CN105861987A - 基于六方氮化硼和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法 - Google Patents

基于六方氮化硼和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于六方氮化硼和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法，主要用于改善氮化镓材料质量。其生长步骤是：(1)生长六方氮化硼过渡层；(2)磁控溅射氮化铝过渡层；(3)热处理；(4)生长氮化铝缓冲层；(5)生长低V‑Ш比氮化镓层；(6)生长高V‑Ш比氮化镓层。本发明的氮化镓薄膜的优点在于，结合了六方氮化硼和磁控溅射氮化铝，材料质量好，适用衬底范围大，可用于制作高性能氮化镓基器件。

Description

基于六方氮化硼和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法
技术领域
本发明属于电子技术领域，更进一步涉及微电子技术领域中的一种基于六方氮化硼和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法。本发明可用于制作氮化镓薄膜及其器件。
背景技术
以氮化镓为代表的第三代半导体具有禁带宽度大、击穿场强高、热导率高、耐腐蚀和抗辐照等优势，在光电器件和电子器件等领域有广泛的应用。限制氮化镓基器件的质量和价格的因素之一是衬底材料，由于不同材料之间存在晶格常数以及其他物理性质的差异，导致衬底材料和氮化镓单晶之间的晶格失配和热失配较大，所以异质外延得到的氮化镓薄膜往往具有很高的位错密度和应力，影响器件性能，因此只能在晶格失配较小的衬底上生长；另外，直接在衬底上生长氮化镓薄膜会产生大量背景载流子，影响在光电器件中的使用。如何减小这些影响，生长高质量氮化镓薄膜是制作氮化镓基微波功率器件的关键。
山东大学在其申请的专利“利用六方氮化硼纳米片生长高质量氮化镓晶体的方法”(申请号：201410024671.1，公布号：CN 103741221 A)中公开了一种III族氮化物衬底的生长方法。该方法的具体步骤如下：(1)配制浓度0.005～0.075mg/ml的六方氮化硼纳米片与溶剂的分散液，所述溶剂为乙醇或丙醇或者是乙醇与水体积比为1:1的混合液；(2)将配好的分散液直接涂于用于制备氮化镓晶体的衬底上，然后在真空干燥箱内40℃～120℃干燥1～8小时；(3)将制备好的衬底放入氢化物气相外延HVPE系统中进行氮化镓晶体外延生长。该专利具有成本较低，利于大批量生长的优点。但是，该方法仍然存在的不足之处是：1、采用HVPE的方式同质外延，需要提前利用金属有机物化学气相淀积MOCVD生长氮化镓薄膜，工艺复杂。2、利用六方氮化硼纳米片，外延氮化镓质量较差，背景载流子浓度高。
苏州新纳晶光电有限公司在其申请的专利“一种石墨烯基底上生长高质量GaN缓冲层的制备方法”(申请号：201410580296.9，公布号：CN 104409319 A)中公开了一种在石墨烯基底上生长高质量GaN缓冲层的制备方法。该方法的具体步骤如下：首先准备一衬底，在衬底上制备石墨烯薄层；然后在石墨烯薄层上生长GaN缓冲层；所述GaN缓冲层上生长有本征GaN层，所述GaN缓冲层包括低温GaN缓冲层与高温GaN缓冲层，所述GaN缓冲层采用间断式多次重结晶退火生长的若干厚度相同的低温GaN缓冲薄层与若干高温GaN缓冲薄层构成。该方法采用石墨烯作为GaN缓冲层与衬底之间的应力释放基底，可有效降低材料的位错密度。但是，该方法仍然存在的不足之处是：1、石墨烯在高温时容易分解产生大量的C杂质，直接生长GaN使得杂质扩散进入材料中从而影响GaN的材料质量。2、石墨烯厚度很薄，难以有效缓解衬底与氮化镓的晶格失配，从而极大限制了衬底的选择范围。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种基于六方氮化硼和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜的生长方法，以提高氮化镓薄膜质量。
为实现上述目的，本发明的具体思路是：首先，衬底上生长0.34～20nm的六方氮化硼；然后，磁控溅射一层氮化铝过渡层，以缓解衬底与氮化镓之间由于晶格失配产生的应力；接下来，用MOCVD外延一层氮化铝薄膜作为缓冲层，以提升材料的质量；最后，再将样品用MOCVD依次外延低V/III比氮化镓外延层和高V/III比氮化镓外延层。
实现本发明目的技术关键是：采用六方氮化硼、磁控溅射氮化铝过渡层和MOCVD外延氮化铝的方式，首先在衬底上生长六方氮化硼，然后磁控溅射氮化铝过渡层、最后在通过MOCVD外延氮化铝缓冲层和氮化镓外延层；通过调节各层生长的压力、流量、温度以及厚度生长条件，提高氮化镓薄膜的质量。
本发明的具体步骤包括如下：
(1)生长六方氮化硼过渡层：
(1a)将衬底用丙酮和去离子水预处理烘干后，放入微波等离子体化学气相沉积MPCVD反应室中；
(1b)将微波等离子体化学气相淀积MPCVD反应室抽真空，通入少量氢气，打开微波发生器起辉激发产生等离子体，对预处理后衬底进行清洗10min；
(1c)通入氮气、氦气、氟化硼，将微波等离子体化学气相淀积MPCVD反应室中工作气压提升至6.00kpa、调整微波等离子体化学气相淀积MPCVD反应室的微波发生器微波功率至750w后，淀积六方氮化硼0.5h；
(1d)关闭微波等离子体化学气相淀积MPCVD反应室的微波发生器，对等离子体化学气相淀积MPCVD反应室的腔体和气路抽真空后，通入氮气使微波等离子体化学气相淀积MPCVD反应室中的压强至大气压，冷却微波等离子体化学气相淀积MPCVD反应室至室温，取出覆盖六方氮化硼过渡层的衬底；
(2)磁控溅射氮化铝过渡层：
(2a)将覆盖六方氮化硼过渡层的衬底置于磁控溅射反应系统中，调节磁控溅射反应系统的反应室压力至1Pa，向反应室中通入氮气和氩气5min；
(2b)以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射工艺，向覆盖六方氮化硼过渡层的衬底上溅射氮化铝薄膜，得到溅射氮化铝过渡层的基板；
(3)热处理：
(3a)将溅射氮化铝过渡层的基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室通入氢气与氨气的混合气体5min；
(3b)通入氢气与氨气的混合气体5min后，将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室加热到600℃，对溅射氮化铝过渡层的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板；
(4)生长氮化铝缓冲层：
(4a)保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力为40Torr，将温度升到1050℃，依次通入氢气与氨气和铝源；
(4b)在氢气与氨气和铝源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积法MOCVD在热处理后的基板上生长氮化铝缓冲层，得到氮化铝基板；
(5)生长低V-Ш比氮化镓层：
(5a)将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力降为20Torr，温度降到1000℃，依次通入氢气、氨气和镓源；
(5b)在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD在氮化铝基板上生长氮化镓外延层，得到生长有低V-Ш比氮化镓层的基板；
(6)生长高V-Ш比氮化镓层：
(6a)保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室温度为1000℃，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源；
(6b)在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD法，在生长有低V-Ш比氮化镓层的基板上生长高V-Ш比氮化镓层；
(6c)将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室温度降至室温后取出样品，得到氮化镓薄膜。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
第一，由于本发明采用六方氮化硼作为衬底的过渡层，克服了现有技术氮化物材料只能在晶格失配较小的衬底上生长的问题，使得本发明的氮化镓可以在晶格失配较大的衬底上进行生长，材料质量得到改善,有利于氮化镓基器件的制造。
第二，由于本发明采用六方氮化硼作为衬底的过渡层，克服了现有技术中采用石墨烯作为衬底的过渡层过于平坦而不利于后续氮化镓成核的问题，使得本发明的过渡层具有更大起伏的表面形貌，利于后续氮化镓生长过程中成核岛的形成，同时使得本发明的氮化镓材料质量得到改善，而且六方氮化硼具有更好的热稳定性，避免了由材料分解扩散对后续材料生长带来的影响，有利于制造性能更优异的氮化镓基器件。
附图说明
图1是本发明的流程图；
图2是本发明的剖面结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案和效果做进一步的说明。
参照附图1，本发明的具体步骤如下。
步骤1.生长六方氮化硼过渡层。
先将预处理后的衬底烘干，放入微波等离子体化学气相沉积MPCVD反应室中然后将微波等离子体化学气相淀积MPCVD反应室抽真空，通入少量氢气，打开微波发生器起辉激发产生等离子体，对硅片进行清洗10min。接着通入氮气、氦气、氟化硼气体，将工作气压提升至6.00kpa、调整微波发生器微波功率至750w后，淀积六方氮化硼0.5h。关闭微波等离子体化学气相淀积MPCVD反应室的微波发生器，对等离子体化学气相淀积MPCVD反应室的腔体和气路抽真空后，通入氮气使微波等离子体化学气相淀积MPCVD反应室中的压强至大气压，冷却微波等离子体化学气相淀积MPCVD反应室至室温，取出覆盖六方氮化硼过渡层的衬底。
衬底材料可采用硅、蓝宝石、碳化硅三种材料中的任意一种。氢气的流量范围为10～50sccm。氮气的纯度范围为99.8％～99.9％，流量范围为50～150sccm；氦气的纯度范围为99.8％～99.9％,流量范围为50～150sccm；氟化硼的流量范围为10～50sccm，氟化硼由90％氮气和10％氟化硼组成。六方氮化硼过渡层的厚度为0.34nm～20nm。
步骤2.磁控溅射氮化铝过渡层。
将覆盖六方氮化硼过渡层的衬底置于磁控溅射反应系统中，调节磁控溅射反应系统的反应室压力至1Pa，向反应室通入氮气和氩气5min，以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射工艺，向覆盖六方氮化硼过渡层的衬底上溅射氮化铝薄膜，得到溅射氮化铝过渡层的基板，六方氮化硼过渡层的厚度为10～100nm。
步骤3.热处理。
先将溅射氮化铝过渡层的基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中通入氢气与氨气的混合气体5min。之后，将反应室加热到600℃，对溅射氮化铝过渡层的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板。
步骤4.生长氮化铝缓冲层。
保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力为40Torr，将温度升到1050℃，依次通入氢气、氨气和铝源。然后在氢气、氨气和的铝源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD法在热处理后的基板上生长氮化铝缓冲层，得到氮化铝基板。氮化铝缓冲层的厚度为5～50nm，铝源流量为5～100μmol/min；氨气流量为100～5000sccm。
步骤5.生长低V-Ш比氮化镓层。
将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力降为20Torr，温度降到1000℃，依次通入氢气、氨气和镓源。然后在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD在氮化铝基板上生长氮化镓外延层，得到生长有低V-Ш比氮化镓层的基板。低V-Ш比氮化镓层的厚度为50～200nm，镓源流量为10～200μmol/min；氨气流量为1000～3500sccm。
步骤6.生长高V-Ш比氮化镓层。
保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室温度为1000℃，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源。在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD法，在生长有低V-Ш比氮化镓层的基板上生长高V-Ш比氮化镓层。将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室温度降至室温后取出样品，得到氮化镓薄膜。高V-Ш比氮化镓层的厚度为500～3000nm，镓源流量为10～200μmol/min；氨气流量为4000～10000sccm。
本发明制作的基于六方氮化硼与磁控溅射氮化铝的氮化镓如图2所示，其结构自下而上依次为：衬底1、六方氮化硼过渡层2、氮化铝过渡层3、氮化铝缓冲层4、低V-Ш比氮化镓层5、高V-Ш比氮化镓层6。
下面通过在硅和蓝宝石衬底上，改变生长氮化铝过渡层时，对铝源流量为5～100μmol/min和氨气流量为100～5000sccm范围内选取不同值而获得不同极性的氮化镓薄膜的两个实施例，对本发明做进一步的描述。
实施例1：基于六方氮化硼和磁控溅射氮化铝的Ga面氮化镓薄膜。
步骤一.生长六方氮化硼过渡层。
先将预处理后的硅衬底烘干，放入微波等离子体化学气相沉积MPCVD反应室中然后将微波等离子体化学气相淀积MPCVD反应室抽真空，通入少量氢气，氢气的流量为50sccm。打开微波等离子体化学气相沉积MPCVD反应室的微波发生器，起辉激发产生等离子体，对硅片进行清洗10min。接着通入纯度为99.9％，流量为150sccm的氮气、纯度为99.9％，流量为150sccm的氦气、流量为50sccm的氟化硼气体，氟化硼气体由90％氮气和10％氟化硼组成。将工作气压提升至6.00kpa、调整微波发生器微波功率至750w后，淀积六方氮化硼0.5h；关闭微波等离子体化学气相淀积MPCVD反应室的微波发生器，对等离子体化学气相淀积MPCVD反应室的腔体和气路抽真空后，通入氮气使微波等离子体化学气相淀积MPCVD反应室中的压强至大气压，冷却微波等离子体化学气相淀积MPCVD反应室至室温，取出覆盖六方氮化硼过渡层的衬底，六方氮化硼过渡层的厚度为10nm。
步骤二.磁控溅射氮化铝过渡层。
先将覆盖六方氮化硼过渡层的衬底置于磁控溅射系统中，调节磁控溅射系统的反应室压力为1Pa，向反应室中通入氮气和氩气5min。再以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射，在覆盖六方氮化硼过渡层的衬底上溅射氮化铝薄膜，得到溅射氮化铝过渡层的基板，氮化铝过渡层的厚度为20nm。
步骤三.热处理。
先将溅射氮化铝过渡层的基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中通入氢气与氨气的混合气体5min。之后，将反应室加热到600℃，对溅射氮化铝过渡层的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板。
步骤四.生长氮化铝缓冲层。
在铝源流量为5～100μmol/min和氨气流量为100～5000sccm的范围内分别取20μmol/min和300sccm作为本实施例的参数。
保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力为40Torr，将温度升到1050℃，依次通入氢气、氨气和铝源。然后在氢气、氨气和的铝源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD法在热处理后的基板上生长氮化铝缓冲层，得到氮化铝基板。
步骤五.生长低V-Ш比氮化镓层。
将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力降为20Torr，温度降到1000℃，依次通入氢气、氨气和镓源；接着在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD在氮化铝基板上生长氮化镓外延层，得到生长有低V-Ш比氮化镓层的基板。其中镓源流量为120μmol/min；氨气流量为3000sccm。
步骤六.生长高V-Ш比氮化镓层。
保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室温度为1000℃，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源；在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD法在生长有低V-Ш比氮化镓层的基板上生长1500nm高V-Ш比氮化镓层，其中镓源流量为120μmol/min，氨气流量为5000sccm。最后将反应室温度降至室温后取出样品，得到Ga面氮化镓。
实施例2：基于六方氮化硼和磁控溅射氮化铝的N面氮化镓薄膜。
步骤A.生长六方氮化硼过渡层。
先将预处理后的蓝宝石衬底烘干，放入微波等离子体化学气相沉积MPCVD反应室中然后将微波等离子体化学气相淀积MPCVD反应室抽真空，通入少量氢气，氢气的流量为50sccm。打开微波等离子体化学气相沉积MPCVD反应室的微波发生器，起辉激发产生等离子体，对硅片进行清洗10min。接着通入纯度为99.9％，流量为150sccm的氮气、纯度为99.9％，流量为150sccm的氦气、流量为50sccm的氟化硼气体，氟化硼气体由90％氮气和10％氟化硼组成。将工作气压提升至6.00kpa、调整微波发生器微波功率至750w后，淀积六方氮化硼0.5h；关闭微波等离子体化学气相淀积MPCVD反应室的微波发生器，对等离子体化学气相淀积MPCVD反应室的腔体和气路抽真空后，通入氮气使微波等离子体化学气相淀积MPCVD反应室中的压强至大气压，冷却微波等离子体化学气相淀积MPCVD反应室至室温，取出覆盖六方氮化硼过渡层的衬底，六方氮化硼过渡层的厚度为10nm。
步骤B.磁控溅射氮化铝过渡层。
先将覆盖六方氮化硼过渡层的衬底置于磁控溅射系统中，调节磁控溅射系统的反应室压力为1Pa，向反应室中通入氮气和氩气5min。再以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射，在覆盖六方氮化硼过渡层的衬底上溅射氮化铝薄膜，得到溅射氮化铝过渡层的基板，氮化铝过渡层的厚度为20nm。
步骤C.热处理。
先将溅射氮化铝过渡层的基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中通入氢气与氨气的混合气体5min。之后，将反应室加热到600℃，对溅射氮化铝过渡层的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板。
步骤D.生长氮化铝缓冲层。
在铝源流量为5～100μmol/min和氨气流量为100～5000sccm的范围内分别取20μmol/min和3000sccm作为本实施例的参数。
保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力为40Torr，将温度升到1050℃，依次通入氢气、氨气和铝源。然后在氢气、氨气和的铝源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD法在热处理后的基板上生长氮化铝缓冲层，得到氮化铝基板。
步骤E.生长低V-Ш比氮化镓层。
将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力降为20Torr，温度降到1000℃，依次通入氢气、氨气和镓源。接着在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD在氮化铝基板上生长150nm低V-Ш比氮化镓外延层，其中镓源流量为150μmol/min，氨气流量为2000sccm。得到生长有低V-Ш比氮化镓层的基板；
步骤F.生长高V-Ш比氮化镓层。
保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室温度为1000℃，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源；在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD法在生长有低V-Ш比氮化镓层的基板上生长1200nm高V-Ш比氮化镓外延层，其中镓源流量为150μmol/min，氨气流量为5000sccm。最后将反应室温度降至室温后取出样品，得到N面氮化镓。

Claims (9)

1.一种基于六方氮化硼和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，包括如下步骤：
(1)生长六方氮化硼过渡层：
(1a)将衬底用丙酮和去离子水预处理烘干后，放入微波等离子体化学气相沉积MPCVD反应室中；
(1b)将微波等离子体化学气相淀积MPCVD反应室抽真空，通入少量氢气，打开微波等离子体化学气相沉积MPCVD反应室的微波发生器起辉激发产生等离子体，对预处理后衬底进行清洗10min；
(1c)通入氮气、氦气、氟化硼气体，将微波等离子体化学气相淀积MPCVD反应室中工作气压提升至6.00kpa、调整微波等离子体化学气相淀积MPCVD反应室的微波发生器微波功率至750w后，淀积六方氮化硼0.5h；
(1d)关闭微波等离子体化学气相淀积MPCVD反应室的微波发生器，对等离子体化学气相淀积MPCVD反应室的腔体和气路抽真空后，通入氮气使微波等离子体化学气相淀积MPCVD反应室中的压强至大气压，冷却微波等离子体化学气相淀积MPCVD反应室至室温，取出覆盖六方氮化硼过渡层的衬底；
(2)磁控溅射氮化铝过渡层：
(2a)将覆盖六方氮化硼过渡层的衬底置于磁控溅射反应系统中，调节磁控溅射反应系统的反应室压力至1Pa，向反应室中通入氮气和氩气5min；
(2b)以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射工艺，向覆盖六方氮化硼过渡层的衬底上溅射氮化铝薄膜，得到溅射氮化铝过渡层的基板；
(3)热处理：
(3a)将溅射氮化铝过渡层的基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室通入氢气与氨气的混合气体5min；
(3b)通入氢气与氨气的混合气体5min后，将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室加热到600℃，对溅射氮化铝过渡层的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板；
(4)生长氮化铝缓冲层：
(4a)保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力为40Torr，将温度升到1050℃，依次通入氢气与氨气和铝源；
(4b)在氢气与氨气和铝源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积法MOCVD在热处理后的基板上生长氮化铝缓冲层，得到氮化铝基板；
(5)生长低V-Ш比氮化镓层：
(5a)将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力降为20Torr，温度降到1000℃，依次通入氢气、氨气和镓源；
(5b)在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD在氮化铝基板上生长氮化镓外延层，得到生长有低V-Ш比氮化镓层的基板；
(6)生长高V-Ш比氮化镓层：
(6a)保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室温度为1000℃，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源；
(6b)在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD法，在生长有低V-Ш比氮化镓层的基板上生长高V-Ш比氮化镓层；
(6c)将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室温度降至室温后取出样品，得到氮化镓薄膜。
2.根据权利要求1所述的基于六方氮化硼和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，其特征在于，步骤(1a)中所述衬底材料可采用硅、蓝宝石、碳化硅三种材料中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的基于六方氮化硼和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，其特征在于，步骤(1b)中所述氢气的流量范围为10～50sccm。
4.根据权利要求1所述的基于六方氮化硼和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，其特征在于，步骤(1c)中所述氮气的纯度范围为99.8％～99.9％，流量范围为50～150sccm；氦气的纯度范围为99.8％～99.9％,流量范围为50～150sccm；氟化硼气体的流量范围为10～50sccm，氟化硼气体由90％氮气和10％氟化硼组成。
5.根据权利要求1所述的基于六方氮化硼和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，其特征在于，步骤(1d)中所述的六方氮化硼过渡层的厚度为0.34nm～20nm。
6.根据权利要求1所述的基于六方氮化硼和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，其特征在于，步骤(2b)中所述的氮化铝过渡层厚度为10～100nm。
7.根据权利要求1所述的基于六方氮化硼和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，其特征在于，步骤(4b)中所述的氮化铝缓冲层的厚度为5～50nm，铝源流量为5～100μmol/min；氨气流量为100～5000sccm。
8.根据权利要求1所述的基于六方氮化硼和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，其特征在于，步骤(5b)中所述的低V-Ш比氮化镓层的厚度范围为50～200nm，镓源流量范围为10～200μmol/min；氨气流量范围为1000～3500sccm。
9.根据权利要求1所述的基于六方氮化硼和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，其特征在于，步骤(6b)中所述的高V-Ш比氮化镓层的厚度为500～3000nm，镓源流量范围为10～200μmol/min；氨气流量范围为4000～10000sccm。
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Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106531614A (zh) * 2016-09-29 2017-03-22 北京科技大学 一种在蓝宝石衬底上生长具有不同极性GaN结构的方法
CN110690105A (zh) * 2019-10-22 2020-01-14 西安电子科技大学 基于六方氮化硼和氮化铝在金刚石衬底上生长氮化镓的方法
CN110791805A (zh) * 2019-10-31 2020-02-14 中国电子科技集团公司第十三研究所 一种衬底、外延片及其生长方法
CN111243942A (zh) * 2020-01-19 2020-06-05 吉林大学 利用过渡金属或合金作为缓冲层提高六方氮化硼结晶质量的方法
CN111334781A (zh) * 2020-04-20 2020-06-26 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 一种氮化铝晶体生长所用的大尺寸复合籽晶及其制备方法
CN112095075A (zh) * 2020-09-21 2020-12-18 天元军融(辽宁)化工研究所新材料孵化器股份有限公司 一种吸收环境中太赫兹波的材料的制备方法
CN113078046A (zh) * 2021-03-26 2021-07-06 华厦半导体(深圳)有限公司 一种氮化镓同质衬底及其制备方法
CN113078207A (zh) * 2021-03-26 2021-07-06 西安电子科技大学 多晶金刚石衬底上的AlN/GaN异质结及制备方法
CN113130296A (zh) * 2021-03-22 2021-07-16 苏州大学 一种六方氮化硼上生长氮化镓的方法
CN114203529A (zh) * 2022-02-17 2022-03-18 江苏第三代半导体研究院有限公司 氮化铝外延结构，其制备方法以及半导体器件
CN114635186A (zh) * 2022-01-26 2022-06-17 西安电子科技大学 六方氮化硼辅助氮化镓外延的衬底结构及其制备方法
CN115418723A (zh) * 2022-09-02 2022-12-02 镓特半导体科技（上海）有限公司 一种防止GaN生长时N面分解的方法
EP4312248A1 (en) 2022-07-27 2024-01-31 Siltronic AG A heteroepitaxial wafer for the deposition of gallium nitride
CN117646186A (zh) * 2023-11-20 2024-03-05 聚灿光电科技（宿迁）有限公司 Mocvd腔体复机方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006040359A1 (de) * 2004-10-16 2006-04-20 Azzurro Semiconductors Ag Verfahren zur herstellung von gan- oder algan-kristallen
CN101371370A (zh) * 2005-10-29 2009-02-18 三星电子株式会社 半导体器件及其制造方法
CN104538526A (zh) * 2014-12-24 2015-04-22 北京中科天顺信息技术有限公司 一种基于铜衬底的氮化物led外延片结构及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006040359A1 (de) * 2004-10-16 2006-04-20 Azzurro Semiconductors Ag Verfahren zur herstellung von gan- oder algan-kristallen
CN101371370A (zh) * 2005-10-29 2009-02-18 三星电子株式会社 半导体器件及其制造方法
CN104538526A (zh) * 2014-12-24 2015-04-22 北京中科天顺信息技术有限公司 一种基于铜衬底的氮化物led外延片结构及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
陈智斌: ""基于磁控溅射AlN上的GaN材料MOCVD外延生长研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 信息科技辑》 *

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106531614A (zh) * 2016-09-29 2017-03-22 北京科技大学 一种在蓝宝石衬底上生长具有不同极性GaN结构的方法
CN110690105A (zh) * 2019-10-22 2020-01-14 西安电子科技大学 基于六方氮化硼和氮化铝在金刚石衬底上生长氮化镓的方法
CN110791805A (zh) * 2019-10-31 2020-02-14 中国电子科技集团公司第十三研究所 一种衬底、外延片及其生长方法
CN111243942A (zh) * 2020-01-19 2020-06-05 吉林大学 利用过渡金属或合金作为缓冲层提高六方氮化硼结晶质量的方法
CN111334781A (zh) * 2020-04-20 2020-06-26 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 一种氮化铝晶体生长所用的大尺寸复合籽晶及其制备方法
CN112095075B (zh) * 2020-09-21 2022-07-12 天元航材(营口)科技股份有限公司 一种吸收环境中太赫兹波的材料的制备方法
CN112095075A (zh) * 2020-09-21 2020-12-18 天元军融(辽宁)化工研究所新材料孵化器股份有限公司 一种吸收环境中太赫兹波的材料的制备方法
CN113130296A (zh) * 2021-03-22 2021-07-16 苏州大学 一种六方氮化硼上生长氮化镓的方法
CN113130296B (zh) * 2021-03-22 2024-04-12 苏州大学 一种六方氮化硼上生长氮化镓的方法
CN113078046A (zh) * 2021-03-26 2021-07-06 华厦半导体(深圳)有限公司 一种氮化镓同质衬底及其制备方法
CN113078207A (zh) * 2021-03-26 2021-07-06 西安电子科技大学 多晶金刚石衬底上的AlN/GaN异质结及制备方法
CN114635186A (zh) * 2022-01-26 2022-06-17 西安电子科技大学 六方氮化硼辅助氮化镓外延的衬底结构及其制备方法
CN114203529A (zh) * 2022-02-17 2022-03-18 江苏第三代半导体研究院有限公司 氮化铝外延结构，其制备方法以及半导体器件
CN114203529B (zh) * 2022-02-17 2022-05-10 江苏第三代半导体研究院有限公司 氮化铝外延结构，其制备方法以及半导体器件
EP4312248A1 (en) 2022-07-27 2024-01-31 Siltronic AG A heteroepitaxial wafer for the deposition of gallium nitride
WO2024023004A1 (en) 2022-07-27 2024-02-01 Siltronic Ag A heteroepitaxial wafer for the deposition of gallium nitride
CN115418723A (zh) * 2022-09-02 2022-12-02 镓特半导体科技（上海）有限公司 一种防止GaN生长时N面分解的方法
CN117646186A (zh) * 2023-11-20 2024-03-05 聚灿光电科技（宿迁）有限公司 Mocvd腔体复机方法

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