CN101239844A - 一种复合阻碳涂层材料及其在基体上制备复合阻碳涂层的方法 - Google Patents
一种复合阻碳涂层材料及其在基体上制备复合阻碳涂层的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种复合阻碳涂层材料及其在基体上制备复合阻碳涂层的方法,该复合阻碳涂层材料由过渡层和阻碳层组成,所述过渡层为SiC或Mo材料,所述阻碳层为Y2O3材料。所述过渡层厚度为40~120μm,所述阻碳层厚度为100~250μm。将制有SiC-Y2O3或Mo-Y2O3复合阻碳涂层的石墨坩埚在真空感应熔炼炉内进行熔炼Ti基合金,在熔炼温度达到1700~1750℃时有效地阻止了石墨坩埚中的碳元素与Ti活性金属之间的化学反应,避免了碳污染,提高了被熔炼材料的洁净度。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于熔炼高活性合金的石墨坩埚上使用的涂层材料,更特别地说,是指一种能够阻止碳元素外渗的复合阻碳涂层材料,以及采用等离子喷涂工艺在石墨坩埚内表面制备该复合阻碳涂层的方法。
背景技术
目前熔炼Ti、Nb等高活性元素含量较高的高熔点合金通常采用水冷铜坩埚,水冷铜坩埚中铜元素的熔点仅为1084℃,且高温强度差,使用时需有循环水冷却。但循环水往往造成熔池的合金液温度不均匀,过热度低,熔体的成分均匀性差,最终影响材料的性能。
石墨坩埚由于具有耐高温、抗热震性好、易于加工以及价格低廉等优点。但是碳在高温下具有很高的反应活性,很容易与高活性合金元素如Nb、Ti、Al等发生反应,生成金属碳化物MC从而引起碳污染。因此,本发明通过选择合适的材料作为石墨坩埚的涂层,尽可能地减少碳污染造成的金属熔体的纯净度。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种复合阻碳涂层材料,该复合阻碳涂层材料为双层结构(即与基体结合的过渡层,以及制备在过渡层上的阻碳层),所述过渡层为SiC或Mo材料,所述阻碳层为Y2O3材料。
本发明的另一目的是提出一种采用等离子喷涂工艺在石墨坩埚内制备复合阻碳涂层材料的方法。
第一步:石墨坩埚的预处理
对石墨坩埚内表面采用喷砂方法进行打磨,获得石墨坩埚内表面的粗糙度为40~80μm的待喷涂表面,然后用无水乙醇清洗待喷涂表面1~3次,并在18~25℃下自然风干后待用;
喷砂工艺为:采用60μm的石英砂,喷射距离50~150mm,喷射角度60°,压缩空气的压力0.2~0.4MPa;
第二步:制过渡层
将经第一步骤处理后的石墨坩埚安装在等离子喷涂机的夹具上,将过渡层材料放入等离子喷涂机的送粉器中,并调整喷涂工艺参数制过渡层;
过渡层材料的粒径为30~100μm的SiC或者Mo粉材;
所述制过渡层工艺参数为:
等离子喷涂机输出电压:50~60V,输出电流:550~600A,
喷涂距离d:80~100mm,
喷枪走速:1~5mm/s,
主气流:氩气流量50~60L/min,氢气流量1~3L/min,
载气流量:氢气流量1~5L/min,
送粉速度:20~30g/min,
喷涂室真空度:100~700Pa;
第三步:制阻碳层
将阻碳层材料放入等离子喷涂机的送粉器中,并调整喷涂工艺参数制阻碳层;
阻碳层材料的粒径为20~80μm的Y2O3粉材;
所述制阻碳层工艺参数为:
等离子喷涂机输出电压:50~60V,输出电流:550~600A,
喷涂距离d:80~100mm,
喷枪走速:1~5mm/s,
主气流:氩气流量50~60L/min,氢气流量1~3L/min,
载气流量:氢气流量1~5L/min,
送粉速度:20~30g/min。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明的一种复合阻碳涂层材料,由过渡层和阻碳层组成,所述过渡层为SiC或Mo材料,所述阻碳层为Y2O3材料。所述过渡层厚度为40~120μm,所述阻碳层厚度为100~250μm。本发明的复合阻碳涂层材料为双层结构,即与基体结合的过渡层,以及制备在过渡层上的阻碳层。
一种采用等离子喷涂工艺在石墨坩埚内制备复合阻碳涂层材料的方法,具体的制备步骤如下:
第一步:石墨坩埚的预处理
对石墨坩埚内表面采用喷砂方法进行打磨,获得石墨坩埚内表面的粗糙度为40~80μm的待喷涂表面,然后用无水乙醇清洗待喷涂表面1~3次,并在18~25℃下自然风干后待用;
喷砂工艺是采用压缩空气为动力,以形成高速喷射束将喷料(石英砂)高速喷射导待处理工件表面,使工件表面形成一定的清洁度和粗糙度,提高工件的抗疲劳性,增,增加了它和涂层间的附着力,也有利于涂料的流平和装饰。在本发明中,喷砂工艺为:采用60μm的石英砂,喷射距离50~150mm,喷射角度60°,压缩空气的压力0.2~0.4MPa。
第二步:制过渡层
将经第一步骤处理后的石墨坩埚安装在等离子喷涂机的夹具上,将过渡层材料放入等离子喷涂机的送粉器中,并调整喷涂工艺参数制过渡层;
过渡层材料的粒径为30~100μm的SiC或者Mo粉材;
所述制过渡层工艺参数为:
等离子喷涂机输出电压:50~60V,输出电流:550~600A,
喷涂距离d(喷枪出口与待喷涂坩埚的喷涂面的距离):80~100mm,
喷枪走速:1~5mm/s,
主气流:氩气流量50~60L/min,氢气流量1~3L/min,
载气流量:氢气流量1~5L/min,
送粉速度:20~30g/min,
喷涂室真空度:100~700Pa;
第三步:制阻碳层
将阻碳层材料放入等离子喷涂机的送粉器中,并调整喷涂工艺参数制阻碳层;
阻碳层材料的粒径为20~80μm的Y2O3粉材;
所述制阻碳层工艺参数为:
等离子喷涂机输出电压:50~60V,输出电流:550~600A,
喷涂距离d(喷枪出口与待喷涂坩埚的喷涂面的距离):80~100mm,
喷枪走速:1~5mm/s,
主气流:氩气流量50~60L/min,氢气流量1~3L/min,
载气流量:氢气流量1~5L/min,
送粉速度:20~30g/min。
实施例1:复合阻碳涂层为过渡层SiC+阻碳层Y2O3
(A)过渡层SiC粉材80%的粒径为70μm,制厚度80μm;
(B)阻碳层Y2O3粉材80%的粒径为40μm,制厚度150μm;
(C)采用等离子喷涂工艺在石墨坩埚内表面上制复合阻碳涂层的具体工艺如下:
第一步:石墨坩埚的预处理
对石墨坩埚内表面采用压缩空气喷砂方法进行打磨,获得石墨坩埚内表面的粗糙度为60μm的待喷涂表面,然后用无水乙醇清洗待喷涂表面1~3次,并在25℃下自然风干后待用;
喷砂工艺为:采用60μm的石英砂,喷射距离100mm,喷射角度60°,压缩空气的压力0.4MPa。
第二步:制过渡层
将经第一步骤处理后的石墨坩埚安装在等离子喷涂机的夹具上,将过渡层材料放入等离子喷涂机的送粉器中,并调整喷涂工艺参数制过渡层;
所述制过渡层工艺参数为:
等离子喷涂机输出电压:50V,输出电流:560A,
喷涂距离d(喷枪出口与待喷涂坩埚的喷涂面的距离):80mm,
喷枪走速:4mm/s,
主气流:氩气流量50L/min,氢气流量1L/min,
载气流量:氢气流量3L/min,
送粉速度:28g/min,
喷涂室真空度:700Pa;
第三步:制阻碳层
将阻碳层材料放入等离子喷涂机的送粉器中,并调整喷涂工艺参数制阻碳层;
所述制阻碳层工艺参数为:
等离子喷涂机输出电压:55V,输出电流:580A,
喷涂距离d(喷枪出口与待喷涂坩埚的喷涂面的距离):80mm,
喷枪走速:4mm/s,
主气流:氩气流量500L/min,氢气流量1L/min,
载气流量:氢气流量3L/min,
送粉速度:22g/min。
将制有SiC-Y2O3复合阻碳涂层的石墨坩埚在真空感应熔炼炉内进行熔炼Ti基合金,在熔炼温度达到1700℃时有效地阻止了石墨坩埚中的碳元素与Ti活性金属之间的化学反应,避免了碳污染,提高了被熔炼材料的洁净度,从而使得被熔炼材料的质量更好。
实施例2:复合阻碳涂层为过渡层Mo+阻碳层Y2O3
(A)过渡层Mo粉材80%的粒径为50μm,制厚度100μm;
(B)阻碳层Y2O3粉材80%的粒径为60μm,制厚度200μm;
(C)采用低压等离子喷涂工艺在石墨坩埚内表面上制复合阻碳涂层的具体工艺如下:
第一步:石墨坩埚的预处理
对石墨坩埚内表面采用喷砂方法进行打磨,获得石墨坩埚内表面的粗糙度为40μm的待喷涂表面,然后用无水乙醇清洗待喷涂表面1~3次,并在25℃下自然风干后待用;
喷砂工艺为:采用60μm的石英砂,喷射距离150mm,喷射角度60°,压缩空气的压力0.2MPa。第二步:制过渡层
将经第一步骤处理后的石墨坩埚安装在等离子喷涂机的夹具上,将过渡层材料放入等离子喷涂机的送粉器中,并调整喷涂工艺参数制过渡层;
所述制过渡层工艺参数为:
等离子喷涂机输出电压:60V,输出电流:600A,
喷涂距离d(喷枪出口与待喷涂坩埚的喷涂面的距离):100mm,
喷枪走速:3mm/s,
主气流:氩气流量60L/min,氢气流量2L/min,
载气流量:氢气流量1L/min,
送粉速度:30g/min,
喷涂室真空度:100Pa;
第三步:制阻碳层
将阻碳层材料放入等离子喷涂机的送粉器中,并调整喷涂工艺参数制阻碳层;
所述制阻碳层工艺参数为:
等离子喷涂机输出电压:50V,输出电流:600A,
喷涂距离d(喷枪出口与待喷涂坩埚的喷涂面的距离):80mm,
喷枪走速:5mm/s,
主气流:氩气流量60L/min,氢气流量3L/min,
载气流量:氢气流量5L/min,
送粉速度:30g/min。
将制有Mo-Y2O3复合阻碳涂层的石墨坩埚在真空感应熔炼炉内进行熔炼Ti基合金,在熔炼温度达到1750℃时有效地阻止了石墨坩埚中的碳元素与Ti活性金属之间的化学反应,避免了碳污染,提高了被熔炼材料的洁净度,从而使得被熔炼材料的质量更好。
Claims (5)
1、一种复合阻碳涂层材料,其特征在于:由过渡层和阻碳层组成,所述过渡层为SiC或Mo材料,所述阻碳层为Y2O3材料。
2、根据权利要求1所述的复合阻碳涂层材料,其特征在于:复合阻碳涂层中过渡层厚度为40~120μm,阻碳层厚度为100~250μm。
3、一种制备如权利要求1所述的复合阻碳涂层的方法,其特征在于有下列制备步骤:
第一步:石墨坩埚的预处理
对石墨坩埚内表面采用喷砂方法进行打磨,获得石墨坩埚内表面的粗糙度为40~80μm的待喷涂表面,然后用无水乙醇清洗待喷涂表面1~3次,并在18~25℃下自然风干后待用;
喷砂工艺为:采用60μm的石英砂,喷射距离50~150mm,喷射角度60°,压缩空气的压力0.2~0.4MPa;
第二步:制过渡层
将经第一步骤处理后的石墨坩埚安装在等离子喷涂机的夹具上,将过渡层材料放入等离子喷涂机的送粉器中,并调整喷涂工艺参数制过渡层;
过渡层材料的粒径为30~100μm的SiC或者Mo粉材;
所述制过渡层工艺参数为:
等离子喷涂机输出电压:50~60V,输出电流:550~600A,
喷涂距离d:80~100mm,
喷枪走速:1~5mm/s,
主气流:氩气流量50~60L/min,氢气流量1~3L/min,
载气流量:氢气流量1~5L/min,
送粉速度:20~30g/min,
喷涂室真空度:100~700Pa;
第三步:制阻碳层
将阻碳层材料放入等离子喷涂机的送粉器中,并调整喷涂工艺参数制阻碳层;
阻碳层材料的粒径为20~80μm的Y2O3粉材;
所述制阻碳层工艺参数为:
等离子喷涂机输出电压:50~60V,输出电流:550~600A,
喷涂距离d:80~100mm,
喷枪走速:1~5mm/s,
主气流:氩气流量50~60L/min,氢气流量1~3L/min,
载气流量:氢气流量1~5L/min,
送粉速度:20~30g/min。
4、根据权利要求3所述的制备复合阻碳涂层的方法,其特征在于:过渡层材料为SiC时可以在大气环境下制备。
5、根据权利要求3所述的制备复合阻碳涂层的方法,其特征在于:将制有SiC-Y2O3或Mo-Y2O3复合阻碳涂层的石墨坩埚在真空感应熔炼炉内进行熔炼Ti基合金,
在熔炼温度达到1700~1750℃时有效地阻止了石墨坩埚中的碳元素与Ti活性金属之间的化学反应,避免了碳污染,提高了被熔炼材料的洁净度。
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