CN117265452A - 一种水冷铜坩埚热屏蔽复合涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水冷铜坩埚热屏蔽复合涂层及其制备方法，属于金属表面涂层技术领域。所述复合涂层由底部合金层、中间隔热层和表面隔热层组成，三层特殊结构的设计可以解决水冷铜坩埚所存在的在熔炼过程中易于被熔穿破坏以及熔体挂壁、难以脱模等问题。所述方法采用等离子喷涂结合刷涂并采用低温固化，易于制备。用于高温合金熔炼尤其是难熔高熵合金熔炼用水冷铜坩埚内壁的防护，所制备的涂层表面致密，具有良好的防护效果，可提高水冷铜坩埚使用寿命及熔炼温度。

Description

一种水冷铜坩埚热屏蔽复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水冷铜坩埚热屏蔽复合涂层及其制备方法，属于金属表面涂层技术领域。
背景技术
目前感应悬浮熔炼法是熔炼难熔高熵合金的一种主要方法，水冷铜坩埚是熔炼过程中必不可少的容器。铜或铜合金制成的水冷坩埚常应用于活泼金属、难熔和特种材料的熔炼过程。然而在熔炼难熔合金的过程中，过高的温度容易造成水冷铜坩埚的烧损烧穿，极大的减少了其使用寿命。同时坩埚壁温度较低，合金熔体易于形成冷凝壳，导致合金锭存在着元素、组织不均匀，性能差异大等问题。
钇稳定氧化锆热障涂层能够较好的提升基体表面耐高温性能，广泛应用于高温隔热领域；但是发明人尝试在水冷铜坩埚内壁喷涂钇稳定氧化锆热障涂层，其中，采用浆料涂覆后再烧结方法，由于烧结温度高，且结合强度不足，难以用于铜坩埚表面；而等离子喷涂法存在着喷涂后孔隙率高，结合强度不足，易脱落等问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种水冷铜坩埚热屏蔽复合涂层及其制备方法，所述复合涂层由底部合金层、中间隔热层和表面隔热层组成，三层特殊结构的设计可以解决水冷铜坩埚所存在的在熔炼过程中易于被熔穿破坏以及熔体挂壁、难以脱模等问题。所述方法采用等离子喷涂结合刷涂并采用低温固化，易于制备。用于高温合金熔炼尤其是难熔高熵合金熔炼用水冷铜坩埚内壁的防护，所制备的涂层表面致密，具有良好的防护效果，可提高水冷铜坩埚使用寿命及熔炼温度。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下。
一种水冷铜坩埚热屏蔽复合涂层，自水冷铜坩埚内壁依次由底部合金层、中间隔热层和表面隔热层组成；底部合金层为NiCoCrAlY，厚度为80~130 μm；中间隔热层为钇稳定氧化锆，厚度为160~250 μm；表面隔热层由三层不同含量的氧化钇、磷酸二氢铝和氧化镁混合而成，自内而外第一层表面隔热层中氧化钇的质量分数为10~20%、氧化镁的质量分数为1~3%、余量为磷酸二氢铝，第一层表面隔热层的厚度为25~35 μm；第二层表面隔热层中氧化钇的质量分数为25~40%、氧化镁的质量分数为1~3%、余量为磷酸二氢铝，第二层表面隔热层的厚度为15~30 μm；第三层表面隔热层中氧化钇的质量分数为45~70%、氧化镁的质量分数为1~3%、余量为磷酸二氢铝，第三层表面隔热层的厚度为10~15 μm；表面隔热层的总厚度为50~80 μm。
优选的，所述钇稳定氧化锆的组成成分及其质量分数为：ZrO270%~90%，HfO23%~20%，Y2O36%~10%。
优选的，所述底部合金层的厚度为90~110 μm；中间隔热层的厚度为180~220 μm；表面隔热层的厚度为55~70 μm。
优选的，所述水冷铜坩埚热屏蔽复合涂层的总厚度为350~380 μm。
一种本发明所述的水冷铜坩埚热屏蔽复合涂层的制备方法，方法步骤包括：
S1、对水冷铜坩埚内壁进行预处理：首先对水冷铜坩埚内壁进行清洁；然后进行喷砂处理，控制表面粗糙度Ra为0.2~0.8 μm，同时去除表面氧化膜，得到预处理后的水冷铜坩埚；
S2、对预处理后的水冷铜坩埚进行预热，温度为70~150℃，时间8~10 min，得到预热后的水冷铜坩埚；彻底清除工件表面湿气，有利于表面“热活化”；
S3、对预热后的水冷铜坩埚进行涂层喷涂：
S31、采用等离子喷涂法在预热后的水冷铜坩埚的内壁上喷涂NiCoCrAlY合金粉，喷涂时分4~5枪，每枪喷涂20~25 μm，喷涂总厚度为80~130 μm，在水冷铜坩埚的内壁上得到底部合金层；
S32、采用等离子喷涂法在底部合金层上喷涂钇稳定氧化锆粉末，喷涂时分8~12枪，每枪喷涂20~25 μm，喷涂总厚度为160~250 μm，在底部合金层上得到中间隔热层；
S33、按照三层表面隔热层的组成分别将氧化钇粉末、磷酸二氢铝和氧化镁混合成浆料，依次在中间隔热层上均匀涂刷，刷涂结束后，首先在室温下固化18~24 h，然后在175~250℃下固化2~3 h，在中间隔热层上得到表层隔热层。
优选的，步骤S1中，清洁时，采用丙酮对水冷铜坩埚进行浸泡并超声清洗10~15min后烘干，去除其表面油污及其他污染物。
优选的，步骤S1中，喷砂处理的步骤包括：
S11、将清洗后的水冷铜坩埚固定在喷砂机工作台面，首先使用粒径为0.1~0.12mm的石英砂砂丸进行第一次喷砂处理，处理时间为1~3 min，然后经质量分数为3%~5%NaOH溶液清洗5~10 min，去除氧化膜、油脂，之后进行超声清洗；
S12、使用粒径为0.5~1.0 mm碳化硅砂丸进行第二次喷砂处理，处理时间为1~3min，之后进行超声清洗；
S13、最后使用粒径为0.2~0.25 mm球形石英砂砂丸进行第三次喷砂处理，处理时间为2~4 min，完后进行超声清洗并烘干；
三次喷砂处理时，喷涂距离为80~160 mm，喷砂角度为90°，压缩空气压力为0.5~0.8 MPa。
优选的，步骤S31和S32中，等离子喷涂的电流为600~650 A，电压为65~75 V，Ar流量为30~50 L·min-1，H2流量为10~15 L·min-1，喷涂距离为80~90 mm。
优选的，步骤S31和S32中，喷涂时每枪预留5~8 min的冷却时间。避免基体过热膨胀，影响喷涂质量。
优选的，步骤S32中，所述钇稳定氧化锆粉末的粒径规格为15~45 μm，中位粒径为29~33 μm。
优选的，步骤S33中，首先在室温下固化22~23 h，然后在230±5℃下固化2~2.5 h。
有益效果
（1）本发明提供了一种一种水冷铜坩埚热屏蔽复合涂层，自水冷铜坩埚内壁依次由底部合金层、中间隔热层和表面隔热层组成，三层结构的设置使涂层兼具良好的结合力、隔热性能以及表面良好的致密度，使用时不会出现脱落开裂等导致涂层成分混入熔体的问题。
（2）表面隔热层分为不同浓度梯度的氧化钇涂层，解决了中间隔热层孔隙率高以及与其结合强度的问题，并且使表面耐高温性能达到最优的同时节约了成本。
（3）使用热屏蔽复合涂层，避免了高温下水冷铜坩埚被熔穿，延长了使用寿命，相比于同期未喷涂涂层的坩埚增长了4~5倍。
（4）热屏蔽复合涂层避免了熔体直接与水冷铜坩埚接触，极大地减少了熔体热量损失，显著提升了熔炼温度，同时，降低了铜坩埚温度增加速率，可极大的延长熔炼时间，进而提高了熔炼能力。
（5）熔炼过程中熔体的悬浮状态良好，避免熔体挂壁形成冷凝壳乃至渗入坩埚缝隙中，且温度场均匀，直接凝固即可获得均匀组织。
附图说明
图1为实施例1熔炼过程中熔体悬浮状态图。
图2为对比例1熔炼过程中熔体悬浮状态图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种水冷铜坩埚热屏蔽复合涂层制备方法，其具体步骤如下：
S1、对水冷铜坩埚内壁进行预处理，首先进行清洁，采用丙酮对其进行浸泡超声清洗15 min，去除其表面油污及其他污染物，并烘干。然后进行喷砂处理，控制表面粗糙度Ra为0.6 μm，同时去除表面氧化膜。
S11、将清洗后的水冷铜坩埚固定在喷砂机工作台面，首先使用粒径为0.1~0.12mm的石英砂砂丸进行第一次喷砂处理，处理时间为2 min，处理后的样品经质量分数为4%的NaOH溶液清洗10 min，去除氧化膜、油脂，之后进行超声清洗；
S12、再使用粒径为0.8~1.0 mm碳化硅砂丸对水冷铜坩埚内表面进行第二次喷砂处理，处理时间为2 min，之后进行超声清洗；
S13、最后使用粒径为0.2~0.25 mm球形石英砂砂丸对铝板表面进行第三次喷砂处理，处理时间为3 min，之后进行超声清洗并烘干。三次喷砂工艺参数如下表1。
表1 喷砂处理工艺参数
喷涂距离/mm 喷砂角度/° 压缩空气压力/MPa
120 90 0.7
S2、对水冷铜坩埚进行预热，温度为120℃，时间为10 min，彻底清除工件表面湿气，有利于表面“热活化”。
S3、进行涂层喷涂，分为底部合金层、中间隔热层和表面隔热层三部分，其中底部合金层与中间隔热层均采用等离子喷涂法，设备采用美国Inovati公司生产的KM-CDS3.2低压冷喷涂系统，并采用TEKNA公司的刮板式送粉器送粉；表面隔热层采用涂刷法。其等离子喷涂参数如表2所示。
表2 等离子喷涂参数
电流/A 电压/V Ar流量/（L·min-1） H2流量/（L·min-1） 喷涂距离/mm
600 70 40 12 80
S31、底部合金层喷涂的是 NiCoCrAlY合金粉，喷涂时分5枪，每枪20 μm，最终喷涂厚度为101 μm。喷涂时每枪预留冷却时间6 min，避免基体过热膨胀，影响喷涂质量。
S32、中间隔热层选用8%钇稳定氧化锆粉末进行喷涂，喷涂时分11枪，每枪20 μm，最终喷涂厚度为218 μm；其粉末组成如表3所示，粒径规格为15~45 μm，中位粒径为29~33 μm。
表3 8%钇稳定氧化锆粉末成分
成分 ZrO2 HfO2 Y2O3 SiO2 Al2O3 Fe2O3 TiO2
占比% 85 7 8 <0.01 <0.005 <0.02 <0.01
S33、表面隔热层采用浆料均匀涂刷，三层由内而外浆料配比为：第一层：质量分数15%的纯氧化钇粉末，84%的磷酸二氢铝（粘结剂，无色透明粘稠液体，呈现弱酸性，特点是化学结合力强、耐高温且温度越高、性能越突出，可以将陶瓷颗粒很好地粘结在一起从而形成致密的陶瓷涂层），以及1%的氧化镁（固化剂，在高温环境中可以保持原有性能），涂刷厚度为28 μm；第二层：35%的纯氧化钇粉末，64%的磷酸二氢铝，以及1%的氧化镁，涂刷厚度为22μm；第三层：65%的纯氧化钇粉末，34%的磷酸二氢铝，以及1%的氧化镁，涂刷厚度为11 μm。涂刷后总厚度为61 μm，先在室温下固化24 h，然后在230℃下固化2 h。
最终测定，所述复合涂层的厚度为380 μm。
使用所述水冷铜坩埚进行TiZrHfTa难熔高熵合金熔炼，熔炼温度可达3000℃（熔炼过程中，5 min内功率提升至最终熔炼功率，每次熔炼约20 min；翻转反复熔炼三次），且对水冷铜坩埚未造成烧损，熔炼后合金锭易于脱模，未与坩埚壁粘连，熔炼过程中熔体悬浮状态良好，如图1。从合金锭的形貌也可以看出，合金锭形状匀称，熔炼效果好。其合金锭中Ta元素各处含量测定如表4（Ta元素配料原子百分比为25%），可以看出，Ta得到充分熔化、成分均匀分布。
表4 合金锭中各处Ta元素原子百分比含量
取样位置 芯部 次表面 外表面
含量 24.63% 25.32% 24.57%
实施例2
一种水冷铜坩埚热屏蔽复合涂层制备方法，其具体步骤如下：
S1、对水冷铜坩埚内壁进行预处理，首先进行清洁，采用丙酮对其进行浸泡超声清洗15 min，去除其表面油污及其他污染物，并烘干。然后进行喷砂处理，控制表面粗糙度Ra为0.6 μm，同时去除表面氧化膜。
S11、将清洗后的水冷铜坩埚固定在喷砂机工作台面，首先使用粒径为0.1~0.12mm的石英砂砂丸进行第一次喷砂处理，处理时间为2 min，处理后的样品经质量分数为5%的NaOH溶液清洗10min，去除氧化膜、油脂，后进行超声清洗；
S12、再次使用粒径为0.8~1.0 mm碳化硅砂丸对水冷铜坩埚内表面进行第二次喷砂处理，处理时间为2 min，之后进行超声清洗；
S13、最后使用粒径为0.2~0.25 mm球形石英砂砂丸对铝板表面进行第三次喷砂处理，处理时间为3 min，之后进行超声清洗并烘干。三次喷砂工艺参数如下表5。
表5 喷砂处理工艺参数
喷涂距离/mm 喷砂角度/° 压缩空气压力/MPa
140 90 0.6
S2、对水冷铜坩埚进行预热，温度为140℃，时间为10nin。
S3、进行涂层喷涂，分为底部合金层、中间隔热层、表面隔热层三部分，其中底部合金层与中间隔热层均采用等离子喷涂法，设备采用美国Inovati公司生产的KM-CDS3.2低压冷喷涂系统，并采用TEKNA公司的刮板式送粉器送粉；表面隔热层采用涂刷法。其等离子喷涂参数如表6所示。
表6 等离子喷涂参数
电流/A 电压/V Ar流量/（L·min-1） H2流量/（L·min-1） 喷涂距离/mm
600 70 40 12 80
S31、底部合金层喷涂的是 NiCoCrAlY合金粉，喷涂时分5枪，每枪20 μm，最终喷涂厚度为98 μm。喷涂时每枪预留冷却时间6 min，避免基体过热膨胀，影响喷涂质量。
S32、中间隔热层选用8%钇稳定氧化锆粉末进行喷涂，喷涂时分11枪，每枪20 μm，最终喷涂厚度为219 μm；其粉末组成如表7所示，粒径规格为15~45 μm，中位粒径为29~33 μm。
表7 8%钇稳定氧化锆粉末成分
成分 ZrO2 HfO2 Y2O3 SiO2 Al2O3 Fe2O3 TiO2
占比% 89 3 8% <0.01 <0.005 <0.02 <0.01
S33、表面隔热层采用浆料均匀涂刷，三层由内而外浆料配比为：第一层：质量分数20%的纯氧化钇粉末，79%的磷酸二氢铝，以及1%的氧化镁，涂刷厚度为30 μm；第二层：30%的纯氧化钇粉末，69%的磷酸二氢铝，以及1%的氧化镁，涂刷厚度为25 μm；第三层：70%的纯氧化钇粉末，29%的磷酸二氢铝，以及1%的氧化镁，涂刷厚度为10 μm。涂刷后总厚度为65 μm，先在室温下固化22 h，然后在200℃下固化3 h。
使用所述水冷铜坩埚进行TiZrHfTa难熔高熵合金熔炼，熔炼温度可达3000℃（熔炼过程中，5 min内功率提升至最终熔炼功率，每次熔炼约20 min；翻转反复熔炼三次），且对水冷铜坩埚未造成烧损，熔炼后合金锭易于脱模，未与坩埚壁粘连，熔炼过程中悬浮状态良好。合金锭形状匀称，熔炼效果好。经测试合金锭中Ta得到充分熔化、成分均匀分布。
对比例1
一种水冷铜坩埚熔炼难熔合金的方法，其具体步骤如下：
采用未喷涂涂层的水冷铜坩埚对TiZrHfTa难熔高熵合金进行熔炼，熔炼过程中温度仅可限于2600℃以下，避免对坩埚壁熔化损毁。熔炼过程中熔体悬浮状态如图2所示，合金熔化效果不好，易于与坩埚壁粘连，造成熔炼后脱模困难。从合金锭的形貌可以看出其形状不规则，有飞边毛刺等，熔炼效果较差。对合金锭Ta元素含量进行测定，如表8所示，可以看出各处分布不均匀，对高熔点元素熔化效果差。
表8 合金锭中各处Ta元素原子百分比含量
取样位置 芯部 次表面 外表面
含量 12.86% 33.64% 21.69%
对比例2
一种水冷铜坩埚热屏蔽涂层制备方法，其具体步骤如下：
S1、对水冷铜坩埚内壁进行预处理，首先进行清洁，采用丙酮对其进行浸泡超声清洗15 min，去除其表面油污及其他污染物，并烘干。然后进行喷砂处理，控制表面粗糙度Ra为0.6 μm，同时去除表面氧化膜。
S11、将清洗后的水冷铜坩埚固定在喷砂机工作台面，首先使用粒径为0.1~0.12mm的石英砂砂丸进行第一次喷砂处理，处理时间为2 min，处理后的样品经质量分数为4%的NaOH溶液清洗10 min，去除氧化膜、油脂，后进行超声清洗；
S12、再使用粒径为0.8~1.0 mm碳化硅砂丸对水冷铜坩埚内表面进行第二次喷砂处理，处理时间为2 min，之后进行超声清洗；
S13、最后使用粒径为0.2~0.25 mm球形石英砂砂丸对铝板表面进行第三次喷砂处理，处理时间为3 min，之后进行超声清洗并烘干。三次喷砂工艺参数如下表9。
表9 喷砂处理工艺参数
喷涂距离/mm 喷砂角度/° 压缩空气压力/MPa
140 90 0.7
S2、对水冷铜坩埚进行预热，温度为120℃，时间为10 min。
S3、进行涂层喷涂，分为底部合金层、中间隔热层两部分，两层均采用等离子喷涂法，设备采用美国Inovati公司生产的KM-CDS3.2低压冷喷涂系统，并采用TEKNA公司的刮板式送粉器送粉。其等离子喷涂参数如表10所示。
表10 等离子喷涂参数
电流/A 电压/V Ar流量/（L·min-1） H2流量/（L·min-1） 喷涂距离/mm
600 70 40 12 80
S31、底部合金层喷涂的是 NiCoCrAlY合金粉，喷涂时分5枪，每枪20μm，最终喷涂厚度为99 μm，喷涂时每枪预留冷却时间6 min。
S32、中间隔热层选用8%钇稳定氧化锆粉末进行喷涂，喷涂时分12枪，每枪20 μm，最终喷涂厚度为238 μm。其粉末组成如表11所示。其粒径规格为15~45 μm，中位粒径为29~33 μm。
表11 8%钇稳定氧化锆粉末成分
成分 ZrO2 HfO2 Y2O3 SiO2 Al2O3 Fe2O3 TiO2
占比% 85 8 8% <0.01 <0.005 <0.02 <0.01
最终测定，所述复合涂层的厚度为334 μm。
使用所述水冷铜坩埚进行TiZrHfTa难熔高熵合金熔炼，熔炼温度可达3000℃（熔炼过程中，5 min内功率提升至最终熔炼功率，每次熔炼约20 min；翻转反复熔炼三次），对水冷铜坩埚未造成烧损，但熔炼过程中涂层剥落，且熔体挂壁粘连形成冷凝壳，熔炼结束后难以脱模。
本对比例中，由于复合涂层中无表面隔热层，导致涂层脱落、熔体挂壁粘粘形成冷凝壳、难以脱模。
对比例3
一种水冷铜坩埚热屏蔽复合涂层制备方法，其具体步骤如下：
S1、对水冷铜坩埚内壁进行预处理，首先进行清洁，采用丙酮对其进行浸泡超声清洗15 min，去除其表面油污及其他污染物，并烘干。然后进行喷砂处理，控制表面粗糙度Ra为0.6 μm，同时去除表面氧化膜。
S11、将清洗后的水冷铜坩埚固定在喷砂机工作台面，首先使用粒径为0.1~0.12mm的石英砂砂丸进行第一次喷砂处理，处理时间为2 min，处理后的样品经质量分数为4%的NaOH溶液清洗10 min，去除氧化膜、油脂，后进行超声清洗；
S12、再使用粒径为0.8~1.0 mm碳化硅砂丸对水冷铜坩埚内表面进行第二次喷砂处理，处理时间为2 min，之后进行超声清洗；
S13、最后使用粒径为0.2~0.25 mm球形石英砂砂丸对铝板表面进行第三次喷砂处理，处理时间为3 min，之后进行超声清洗并烘干。三次喷砂工艺参数如下表12。
表12 喷砂处理工艺参数
喷涂距离/mm 喷砂角度/° 压缩空气压力/MPa
120 90 0.7
S2、对水冷铜坩埚进行预热，温度为120℃，时间为10 min。
S3、进行涂层喷涂，分为底部合金层、中间隔热层、表面隔热层三部分，其中底部合金层与中间隔热层均采用等离子喷涂法，设备采用美国Inovati公司生产的KM-CDS3.2低压冷喷涂系统，并采用TEKNA公司的刮板式送粉器送粉；表面隔热层采用涂刷法。其等离子喷涂参数如表13所示。
表13 等离子喷涂参数
电流/A 电压/V Ar流量/（L·min-1） H2流量/（L·min-1） 喷涂距离/mm
600 70 40 12 80
S31、底部合金层喷涂的是 NiCoCrAlY合金粉，喷涂时分5枪，每枪20 μm，最终喷涂厚度为100 μm。喷涂时每枪预留冷却时间6 min，避免基体过热膨胀，影响喷涂质量。
S32、中间隔热层选用8%钇稳定氧化锆粉末进行喷涂，喷涂时分12枪，每枪20 μm，最终喷涂厚度为241 μm。其粉末组成如表14所示。其粒径规格为15~45 μm，中位粒径为29~33 μm。
表14 8%钇稳定氧化锆粉末成分
成分 ZrO2 HfO2 Y2O3 SiO2 Al2O3 Fe2O3 TiO2
占比% 85 8 8% <0.01 <0.005 <0.02 <0.01
S33、表面隔热层采用浆料均匀涂刷，其浆料配比为：质量分数65%的纯氧化钇粉末，34%的磷酸二氢铝，1%的氧化镁；涂刷厚度为58 μm。先在室温固化24 h，然后在230℃低温固化2 h。
最终测定，所述复合涂层的厚度为399 μm。
使用所述水冷铜坩埚进行TiZrHfTa难熔高熵合金熔炼，熔炼温度可达3000℃（熔炼过程中，5 min内功率提升至最终熔炼功率，每次熔炼约20 min；翻转反复熔炼三次），对水冷铜坩埚未造成烧损。但熔炼过程中，发现涂层剥落，且其对中间隔热层孔隙填补效果较差，合金锭成型效果差。
本对比例中，由于表面隔热层单层涂刷，易剥落、填补中间隔热层孔隙效果差且成本高。
对比例4
一种水冷铜坩埚热屏蔽复合涂层制备方法，其具体步骤如下：
S1、对水冷铜坩埚内壁进行预处理，首先进行清洁，采用丙酮对其进行浸泡超声清洗15 min，去除其表面油污及其他污染物，并烘干。然后进行喷砂处理，控制表面粗糙度Ra为0.6 μm，同时去除表面氧化膜。
S11、将清洗后的水冷铜坩埚固定在喷砂机工作台面，首先使用粒径为0.1~0.12mm的石英砂砂丸进行第一次喷砂处理，处理时间为2 min，处理后的样品经质量分数为4%的NaOH溶液清洗10 min，去除氧化膜、油脂，后进行超声清洗；
S12、再使用粒径为0.8~1.0 mm碳化硅砂丸对水冷铜坩埚内表面进行第二次喷砂处理，处理时间为2 min，之后进行超声清洗；
S13、最后使用粒径为0.2~0.25 mm球形石英砂砂丸对铝板表面进行第三次喷砂处理，处理时间为3 min，之后进行超声清洗并烘干。三次喷砂工艺参数如下表15。
表15 喷砂处理工艺参数
喷涂距离/mm 喷砂角度/° 压缩空气压力/MPa
120 90 0.7
S2、对水冷铜坩埚进行预热，温度为120℃，时间为10 min。
S3、进行涂层喷涂，分为底部合金层、中间隔热层、表面隔热层三部分，其中底部合金层与中间隔热层均采用等离子喷涂法，设备采用美国Inovati公司生产的KM-CDS3.2低压冷喷涂系统，并采用TEKNA公司的刮板式送粉器送粉；表面隔热层采用涂刷法。其等离子喷涂参数如表16所示。
表16 等离子喷涂参数
电流/A 电压/V Ar流量/（L·min-1） H2流量/（L·min-1） 喷涂距离/mm
600 70 40 12 80
S31、底部合金层喷涂的是 NiCoCrAlY合金粉，喷涂时分5枪，每枪20 μm，最终喷涂厚度为103 μm。喷涂时每枪预留冷却时间6 min，避免基体过热膨胀，影响喷涂质量。
S32、中间隔热层选用8%钇稳定氧化锆粉末进行喷涂，喷涂时分12枪，每枪20 μm，最终喷涂厚度为242 μm。其粉末组成如表17所示。其粒径规格为15~45 μm，中位粒径为29~33 μm。
表17 8%钇稳定氧化锆粉末成分
成分 ZrO2 HfO2 Y2O3 SiO2 Al2O3 Fe2O3 TiO2
占比% 85 8 8% <0.01 <0.005 <0.02 <0.01
S33、表面隔热层采用浆料均匀涂刷，三层由内而外浆料配比为：质量分数15%的纯氧化钇粉末，84%的磷酸二氢铝，以及1%的氧化镁，涂刷厚度为27 μm；35%的纯氧化钇粉末，64%的磷酸二氢铝，以及1%的氧化镁，涂刷厚度为24 μm；65%的纯氧化钇粉末，34%的磷酸二氢铝，以及1%的氧化镁，涂刷厚度为12 μm。涂刷后厚度为63 μm，直接在150℃低温固化2 h。
最终测定，所述复合涂层的厚度为408 μm。
使用所述水冷铜坩埚进行TiZrHfTa难熔高熵合金熔炼，熔炼温度可达3000℃（熔炼过程中，5 min内功率提升至最终熔炼功率，每次熔炼约20 min；翻转反复熔炼三次），对水冷铜坩埚未造成烧损。但熔炼过程中发现涂层开裂、剥落，且所制备的涂层表面致密度不足。
本对比例中，由于固化条件不合适，易剥落、致密度差。
发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1. 一种水冷铜坩埚热屏蔽复合涂层，其特征在于：自水冷铜坩埚内壁依次由底部合金层、中间隔热层和表面隔热层组成；底部合金层为NiCoCrAlY，厚度为80~130 μm；中间隔热层为钇稳定氧化锆，厚度为160~250 μm；表面隔热层由三层不同含量的氧化钇、磷酸二氢铝和氧化镁混合而成，自内而外第一层表面隔热层中氧化钇的质量分数为10~20%、氧化镁的质量分数为1~3%、余量为磷酸二氢铝，第一层表面隔热层的厚度为25~35 μm；第二层表面隔热层中氧化钇的质量分数为25~40%、氧化镁的质量分数为1~3%、余量为磷酸二氢铝，第二层表面隔热层的厚度为15~30 μm；第三层表面隔热层中氧化钇的质量分数为45~70%、氧化镁的质量分数为1~3%、余量为磷酸二氢铝，第三层表面隔热层的厚度为10~15 μm；表面隔热层的总厚度为50~80 μm。
2. 如权利要求1所述的一种水冷铜坩埚热屏蔽复合涂层，其特征在于：所述钇稳定氧化锆的组成成分及其质量分数为：ZrO2 70%~90%，HfO2 3%~20%，Y2O3 6%~10%。
3. 如权利要求1所述的一种水冷铜坩埚热屏蔽复合涂层，其特征在于：所述底部合金层的厚度为90~110 μm；中间隔热层的厚度为180~220 μm；表面隔热层的厚度为55~70 μm。
4. 如权利要求3所述的一种水冷铜坩埚热屏蔽复合涂层，其特征在于：所述水冷铜坩埚热屏蔽复合涂层的总厚度为350~380 μm。
5.一种如权利要求1~4任意一项所述的水冷铜坩埚热屏蔽复合涂层的制备方法，其特征在于：方法步骤包括：
S1、首先对水冷铜坩埚内壁进行清洁；然后进行喷砂处理，控制表面粗糙度Ra为0.2~0.8 μm，得到预处理后的水冷铜坩埚；
S2、对预处理后的水冷铜坩埚进行预热，温度为70~150℃，时间8~10min，得到预热后的水冷铜坩埚；
S3、对预热后的水冷铜坩埚进行涂层喷涂：
S31、采用等离子喷涂法在预热后的水冷铜坩埚的内壁上喷涂NiCoCrAlY合金粉，喷涂时分4~5枪，每枪喷涂20~25 μm，喷涂总厚度为80~130 μm，在水冷铜坩埚的内壁上得到底部合金层；
S32、采用等离子喷涂法在底部合金层上喷涂钇稳定氧化锆粉末，喷涂时分8~12枪，每枪喷涂20~25 μm，喷涂总厚度为160~250 μm，在底部合金层上得到中间隔热层；
S33、按照三层表面隔热层的组成分别将氧化钇粉末、磷酸二氢铝和氧化镁混合成浆料，依次在中间隔热层上均匀涂刷，刷涂结束后，首先在室温下固化18~24h，然后在175~250℃下固化2~3h，在中间隔热层上得到表层隔热层。
6. 如权利要求5所述的一种水冷铜坩埚热屏蔽复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤S1中，清洁时，采用丙酮对水冷铜坩埚进行浸泡并超声清洗10~15 min后烘干。
7.如权利要求5所述的一种水冷铜坩埚热屏蔽复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤S1中，喷砂处理的步骤包括：
S11、将清洗后的水冷铜坩埚固定在喷砂机工作台面，首先使用粒径为0.1~0.12 mm的石英砂砂丸进行第一次喷砂处理，处理时间为1~3 min，然后经质量分数为3%~5%NaOH溶液清洗5~10 min，之后进行超声清洗；
S12、使用粒径为0.5~1.0 mm碳化硅砂丸进行第二次喷砂处理，处理时间为1~3 min，之后进行超声清洗；
S13、最后使用粒径为0.2~0.25 mm球形石英砂砂丸进行第三次喷砂处理，处理时间为2~4 min，完后进行超声清洗并烘干；
三次喷砂处理时，喷涂距离为80~160 mm，喷砂角度为90°，压缩空气压力为0.5~0.8MPa。
8. 如权利要求5所述的一种水冷铜坩埚热屏蔽复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤S31和S32中，等离子喷涂的电流为600~650A，电压为65~75V，Ar流量为30~50 L·min-1，H2流量为10~15 L·min-1，喷涂距离为80~90 mm；喷涂时每枪预留5~8 min的冷却时间。
9. 如权利要求5所述的一种水冷铜坩埚热屏蔽复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤S32中，所述钇稳定氧化锆粉末的粒径规格为15~45 μm，中位粒径为29~33 μm。
10.如权利要求5所述的一种水冷铜坩埚热屏蔽复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤S33中，首先在室温下固化22~23h，然后在230±5℃下固化2~2.5h。
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