min，光刻胶层厚度为1μm；然后对光刻胶层进行紫外曝光，再在125℃下烘焙10min，形成第一有机层；
(2)在籽晶托上涂覆酚醛树脂有机胶，并在90℃下烘焙10min，有机胶层厚度为3mm；然后将籽晶托装入真空热压炉中，对有机胶层层进行热压碳化处理，形成第一碳化层；研磨抛光第一碳化层，打磨光滑、平整。
(3)在第一碳化层其表面旋涂光刻胶，在90℃下烘焙10min，然后对光刻胶层进行紫外曝光，然后在100℃下烘焙10min，形成第二有机层；
(4)在第一有机层表面和第二有机层表面旋涂有机胶，二者面对面粘结，然后进行热压碳化处理，得到粘结后的籽晶。
(5)对粘结后的籽晶中粘结层材料结构进行测试分析，在粘结层中未发现直径大于0.5mm的气泡。
(6)采用粘结后的籽晶进行碳化硅长晶实验，得到的碳化硅晶体形态完整，表面平整，晶体质量好。
其中，步骤(1)和步骤(3)中紫外曝光的方式为：采用波长为248nm的紫外光曝光5min。
步骤(2)和步骤(4)中热压的方式具体包括以下步骤：
步骤一，将涂有有机胶的籽晶托或粘结在一起的籽晶和籽晶托放入热压炉中，抽真空后向热压炉中通入惰性气体，炉腔压力为1bar；
步骤二，对粘结面施加20KgN力，并在100min内将热压炉的温度升至150℃，保温90min；
步骤三，将粘结面的压力增加至100KgN力，在200min内将热压炉的温度升至300℃，同时将炉压缓慢降至10mbar，保温180min；
步骤四，将粘结面的压力增加至180KgN力，在200min内将热压炉的温度升至580℃，同时将炉压缓慢降至5mbar以下，保温350min。
实施例3
本实施例提出一种碳化硅籽晶的粘结方法，包括以下步骤：
(1)在籽晶粘结面旋涂光刻胶，在100℃下烘焙10min，光刻胶层厚度为2μm；然后对光刻胶层进行紫外曝光，再在150℃下烘焙10min，形成第一有机层；
(2)在籽晶托上涂覆酚醛树脂有机胶，并在100℃下烘焙10min，有机胶层厚度为5mm；然后将籽晶托装入真空热压炉中，对有机胶层层进行热压碳化处理，形成第一碳化层；研磨抛光第一碳化层，打磨光滑、平整。
(3)在第一碳化层表面旋涂光刻胶，在100℃下烘焙10min，然后对光刻胶层进行紫外曝光，然后在150℃下烘焙15min，形成第二有机层；
(4)在第一有机层表面和第二有机层表面旋涂有机胶，二者面对面粘结，然后进行热压碳化处理，得到粘结后的籽晶。
(5)对粘结后的籽晶中粘结层材料结构进行测试分析，在粘结层中未发现直径大于0.5mm的气泡。
(6)采用粘结后的籽晶进行碳化硅长晶实验，得到的碳化硅晶体形态完整，表面平整，晶体质量好。
其中，步骤(1)和步骤(3)中紫外曝光的方式为：采用波长为248nm的紫外光曝光1min。
步骤(2)和步骤(4)中热压的方式具体包括以下步骤：
步骤一，将涂有有机胶的籽晶托或粘结在一起的籽晶和籽晶托放入热压炉中，抽真空后向热压炉中通入惰性气体，炉腔压力为1bar；
步骤二，对粘结面施加30KgN力，并在100min内将热压炉的温度升至180℃，保温120min；
步骤三，将粘结面的压力增加至120KgN力，在200min内将热压炉的温度升至350℃，同时将炉压缓慢降至1mbar，保温240min，；
步骤四，将粘结面的压力增加至200KgN力，在200min内将热压炉的温度升至650℃，同时将炉压缓慢降至1mbar以下，保温400min。
对比例1
与实施例1的区别在于，在步骤(1)和步骤(3)中，未对光刻胶进行紫外曝光。
对粘结后的籽晶中粘结层材料结构进行测试分析，在粘结层中存在一定数量尺寸达0.5mm以上的气孔。
采用粘结后的籽晶进行碳化硅长晶实验，得到的碳化硅晶体生长早期晶体质量较差。
对比例2
与实施例1的区别在于，步骤(2)和步骤(3)改变为：
在籽晶托上涂覆酚醛树脂有机胶，并在80℃下烘焙10min，有机胶层厚度为1mm，然后在该有机胶层表面旋涂光刻胶，在80℃下烘焙10min，然后对光刻胶层进行紫外曝光，然后在100℃下烘焙5min，形成第二有机层。
对粘结后的籽晶中粘结层材料结构进行测试分析，在粘结层中存在尺寸达0.8mm的气孔。
采用粘结后的籽晶进行碳化硅长晶实验，得到的碳化硅晶体中存在相变区域。
对比例3
与实施例1的区别在于，在步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)改变为：
在籽晶粘结面旋涂光刻胶，在80℃下烘焙10min，光刻胶层厚度为0.5μm；然后再在100℃下烘焙5min，形成第一有机层；
在籽晶托上涂覆酚醛树脂有机胶，并在80℃下烘焙10min，有机胶层厚度为1mm，然后在该有机胶层表面旋涂光刻胶，在80℃下烘焙10min，然后在100℃下烘焙5min，形成第二有机层。
对粘结后的籽晶中粘结层材料结构进行测试分析，在粘结层中存在较多的尺寸达0.8mm的大尺寸气孔。
采用粘结后的籽晶进行碳化硅长晶实验，得到的碳化硅晶体中存在贯穿的相变区域，并且在晶体中存在较多的镶嵌体。
本发明权利要求和/或说明书中的技术特征可以进行组合，其组合方式不限于权利要求中通过引用关系得到的组合。通过权利要求和/或说明书中的技术特征进行组合得到的技术方案，也是本发明的保护范围。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种碳化硅籽晶的粘结方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在籽晶的粘结面涂光刻胶，然后对光刻胶进行紫外曝光，形成第一有机层；
(2)在籽晶托的粘结面涂有机胶，然后进行热压碳化处理，形成第一碳化层；在所述第一碳化层表面涂光刻胶，然后对光刻胶进行紫外曝光，形成第二有机层；
(3)用有机胶将所述第一有机层与所述第二有机层粘结在一起，然后进行热压碳化处理，得到粘结后的籽晶。
2.根据权利要求1所述的粘结方法，其特征在于，在步骤(1)中和步骤(2)中，涂光刻胶后，紫外曝光之前将光刻胶在80～100℃下烘焙5～15min，光刻胶的厚度为0.5～2μm。
3.根据权利要求1所述的粘结方法，其特征在于，在步骤(1)中和步骤(2)中，紫外曝光采用的波长为190～450nm，曝光时间为1～10min。
4.根据权利要求1所述的粘结方法，其特征在于，在步骤(1)中步骤(2)中，将紫外曝光后的光刻胶在100～150℃下烘焙5～15min，形成所述第一有机层或所述第二有机层。
5.根据权利要求1所述的粘结方法，其特征在于，在步骤(2)中，在所述第一碳化层表面涂光刻胶前，将所述第一碳化层打磨平整。
6.根据权利要求1所述的粘结方法，其特征在于，在步骤(2)中，
在籽晶托的粘结面涂有机胶后，将有机胶在80～100℃下烘焙5～15min，有机胶的厚度为1～5mm。
7.根据权利要求1所述的粘结方法，其特征在于，在步骤(2)和步骤(3)中，热压碳化处理的步骤包括：
S1：将涂有机胶的籽晶托或粘接后的所述碳化硅籽晶放入热压炉中，抽真空后向热压炉中通入惰性气体，炉腔压力不小于0.5bar；
S2：对粘结面施加10～30KgN力，并在100min内将热压炉的温度升至120～180℃，保温60～120min；
S3：将粘结面的压力增加至50～120KgN力，在200min内将热压炉的温度升至260～350℃，同时将炉压缓慢降至20mbar以下，保温120～240min；
S4：将粘结面的压力增加至150～200KgN力，在200min内将热压炉的温度升至500～650℃，同时将炉压缓慢降至10mbar以下，保温300～400min。
8.一种粘结后的碳化硅籽晶，其特征在于，由权利要求1～7任一项所述的碳化硅籽晶的粘结方法制得。
9.根据权利要求8所述的粘结后的碳化硅籽晶，其特征在于，所述粘结后的碳化硅籽晶的粘结层中不存在直径大于0.5mm的气泡；其中，籽晶的粘结面与籽晶托的粘结面之间为所述粘结层。
10.权利要求8所述的粘结后的碳化硅籽晶在碳化硅制备领域的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410376531.4A CN118407124A (zh) | 2024-03-29 | 2024-03-29 | 一种粘结后的碳化硅籽晶及其粘结方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410376531.4A CN118407124A (zh) | 2024-03-29 | 2024-03-29 | 一种粘结后的碳化硅籽晶及其粘结方法和应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN118407124A true CN118407124A (zh) | 2024-07-30 |
Family
ID=91982132
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410376531.4A Pending CN118407124A (zh) | 2024-03-29 | 2024-03-29 | 一种粘结后的碳化硅籽晶及其粘结方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN118407124A (zh) |
-
2024
- 2024-03-29 CN CN202410376531.4A patent/CN118407124A/zh active Pending
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