CN113078046A - 一种氮化镓同质衬底及其制备方法 - Google Patents

一种氮化镓同质衬底及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮化镓同质衬底及其制备方法，制备方法包括以下步骤：先将氮化镓多晶基板涂镓氨化，然后非晶化处理，再将具有六方结构的二维晶体薄膜转移至多晶衬底基板上；然后对二维晶体薄膜表面处理，产生悬挂键；再在二维晶体薄膜上生长AlN成核层；随后在AlN成核层上外延生长氮化镓厚膜；最后将多晶衬底基板去除即得氮化镓同质衬底。本发明在氮化镓基板上利用可转移的单晶石墨烯为氮化物生长提供所需的六方模板，比蓝宝石等异质衬底上转移二维薄膜的热膨胀应力低，使得HVPE氮化镓厚膜生长空间得到提高，氮化镓自支撑衬底获得成本大为降低。

Description

一种氮化镓同质衬底及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体技术领域，具体涉及一种氮化镓同质衬底及其制备方法。
背景技术
在目前所获得自支撑氮化镓衬底时，使用二维膜转移的方法中，如果采用蓝宝石衬底，由于晶格与热应力适配问题，所获得的自支撑衬底缺陷较大，找到一种质量更好，又便宜的工艺方法是努力的方向。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供一种氮化镓同质衬底及其制备方法，以解决氮化镓衬底晶格缺陷高以及衬底制备成本高的问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：提供一种氮化镓同质衬底制备方法，包括以下步骤：
S1：制备多晶氮化镓基板，并在基板表面涂布厚度为10～100nm的金属镓薄膜，然后氨化处理，以在金属镓薄膜上形成镓膜氨化层；
S2：对经过S1处理后的基板进行非晶化处理，使镓膜氨化层转化成厚度为3～120nm的非晶化层；
S3：在非晶化层上转移一层厚度为2～50nm的二维薄膜；二维薄膜的材质为石墨烯、六方氮化硼、二硫化钨、二硫化钼、二硒化钨、二硒化钼、二碲化钨或二碲化钼；
S4：对二维薄膜进行氨化处理；
S5：在氨化处理后的二维薄膜上沉积厚度为20～50nm的AlN缓冲层；
S6：在AlN缓冲层上生长氮化镓薄膜；
S7：除去多晶氮化镓基板，得氮化镓同质衬底。
本发明中的氮化镓生长衬底以多晶氮化镓为基板。
本发明在缓冲层与基板之间转移有二维薄膜，二维薄膜结构为六方晶体结构，与氮化镓晶格一致，可为GaN的生长提供晶格模板，降低GaN对衬底的依赖，从而提高氮化镓生长质量。
本发明中的缓冲层为AlN缓冲层，AlN具有六方晶系结构，在AlN缓冲层上生长氮化镓薄膜，所得到的薄膜与基板具有相同的取向，氮化镓薄膜内缺陷少，质量高，由此制得的同质衬底性能更加优良。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，S1中制备多晶氮化镓基板的方法包括以下步骤：将氮化镓多晶粉末压制成厚度为1～10mm的薄板，然后在45～55MPa、950～1050℃条件下烧结25～35h，得多晶氮化镓基板。
本发明中通过挤压、烧结的方式将多晶氮化镓粉末制成多晶氮化镓板，可使板材内部的构成粒子在大致法线方向上沿特定结晶方位取向，所得到的板材内部粒子排列规整，内部缺陷较少，在此基板上进行后续功能层的生长，功能层不会出现晶格缺陷，所得到的生长衬底性能更加优良。
进一步，S2中多晶氮化镓基板非晶化处理的方法为激光熔凝，熔凝过程中激光的能量密度为100～120kW/cm2。
本发明采用激光熔凝的方式对基板表面进行非晶化处理，并将激光的能量密度控制在100～120kW/cm2范围内，激光在极短的时间内与基板交互作用，使基板表面局部区域在瞬间被加热熔化；随后，借助基板的吸热和传导作用，使得已经融化的表层快速凝固，完成非晶化处理。用激光进行非晶化处理，操作简便，非晶化处理效果好，处理后的基板表面硬度较高，耐磨性亦较好。
进一步，对非晶化处理后基板进行表面研磨抛光，表面粗糙度控制在10nm以内。
进一步，二维薄膜通过机械转移的方式转移到非晶化层上。
进一步，S4中二维薄膜氨化处理的方法为：在高温氢气气氛下对二维薄膜进行NH3刻蚀，刻蚀温度为900～1100℃，NH3流量为1000～3000sccm，刻蚀时间为10～30min。
本发明用氨气对二维薄膜进行刻蚀，可以在二维薄膜上产生悬挂键，有利于后续氮化镓薄膜的生长。
进一步，S5中AlN缓冲层的沉积方法包括以下步骤：将经过S4处理后的多晶氮化镓基板放入溅射装置的溅射腔中，并安装铝靶，使铝靶与基板之间的距离为1～10cm；然后抽真空至溅射腔内部气压为0.2～0.8Pa，再启动加热程序将溅射腔加热至100～400℃；然后通入混合气体，同时打开铝靶的控制电源，进行铝靶溅射，在二维薄膜上形成缓冲层；所述混合气体包括氮气和氩气，并且氮气和氩气的体积比为1:1～10:1。
本发明采用溅射的方式沉积AlN缓冲层，可以保AlN缓冲层在二维薄膜上均匀分布，附着更加牢靠，所得到的AlN缓冲层能够为后续氮化镓提供良好的生长场地。
进一步，S6中氮化镓薄膜的生长方法为氢化物气相外延。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明基于多晶氮化镓衬底基板，表面涂镓氨化后非晶化处理，利用可转移的六方二维薄膜提供所需的晶格模板，通过氨化处理产生悬挂键，并结合AlN缓冲层生长GaN单晶薄膜；既解决了异质衬底热应力不匹配问题，又为衬底上氮化镓生长解决了晶格适配。本发明工艺简单，可重复性好，生产效率更高，相对于现有衬底制备方法，成本也大幅降低。
附图说明
图1为镓膜氨化层向非晶化层转变的示意图；
图2为本发明氮化镓同质衬底生产结构示意图；
其中，100、多晶氮化镓基板；101、镓膜氨化层；102、非晶化层；110、二维薄膜；120、AlN缓冲层；130、氮化镓薄膜。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例一
一种氮化镓同质衬底制备方法，包括以下步骤：
S1：将氮化镓多晶粉末压制成厚度为1mm左右的薄板，然后在50MPa、1000℃条件下烧结30h，得多晶氮化镓基板100；然后在多晶氮化镓基板100表面涂布厚度为10nm的金属镓薄膜，再在高温氢气气氛下对二维薄膜进行NH3刻蚀，以在金属镓薄膜上形成镓膜氨化层101；
S2：采用能量密度为100kW/cm2左右的激光对基板进行激光熔凝处理，以将镓膜氨化层101转化成厚度为4nm左右的非晶化层102；
S3：对非晶化层102进行了抛光处理，抛光后非晶化层102的表面粗糙度小于10nm；
S4：采用机械转移的方式将石墨烯转移到非晶化层上，形成一层二维薄膜110；
S5：在高温氢气气氛下对二维薄膜110进行NH3刻蚀，刻蚀温度为1000℃，NH3流量为1500sccm，刻蚀时间为15min；
S6：将经过S4处理后的多晶氮化镓基板放入溅射装置的溅射腔中，并安装铝靶，使铝靶与基板之间的距离为5cm左右；然后抽真空至溅射腔内部气压为0.5Pa左右，再启动加热程序将溅射腔加热至200℃；然后通入混合气体，同时打开铝靶的控制电源，进行铝靶溅射，在二维薄膜110上形成厚度为30nm左右的AlN缓冲层120；混合气体包括氮气和氩气，并且氮气和氩气的体积比为1:1；
S7：采用氢化物气相外延法在AlN缓冲层120上生长氮化镓薄膜130；
S8：除去多晶氮化镓基板，得氮化镓同质衬底。
实施例二
一种氮化镓同质衬底制备方法，包括以下步骤：
S1：将氮化镓多晶粉末压制成厚度为5mm左右的薄板，然后在45MPa、1050℃条件下烧结35h，得多晶氮化镓基板100；然后在多晶氮化镓基板100表面涂布厚度为50nm的金属镓薄膜，再在高温氢气气氛下对二维薄膜进行NH3刻蚀，以在金属镓薄膜上形成镓膜氨化层101；
S2：采用能量密度为110kW/cm2左右的激光对基板进行激光熔凝处理，以将镓膜氨化层101转化成厚度为4nm左右的非晶化层102；
S3：采用机械转移的方式在非晶化层102上转移一层六方氮化硼二维薄膜110；
S4：在高温氢气气氛下对二维薄膜110进行NH3刻蚀，刻蚀温度为900℃，NH3流量为2000sccm，刻蚀时间为20min；
S5：将经过S4处理后的多晶氮化镓基板放入溅射装置的溅射腔中，并安装铝靶，使铝靶与基板之间的距离为5cm左右；然后抽真空至溅射腔内部气压为0.8Pa左右，再启动加热程序将溅射腔加热至100℃；然后通入混合气体，同时打开铝靶的控制电源，进行铝靶溅射，在二维薄膜110上形成厚度为30nm左右的AlN缓冲层120；混合气体包括氮气和氩气，并且氮气和氩气的体积比为5:1；
S6：采用氢化物气相外延法在AlN缓冲层120上生长氮化镓薄膜130；
S7：除去多晶氮化镓基板，得氮化镓同质衬底。
实施例三
一种氮化镓同质衬底制备方法，包括以下步骤：
S1：将氮化镓多晶粉末压制成厚度为10mm左右的薄板，然后在55MPa、950℃条件下烧结25h，得多晶氮化镓基板100；然后在多晶氮化镓基板100表面涂布厚度为100nm的金属镓薄膜，再在高温氢气气氛下对二维薄膜进行NH3刻蚀，以在金属镓薄膜上形成镓膜氨化层101；
S2：采用能量密度为120kW/cm2左右的激光对基板进行激光熔凝处理，以将镓膜氨化层101转化成厚度为3nm左右的非晶化层102；
S3：采用机械转移的方式在非晶化层102上转移一层二硒化钼二维薄膜110；
S4：在高温氢气气氛下对二维薄膜110进行NH3刻蚀，刻蚀温度为1100℃，NH3流量为1000sccm，刻蚀时间为10min；
S5：将经过S4处理后的多晶氮化镓基板放入溅射装置的溅射腔中，并安装铝靶，使铝靶与基板之间的距离为5cm左右；然后抽真空至溅射腔内部气压为0.4Pa左右，再启动加热程序将溅射腔加热至400℃；然后通入混合气体，同时打开铝靶的控制电源，进行铝靶溅射，在二维薄膜110上形成厚度为30nm左右的AlN缓冲层120；混合气体包括氮气和氩气，并且氮气和氩气的体积比为10:1；
S6：采用氢化物气相外延法在AlN缓冲层120上生长氮化镓薄膜130；
S7：除去多晶氮化镓基板，得氮化镓同质衬底。
对比例一
一种氮化镓衬底制备方法，包括以下步骤：
S1：将氮化镓多晶粉末压制成厚度为1mm左右的薄板，然后在50MPa、1000℃条件下烧结30h，得多晶氮化镓基板；
S2：转移石墨烯到多晶氮化镓基板表面，形成一层二维薄膜；
S3：在高温氢气气氛下对二维薄膜进行NH3刻蚀，刻蚀温度为1000℃，NH3流量为1500sccm，刻蚀时间为15min；
S4：将经过S3处理后的多晶氮化镓基板放入溅射装置的溅射腔中，并安装铝靶，使铝靶与基板之间的距离为5cm左右；然后抽真空至溅射腔内部气压为0.5Pa左右，再启动加热程序将溅射腔加热至200℃；然后通入混合气体，同时打开铝靶的控制电源，进行铝靶溅射，在二维薄膜上形成厚度为30nm左右的AlN缓冲层；混合气体包括氮气和氩气，并且氮气和氩气的体积比为1:1；
S5：采用氢化物气相外延法在AlN缓冲层上生长氮化镓薄膜；
S6：除去多晶氮化镓基板，得氮化镓同质衬底。
对比例二
一种氮化镓衬底制备方法，包括以下步骤：
S1：将氮化镓多晶粉末压制成厚度为1mm左右的薄板，然后在50MPa、1000℃条件下烧结30h，得多晶氮化镓基板；
S2：在高温氢气气氛下对多晶氮化镓基板表面进行NH3刻蚀，刻蚀温度为1000℃，NH3流量为1500sccm，刻蚀时间为15min；
S3：将经过S2处理后的多晶氮化镓基板放入溅射装置的溅射腔中，并安装铝靶，使铝靶与基板之间的距离为5cm左右；然后抽真空至溅射腔内部气压为0.5Pa左右，再启动加热程序将溅射腔加热至200℃；然后通入混合气体，同时打开铝靶的控制电源，进行铝靶溅射，在二维薄膜上形成厚度为30nm左右的AlN缓冲层；混合气体包括氮气和氩气，并且氮气和氩气的体积比为1:1；
S3：采用氢化物气相外延法在AlN缓冲层上生长氮化镓薄膜；
S4：除去多晶氮化镓基板，得氮化镓同质衬底。
对比例三
一种氮化镓衬底制备方法，包括以下步骤：
S1：将氮化镓多晶粉末压制成厚度为1mm左右的薄板，然后在50MPa、1000℃条件下烧结30h，得多晶氮化镓基板；
S2：采用能量密度为100kW/cm2左右的激光对基板进行激光熔凝处理，以完成基板表面的非晶化处理，在多晶氮化镓基板表面形成厚度为4nm左右的非晶化层；
S3：转移石墨烯到非晶化层上，形成一层二维薄膜；
S4：在高温氢气气氛下对二维薄膜进行NH3刻蚀，刻蚀温度为1000℃，NH3流量为1500sccm，刻蚀时间为15min；
S5：采用氢化物气相外延法在二维薄膜上生长氮化镓薄膜；
S6：除去多晶氮化镓基板，得氮化镓同质衬底。
结果分析
采用MOCVD或HVPE方法分别在制得的氮化镓同质衬底表面生长氮化镓薄膜，并用阴级荧光显微镜法分析生长衬底表面的位错密度，以考察氮化镓薄膜的性能，结果如表1所示。
表1生长衬底及薄膜性能测试
薄膜位错密度(/cm<sup>2</sup>)
实施例一 4.8×10<sup>7</sup>
实施例二 5.1×10<sup>7</sup>
实施例三 5.3×10<sup>7</sup>
对比例一 7.8×10<sup>9</sup>
对比例二 6.2×10<sup>10</sup>
对比例三 6.9×10<sup>10</sup>
从表1中可以看出，在本发明制得的同质衬底上进行薄膜生长时可以得到晶格更加完整且内部无缺陷的薄膜，薄膜的错位密度可以达到107的量级，由此可以得到高性能的元器件。
对比例一中在制备同质衬底时未对基板进行非晶化处理，在基板上沉积二维薄膜时薄膜与基板之间结合能力较差，且由于两者的晶格适配参数差别较大，会对后续薄膜的生长造成不利影响，所得到的薄膜位错密度在109的量级，性能显著降低。
对比例二中未在基板表面转移二维薄膜，直接将AlN缓冲层沉积在基板表面，缓冲层内部存在晶格缺陷，导致生长的氮化镓薄膜也存在晶格缺陷，造成所生长的薄膜存在缺陷。
对比例三中不存在缓冲层，由于没有结构规整的缓冲层进行覆盖，因此其整体平整度较差，在进行氮化镓薄膜的生长时，薄膜中的晶体不会沿特定方向取向，薄膜中存在较多的晶格缺陷，薄膜的错密度在1010的量级，性能显著降低。
虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (9)

1.一种氮化镓同质衬底制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备多晶氮化镓基板，并在基板表面涂布厚度为10～100nm的金属镓薄膜，然后氨化处理，在金属镓薄膜上形成镓膜氨化层；
S2：对经过S1处理后的基板进行非晶化处理，使镓膜氨化层转化成厚度为3～120nm的非晶化层；
S3：在非晶化层上转移一层厚度为2～50nm的二维薄膜；所述二维薄膜的材质为石墨烯、六方氮化硼、二硫化钨、二硫化钼、二硒化钨、二硒化钼、二碲化钨或二碲化钼；
S4：对二维薄膜进行氨化处理；
S5：在氨化处理后的二维薄膜上沉积厚度为20～50nm的AlN缓冲层；
S6：在AlN缓冲层上生长氮化镓薄膜；
S7：除去多晶氮化镓基板，得氮化镓同质衬底。
2.根据权利要求1所述的氮化镓同质衬底制备方法，其特征在于，S1中制备多晶氮化镓基板的方法包括以下步骤：将氮化镓多晶粉末压制成厚度为1～10mm的薄板，然后在45～55MPa、950～1050℃条件下烧结25～35h，得多晶氮化镓基板。
3.根据权利要求1所述的氮化镓同质衬底制备方法，其特征在于：S2中多晶氮化镓基板非晶化处理的方法为激光熔凝，熔凝过程中激光的能量密度为100～120kW/cm2。
4.根据权利要求1所述的氮化镓同质衬底制备方法，其特征在于：在转移二维薄膜之前，对非晶化层进行了抛光处理，抛光后非晶化层的表面粗糙度小于10nm。
5.根据权利要求1所述的氮化镓同质衬底制备方法，其特征在于：所述二维薄膜通过机械转移的方式转移到非晶化层上。
6.根据权利要求1所述的氮化镓同质衬底制备方法，其特征在于，S4中二维薄膜氨化处理的方法为：在高温氢气气氛下对二维薄膜进行NH3刻蚀，刻蚀温度为900～1100℃，NH3流量为1000～3000sccm，刻蚀时间为10～30min。
7.根据权利要求1所述的氮化镓同质衬底制备方法，其特征在于，S5中AlN缓冲层的沉积方法包括以下步骤：将经过S4处理后的多晶氮化镓基板放入溅射装置的溅射腔中，并安装铝靶，使铝靶与基板之间的距离为1～10cm；然后抽真空至溅射腔内部气压为0.2～0.8Pa，再启动加热程序将溅射腔加热至100～400℃；然后通入混合气体，同时打开铝靶的控制电源，进行铝靶溅射，在二维薄膜上形成缓冲层；所述混合气体包括氮气和氩气，并且氮气和氩气的体积比为1:1～10:1。
8.根据权利要求1所述的氮化镓同质衬底制备方法，其特征在于：S6中氮化镓薄膜的生长方法为氢化物气相外延。
9.采用权利要求1～8任一项所述的制备方法制备的氮化镓同质衬底。
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