CN105931946A - 基于黑磷和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于黑磷和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法，主要用于改善氮化镓材料质量。其生长步骤是：(1)制备黑磷过渡层；(2)磁控溅射氮化铝过渡层；(3)热处理；(4)生长氮化铝缓冲层；(5)生长低V‑Ш比氮化镓层；(6)生长高V‑Ш比氮化镓层。本发明的氮化镓薄膜的优点在于，结合了黑磷和磁控溅射氮化铝，材料质量优异，适用衬底范围大，可用于制作高性能的氮化镓基器件。

Description

基于黑磷和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法
技术领域
本发明属于电子技术领域，更进一步涉及微电子技术领域中的一种基于黑磷和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法。本发明可用于制作氮化镓薄膜及其器件。
背景技术
以氮化镓为代表的第三代半导体具有禁带宽度大、击穿场强高、热导率高、耐腐蚀和抗辐照等优势，在光电器件和电子器件等领域有广泛的应用。近来硅衬底氮化镓基材料生长及器件应用所取得的进展引起人们极大关注。然而硅衬底与氮化镓的匹配存在着以下问题：(1)具有较大晶格失配；(2)具有较大的热膨胀系数失配。这些会导致硅衬底上外延的氮化镓薄膜出现高缺陷密度，很难生长出高质量的氮化镓外延层。如何减小这些影响，生长高质量氮化镓薄膜是制作氮化镓基微波功率器件的关键。
山东华光光电子有限公司在其申请的专利“一种以石墨烯作为缓冲层外延GaN的结构及其制备方法”(申请号：201110112819.3，公布号：CN 102769081A)中公开了一种以石墨烯作为缓冲层外延氮化镓的结构及其制备方法。该方法的具体步骤如下：(1)在衬底上制备石墨烯层；(2)在石墨烯层上生长一层氮化物薄层；(3)在氮化物薄层上采用金属有机物化学气相沉积法生长GaN层，生长速率为0.5μm/h～6μm/h，生长温度为900～1200℃，厚度为2μm～8μm，使用的载气为氮气和氢气混合气。该专利具有成本较低，利于大批量生长的优点。但是，该方法仍然存在的不足之处是：1、在后续的GaN生长时需要1000℃以上的高温，而石墨烯的热稳定性较差，高温时会分解产生碳杂质，造成非故意掺杂。2、石墨烯厚度很薄，难以有效缓解衬底与氮化镓的晶格失配，从而极大限制了衬底的选择范围。
苏州新纳晶光电有限公司在其申请的专利“一种石墨烯基底上生长高质量GaN缓冲层的制备方法”(申请号：201410580296.9，公布号：CN 104409319 A)中公开了一种在石墨烯基底上生长高质量GaN缓冲层的制备方法。该方法的具体步骤如下：首先准备一衬底，在衬底上制备石墨烯薄层；然后在石墨烯薄层上生长GaN缓冲层；所述GaN缓冲层上生长有本征GaN层，所述GaN缓冲层包括低温GaN缓冲层与高温GaN缓冲层，所述GaN缓冲层采用间断式多次重结晶退火生长的若干厚度相同的低温GaN缓冲薄层与若干高温GaN缓冲薄层构成。该方法采用石墨烯作为GaN缓冲层与衬底之间的应力释放基底，可有效降低材料的位错密度。但是，该方法仍然存在的不足之处是：1、石墨烯在高温时容易分解产生大量的C杂质，直接生长GaN使得杂质扩散进入材料中从而影响GaN的材料质量。2、石墨烯厚度很薄，难以有效缓解衬底与氮化镓的晶格失配，从而极大限制了衬底的选择范围。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种基于黑磷和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜的生长方法，以提高氮化镓薄膜质量。
为实现上述目的，本发明的具体思路是：首先，衬底上生长0.34～20nm的黑磷；然后，磁控溅射一层氮化铝过渡层，以缓解衬底与氮化镓之间由于晶格失配产生的应力；接下来，用MOCVD外延一层氮化铝薄膜作为缓冲层，以提升材料的质量；最后，再将样品用MOCVD依次外延低V/III比氮化镓外延层和高V/III比氮化镓外延层。
实现本发明目的技术关键是：采用黑磷、磁控溅射氮化铝成核层和MOCVD外延氮化铝的方式，首先在衬底上生长黑磷，然后磁控溅射氮化铝过渡层、最后在通过MOCVD外延氮化铝缓冲层和氮化镓外延层；通过调节各层生长的压力、流量、温度以及厚度生长条件，提高氮化镓薄膜的质量。
本发明的具体步骤包括如下：
(1)制备黑磷过渡层：
(1a)将衬底用丙酮和去离子水预处理后烘干；
(1b)将红磷放入立方体型超高压装置中，将立方体型超高压装置中的恒定压力设置为10kbar；
(1c)保持立方体型超高压装置压力不变，将立方体型超高压装置加热到1000℃，之后每小时冷却立方体型超高压装置中的温度100℃直到立方体型超高压装置中的温度到600℃，关闭立方体型超高压装置，待立方体型超高压装置中的温度和压力至室温和常压，取出合成的黑磷晶体；
(1d)将合成的黑磷晶体放置在透明胶带的机械剥离机上，将黑磷晶体上机械剥离的黑磷薄膜转移至预处理后的衬底上，得到覆盖黑磷过渡层的衬底；
(2)磁控溅射氮化铝过渡层：
(2a)将覆盖黑磷过渡层的衬底置于磁控溅射反应系统中，调节磁控溅射反应系统的反应室压力至1Pa，向反应室中通入氮气和氩气5min；
(2b)以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射工艺，向覆盖黑磷过渡层的衬底上溅射氮化铝薄膜，得到溅射氮化铝过渡层的基板；
(3)热处理：
(3a)将溅射氮化铝过渡层的基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室通入氢气与氨气的混合气体5min；
(3b)通入氢气与氨气的混合气体5min后，将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室加热到600℃，对溅射氮化铝过渡层的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板；
(4)生长氮化铝缓冲层：
(4a)保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力为40Torr，将温度升到1050℃，依次通入氢气与氨气和铝源；
(4b)在氢气与氨气和铝源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积法MOCVD在热处理后的基板上生长氮化铝缓冲层，得到氮化铝基板；
(5)生长低V-Ш比氮化镓层：
(5a)将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力降为20Torr，温度降到1000℃，依次通入氢气、氨气和镓源；
(5b)在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD在氮化铝基板上生长氮化镓外延层，得到生长有低V-Ш比氮化镓层的基板；
(6)生长高V-Ш比氮化镓层：
(6a)保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室温度为1000℃，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源；
(6b)在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD法，在生长有低V-Ш比氮化镓层的基板上生长高V-Ш比氮化镓层；
(6c)将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室温度降至室温后取出样品，得到氮化镓薄膜。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
第一，由于本发明采用黑磷作为衬底的过渡层，克服了现有技术氮化物材料在石墨烯等含碳过渡层上生长会引入碳的非故意掺杂和由于石墨烯过于平坦不利于氮化镓成核的问题。使得本发明的过渡层不会引入碳的非故意掺杂，而且具有较大表面起伏形貌，更有利于后续外延层的成核，有效降低氮化镓材料中常见位错缺陷数量，材料质量得到极大改善，有利于制造高性能的氮化镓基器件。
第二，由于本发明采用磁控溅射氮化铝过渡层和金属有机物化学气相淀积氮化铝过渡层，克服了现有技术中氮化物材料只能在晶格失配较小的衬底上生长的问题，使得本发明的氮化镓在晶格失配较大的衬底上进行生长，因此克服了氮化镓材料对衬底的强烈依赖性从而扩展氮化镓材料的应用范围。
附图说明
图1是本发明的流程图；
图2是本发明的剖面结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案和效果做进一步的说明。
参照附图1，本发明的具体步骤如下。
步骤1.制备黑磷过渡层。
将衬底用丙酮和去离子水预处理后烘干。将红磷放入立方体型超高压装置中，将立方体型超高压装置中的恒定压力设置为10kbar。保持立方体型超高压装置压力不变，将立方体型超高压装置加热到1000℃，之后每小时冷却立方体型超高压装置中的温度100℃直到立方体型超高压装置中的温度到600℃，关闭立方体型超高压装置，待立方体型超高压装置中的温度和压力至室温和常压，取出合成的黑磷晶体。将合成的黑磷晶体放置在透明胶带的机械剥离机上，将黑磷晶体上机械剥离的黑磷薄膜转移至预处理后的衬底上，得到覆盖黑磷过渡层的衬底。衬底材料可采用硅、蓝宝石、碳化硅三种中的任意一种，红磷的纯度范围为99.8％～99.9％，黑磷晶体的纯度范围为99.8％～99.9％，黑磷过渡层的厚度范围为0.34nm～10nm。
步骤2.磁控溅射氮化铝过渡层。
先将覆盖黑磷过渡层的衬底置于磁控溅射系统中，调节磁控溅射反应系统的反应室压力至1Pa，向反应室中通入氮气和氩气5min。再以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射，在覆盖黑磷的衬底上溅射氮化铝薄膜，以缓解衬底与氮化镓之间由于晶格失配产生的应力，得到溅射氮化铝过渡层的基板。氮化铝过渡层厚度为10～100nm
步骤3.热处理。
先将溅射氮化铝过渡层的基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中通入氢气与氨气的混合气体5min。之后，将反应室加热到600℃，对溅射氮化铝过渡层的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板。
步骤4.生长氮化铝缓冲层。
保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力为40Torr，将温度升到1050℃，依次通入氢气、氨气和铝源。然后在氢气、氨气和的铝源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD法在热处理后的基板上生长氮化铝缓冲层，得到氮化铝基板。氮化铝缓冲层的厚度为5～50nm，铝源流量为5～100μmol/min；氨气流量为100～5000sccm。
步骤5.生长低V-Ш比氮化镓层。
将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力降为20Torr，温度降到1000℃，依次通入氢气、氨气和镓源。然后在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD在氮化铝基板上生长氮化镓外延层，得到生长有低V-Ш比氮化镓层的基板。低V-Ш比氮化镓层的厚度为50～200nm，镓源流量为10～200μmol/min；氨气流量为1000～3500sccm。
步骤6.生长高V-Ш比氮化镓层。
保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室温度为1000℃，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源。在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD法，在生长有低V-Ш比氮化镓层的基板上生长高V-Ш比氮化镓层。将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室温度降至室温后取出样品，得到氮化镓薄膜。高V-Ш比氮化镓层的厚度为500～3000nm，镓源流量为10～200μmol/min；氨气流量为4000～10000sccm。
本发明制作的基于黑磷与磁控溅射氮化铝的氮化镓如图2所示，其结构自下而上依次为：衬底1、黑磷过渡层2、氮化铝过渡层3、氮化铝缓冲层4、低V-Ш比氮化镓层5、高V-Ш比氮化镓层6。
下面通过在硅和蓝宝石衬底上，改变生长氮化铝过渡层时，对铝源流量为5～100μmol/min和氨气流量为100～5000sccm范围内选取不同值而获得不同极性的氮化镓薄膜的两个实施例，对本发明做进一步的描述。
实施例1：基于黑磷和磁控溅射氮化铝的Ga面氮化镓薄膜。
步骤一.制备黑磷过渡层。
将硅衬底用丙酮和去离子水预处理后烘干。将纯度为99.9％的红磷放入立方体型超高压装置中，将立方体型超高压装置中的恒定压力设置为10kbar。保持立方体型超高压装置压力不变，将立方体型超高压装置加热到1000℃，之后每小时冷却立方体型超高压装置中的温度100℃直到立方体型超高压装置中的温度到600℃，关闭立方体型超高压装置，待立方体型超高压装置中的温度和压力至室温和常压，取出合成的黑磷晶体，黑磷晶体的纯度范围为99.9％。将合成的黑磷晶体放置在透明胶带的机械剥离机上，将黑磷晶体上机械剥离的黑磷薄膜转移至预处理后的衬底上，得到覆盖黑磷过渡层的衬底，黑磷过渡层的厚度为8nm。
步骤二.磁控溅射氮化铝过渡层。
先将覆盖黑磷过渡层的衬底置于磁控溅射系统中，调节磁控溅射反应系统的反应室压力至1Pa，向反应室中通入氮气和氩气5min。再以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射，在覆盖黑磷的衬底上溅射氮化铝薄膜，得到溅射氮化铝过渡层的基板，氮化铝过渡层的厚度为20nm。
步骤三.热处理。
先将溅射氮化铝过渡层的基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中通入氢气与氨气的混合气体5min。之后，将反应室加热到600℃，对溅射氮化铝过渡层的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板。
步骤四.生长氮化铝缓冲层。
在铝源流量为5～100μmol/min和氨气流量为100～5000sccm的范围内分别取20μmol/min和300sccm作为本实施例的参数。
保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力为40Torr，将温度升到1050℃，依次通入氢气、氨气和铝源。然后在氢气、氨气和的铝源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD法在热处理后的基板上生长氮化铝缓冲层，得到氮化铝基板。
步骤五.生长低V-Ш比氮化镓层。
将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力降为20Torr，温度降到1000℃，依次通入氢气、氨气和镓源；接着在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD在氮化铝基板上生长氮化镓外延层，得到生长有低V-Ш比氮化镓层的基板。其中镓源流量为120μmol/min；氨气流量为3000sccm。
步骤六.生长高V-Ш比氮化镓层。
保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室温度为1000℃，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源；在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD法在生长有低V-Ш比氮化镓层的基板上生长1500nm高V-Ш比氮化镓层，其中镓源流量为120μmol/min，氨气流量为5000sccm。最后将反应室温度降至室温后取出样品，得到Ga面氮化镓。
实施例2：基于黑磷和磁控溅射氮化铝的N面氮化镓薄膜。
步骤A.制备黑磷过渡层。
将蓝宝石衬底用丙酮和去离子水预处理后烘干。将纯度为99.9％的红磷放入立方体型超高压装置中，将立方体型超高压装置中的恒定压力设置为10kbar。保持立方体型超高压装置压力不变，将立方体型超高压装置加热到1000℃，之后每小时冷却立方体型超高压装置中的温度100℃直到立方体型超高压装置中的温度到600℃，关闭立方体型超高压装置，待立方体型超高压装置中的温度和压力至室温和常压，取出合成的黑磷晶体，黑磷晶体的纯度范围为99.9％。将合成的黑磷晶体放置在透明胶带的机械剥离机上，将黑磷晶体上机械剥离的黑磷薄膜转移至预处理后的衬底上，得到覆盖黑磷过渡层的衬底，黑磷过渡层的厚度为9nm。
步骤B.磁控溅射氮化铝过渡层。
先将覆盖黑磷过渡层的衬底置于磁控溅射系统中，调节磁控溅射反应系统的反应室压力至1Pa，向反应室中通入氮气和氩气5min。再以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射，在覆盖黑磷的衬底上溅射氮化铝薄膜，以缓解衬底与氮化镓之间由于晶格失配产生的应力，得到溅射氮化铝过渡层的基板，氮化铝过渡层的厚度为20nm。
步骤C.热处理。
先将溅射氮化铝过渡层的基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中通入氢气与氨气的混合气体5min。之后，将反应室加热到600℃，对溅射氮化铝过渡层的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板。
步骤D.生长氮化铝缓冲层。
在铝源流量为5～100μmol/min和氨气流量为100～5000sccm的范围内分别取20μmol/min和3000sccm作为本实施例的参数。
保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力为40Torr，将温度升到1050℃，依次通入氢气、氨气和铝源。然后在氢气、氨气和的铝源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD法在热处理后的基板上生长氮化铝缓冲层，得到氮化铝基板。
步骤E.生长低V-Ш比氮化镓层。
将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力降为20Torr，温度降到1000℃，依次通入氢气、氨气和镓源。接着在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD在氮化铝基板上生长150nm低V-Ш比氮化镓外延层，其中镓源流量为150μmol/min，氨气流量为2000sccm。得到生长有低V-Ш比氮化镓层的基板；
步骤F.生长高V-Ш比氮化镓层。
保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室温度为1000℃，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源；在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD法在生长有低V-Ш比氮化镓层的基板上生长1200nm高V-Ш比氮化镓外延层，其中镓源流量为150μmol/min，氨气流量为5000sccm。最后将反应室温度降至室温后取出样品，得到N面氮化镓。

Claims (9)

1.一种基于黑磷和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，包括如下步骤：
(1)制备黑磷过渡层：
(1a)将衬底用丙酮和去离子水预处理后烘干；
(1b)将红磷放入立方体型超高压装置中，将立方体型超高压装置中的恒定压力设置为10kbar；
(1c)保持立方体型超高压装置压力不变，将立方体型超高压装置加热到1000℃，之后每小时冷却立方体型超高压装置中的温度100℃直到立方体型超高压装置中的温度到600℃，关闭立方体型超高压装置，待立方体型超高压装置中的温度和压力至室温和常压，取出合成的黑磷晶体；
(1d)将合成的黑磷晶体放置在透明胶带的机械剥离机上，将黑磷晶体上机械剥离的黑磷薄膜转移至预处理后的衬底上，得到覆盖黑磷过渡层的衬底；
(2)磁控溅射氮化铝过渡层：
(2a)将覆盖黑磷过渡层的衬底置于磁控溅射反应系统中，调节磁控溅射反应系统的反应室压力至1Pa，向反应室中通入氮气和氩气5min；
(2b)以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射工艺，向覆盖黑磷过渡层的衬底上溅射氮化铝薄膜，得到溅射氮化铝过渡层的基板；
(3)热处理：
(3a)将溅射氮化铝过渡层的基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室通入氢气与氨气的混合气体5min；
(3b)通入氢气与氨气的混合气体5min后，将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室加热到600℃，对溅射氮化铝过渡层的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板；
(4)生长氮化铝缓冲层：
(4a)保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力为40Torr，将温度升到1050℃，依次通入氢气与氨气和铝源；
(4b)在氢气与氨气和铝源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积法MOCVD在热处理后的基板上生长氮化铝缓冲层，得到氮化铝基板；
(5)生长低V-Ш比氮化镓层：
(5a)将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力降为20Torr，温度降到1000℃，依次通入氢气、氨气和镓源；
(5b)在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD在氮化铝基板上生长氮化镓外延层，得到生长有低V-Ш比氮化镓层的基板；
(6)生长高V-Ш比氮化镓层：
(6a)保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室温度为1000℃，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源；
(6b)在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD法，在生长有低V-Ш比氮化镓层的基板上生长高V-Ш比氮化镓层；
(6c)将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室温度降至室温后取出样品，得到氮化镓薄膜。
2.根据权利要求1所述的基于黑磷和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，其特征在于，步骤(1a)中所述衬底材料可采用硅、蓝宝石、碳化硅三种中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的基于黑磷和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，其特征在于，步骤(1b)中所述红磷的纯度范围为99.8％～99.9％。
4.根据权利要求1所述的基于黑磷和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，其特征在于，步骤(1c)中所述黑磷晶体的纯度范围为99.8％～99.9％。
5.根据权利要求1所述的基于黑磷和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，其特征在于，步骤(1d)中所述黑磷过渡层的厚度范围为0.34nm～10nm，纯度范围为99.8％～99.9％。
6.根据权利要求1所述的基于黑磷和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，其特征在于，步骤(2b)中所述氮化铝过渡层的厚度范围为10～100nm。
7.根据权利要求1所述的基于黑磷和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，其特征在于，步骤(4b)中所述的氮化铝缓冲层的厚度为5～50nm，铝源流量为5～100μmol/min；氨气流量为100～5000sccm。
8.根据权利要求1所述的基于黑磷和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，其特征在于，步骤(5b)中所述的低V-Ш比氮化镓层的厚度为50～200nm，镓源流量为10～200μmol/min；氨气流量为1000～3500sccm。
9.根据权利要求1所述的基于黑磷和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，其特征在于，步骤(6b)中所述的高V-Ш比氮化镓层的厚度范围为500～3000nm，镓源流量范围为10～200μmol/min；氨气流量范围为4000～10000sccm。
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