CN105603374A - 一种在多晶硅铸锭坩埚上制备Si3N4薄膜的方法 - Google Patents

一种在多晶硅铸锭坩埚上制备Si3N4薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种在多晶硅铸锭坩埚上制备Si3N4薄膜的方法，主要包括制备Si3N4粉体、Si3N4粉体冷等静压成型以获得Si3N4陶瓷靶材毛坯、Si3N4陶瓷靶材毛坯进行高温烧结以获得Si3N4陶瓷素坯、Si3N4陶瓷素坯进行机械加工以获得Si3N4陶瓷靶材、真空磁控溅射Si3N4涂层等步骤，通过该种方式，不仅能够获得性能稳定、强度高、粘结性强、结构均匀的Si3N4涂层，而且可以减少坩埚中杂质浸入硅锭中，进而提供高纯度的多晶硅，避免涂层富集现象，提升电池性能，解决了常规制备Si3N4涂层中涂层性能不稳定引起多晶硅质量差等问题，从而改善了多晶硅铸造质量，提升了太阳能转化效率。

Description

一种在多晶硅铸锭坩埚上制备Si3N4薄膜的方法
技术领域
本发明涉及多晶硅铸锭坩埚上Si3N4涂层的技术领域，尤其涉及一种在多晶硅铸锭坩埚上制备Si3N4薄膜的方法。
背景技术
近些年，光伏产业迅速发展，其中太阳能行业中很多涉及多晶硅定向凝固技术。在多晶硅铸锭生产过程中，为了防止硅熔体与熔融石英坩埚发生反应而相互粘合，即所谓的粘锅，坩埚内壁需要预先制备一层涂层作为脱模剂，涂层要求纯度高、不与上述两者反应，并具有始终的结合强度。目前，大多光伏厂家为了追求更高的光转换效率，铸锭期间采用更大的温度梯度、更为苛刻的长晶工艺来提高电池光电转换效率，由此导致强度较弱的氮化硅涂层失效。同时，在高温铸锭过程中，熔融硅与坩埚接触时不可避免的产生粘连，坩埚中的其它杂质如C、O、Fe等也会进入硅熔体内，进而影响电池性能。对于多晶硅定向铸锭过程中，坩埚表面的涂层不但可以防止熔硅粘锅和开裂风险，同时也可以阻档杂质直接渗入多晶硅，因此，涂层原料的制备及涂层工艺，对多晶铸锭技术显得十分重要。
Si3N4是一种重要的高温结构陶瓷，由于其具有耐高温、强度高、硬度大、化学稳定性好、耐磨损、抗腐蚀等优点，因而其在机械、电子、航天领域被广泛应用，同时，由于Si3N4不含任何金属元素，且对熔融硅具有优异的不反应特性等性能，因而成为多晶硅铸锭过程中涂层的首选。
目前，制备Si3N4薄膜涂层的方法有很多，最常用的技术为喷涂技术，但是由于产品的不同、喷涂原料在涂体上分布的不均匀、喷涂原料粒径不均匀等原因，会造成涂层厚薄不统一、分布不均匀等，进而影响涂层的性能，造成巨大的经济损失。化学气相沉积法制备Si3N4涂层，使用的气源是高纯SiH3、NH3和N2，在一定的温度和流速下，实现Si3N4的沉积。化学气相沉积法制备的Si3N4涂层可有效提高涂层的均匀性，且制备的涂层化学稳定性好，可明显减低多晶硅中的杂质气孔，但是此方法制备的涂层与坩埚之间的粘结性不好，往往在多晶硅铸锭过程中，容易随着热冷脱落，进而研制影响了硅的质量。溶解-凝胶法制备Si3N4涂层可以增加硅溶液与涂层的润湿角，并提高涂层的退让性，因此溶液-凝胶法制备的Si3N4涂层是一种更稳定且不易因摩擦而损坏的硬质涂层，可以更加适用于用于坩埚的表面涂层，但是，作为一种液相涂层制备法，由于沉积工艺复杂，往往会有一定的富积硅现象。
现有技术中，制备Si3N4涂层的方法，具体地有以下三种：
方案一：在文献[1]，襄樊学院学报，2010年2月，第31卷第2期，“太阳能多晶硅铸锭用熔融石英坩埚氮化硅涂层的制备”中，是将基底石英坩埚烘预热到一定温度，后用喷枪将氮化硅喷涂在石英陶瓷基底上，通过控制喷涂次数来控制涂层厚度。具体地，将高纯Si3N4Si3N4粉末配置成悬浮液，待石英基底温度达到一定程度，通过喷枪喷涂上面，干燥后再经过高温加热，进而制备粘结性好、强度高的Si3N4涂层。但是通过控制喷涂次数来控制厚度，容易引起喷涂不均匀，因而引起部分区域涂层性能不佳，影响多晶硅锭的纯度。
方案二：在文献[2]，无机盐工业，2014年5月，第46卷第5期，“晶体硅铸锭用氮化硅涂层失效机理及改性研究”中，采用改进的溶胶-凝胶法结合表面无碳处理制备增强型氮化硅涂层，该种方法制备的涂层在实验中显示较强的强度及硅熔体间良好的非浸润性，能够很好的满足新型高效多晶硅对氮化硅涂层的要求。但是，在工业过程中，由于溶胶-凝胶法制备的氮化硅涂层比较薄，因而与坩埚粘连性较差，往往在多晶硅铸锭过程中，容易随着热冷脱落，进而研制影响了硅的质量。
方案三：在文献[3]，金属功能材料，2014年10月，第21卷第5期，“一种太阳能高效多晶硅铸锭用坩埚底部引晶涂层的制备方法”中，在坩埚的底部刷一层200～800μm的石英砂及有机胶混合浆料，再在上面喷涂氮化硅粉，此方法有一定的引晶效果，但是有机胶在高温下分解，容易引起粘层的牢固度变差，且容易污染硅熔体，为了解决这一问题，制备出两个涂层，第一层是将高纯硅粉和无机硅溶液混合制备出一层具有适合粘结强度且纯度更高的引晶层；第二层是喷涂氮化硅粉体，此复合涂层制备方法可显著提高硅熔体的均匀性、纯度，但是采用该方法，工艺过程比较复杂，容易引进杂质，往往会有一定的富积硅现象，不利于产业化使用。
以上方案一、二、三均为通过控制不同的涂层工艺来提高涂层的性能，进而提高硅熔体的质量，然而这些技术改进只能应于用实验阶段，尚不能满足工业生产。
因此，业界亟需一种在多晶硅铸锭坩埚上制备Si3N4薄膜的方法，可以提供性能稳定、强度高、粘结性强、结构均匀、纯度高的Si3N4薄膜。
发明内容
有鉴于此，本发明针对多晶硅铸锭过程中坩埚涂层容易脱膜、杂质容易浸入硅锭中等涂层不稳定等因素，提出一种在多晶硅铸锭坩埚上制备Si3N4薄膜的方法，包括制备高纯度、粒径小的Si3N4粉体、通过冷等静压成型、高温烧结、机械加工、真空磁控溅射镀膜等步骤，不仅能够获得性能稳定、强度高、粘结性强、结构均匀的Si3N4涂层，而且可以减少坩埚中杂质浸入硅锭中，以提供高纯度的多晶硅，避免涂层富集现象，提升电池性能，解决了常规制备Si3N4涂层中涂层性能不稳定引起多晶硅质量差等问题，从而改善了多晶硅铸造质量，提升了太阳能转化效率。
根据本发明的目的提出的一种在多晶硅铸锭坩埚上制备Si3N4薄膜的方法，包括以下步骤：
S1、制备Si3N4粉体；
S2、将所述Si3N4粉体置于模具中，在冷等静压机上进行冷等静压成型，获得Si3N4陶瓷靶材毛坯；
S3、将所述Si3N4陶瓷靶材毛坯进行高温烧结，获得Si3N4陶瓷素坯；
S4、将所述Si3N4陶瓷素坯进行机械加工，获得Si3N4陶瓷靶材；
S5、将所述Si3N4陶瓷靶材安装在磁控溅射设备的射频阴极上，抽真空并通入保护气体，在多晶硅铸锭坩埚表面溅射Si3N4涂层。
优选的，所述步骤S1中的Si3N4粉体采用液相法制备而成，包括以下步骤：
S11、将硅溶胶、尿素、六次甲基四胺混合均匀，制备成SiO2-聚亚甲基复合体；
S12、进行干燥球磨，得到溶胶-凝胶法合成的前驱体；
S13、将所述前驱体通过碳热还原二氧化硅合成所述Si3N4粉体。
优选的，所述Si3N4粉体呈球形。
优选的，所述Si3N4粉体的纯度≥99％，所述Si3N4粉体的粒径范围在200～500nm之间。
优选的，所述步骤S1与步骤S2之间还包括步骤：在所述Si3N4粉体中添加质量分数为6～8％的粘结剂进行造粒，之后过60～80目筛，得到Si3N4混合粉料。
优选的，所述步骤S2中，所述冷等静压机的成型压力为50～150Mpa，保压时间为5～15min，获得密度为1.8～2.7g/cm3的Si3N4陶瓷靶材毛坯。
优选的，所述步骤S3具体包括：将所述Si3N4陶瓷靶材毛坯置于等离子活化烧结炉的腔体内，在氩气气氛条件下，以15～35℃/min的升温速率升温至1400～1600℃，保温2～6h，获得密度为3.12～3.22g/cm3的Si3N4陶瓷素坯。
优选的，对所述多晶硅铸锭坩埚的基底进行清洗，采用无水乙醇或蒸馏水进行超声波震荡5～15min。
优选的，所述步骤S5中，抽真空时间为15～25min，所述保护气体为氩气。
优选的，所述步骤S5中，Si3N4涂层分两次沉积，首先在坩埚表面预溅射150nm的Si3N4涂层，然后设置靶材溅射功率为100～150W，再在多晶硅铸锭坩埚表面制备厚度为1～5μm的Si3N4涂层。
与现有技术相比，本发明具有如下的技术优势：
(1)Si3N4粉体采用液相法制备，且其为高纯超微Si3N4粉体，之后进行冷等静压成型后得到Si3N4陶瓷靶材毛坯，通过真空烧结，可直接得到纯度高、组织结构均匀的氮化硅靶材素坯，工艺步骤简单。
(2)直接在真空气氛中，通过成熟的磁控溅射工艺技术，对多晶硅铸锭坩埚表面进行镀膜，由此制备出的Si3N4涂层性能稳定、粘度大、强度高、均匀性好、使用寿命长，且Si3N4涂层纯度高，几乎没有杂质，更有利于硅熔体的生长，进而提高太阳能的转化效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的在多晶硅铸锭坩埚上制备Si3N4薄膜的工艺流程图
具体实施方式
正如背景技术中所述，现有技术中，喷涂技术会使涂层厚薄不统一、分布不均匀，涂层性能受影响；化学气相沉积法制备的Si3N4涂层与坩埚之间的粘结性不好；溶解-凝胶法制备Si3N4涂层，沉积工艺复杂，且往往会有一定的富积硅现象。
因此，本发明提出一种在多晶硅铸锭坩埚上制备Si3N4薄膜的方法，可以提供性能稳定、强度高、粘结性强、结构均匀、纯度高的Si3N4薄膜。
下面，将对本发明的具体技术方案做详细介绍。
请参见图1，是本发明中的在多晶硅铸锭坩埚上制备Si3N4薄膜的工艺流程图，主要包括五个工艺步骤，即制备Si3N4粉体、Si3N4粉体冷等静压成型以获得Si3N4陶瓷靶材毛坯、Si3N4陶瓷靶材毛坯进行高温烧结以获得Si3N4陶瓷素坯、Si3N4陶瓷素坯进行机械加工以获得Si3N4陶瓷靶材、真空磁控溅射Si3N4涂层，具体地，各个工艺步骤如下：
S1、制备Si3N4粉体；Si3N4粉体采用液相法制备而成，具体包括以下步骤：
S11、将硅溶胶、尿素、六次甲基四胺混合均匀，制备成SiO2-聚亚甲基复合体；
S12、对SiO2-聚亚甲基复合体进行干燥球磨，得到溶胶-凝胶法合成的前驱体；
S13、将得到的前驱体通过碳热还原二氧化硅合成Si3N4粉体，Si3N4粉体为超微粉体，其纯度高，纯度≥99％，粒径范围在200～500nm之间，且Si3N4粉体呈球形，粒径分布窄，组织结构均匀；
S2、Si3N4粉体冷等静压成型以获得Si3N4陶瓷靶材毛坯；向上述得到的纯度大于99％的Si3N4超微粉体中添加质量分数为6～8％的粘结剂进行造粒，然后过60-80目筛，得到Si3N4混合粉料，将此Si3N4混合粉料置于模具中，在冷等静压机上进行冷等静压成型，成型压力为50～150MPa，保压时间为5～15min，获得Si3N4陶瓷靶材毛坯，其密度为1.8～2.7g/cm3；
S3、将Si3N4陶瓷靶材毛坯进行高温烧结，获得Si3N4陶瓷素坯；将上述得到的Si3N4陶瓷靶材毛坯放置于等离子活化烧结炉的腔体内，在氩气气氛条件下，以15～35℃/min的升温速率升温至1400～1600℃，保温时间2～6h，获得体积密度是理论密度的99.5％的Si3N4陶瓷素坯，其密度约为3.12～3.22g/cm3，由此得到了纯度高、组织结构均匀的氮化硅靶材素坯，工艺步骤简单；
S4、将上述的Si3N4陶瓷素坯进行机械加工，获得不同规格，即不同大小、形状等的Si3N4陶瓷靶材；
S5、真空磁控溅射Si3N4涂层；将上述的Si3N4陶瓷靶材安装在磁控溅射设备的射频阴极上，抽真空并通入保护气体，在多晶硅铸锭坩埚表面溅射Si3N4涂层，抽真空时间为15～25min，保护气体优选为氩气，或是其他一些惰性气体，Si3N4涂层分两次沉积，首先在坩埚表面预溅射150nm的Si3N4涂层，然后设置靶材溅射功率为100～150W，再在多晶硅铸锭坩埚表面制备厚度为1～5μm的Si3N4涂层，经过该些步骤，制备出的Si3N4涂层性能稳定、粘度大、强度高、均匀性好、使用寿命长，且Si3N4涂层纯度高，几乎没有杂质，更有利于硅熔体的生长，进而提高太阳能的转化效率。
其中，多晶硅铸锭坩埚的基底需要进行清洗，可采用无水乙醇或蒸馏水对其进行超声波震荡5～15min，优选10min，以清除多晶硅铸锭坩埚基底表面的油污及灰尘，然后用干燥的热空气快速吹干，置于真空室中可旋转的基片架上。
本发明中的在多晶硅铸锭坩埚上制备Si3N4薄膜的方法，主要包括制备Si3N4粉体、Si3N4粉体冷等静压成型以获得Si3N4陶瓷靶材毛坯、Si3N4陶瓷靶材毛坯进行高温烧结以获得Si3N4陶瓷素坯、Si3N4陶瓷素坯进行机械加工以获得Si3N4陶瓷靶材、真空磁控溅射Si3N4涂层等步骤，各步骤依次进行，通过该种方式，不仅能够获得性能稳定、强度高、粘结性强、结构均匀的Si3N4涂层，而且可以减少坩埚中杂质浸入硅锭中，进而提供高纯度的多晶硅，避免涂层富集现象，提升电池性能，解决了常规制备Si3N4涂层中涂层性能不稳定引起多晶硅质量差等问题，从而改善了多晶硅铸造质量，提升了太阳能转化效率。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种在多晶硅铸锭坩埚上制备Si3N4薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备Si3N4粉体；
S2、将所述Si3N4粉体置于模具中，在冷等静压机上进行冷等静压成型，获得Si3N4陶瓷靶材毛坯；
S3、将所述Si3N4陶瓷靶材毛坯进行高温烧结，获得Si3N4陶瓷素坯；
S4、将所述Si3N4陶瓷素坯进行机械加工，获得Si3N4陶瓷靶材；
S5、将所述Si3N4陶瓷靶材安装在磁控溅射设备的射频阴极上，抽真空并通入保护气体，在多晶硅铸锭坩埚表面溅射Si3N4涂层。
2.如权利要求1所述的一种在多晶硅铸锭坩埚上制备Si3N4薄膜的方法，其特征在于，所述步骤S1中的Si3N4粉体采用液相法制备而成，包括以下步骤：
S11、将硅溶胶、尿素、六次甲基四胺混合均匀，制备成SiO2-聚亚甲基复合体；
S12、进行干燥球磨，得到溶胶-凝胶法合成的前驱体；
S13、将所述前驱体通过碳热还原二氧化硅合成所述Si3N4粉体。
3.如权利要求1所述的一种在多晶硅铸锭坩埚上制备Si3N4薄膜的方法，其特征在于，所述Si3N4粉体呈球形。
4.如权利要求1所述的一种在多晶硅铸锭坩埚上制备Si3N4薄膜的方法，其特征在于，所述Si3N4粉体的纯度≥99％，所述Si3N4粉体的粒径范围在200～500nm之间。
5.如权利要求1所述的一种在多晶硅铸锭坩埚上制备Si3N4薄膜的方法，其特征在于，所述步骤S1与步骤S2之间还包括步骤：在所述Si3N4粉体中添加质量分数为6～8％的粘结剂进行造粒，之后过60～80目筛，得到Si3N4混合粉料。
6.如权利要求1所述的一种在多晶硅铸锭坩埚上制备Si3N4薄膜的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述冷等静压机的成型压力为50～150Mpa，保压时间为5～15min，获得密度为1.8～2.7g/cm3的Si3N4陶瓷靶材毛坯。
7.如权利要求1所述的一种在多晶硅铸锭坩埚上制备Si3N4薄膜的方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：将所述Si3N4陶瓷靶材毛坯置于等离子活化烧结炉的腔体内，在氩气气氛条件下，以15～35℃/min的升温速率升温至1400～1600℃，保温2～6h，获得密度为3.12～3.22g/cm3的Si3N4陶瓷素坯。
8.如权利要求1所述的一种在多晶硅铸锭坩埚上制备Si3N4薄膜的方法，其特征在于，对所述多晶硅铸锭坩埚的基底进行清洗，采用无水乙醇或蒸馏水进行超声波震荡5～15min。
9.如权利要求1所述的一种在多晶硅铸锭坩埚上制备Si3N4薄膜的方法，其特征在于，所述步骤S5中，抽真空时间为15～25min，所述保护气体为氩气。
10.如权利要求1所述的一种在多晶硅铸锭坩埚上制备Si3N4薄膜的方法，其特征在于，所述步骤S5中，Si3N4涂层分两次沉积，首先在坩埚表面预溅射150nm的Si3N4涂层，然后设置靶材溅射功率为100～150W，再在多晶硅铸锭坩埚表面制备厚度为1～5μm的Si3N4涂层。
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