CN113192820A - 一种硅衬底氮化铝薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅衬底氮化铝薄膜的制备方法，它是在高温下向反应室通入NH3和TMIn，对硅衬底表面进行预处理，可有效地降低AlN中的位错密度，减小AlN表面粗糙度，然后进行铺铝，最后生长AlN层，获得表面平整、无孔洞高质量的AlN薄膜。本发明的制备方法易于实现，便于大规模生产，可广泛应用于制造硅衬底III族氮化物LED以及电力电子器件等半导体器件领域。

Description

一种硅衬底氮化铝薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体材料的外延生长技术领域，尤其是涉及一种硅衬底氮化铝薄膜的制备方法。
背景技术
硅衬底作为III族氮化物外延生长最常用的异质衬底材料之一，具有高结晶质量、低成本、大尺寸、易剥离、良好的导电导热性等优点，同时具有与现有成熟的硅基集成电路技术兼容的潜力，使其在硅基光电子集成和更加小型化、高集成化器件发展方向等方面具有独特的优势。
在硅衬底生长高质量AlN是制备高性能硅衬底紫外LED和电力电子器件的基础，但由于硅衬底与AlN材料之间存在较大的晶格失配以及热失配，且MOCVD生长过程中Al较难横向迁移，导致AlN薄膜位错密度大，容易产生孔洞，导致难以在硅衬底上获得无孔洞的高质量AlN薄膜。
目前，国内外已有多项技术，聚焦于在硅衬底和AlN之间生长界面插入层，以获得更高质量的AlN材料。采用较多的方法包括：先通入TMAl，在硅衬底上预铺铝，再通入NH3生长AlN；或者先通入NH3，在硅衬底表面生成SiN，再通入TMAl生长AlN等。然而，在以上界面插入层的基础上生长的AlN，仍然存在表面孔洞难以消除等问题。为了进一步提升AlN薄膜的质量，减少表面孔洞，需要寻求一种新的AlN生长方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅衬底氮化铝薄膜的制备方法，它是先高温通入NH3和TMIn，对硅衬底的表面进行预处理，然后生长AlN，从而获得无孔洞的高质量AlN薄膜。
本发明的目的是这样实现的：
一种硅衬底氮化铝薄膜的制备方法，特征是：包括以下步骤：
A、硅衬底高温烘烤：将硅衬底放入MOCVD反应室内，升温至1000—1350℃，在H2气氛下对硅衬底进行烘烤，清除表面污染；
B、硅衬底表面预处理：调整温度至1000—1300℃，向反应室通入NH3和TMIn，对硅衬底表面进行预处理；
C、铺铝：停止通入NH3和TMIn，通入TMAl，在进行过预处理的硅衬底表面均匀覆盖Al金属层；
D、生长AlN层：通入NH3和TMAl，生长AlN外延层。
进一步地，所述硅衬底表面预处理的过程为：先通入TMIn、后通入NH3，或者NH3与TMIn同时通入，或者先通入NH3后通TMIn。
进一步地，所述硅衬底表面预处理的过程，NH3和TMIn的摩尔流量比为10:1—10000:1。
进一步地，铺铝的温度为900℃—1300℃。
本发明的有益技术效果在于：首先向MOCVD反应室内通入NH3和TMIn，对硅衬底表面进行预处理，可有效地降低AlN中的位错密度，减小AlN表面粗糙度，获得无孔洞高质量的AlN薄膜。本发明的制备方法易于实现，便于大规模生产，可广泛应用于制造硅衬底III族氮化物LED以及电力电子器件等半导体器件领域。
附图说明
图1为本发明硅衬底AlN薄膜的外延结构示意图；
图2为本发明实施例1生长的AlN薄膜的扫描电镜测试图像；
图3为本发明实施例1生长的AlN薄膜的原子力显微镜测试图像。
具体实施方式
下面结合实施例并对照附图对本发明进行进一步的说明，但并不限制本发明的保护范围。
如图1所示，本实施例中生长在Si衬底上的无孔洞高质量AlN薄膜，它包括Si衬底10，对Si衬底10进行过预处理的Si衬底表面20和AlN层30。
实施列1：
一种通过本发明提供的方法制备的AlN薄膜，生长于Si衬底上，该AlN薄膜厚200nm，表面无孔洞和突起缺陷，表面粗糙度为0.618nm(10μm×10μm范围)；
一种上述实施例的硅衬底氮化铝薄膜的制备方法，采用2英寸Si（111）衬底外延生长AlN薄膜，包括以下步骤：
（1）将Si衬底置于MOCVD反应室内，升温至1300℃，在H2气氛下烘烤30min，以清洁衬底表面；
（2）维持H2气氛，将反应室压力控制为100Torr，温度控制为1200℃，同时通入NH3和TMIn源，持续时间1000s，NH3流量为100sccm，TMIn流量为300sccm，V/III比为100:1，对硅衬底表面进行预处理；
（3）停止通入NH3和TMIn，维持H2气氛和1200℃的温度，反应室压力维持20Torr，在此条件下持续600s，对已预处理过的衬底表面进行原位退火；
（4）保持步骤（3）的压力和H2气氛，降温至960℃，单独通入TMAl源，在进行过预处理的硅衬底表面沉积平整的Al金属薄层；
（5）在步骤（4）的基础上，升温至1250℃，气氛切换为H2/N2混合气氛，同时通入NH3和TMAl源，进行AlN稳定层生长，得到高质量的Si衬底AlN薄膜。
经检测，本实施例制备得到的AlN薄膜的厚度为200nm，表面平整无孔洞。扫描电子显微镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）所测试的表面微观形貌分别如图2和图3所示，测试结果表明Si衬底AlN薄膜表面平整，无孔洞或突起缺陷，表面粗糙度仅为0.618nm。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (4)

1.一种硅衬底氮化铝薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、硅衬底高温烘烤：将硅衬底放入MOCVD反应室内，升温至1000—1350℃，在H2气氛下对硅衬底进行烘烤，清除表面污染；
B、硅衬底表面预处理：调整温度至1000—1300℃，向反应室通入NH3和TMIn，对硅衬底表面进行预处理；
C、铺铝：停止通入NH3和TMIn，通入TMAl，在进行过预处理的硅衬底表面均匀覆盖Al金属层；
D、生长AlN层：通入NH3和TMAl，生长AlN外延层。
2.根据权利要求1所述的硅衬底氮化铝薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤B硅衬底表面预处理的过程为：先通入TMIn、后通入NH3，或者NH3与TMIn同时通入，或者先通入NH3后通TMIn。
3.根据权利要求1所述的硅衬底氮化铝薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤B硅衬底表面预处理的过程，NH3和TMIn的摩尔流量比为10:1—10000:1。
4.根据权利要求1所述的硅衬底氮化铝薄膜的制备方法，其特征在于：步骤C铺铝的温度为900℃—1300℃。
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Chang et al. A GeSi-buffer structure for growth of high-quality GaAs epitaxial layers on a Si substrate

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