CN105869998A - 基于二硒化锡和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法 - Google Patents

基于二硒化锡和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105869998A
CN105869998A CN201610333650.7A CN201610333650A CN105869998A CN 105869998 A CN105869998 A CN 105869998A CN 201610333650 A CN201610333650 A CN 201610333650A CN 105869998 A CN105869998 A CN 105869998A
Authority
CN
China
Prior art keywords
gallium nitride
substrate
gallium
magnetron sputtering
tin diselenide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610333650.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105869998B (zh
Inventor
张进成
吕佳骐
陈智斌
庞凯
朱家铎
许晟瑞
林志宇
宁静
张金风
郝跃
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xidian University
Original Assignee
Xidian University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xidian University filed Critical Xidian University
Priority to CN201610333650.7A priority Critical patent/CN105869998B/zh
Publication of CN105869998A publication Critical patent/CN105869998A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105869998B publication Critical patent/CN105869998B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02436—Intermediate layers between substrates and deposited layers
    • H01L21/02439—Materials
    • H01L21/02455—Group 13/15 materials
    • H01L21/02458—Nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0617—AIII BV compounds, where A is Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/301—AIII BV compounds, where A is Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C23C16/303—Nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C28/00—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
    • C23C28/04—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02436—Intermediate layers between substrates and deposited layers
    • H01L21/02439—Materials
    • H01L21/02485—Other chalcogenide semiconducting materials not being oxides, e.g. ternary compounds
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02518—Deposited layers
    • H01L21/02521—Materials
    • H01L21/02538—Group 13/15 materials
    • H01L21/0254—Nitrides
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02612—Formation types
    • H01L21/02617—Deposition types
    • H01L21/0262—Reduction or decomposition of gaseous compounds, e.g. CVD

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明公开了一种基于二硒化锡和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法，主要用于改善氮化镓材料质量。其生长步骤是：(1)脉冲激光淀积生长二硒化锡过渡层；(2)磁控溅射氮化铝过渡层；(3)热处理；(4)生长氮化铝缓冲层；(5)生长低V‑Ш比氮化镓层；(6)生长高V‑Ш比氮化镓层。本发明的氮化镓薄膜的优点在于，结合了二硒化锡和磁控溅射氮化铝，材料质量好，适用衬底范围大，可用于制作高性能氮化镓基器件。

Description

基于二硒化锡和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法
技术领域
本发明属于电子技术领域，更进一步涉及微电子技术领域中的一种基于二硒化锡和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法。本发明可用于制作氮化镓薄膜及其器件。
背景技术
以氮化镓为代表的第三代半导体具有禁带宽度大、击穿场强高、热导率高、耐腐蚀和抗辐照等优势，在光电器件和电子器件等领域有广泛的应用。近来硅衬底氮化镓基材料生长及器件应用所取得的进展引起人们极大关注。然而硅衬底与氮化镓的匹配存在着以下问题：(1)具有较大晶格失配；(2)具有较大的热膨胀系数失配。这些会导致硅衬底上外延的氮化镓薄膜出现高缺陷密度，很难生长出高质量的氮化镓外延层。如何减小这些影响，生长高质量氮化镓薄膜是制作氮化镓基微波功率器件的关键。
山东华光光电子有限公司在其申请的专利“一种以石墨烯作为缓冲层外延GaN的结构及其制备方法”(申请号：201110112819.3，公布号：CN 102769081A)中公开了一种以石墨烯作为缓冲层外延氮化镓的结构及其制备方法。该方法的具体步骤如下：(1)在衬底上制备石墨烯层；(2)在石墨烯层上生长一层氮化物薄层；(3)在氮化物薄层上采用金属有机物化学气相沉积法生长GaN层，生长速率为0.5μm/h-6μm/h，生长温度为900-1200℃，厚度为2μm-8μm，使用的载气为氮气和氢气混合气。该专利具有成本较低，利于大批量生长的优点。但是，该方法仍然存在的不足之处是：1、采用物理气相淀积的方式需要生长温度1500℃，这一温度高于一些衬底如硅的熔点，因此在硅等衬底上无法实现。2、石墨烯厚度很薄，难以有效缓解衬底与氮化镓的晶格失配，从而极大限制了衬底的选择范围。
苏州新纳晶光电有限公司在其申请的专利“一种石墨烯基底上生长高质量GaN缓冲层的制备方法”(申请号：201410580296.9，公布号：CN 104409319A)中公开了一种在石墨烯基底上生长高质量GaN缓冲层的制备方法。该方法的具体步骤如下：首先准备一衬底，在衬底上制备石墨烯薄层；然后在石墨烯薄层上生长GaN缓冲层；所述GaN缓冲层上生长有本征GaN层，所述GaN缓冲层包括低温GaN缓冲层与高温GaN缓冲层，所述GaN缓冲层采用间断式多次重结晶退火生长的若干厚度相同的低温GaN缓冲薄层与若干高温GaN缓冲薄层构成。该方法采用石墨烯作为GaN缓冲层与衬底之间的应力释放基底，可有效降低材料的位错密度。但是，该方法仍然存在的不足之处是：1、石墨烯在高温时容易分解产生大量的C杂质，直接生长GaN使得杂质扩散进入材料中从而影响GaN的材料质量。2、石墨烯厚度很薄，难以有效缓解衬底与氮化镓的晶格失配，从而极大限制了衬底的选择范围。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种基于二硒化锡和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜的生长方法，以提高氮化镓薄膜质量。
为实现上述目的，本发明的具体思路是：首先，在衬底上制备0.34～20nm的二硒化锡；然后，磁控溅射一层氮化铝过渡层，以缓解衬底与氮化镓之间由于晶格失配产生的应力；接下来，用MOCVD外延一层氮化铝薄膜作为缓冲层，以提升材料的质量；最后，再将样品用MOCVD依次外延低V/III比氮化镓外延层和高V/III比氮化镓外延层。
实现本发明目的技术关键是：采用二硒化锡、磁控溅射氮化铝过渡层和MOCVD外延氮化铝的方式，首先在衬底上生长二硒化锡，然后磁控溅射氮化铝过渡层、最后在通过MOCVD外延氮化铝缓冲层和氮化镓外延层；通过调节各层生长的压力、流量、温度以及厚度生长条件，提高氮化镓薄膜的质量。
本发明的具体步骤包括如下：
(1)脉冲激光淀积生长二硒化锡过渡层：
(1a)将衬底用丙酮和去离子水预处理后烘干；
(1b)将锡粉和硒粉研磨以1:2混合后压成圆片，放入脉冲激光机的靶托盘上；
(1c)将预处理后的衬底放在脉冲激光机的接收托盘上，调整接收托盘与靶托盘之间的距离，打开脉冲激光机的加热源，将接收托盘温度加热至200℃，通入氩气，维持脉冲激光机的腔内压强5Pa，打开脉冲激光机的脉冲激光源，用355nm的脉冲激光照射放有圆片的脉冲激光机的靶托盘；
(1d)脉冲激光照射0.5h后，圆片中的锡和硒经由脉冲激光反应生成二硒化锡淀积在脉冲激光机接收托盘中的衬底上，从脉冲激光机的接收托盘中取出覆盖二硒化锡过渡层的衬底；
(2)磁控溅射氮化铝过渡层：
(2a)将覆盖二硒化锡过渡层的衬底置于磁控溅射反应系统中，调节磁控溅射反应系统的反应室压力至1Pa，向反应室中通入氮气和氩气5min；
(2b)以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射工艺，向覆盖二硒化锡过渡层的衬底上溅射氮化铝薄膜，得到溅射氮化铝过渡层的基板；
(3)热处理：
(3a)将溅射氮化铝过渡层的基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室通入氢气与氨气的混合气体5min；
(3b)通入氢气与氨气的混合气体5min后，将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室加热到600℃，对溅射氮化铝过渡层的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板；
(4)生长氮化铝缓冲层：
(4a)保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力为40Torr，将温度升到1050℃，依次通入氢气与氨气和铝源；
(4b)在氢气与氨气和铝源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积法MOCVD在热处理后的基板上生长氮化铝缓冲层，得到氮化铝基板；
(5)生长低V-Ш比氮化镓层：
(5a)将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力降为20Torr，温度降到1000℃，依次通入氢气、氨气和镓源；
(5b)在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD在氮化铝基板上生长氮化镓外延层，得到生长有低V-Ш比氮化镓层的基板；
(6)生长高V-Ш比氮化镓层：
(6a)保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室温度为1000℃，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源；
(6b)在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD法，在生长有低V-Ш比氮化镓层的基板上生长高V-Ш比氮化镓层；
(6c)将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室温度降至室温后取出样品，得到氮化镓薄膜。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
第一，由于本发明采用二硒化锡作为衬底的过渡层，克服了现有技术中采用石墨烯作为衬底的过渡层过于平坦而不利于后续氮化镓成核的问题，使得本发明的过渡层具有更大起伏的表面形貌，利于后续氮化镓生长过程中成核岛的形成，同时使得本发明的氮化镓材料质量得到改善，而且二硒化锡具有更好的热稳定性，避免了由材料分解扩散对后续材料生长带来的影响，有利于制造性能更优异的氮化镓基器件。
第二，由于本发明采用磁控溅射氮化铝过渡层和金属有机物化学气相淀积MOCVD氮化铝缓冲层，克服了现有技术中氮化物材料只能在晶格失配较小的衬底上生长对衬底有强烈依赖性的问题，使得本发明的氮化镓能在晶格失配较大的衬底上进行生长，减小了高质量氮化镓的制造成本。
附图说明
图1是本发明的流程图；
图2是本发明的剖面结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案和效果做进一步的说明。
参照附图1，本发明的具体步骤如下。
步骤1.脉冲激光淀积生长二硒化锡过渡层：
将衬底用丙酮和去离子水预处理后烘干；将锡粉和硒粉研磨以1:2混合后压成圆片，放入脉冲激光机的靶托盘上；将预处理后的衬底放在脉冲激光机的接收托盘上，调整接收托盘与靶托盘之间的距离，打开脉冲激光机的加热源，将接收托盘温度加热至200℃，通入氩气，维持脉冲激光机的腔内压强5Pa，打开脉冲激光机的脉冲激光源，用355nm的脉冲激光照射放有圆片的脉冲激光机的靶托盘；脉冲激光照射0.5h后，圆片中的锡和硒经由脉冲激光反应生成二硒化锡淀积在脉冲激光机接收托盘中的衬底上，从脉冲激光机的接收托盘中取出覆盖二硒化锡过渡层的衬底。其中衬底材料可采用硅、蓝宝石、碳化硅三种中的任意一种，锡粉的纯度范围为99.8％～99.9％，硒粉的纯度范围为99.8％～99.9％，圆片的直径为8～13cm。接收托盘与靶托盘之间的距离为18～38mm。355nm激光是通过基频三倍频Nd：YAG产生的1064nm激光后得到的，355nm激光的重复频率10Hz、脉宽10ns、能量密度范围1.5～2.0J·cm-2；二硒化锡过渡层的厚度为0.34nm～20nm。
步骤2.磁控溅射氮化铝。
先将覆盖二硒化锡过渡层的衬底置于磁控溅射系统中，调节磁控溅射反应系统的反应室压力至1Pa，向反应室中通入氮气和氩气5min。再以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射，在覆盖二硒化锡过渡层的衬底上溅射氮化铝薄膜，以缓解衬底与氮化镓之间由于晶格失配产生的应力，得到溅射氮化铝过渡层的基板。氮化铝过渡层厚度为10～100nm
步骤3.热处理。
先将溅射氮化铝过渡层的基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中通入氢气与氨气的混合气体5min。之后，将反应室加热到600℃，对溅射氮化铝过渡层的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板。
步骤4.生长氮化铝缓冲层。
保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力为40Torr，将温度升到1050℃，依次通入氢气、氨气和铝源。然后在氢气、氨气和的铝源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD法在热处理后的基板上生长氮化铝缓冲层，得到氮化铝基板。氮化铝缓冲层的厚度为5～50nm，铝源流量为5～100μmol/min；氨气流量为100～5000sccm。
步骤5.生长低V-Ш比氮化镓层。
将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力降为20Torr，温度降到1000℃，依次通入氢气、氨气和镓源。然后在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD在氮化铝基板上生长氮化镓外延层，得到生长有低V-Ш比氮化镓层的基板。低V-Ш比氮化镓层的厚度为50～200nm，镓源流量为10～200μmol/min；氨气流量为1000～3500sccm。
步骤6.生长高V-Ш比氮化镓层。
保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室温度为1000℃，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源。在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD法，在生长有低V-Ш比氮化镓层的基板上生长高V-Ш比氮化镓层。将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室温度降至室温后取出样品，得到氮化镓薄膜。高V-Ш比氮化镓层的厚度为500～3000nm，镓源流量为10～200μmol/min；氨气流量为4000～10000sccm。
本发明制作的基于二硒化锡与磁控溅射氮化铝的氮化镓如图2所示，其结构自下而上依次为：衬底1、二硒化锡过渡层2、氮化铝过渡层3、氮化铝缓冲层4、低V-Ш比氮化镓层5、高V-Ш比氮化镓层6。
下面通过在硅和蓝宝石衬底上，改变生长氮化铝缓冲层时，对铝源流量为5～100μmol/min和氨气流量为100～5000sccm范围内选取不同值而获得不同极性的氮化镓薄膜的两个实施例，对本发明做进一步的描述。
实施例1：基于二硒化锡和磁控溅射氮化铝的Ga面氮化镓薄膜。
步骤一.脉冲激光淀积生长二硒化锡。
将硅衬底用丙酮和去离子水预处理后烘干；将锡粉和硒粉研磨以1:2混合后压成圆片，放入脉冲激光机的靶托盘上，锡粉的纯度范围为99.9％，硒粉的纯度范围为99.9％，圆片的直径为13cm。将预处理后的衬底放在脉冲激光机的接收托盘上，调整接收托盘与靶托盘之间的距离为38mm，打开脉冲激光机的加热源，将接收托盘温度加热至200℃，通入氩气，维持脉冲激光机的腔内压强5Pa。打开脉冲激光机的脉冲激光源，基频三倍频Nd：YAG产生的1064nm激光后得到355nm激光，用355nm的脉冲激光照射放有圆片的脉冲激光机的靶托盘。脉冲激光照射0.5h后，圆片中的锡和硒经由脉冲激光反应生成二硒化锡淀积在脉冲激光机接收托盘中的衬底上，从脉冲激光机的接收托盘中取出覆盖二硒化锡过渡层的衬底。
步骤二.磁控溅射氮化铝过渡层。
先将覆盖二硒化锡过渡层的衬底置于磁控溅射系统中，调节磁控溅射反应系统的反应室压力至1Pa，向反应室中通入氮气和氩气5min。再以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射，在覆盖二硒化锡过渡层的衬底上溅射氮化铝薄膜，以缓解衬底与氮化镓之间由于晶格失配产生的应力，得到溅射氮化铝过渡层的基板，氮化铝过渡层的厚度为20nm。
步骤三.热处理。
先将溅射氮化铝过渡层的基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中通入氢气与氨气的混合气体5min。之后，将反应室加热到600℃，对溅射氮化铝过渡层的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板。
步骤四.生长氮化铝缓冲层。
在铝源流量为5～100μmol/min和氨气流量为100～5000sccm的范围内分别取20μmol/min和300sccm作为本实施例的参数。
保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力为40Torr，将温度升到1050℃，依次通入氢气、氨气和铝源。然后在氢气、氨气和的铝源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD法在热处理后的基板上生长氮化铝缓冲层，得到氮化铝基板。
步骤五.生长低V-Ш比氮化镓层。
将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力降为20Torr，温度降到1000℃，依次通入氢气、氨气和镓源；接着在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD在氮化铝基板上生长氮化镓外延层，得到生长有低V-Ш比氮化镓层的基板。其中镓源流量为120μmol/min；氨气流量为3000sccm。
步骤六.生长高V-Ш比氮化镓层。
保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室温度为1000℃，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源；在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD法在生长有低V-Ш比氮化镓层的基板上生长1500nm高V-Ш比氮化镓层，其中镓源流量为120μmol/min，氨气流量为5000sccm。最后将反应室温度降至室温后取出样品，得到Ga面氮化镓。
实施例2：基于二硒化锡和磁控溅射氮化铝的N面氮化镓薄膜。
步骤A.脉冲激光淀积生长二硒化锡。
将蓝宝石衬底用丙酮和去离子水预处理后烘干；将锡粉和硒粉研磨以1:2混合后压成圆片，放入脉冲激光机的靶托盘上，锡粉的纯度范围为99.9％，硒粉的纯度范围为99.9％，圆片的直径为13cm。将预处理后的衬底放在脉冲激光机的接收托盘上，调整接收托盘与靶托盘之间的距离为38mm，打开脉冲激光机的加热源，将接收托盘温度加热至200℃，通入氩气，维持脉冲激光机的腔内压强5Pa。打开脉冲激光机的脉冲激光源，基频三倍频Nd：YAG产生的1064nm激光后得到355nm激光，用355nm的脉冲激光照射放有圆片的脉冲激光机的靶托盘。脉冲激光照射0.5h后，圆片中的锡和硒经由脉冲激光反应生成二硒化锡淀积在脉冲激光机接收托盘中的衬底上，从脉冲激光机的接收托盘中取出覆盖二硒化锡过渡层的衬底。
步骤B.磁控溅射氮化铝过渡层。
先将覆盖二硒化锡过渡层的衬底置于磁控溅射系统中，调节磁控溅射反应系统的反应室压力至1Pa，向反应室中通入氮气和氩气5min。再以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射，在覆盖二硒化锡的衬底上溅射氮化铝薄膜，以缓解衬底与氮化镓之间由于晶格失配产生的应力，得到溅射氮化铝过渡层的基板，氮化铝过渡层的厚度为20nm。
步骤C.热处理。
先将溅射氮化铝过渡层的基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中通入氢气与氨气的混合气体5min。之后，将反应室加热到600℃，对溅射氮化铝过渡层的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板。
步骤D.生长氮化铝缓冲层。
在铝源流量为5～100μmol/min和氨气流量为100～5000sccm的范围内分别取20μmol/min和3000sccm作为本实施例的参数。
保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力为40Torr，将温度升到1050℃，依次通入氢气、氨气和铝源。然后在氢气、氨气和的铝源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD法在热处理后的基板上生长氮化铝缓冲层，得到氮化铝基板。
步骤E.生长低V-Ш比氮化镓层。
将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力降为20Torr，温度降到1000℃，依次通入氢气、氨气和镓源。接着在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD在氮化铝基板上生长150nm低V-Ш比氮化镓外延层，其中镓源流量为150μmol/min，氨气流量为2000sccm。得到生长有低V-Ш比氮化镓层的基板；
步骤F.生长高V-Ш比氮化镓层。
保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室温度为1000℃，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源；在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD法在生长有低V-Ш比氮化镓层的基板上生长1200nm高V-Ш比氮化镓外延层，其中镓源流量为150μmol/min，氨气流量为5000sccm。最后将反应室温度降至室温后取出样品，得到N面氮化镓。

Claims (10)

1.一种基于二硒化锡和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，包括如下步骤：
(1)脉冲激光淀积生长二硒化锡过渡层：
(1a)将衬底用丙酮和去离子水预处理后烘干；
(1b)将锡粉和硒粉研磨以1:2混合后压成圆片，放入脉冲激光机的靶托盘上；
(1c)将预处理后的衬底放在脉冲激光机的接收托盘上，调整接收托盘与靶托盘之间的距离，打开脉冲激光机的加热源，将接收托盘温度加热至200℃，通入氩气，维持脉冲激光机的腔内压强5Pa，打开脉冲激光机的脉冲激光源，用355nm的脉冲激光照射放有圆片的脉冲激光机的靶托盘；
(1d)脉冲激光照射0.5h后，圆片中的锡和硒经由脉冲激光反应生成二硒化锡淀积在脉冲激光机接收托盘中的衬底上，从脉冲激光机的接收托盘中取出覆盖二硒化锡过渡层的衬底；
(2)磁控溅射氮化铝过渡层：
(2a)将覆盖二硒化锡过渡层的衬底置于磁控溅射反应系统中，调节磁控溅射反应系统的反应室压力至1Pa，向反应室中通入氮气和氩气5min；
(2b)以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射工艺，向覆盖二硒化锡过渡层的衬底上溅射氮化铝薄膜，得到溅射氮化铝过渡层的基板；
(3)热处理：
(3a)将溅射氮化铝过渡层的基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室通入氢气与氨气的混合气体5min；
(3b)通入氢气与氨气的混合气体5min后，将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室加热到600℃，对溅射氮化铝过渡层的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板；
(4)生长氮化铝缓冲层：
(4a)保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力为40Torr，将温度升到1050℃，依次通入氢气与氨气和铝源；
(4b)在氢气与氨气和铝源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积法MOCVD在热处理后的基板上生长氮化铝缓冲层，得到氮化铝基板；
(5)生长低V-Ш比氮化镓层：
(5a)将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室压力降为20Torr，温度降到1000℃，依次通入氢气、氨气和镓源；
(5b)在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD在氮化铝基板上生长氮化镓外延层，得到生长有低V-Ш比氮化镓层的基板；
(6)生长高V-Ш比氮化镓层：
(6a)保持金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室温度为1000℃，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源；
(6b)在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用金属有机物化学气相淀积MOCVD法，在生长有低V-Ш比氮化镓层的基板上生长高V-Ш比氮化镓层；
(6c)将金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室温度降至室温后取出样品，得到氮化镓薄膜。
2.根据权利要求1所述的基于二硒化锡和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，其特征在于，步骤(1a)中所述的衬底材料可采用硅、蓝宝石、碳化硅三种中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的基于二硒化锡和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，其特征在于，步骤(1b)中所述锡粉的纯度范围为99.8％～99.9％，硒粉的纯度范围为99.8％～99.9％；圆片的直径为8～13cm。
4.根据权利要求1所述的基于二硒化锡和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，其特征在于，步骤(1c)中所述接收托盘与靶托盘之间的距离为18～38mm。
5.根据权利要求1所述的基于二硒化锡和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，其特征在于，步骤(1c)中所述355nm激光是通过基频三倍频Nd：YAG产生的1064nm激光后得到的，355nm激光的重复频率10Hz、脉宽10ns、能量密度范围1.5～2.0J·cm-2。
6.根据权利要求1所述的基于二硒化锡和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，其特征在于，步骤(1d)中所述的二硒化锡过渡层的厚度为0.34nm～20nm。
7.根据权利要求1所述的基于二硒化锡和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，其特征在于，步骤(2b)中所述的氮化铝过渡层的厚度为10～100nm。
8.根据权利要求1所述的基于二硒化锡和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，其特征在于，步骤(4b)中所述的氮化铝缓冲层的厚度为5～50nm，铝源流量为5～100μmol/min；氨气流量为100～5000sccm。
9.根据权利要求1所述的基于二硒化锡和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，其特征在于，步骤(5b)中所述的低V-Ш比氮化镓层的厚度范围为50～200nm，镓源流量范围为10～200μmol/min；氨气流量范围为1000～3500sccm。
10.根据权利要求1所述的基于二硒化锡和磁控溅射氮化铝的氮化镓薄膜生长方法，其特征在于，步骤(6b)中所述的高V-Ш比氮化镓层的厚度为500～3000nm，镓源流量范围为10～200μmol/min；氨气流量范围为4000～10000sccm。
CN201610333650.7A 2016-05-19 2016-05-19 基于二硒化锡和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法 Active CN105869998B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610333650.7A CN105869998B (zh) 2016-05-19 2016-05-19 基于二硒化锡和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610333650.7A CN105869998B (zh) 2016-05-19 2016-05-19 基于二硒化锡和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105869998A true CN105869998A (zh) 2016-08-17
CN105869998B CN105869998B (zh) 2018-07-06

Family

ID=56635316

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610333650.7A Active CN105869998B (zh) 2016-05-19 2016-05-19 基于二硒化锡和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105869998B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113078046A (zh) * 2021-03-26 2021-07-06 华厦半导体(深圳)有限公司 一种氮化镓同质衬底及其制备方法
CN115418723A (zh) * 2022-09-02 2022-12-02 镓特半导体科技（上海）有限公司 一种防止GaN生长时N面分解的方法
CN117448818A (zh) * 2023-10-31 2024-01-26 芜湖舍达科技有限公司 一种复合涂层导电辊的致密防腐涂层制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006040359A1 (de) * 2004-10-16 2006-04-20 Azzurro Semiconductors Ag Verfahren zur herstellung von gan- oder algan-kristallen
CN101371370A (zh) * 2005-10-29 2009-02-18 三星电子株式会社 半导体器件及其制造方法
CN104538526A (zh) * 2014-12-24 2015-04-22 北京中科天顺信息技术有限公司 一种基于铜衬底的氮化物led外延片结构及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006040359A1 (de) * 2004-10-16 2006-04-20 Azzurro Semiconductors Ag Verfahren zur herstellung von gan- oder algan-kristallen
CN101371370A (zh) * 2005-10-29 2009-02-18 三星电子株式会社 半导体器件及其制造方法
CN104538526A (zh) * 2014-12-24 2015-04-22 北京中科天顺信息技术有限公司 一种基于铜衬底的氮化物led外延片结构及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
陈智斌: ""基于磁控溅射AlN上的GaN材料MOCVD外延生长研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 信息科技辑》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113078046A (zh) * 2021-03-26 2021-07-06 华厦半导体(深圳)有限公司 一种氮化镓同质衬底及其制备方法
CN115418723A (zh) * 2022-09-02 2022-12-02 镓特半导体科技（上海）有限公司 一种防止GaN生长时N面分解的方法
CN117448818A (zh) * 2023-10-31 2024-01-26 芜湖舍达科技有限公司 一种复合涂层导电辊的致密防腐涂层制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105869998B (zh) 2018-07-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105861987B (zh) 基于六方氮化硼和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法
CN103814160B (zh) 复合基板、其制造方法、13族元素氮化物构成的功能层的制造方法以及功能元件
CN105810562A (zh) 基于二硫化钼和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法
JP5451280B2 (ja) ウルツ鉱型結晶成長用基板およびその製造方法ならびに半導体装置
EP1977028B1 (en) Process for growth of low dislocation density gan
CN105655238B (zh) 基于石墨烯与磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法
CN109065438A (zh) AlN薄膜的制备方法
CN105633223B (zh) AlGaN模板、AlGaN模板的制备方法及AlGaN模板上的半导体器件
CN105931946B (zh) 基于黑磷和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法
CN105869998A (zh) 基于二硒化锡和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法
CN102386246A (zh) 一种p型导电氧化锌薄膜材料及制备方法
CN105734530A (zh) 在石墨烯上基于磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法
JP2016145144A (ja) ダイヤモンド積層構造、ダイヤモンド半導体形成用基板、ダイヤモンド半導体装置およびダイヤモンド積層構造の製造方法
CN111663181B (zh) 一种氧化镓膜的制备方法及其应用
Nikishin et al. High quality AlN for deep UV photodetectors
CN105393336A (zh) 复合基板、其制造方法、功能元件以及晶种基板
WO2021012496A1 (zh) 一种控制GaN纳米线结构与形貌的分子束外延生长方法
CN115101639A (zh) InGaN基光电子器件的复合衬底及其制备方法和应用
CN105977135A (zh) 基于二硫化锡和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法
CN108231545A (zh) 生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片及其制备方法
CN108330536B (zh) PA-MBE同质外延高质量GaN单晶薄膜的制备方法
Lu et al. Investigation of GaN layer grown on Si (1 1 1) substrate using an ultrathin AlN wetting layer
JP3898575B2 (ja) ＧａＩｎＮ層の成膜方法
CN213459739U (zh) 用于外延生长氮化镓晶体的复合衬底及氮化镓外延结构
CN115101633A (zh) InGaN基光电子器件及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant