CN105039894B - 一种抗cmas的陶瓷层及其料浆法制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗CMAS的陶瓷层及其料浆法制备方法，属于热障涂层材料及其制备领域。本发明所述的抗CMAS的陶瓷层为LaPO4陶瓷层。本发明利用料浆法在YSZ陶瓷层上制备一层LaPO4陶瓷层，LaPO4陶瓷层对熔融CMAS的润湿性较差，1250℃热处理后，在LaPO4陶瓷层与CMAS界面处形成一层互反应层，有效地阻止了熔融CMAS的进一步渗入，YSZ陶瓷层保持了原有的相稳定性。因此，本发明制备的LaPO4陶瓷层可以阻止熔融CMAS的渗入、具有优异的抗CMAS腐蚀的性能、显著提高了CMAS耦合作用下热障涂层的寿命。
Description
技术领域
本发明涉及热障涂层材料及其制备技术领域，更具体是指应用料浆法制备一种能够抵抗CMAS侵蚀的热障涂层陶瓷层。
背景技术
热障涂层(Thermal Barrier Coatings)，简称TBCs，是先进航空发动机热端部件的关键科学技术之一。研究发现，航空发动机涡轮叶片热障涂层除了要经受高温、热疲劳和机械载荷等作用外，还会遭受化学腐蚀、侵蚀和冲刷，最终导致涂层失效。其中，由氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)、三氧化二铝(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)以及微量钒、硫、钠、铁元素组成的表面沉积物(CMAS)对TBCs的隔热性能和服役寿命的影响很大。
目前应用最广泛的热障涂层陶瓷层材料是氧化钇部分稳定的氧化锆(YSZ，ZrO2+(6～8wt％)Y2O3)，但是在1250℃及更高温度，CMAS对YSZ陶瓷层存在显著的破坏作用，主要表现在：熔融CMAS通过YSZ陶瓷层表面的空隙和裂纹渗透到涂层内部，冲击压实YSZ陶瓷层，并产生较大的内应力，导致YSZ陶瓷层分层、剥落；YSZ陶瓷层逐渐熔融于玻璃态CMAS中，造成稳定剂氧化钇(Y2O3)损失，氧化锆(ZrO2)发生晶型转变，降低了涂层应变损伤容限；CMAS中Si、Ca的内扩散加剧了YSZ陶瓷层烧结、大幅度降低了孔隙率，TBCs的隔热能力急剧下降。
制备抗CMAS防护涂层的主要方法有：磁控溅射、EB-PVD、APS、电泳沉积、CVD、涂覆粉体、溶液渗入和熔融盐涂覆后热处理等。Aygun A等(见参考文献1：Aygun A,Vasiliev AlL,Padture N P,Ma X Q.Acta Material 2007,55:6734–45.)研究发现，使用SPPS方法在YSZ中添加(摩尔百分比)20％的三氧化二铝(Al2O3)和(摩尔百分比)5％的二氧化钛(TiO2)形成YSZ+Al+Ti层，作为改性YSZ陶瓷层，TiO2为熔融CMAS的形核剂，Al2O3促进熔融CMAS发生结晶，从而使熔融CMAS在改性YSZ陶瓷层表面结晶，在不影响TBCs使用的情况下阻止了CMAS的渗入，但YSZ在高于1200℃容易发生相变和氧化锆的烧结现象，使该方法的应用受到限制。Mohan P等采用电泳法在YSZ陶瓷层表面沉积氧化铝，再进行烧结，得到致密的防护层，进而阻止熔融CMAS的渗入(见参考文献2：Mohan P,Yao B,Patterson T,Sohn YH.Surface&Coatings Technology 2009,204:797–801)，氧化铝层跟YSZ陶瓷层热膨胀系数不匹配，使得TBCs在热循环实验中的寿命比较低，限制了此方法的应用。
发明内容
为了解决现有YSZ热障涂层容易遭受熔融CMAS侵蚀的问题，本发明提出一种抗熔融CMAS侵蚀的陶瓷层的制备方法。
本发明的第一个目的是提供一种料浆法制备LaPO4陶瓷层的方法，LaPO4陶瓷层具有单斜相独居石结构，所述方法具体步骤如下：
第一步：基体预处理，并在所述基体上制备YSZ陶瓷层；所述的基体选择Al2O3基体或K3高温合金基体。
第二步：制备料浆；
将氧化镧(La2O3)粉末溶解到稀磷酸溶液中得到第一混合溶液，La2O3和稀磷酸溶液中磷酸根(PO4 3-)的摩尔比满足1:2，将第一混合溶液放置到磁力搅拌器上搅拌，搅拌时间为0.5～1h。第一混合溶液抽滤3～4次，得到LaPO4沉淀，LaPO4沉淀中加入乙醇得到第二混合溶液；然后将粘结剂和增塑剂依次添加到第二混合溶液中，再放置到磁力搅拌器上搅拌，搅拌时间为1.5～2.5h，得到料浆。
所述LaPO4沉淀和所述乙醇的质量比满足1:2。
所述的粘结剂是乙基纤维素，乙基纤维素的加入量是第二混合溶液质量的5％。
所述的增塑剂是乙二醇，乙二醇的加入量是第二混合溶液质量的3％。
第三步：料浆法制备LaPO4陶瓷层；
采用刷涂方法，将料浆涂覆于YSZ陶瓷层表面，阴干，然后在900～1100℃热处理8～10h，制得厚度为70～100μm的LaPO4陶瓷层。
本发明的第二个目的是提供一种抗CMAS的热障涂层，包括基体上依次制备的YSZ陶瓷层和LaPO4陶瓷层，所述的YSZ陶瓷层的沉积厚度为150～250μm；所述的LaPO4陶瓷层为单斜相独居石结构，LaPO4陶瓷层厚度为70～100μm，LaPO4陶瓷层为致密的层片状结构，均匀地铺展于YSZ陶瓷层上，孔隙率低，与YSZ陶瓷层结合力较好。
本发明制备的LaPO4陶瓷层表面涂覆CMAS，在1250℃热处理40h后，在LaPO4陶瓷层与CMAS界面处形成互反应层，所述的互反应层为硅酸盐氧基磷灰石相，有效阻止了CMAS的进一步渗入，同时，YSZ陶瓷层保持了原有的相稳定性。
本发明所述LaPO4陶瓷层及其制备工艺的优点在于：
1、本发明所述方法制备的LaPO4陶瓷层厚度分布均匀、致密度高，孔隙率在5％～10％。
2、本发明所述方法制备的LaPO4陶瓷层对熔融CMAS的润湿性较差，1250℃热处理后，在LaPO4陶瓷层与CMAS界面处形成一层互反应层，有效地阻止了CMAS的进一步渗入，YSZ陶瓷层保持了原有的相稳定性，LaPO4陶瓷层具有良好的抗CMAS侵蚀的作用。
3、本发明所述方法制备的LaPO4陶瓷层与YSZ陶瓷层结合良好，试样在1100℃炉内热循环80次后，LaPO4陶瓷层才开始发生脱落。
4、CMAS耦合作用下的高温燃气自动热循环模拟装置对热障涂层进行寿命评估的结果表明，对比YSZ陶瓷层表面无LaPO4陶瓷层的试样，LaPO4陶瓷层具有优异的抗CMAS效果，保护YSZ陶瓷层，提高热障涂层的高温使用寿命。
附图说明
图1为块材LaPO4表面涂覆CMAS后经过热处理的宏观形貌图；
图2为块材LaPO4表面涂覆CMAS后经过热处理的截面形貌图；
图3为本发明中采用料浆法制备的LaPO4陶瓷层经过CMAS侵蚀后的截面形貌图；
图4为本发明中采用料浆法制备的LaPO4陶瓷层经过不同时间热处理后CMAS渗入深度的曲线图；
图5为本发明中采用料浆法制备的LaPO4陶瓷层在CMAS环境下热冲击实验的宏观形貌图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明提供一种抗CMAS的陶瓷层及其料浆法制备方法，所述制备方法包括如下步骤:
第一步，基体预处理，并在所述预处理后的基体上制备YSZ陶瓷层；
利用线切割的方法切割Al2O3基体和K3高温合金基体材料，得到15mm×20mm×2mm的Al2O3薄片和Φ30mm×3mm的K3高温合金圆片，将切割好的基体试样依次用400#、600#、800#的SiC水磨砂纸将基体打磨，喷砂预处理以增加基体表面粗糙度(Ra＜2)；将喷砂预处理的基体试样依次用丙酮和乙醇超声波清洗10min，烘干，备用。
如果采用Al2O3基体，使用Metco 7M等离子喷涂设备在喷砂预处理的Al2O3基体试样上制备YSZ陶瓷层，喷涂功率为30～40KW，喷涂距离为100～150mm，送粉速度为8～12g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，YSZ陶瓷层的沉积厚度为150～250μm。
如果采用K3高温合金基体，首先，使用JP-5000超音速火焰喷涂设备在喷砂预处理的K3高温合金基体试样上制备NiCrAlY粘结层，NiCrAlY粘结层的厚度为100～120μm。然后采用Metco 7M等离子喷涂设备制备YSZ陶瓷层，喷涂功率为30～40KW，喷涂距离为100～150mm，送粉速度为8～12g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，YSZ陶瓷层沉积厚度为150～250μm。
第二步：制备料浆；
将La2O3粉末溶解到稀H3PO4溶液中得到第一混合溶液，La2O3和稀H3PO4溶液中PO4 3-的摩尔比满足1:2，将第一混合溶液放置到磁力搅拌器上搅拌，搅拌时间为0.5～1h。第一混合溶液抽滤3～4次，得到LaPO4沉淀，LaPO4沉淀中加入乙醇得到第二混合溶液；然后将粘结剂和增塑剂依次添加到第二混合溶液中，再放置到磁力搅拌器上搅拌，搅拌时间为1.5～2.5h，得到料浆。
所述LaPO4沉淀和所述乙醇的质量比满足1:2。
所述的粘结剂是乙基纤维素，乙基纤维素的加入量是第二混合溶液质量的5％。
所述的增塑剂乙二醇，乙二醇的加入量是第二混合溶液质量的3％。
所述的稀H3PO4溶液是将质量百分比浓度为85％的浓H3PO4溶液与去离子水按照体积比为1：1混合制备得到。
第三步：料浆法制备LaPO4陶瓷层；
采用刷涂方法，将第二步制备的料浆涂覆于第一步制备的YSZ陶瓷层表面，阴干，然后在900～1100℃热处理8～10h，制得厚度为70～100μm的LaPO4陶瓷层。
优选的，热处理参数为：温度为1050℃，时间为8h。
通过上述方法制备得到的LaPO4陶瓷层，厚度分布均匀、致密度高，孔隙率在5％～10％，所述的LaPO4陶瓷层为单斜相独居石结构，呈层片状。所述LaPO4陶瓷层对熔融CMAS的润湿性较差，1250℃热处理后，在LaPO4陶瓷层与CMAS界面处形成一层互反应层，所述互反应层的主要成份为硅酸盐氧基磷灰石相，互反应层有效地阻止了CMAS的进一步渗入，YSZ陶瓷层保持了原有的相稳定性，LaPO4陶瓷层具有良好的抗CMAS侵蚀的作用。1100℃热循环80次以内，LaPO4陶瓷层不会发生脱落。CMAS耦合作用下的高温燃气热循环200次，沉积LaPO4陶瓷层的试样失效，仅沉积YSZ陶瓷层的试样热循环100次后失效，LaPO4陶瓷层具有优异的抗CMAS侵蚀作用，提高了热障涂层的高温使用寿命。
为了说明LaPO4块材抗CMAS侵蚀的性能，本发明进行如下实验，具体步骤如下：
LaPO4块材的制备：将LaPO4粉末放置于Φ15mm的不锈钢模具中，在压力机下冷压成型，得到圆片结构，将圆片结构置于箱式炉中热处理，调整箱式炉的温度参数：室温～200℃的升温速率为4℃/min，200℃～1000℃的升温速率为3℃/min，1000℃～1530℃的升温速率为2℃/min，在1530℃保温3h，然后随炉冷却到室温，得到LaPO4块材。
LaPO4块材抗CMAS侵蚀性能研究：将CMAS粉均匀涂覆在LaPO4块材表面，所述CMAS粉中CaO、MgO、Al2O3和SiO2的摩尔比是22:19:14:45，CMAS粉的粒度是60μm，CMAS粉的涂覆密度为30mg/cm2，在1250℃热处理4h后，用扫描电子显微镜(SEM)观察试样的表面和截面形貌。
表面涂覆CMAS粉的LaPO4块材试样经过热处理之后，LaPO4块材试样的宏观形貌如图1所示，熔融CMAS并未均匀的平铺于试样表面，而是呈小液滴状分布，表明LaPO4对熔融CMAS的润湿性很差。附图2为表面涂覆CMAS的LaPO4块材试样热处理后的截面形貌图，可以看出在CMAS层和LaPO4界面处形成一层5μm厚的互反应层，熔融CMAS在互反应层的阻挡下并没有继续向LaPO4涂层内部渗入，充分说明LaPO4具有抗熔融CMAS侵蚀作用。
实施例1：Al2O3基体表面制备厚度为100μm的LaPO4陶瓷层，具体步骤如下：
第一步，基体预处理，并在所述预处理后的基体上制备YSZ陶瓷层；
利用线切割的方法切割Al2O3基体材料，得到15mm×20mm×2mm的Al2O3薄片，将切割好的基体试样依次用400#、600#、800#的SiC水磨砂纸将基体打磨，喷砂预处理以增加基体表面粗糙度(Ra＜2)；将喷砂预处理的基体试样依次用丙酮和乙醇超声波清洗10min，烘干，备用。
使用Metco 7M等离子喷涂设备在喷砂预处理的Al2O3基体试样上制备YSZ陶瓷层，喷涂功率为30KW，喷涂距离为100mm，送粉速度为10g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，YSZ陶瓷层的沉积厚度为200μm。
第二步：制备料浆；
将La2O3粉末溶解到稀H3PO4溶液中得到第一混合溶液，La2O3和稀H3PO4溶液中PO4 3-的摩尔比满足1:2，将第一混合溶液放置到磁力搅拌器上搅拌，搅拌时间为1h。第一混合溶液抽滤3次，得到LaPO4沉淀，LaPO4沉淀中加入乙醇得到第二混合溶液，LaPO4沉淀和乙醇的质量比满足1:2；然后依次向第二混合溶液中加入乙基纤维素和乙二醇，乙基纤维素的加入量是第二混合溶液质量的5％，乙二醇的加入量是第二混合溶液质量的3％，再放置到磁力搅拌器上搅拌，搅拌时间为2h，得到料浆。
第三步：料浆法制备LaPO4陶瓷层；
采用刷涂的方法，将第二步制备的料浆涂覆于第一步制备的YSZ陶瓷层表面，阴干，然后在1050℃热处理8h，得到厚度为100μm的LaPO4陶瓷层。
将CMAS粉涂覆于LaPO4陶瓷层表面，所述CMAS粉中CaO、MgO、Al2O3和SiO2的摩尔比是22:19:14:45，CMAS粉的粒度是60μm、涂覆密度是30mg/cm2，两组试样分别在1250℃热处理5h、12h、40h及100h后，用SEM观察试样形貌。LaPO4陶瓷层表面涂覆CMAS粉在1250℃热处理40h的截面形貌如图3所示，可以看出Ca、Si元素渗入到LaPO4中，进一步研究发现，LaPO4和CMAS界面处形成了一层互反应层，互反应层的主要成份为Ca、Si与La发生反应生成硅酸盐氧基磷灰石相，互反应层有效地阻止了Ca、Si向YSZ层渗入。附图4是互反应层厚度和热处理时间之间的关系曲线图，可以看出随着热处理时间延长，互反应层的厚度增加，热处理40h时互反应层的厚度为40μm，热处理时间超过40h后，互反应层厚度不再增加，CMAS中的成分不再变化，说明在CMAS作用下，1250℃热处理时间达到40h时互反应层已经具有一定厚度，互反应层已经完全阻止了CMAS的进一步渗入，YSZ陶瓷层保持了相稳定性，LaPO4陶瓷层具有良好的抗CMAS侵蚀性能。
实施例2：K3高温合金表面制备厚度为100μm的LaPO4陶瓷层，具体步骤如下：
第一步，基体预处理，并在所述预处理后的基体上制备YSZ陶瓷层；
利用线切割的方法切割K3高温合金基体材料，得到Φ30mm×3mm的K3高温合金圆片，将切割好的基体试样依次用400#、600#、800#的SiC水磨砂纸将基体打磨，喷砂预处理以增加基体表面粗糙度(Ra＜2)；将喷砂预处理的基体试样依次用丙酮和乙醇超声波清洗10min，烘干，备用。
首先，使用JP-5000超音速火焰喷涂设备在喷砂预处理的K3高温合金基体试样上制备NiCrAlY粘结层，NiCrAlY粘结层的厚度为100μm。然后采用Metco 7M等离子喷涂设备制备YSZ陶瓷层，喷涂功率为30KW，喷涂距离为100mm，送粉速度为10g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，YSZ陶瓷层沉积厚度为200μm。
第二步：制备料浆；
将La2O3粉末溶解到稀H3PO4溶液中得到第一混合溶液，La2O3和稀H3PO4溶液中PO4 3-的摩尔比满足1:2，将第一混合溶液放置到磁力搅拌器上搅拌，搅拌时间为1h。第一混合溶液抽滤3次，得到LaPO4沉淀，LaPO4沉淀中加入乙醇得到第二混合溶液，LaPO4沉淀和乙醇的质量比满足1:2；然后依次向第二混合溶液中加入乙基纤维素和乙二醇，乙基纤维素的加入量是第二混合溶液质量的5％，乙二醇的加入量是第二混合溶液质量的3％，再放置到磁力搅拌器上搅拌，搅拌时间为2h，得到料浆。
第三步：料浆法制备LaPO4陶瓷层；
采用刷涂的方法，将第二步制备的料浆涂覆于第一步制备的YSZ陶瓷层表面，阴干，经过1050℃热处理8h后，得到厚度为100μm的LaPO4陶瓷层。
将CMAS粉分别涂覆于LaPO4陶瓷层表面和YSZ陶瓷层表面，所述CMAS粉中CaO、MgO、Al2O3和SiO2的摩尔比是22:19:14:45，CMAS粉的粒度是60μm、涂覆密度是30mg/cm2，两组试样分别在1250℃热处理5h、12h、40h及100h后，用SEM观察试样形貌。LaPO4陶瓷层表面涂覆CMAS粉在1250℃热处理40h，Ca、Si元素渗入到LaPO4中，Ca、Si与La发生反应生成硅酸盐氧基磷灰石相，LaPO4和CMAS界面处形成了一层互反应层，有效地阻止了Ca、Si向YSZ层渗入。热处理40h时互反应层的厚度为40μm，热处理时间超过40h后，互反应层厚度不再增加，CMAS中的成分不再变化，说明在CMAS作用下，1250℃热处理时间达到40h时互反应层已经具有一定厚度，互反应层已经完全阻止了CMAS的进一步渗入，YSZ陶瓷层保持了相稳定性，LaPO4陶瓷层具有良好的抗CMAS侵蚀性能。
将沉积LaPO4陶瓷层的K3高温合金试样进行1100℃热循环寿命测试，试样在经过80次热循环后表面才开始出现涂层脱落现象，热循环120次，LaPO4陶瓷层几乎完全脱落，表明LaPO4涂层与YSZ陶瓷层结合良好。
采用CMAS耦合作用下的高温燃气自动热循环模拟装置，对沉积LaPO4陶瓷层的K3高温合金试样和仅沉积YSZ陶瓷层的K3高温合金试样进行寿命评估，设定试样前端温度为1533℃，试样后端温度为1263℃，保温时间600s，冷却时间为50s，喷CMAS时间是10s。附图5为沉积LaPO4陶瓷层的K3高温合金试样表面剥落面积达5％时的表面形貌图，研究发现，在CMAS沉积作用下沉积LaPO4陶瓷层的K3高温合金试样在热冲击200次后失效，仅沉积YSZ陶瓷层的K3高温合金试样在热冲击104次后失效，表明了LaPO4陶瓷层具有优异的抗CMAS侵蚀作用，提高了热障涂层的高温使用寿命。
Claims (6)
1.一种抗CMAS的陶瓷层的料浆法制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
第一步：基体预处理，并在所述预处理后的基体上制备YSZ陶瓷层；
第二步：制备料浆；
将氧化镧粉末溶解到稀磷酸溶液中得到第一混合溶液，La2O3和稀磷酸溶液中磷酸根PO4 3-的摩尔比满足1:2；将第一混合溶液放置到磁力搅拌器上搅拌，搅拌时间为0.5～1h；第一混合溶液抽滤3～4次，得到LaPO4沉淀，LaPO4沉淀中加入乙醇得到第二混合溶液；然后将粘结剂和增塑剂依次添加到第二混合溶液中，继续磁力搅拌，搅拌时间为1.5～2.5h，得到料浆；所述LaPO4沉淀和所述乙醇的质量比为1:2；
第三步：料浆法制备LaPO4层；
将第二步制备的料浆涂覆于第一步中制备的YSZ陶瓷层表面，阴干，然后在900～1100℃热处理8～10h，得到厚度为70～100μm的LaPO4陶瓷层。
2.根据权利要求1所述的一种抗CMAS的陶瓷层的料浆法制备方法，其特征在于：第三步中的热处理温度为1050℃，热处理时间为8h。
3.根据权利要求1所述的一种抗CMAS的陶瓷层的料浆法制备方法，其特征在于：第一步中采用Al2O3基体，利用线切割的方法切割Al2O3基体材料薄片，打磨，喷砂，超声波清洗，烘干，备用；在喷砂预处理的Al2O3基体试样上制备YSZ陶瓷层，喷涂功率为30～40KW，喷涂距离为100～150mm，送粉速度为8～12g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，YSZ陶瓷层的沉积厚度为150～250μm。
4.根据权利要求1所述的一种抗CMAS的陶瓷层的料浆法制备方法，其特征在于：第一步中采用K3高温合金基体，利用线切割的方法切割K3高温合金基体材料，得到K3高温合金圆片，打磨，喷砂，超声波清洗，烘干，备用；在喷砂预处理的K3高温合金基体上制备NiCrAlY粘结层，NiCrAlY粘结层的厚度为100～120μm；在所述粘结层表面制备YSZ陶瓷层，工艺参数为：喷涂功率为30～40KW，喷涂距离为100～150mm，送粉速度为8～12g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，YSZ陶瓷层的沉积厚度为150～250μm。
5.根据权利要求1所述的一种抗CMAS的陶瓷层的料浆法制备方法，其特征在于：所述的粘结剂是乙基纤维素，乙基纤维素的加入量是所述第二混合溶液质量的5％；所述的增塑剂是乙二醇，乙二醇的加入量是所述第二混合溶液质量的3％。
6.一种抗CMAS的陶瓷层的应用，其特征在于：所述的抗CMAS的陶瓷层为采用权利要求1～5中任意一种制备方法制备得到的LaPO4陶瓷层；所述的LaPO4陶瓷层表面涂覆CMAS，在1250℃热处理后，在LaPO4陶瓷层与CMAS界面处形成互反应层，所述的互反应层为硅酸盐氧基磷灰石相，阻止了CMAS的进一步渗入，同时，YSZ陶瓷层保持了原有的相稳定性。
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