CN101265561B - 一种耐瞬态超高温的热障涂层陶瓷层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐瞬态超高温的热障涂层陶瓷层材料,是由摩尔百分比为1~5的氧化钇Y2O3、摩尔百分比为1~40的氧化铪HfO2、摩尔百分比为1~5的氧化铌Nb2O5以及余量的氧化锆ZrO2组成的Nb2O5掺杂YSZ-YSH陶瓷层材料。该热障涂层陶瓷层材料能够承受每秒2500K~3000K的瞬态超高温、马赫节点为3~6的燃气热冲击和冲刷烧蚀。维氏硬度HV 800~1300。在测试温度2500K,马赫节点3的热冲击循环下,10次后含有Nb2O5掺杂YSZ-YSH陶瓷材料涂层的基体保持完好;在35次后含有Nb2O5掺杂YSZ-YSH陶瓷材料涂层的基体出现腐蚀点。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷层材料,以及制备陶瓷层的方法,更特别地说,是指一种采用等离子喷涂工艺制备耐瞬态超高温的热障涂层。
背景技术
火箭发动机的叶片在运行时必须能够承受高温以及在这种高温氧化气氛下的循环机械载荷。在叶片表面制备一层具有优越的耐高温耐腐蚀耐磨损和低热导的陶瓷材料,能够提高叶片的工作温度以及抗高温氧化能力,延长其使用寿命。这就是热障涂层技术。热障涂层(TBCs)是利用陶瓷材料优越的耐高温、抗腐蚀和低导热性能,以涂层的方式将陶瓷与金属基体相复合,提高金属热端部件的工作温度,增强热端部件的抗高温氧化能力,延长热端部件的使用寿命,提高发动机效率的一种表面防护技术。
目前广泛应用的热障涂层陶瓷层材料主要是7-8wt.%Y2O3稳定的ZrO2(YSZ)。但是,YSZ也有一些不足,如从室温到高温ZrO2存在以下相变过程。从单斜相到四方相的转变过程中存在3~5%的体积收缩。正是这种体积变化导致纯ZrO2在热循环条件下容易发生破碎。YSZ从高温冷却到室温保持亚稳四方相(t’),但是YSZ长时间工作温度不能高于1473K,一方面YSZ在1473K产生烧结,另一方面在更高温度下,亚稳四方相(t’)转变为四方相和立方相,然后在冷却的过程中转变为单斜相,使得涂层产生开裂。
火箭发动机点火瞬间,涡轮叶片必须承受瞬态超高温、高速燃气冲刷和烧蚀作用,陶瓷层表面的温度在2500K以上,接近ZrO2的熔点,所以目前在燃气涡轮机叶片上广泛应用的热障涂层陶瓷层材料YSZ已不能满足发动机涡轮叶片工作环境的要求。
发明内容
本发明的目的之一是提出一种采用Nb2O5掺杂YSZ-YSH的陶瓷层材料。
本发明的另一目的是提出一种采用等离子喷涂工艺在粘结层上制备Nb2O5掺杂YSZ-YSH的陶瓷层,制得的陶瓷层具有网状结构,该陶瓷层提高了涡轮叶片抗燃气冲刷和抗烧蚀的能力。
本发明是一种耐瞬态超高温的热障涂层陶瓷层材料,是由摩尔百分比为1~5的氧化钇Y2O3、摩尔百分比为1~40的氧化铪HfO2、摩尔百分比为1~5的氧化铌Nb2O5以及余量的氧化锆ZrO2组成的Nb2O5掺杂YSZ-YSH陶瓷层材料。
一种制备耐瞬态超高温的热障涂层陶瓷层材料的方法,包括有下列步骤:
第一步,基体前处理
对选取的基体进行喷砂,使基体表面粗糙度Ra<0.8;
第二步,采用等离子喷涂工艺制粘结层
将经第一步处理后的基体安装在喷涂设备的工作台上,在第一组等离子喷涂工艺条件下制得厚度为100~120μm的第一基体;
粘结层粉材为粒径50~150μm的NiCoCrAlY;
所述第一组等离子喷涂工艺条件为:喷涂距离为100~140mm,喷枪的移动速度为500~900mm/s,等离子喷涂电压为60~80V,电流为400~600A,送粉量为20~40g/min;
第三步,采用等离子喷涂工艺制备陶瓷层
将经第二步制得的所述第二基体预热到400~900℃,然后在第三组等离子喷涂工艺条件下制得厚度为150~300μm的网状结构第三基体;
所述第三组等离子喷涂工艺条件为:喷涂距离为60~90mm,喷枪的移动速度为300~800mm/s,等离子喷涂电压为60~80V,电流为400~600A,陶瓷层空心粉材的粒径50~100μm,送粉量为30~60g/min。
在本发明的第三步骤中陶瓷层粉材的制备为:
(A)按目标成分将粉材Y2O3、ZrO2、HfO2和Nb2O5混合后采用湿式球磨法研磨50~70min后,制得粒径1~20μm的混合粉;然后在70~120℃的干燥箱中干燥50~70min后取出,制得干燥混合粉,待用;
(B)将(A)步骤制得的干燥混合粉放入高温炉中,调节反应温度1500~1600℃,反应20~30h后随炉冷却到25℃;取出经球磨制得5~10μm的前驱物;
(C)将(B)步骤制得的前驱物在粘结剂、去离子水中经雾化造粒后得到Nb2O5掺杂YSZ-YSH的陶瓷层空心粉材。
所述粘结剂用量:100g前驱物中加入1~5g;粘结剂为桃胶;
所述去离子水用量:100g前驱物中加入50~100ml。
本发明Nb2O5掺杂YSZ-YSH的陶瓷层材料采用在粉材ZrO2、HfO2加入一定量的Nb2O5和Y2O3,适量的HfO2加入能够提高陶瓷层的熔点,适量的Y2O3加入能够提高陶瓷层的硬度,适量的Nb2O5加入能够提高陶瓷层的断裂韧性和降低陶瓷层的热导率。该热障涂层陶瓷层材料能够承受每秒2500K~3000K的瞬态超高温、马赫节点为3~6的燃气热冲击和冲刷烧蚀。维氏硬度HV 800~1300。在测试温度2500K,马赫节点3的热冲击循环下,10次后含有Nb2O5掺杂YSZ-YSH陶瓷材料涂层的基体保持完好;在35次后含有Nb2O5掺杂YSZ-YSH陶瓷材料涂层的基体出现腐蚀点。
附图说明
图1是本发明的热障涂层剖面结构示意图。
图2是实施例1组分材料中热循环前后硬度HV随HfO2的摩尔分数关系曲线。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
热障涂层一般由粘结层和陶瓷层组成,粘结层制备在基体与陶瓷层之间(参见图1所示)。在本发明中,基体为镍基高温合金材料;粘结层为粒径50~150μm的NiCoCrAlY材料;陶瓷层为粒径50~150μm的Nb2O5掺杂YSZ-YSH材料。
本发明的耐瞬态超高温热障涂层陶瓷层材料是由摩尔百分比为1~5的氧化钇Y2O3、摩尔百分比为1~40的氧化铪HfO2、摩尔百分比为1~5的氧化铌Nb2O5以及余量的氧化锆ZrO2组成。
本发明是一种采用等离子喷涂工艺制备耐瞬态超高温热障涂层陶瓷层的方法,其包括有下列制备步骤:
第一步,基体前处理
对选取的基体进行喷砂,使基体表面粗糙度Ra<0.8;
第二步,采用等离子喷涂工艺制粘结层
将经第一步处理后的基体安装在喷涂设备的工作台上,在第一组等离子喷涂工艺条件下制得厚度为100~120μm的第一基体;
粘结层粉材为粒径50~150μm的NiCoCrAlY;
所述第一组等离子喷涂工艺条件为:喷涂距离为100~140mm,喷枪的移动速度为500~900mm/s,等离子喷涂电压为60~80V,电流为400~600A,送粉量为20~40g/min;
第三步,采用等离子喷涂工艺制备陶瓷层
将经第二步制得的所述第二基体预热到400~900℃,然后在第三组等离子喷涂工艺条件下制得厚度为150~300μm的网状结构第三基体;
所述第三组等离子喷涂工艺条件为:喷涂距离为60~90mm,喷枪的移动速度为300~800mm/s,等离子喷涂电压为60~80V,电流为400~600A,陶瓷层空心粉材的粒径50~100μm,送粉量为30~60g/min。
在本发明的第三步骤中陶瓷层粉材的制备为:
(A)按目标成分将粉材Y2O3、ZrO2、HfO2和Nb2O5混合后采用湿式球磨法研磨50~70min后,制得粒径1~20μm的混合粉;然后在70~120℃的干燥箱中干燥50~70min后取出,制得干燥混合粉,待用;
(B)将(A)步骤制得的干燥混合粉放入高温炉中,调节反应温度1500~1600℃,反应20~30h后随炉冷却到室温(25℃);取出经球磨制得5~10μm的前驱物;
(C)将(B)步骤制得的前驱物在粘结剂、去离子水中经雾化造粒后得到Nb2O5掺杂YSZ-YSH的陶瓷层空心粉材。
所述粘结剂用量:100g前驱物中加入1~5g;粘结剂为桃胶(主要成分为有机糖类,熔点、沸点较低,在200℃以上温度会挥发,对应用于等离子喷涂的陶瓷样品成分无影响)。
所述去离子水用量:100g前驱物中加入50~100ml。
实施例1:
制下表所示组分的陶瓷层材料:
粉材 | Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | HfO<sub>2</sub> | Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | ZrO<sub>2</sub> |
用量(mol%) | 4 | 25 | 4 | 余量 |
第一步,将824.1g的氧化锆ZrO2、525g的氧化铪HfO2、106.4g的氧化铌Nb2O5和90.4g的氧化钇Y2O3采用湿式球磨法研磨40min后,制得粒径1~5μm的混合粉;然后在110℃的干燥箱中干燥70min后取出,制得干燥混合粉,待用;
第二步,将第一步骤制得的干燥混合粉放入高温炉中,调节反应温度为1550℃,反应25h后随炉冷却到25℃;取出经球磨制得5~10μm的前驱物;
第三步,将第二步骤制得的前驱物中加入23g桃胶粘结剂、950ml去离子水中雾化获得50~150μm等离子喷涂所需空心粉材;
此步骤中粘结剂中加入少量去离子水进行水浴加热,至粘结剂充分溶解,倒入粉末样品中进行混合、配成料浆;加入一定量去离子水的目的是控制料浆浓度,按照球磨搅拌后100目筛子过筛,得到采用离心干燥法所需料浆。雾化造粒后过筛得到50~150μm等离子喷涂所需的粉末。
第四步,基体前处理
对选取的基体DZ125Ni基高温合金进行喷砂,使基体表面粗糙度Ra<0.8;
第五步,等离子喷涂工艺制粘结层
取500g沈阳金属所制备的NiCoCrAlY,设定喷涂距离为100mm,喷枪的移动速度为800mm/s,等离子喷涂电压为78.3V,电流为550A,送粉量为30g/min,沉积粘结层为120μm;
第六步,等离子喷涂工艺制陶瓷层
取500g第三步制得的空心粉材,设定喷涂距离为70mm,喷枪的移动速度为500mm/s,等离子喷涂电压为80V,电流为600A,送粉量为30g/min;将经第五步制得的所述第二基体预热到700℃,沉积Nb2O5掺杂YSZ-YSH材料300μm;
经上述方法制得的热障涂层陶瓷层材料能够承受每秒2800K的瞬态超高温、马赫节点为4的燃气热冲击和冲刷烧蚀。维氏硬度HV 1100。在测试温度2500K,马赫节点3的热冲击循环下,10次后含有Nb2O5掺杂YSZ-YSH陶瓷材料涂层的基体保持完好;在35次后含有Nb2O5掺杂YSZ-YSH陶瓷材料涂层的基体出现腐蚀点。
实施例2:
制所示组分的陶瓷层材料:
粉材 | Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | HfO<sub>2</sub> | Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | ZrO<sub>2</sub> |
用量(mol%) | 4 | 40 | 4 | 余量 |
第一步,将639.6g的氧化锆ZrO2、840g的氧化铪HfO2、106.4g的氧化铌Nb2O5和90.4g的氧化钇Y2O3采用湿式球磨法研磨70min后,制得80%粒径为5~10μm的混合粉;然后在70℃的干燥箱中干燥50min后取出,制得干燥混合粉,待用;
第二步,将第一步骤制得的干燥混合粉放入高温炉中,调节反应温度为1600℃,反应30h后随炉冷却到室温;取出经球磨制得5~10μm的前驱物;
第三步,将第二步骤制得的前驱物中加入75g桃胶粘结剂、加入1100ml去离子水,雾化获得50~150μm等离子喷涂所需空心粉材;
第四步,基体前处理
对选取的基体进行喷砂,使基体表面粗糙度Ra<0.8;
第五步,等离子喷涂工艺制粘结层
取500g沈阳金属所制备的NiCoCrAlY,设定喷涂距离为140mm,喷枪的移动速度为500mm/s,等离子喷涂电压为60V,电流为400A,送粉量为20g/min,沉积粘结层为120μm;
第六步,等离子喷涂工艺制陶瓷层
取500g第三步制得的空心粉材,采用等离子喷涂双送粉技术,设定喷涂距离为60mm,喷枪的移动速度为350mm/s,等离子喷涂电压为60V,电流为400A,送粉量为30g/min;将经第五步制得的所述第二基体预热到900℃,沉积Nb2O5掺杂YSZ-YSH材料300μm,既热障涂层制备完毕。
该热障涂层陶瓷层材料能够承受每秒2500K的瞬态超高温、马赫节点为3的燃气热冲击和冲刷烧蚀。维氏硬度HV 1200。在测试温度2500K,马赫节点3的热冲击循环下,10次后含有Nb2O5掺杂YSZ-YSH陶瓷材料涂层的基体保持完好;在20次后含有Nb2O5掺杂YSZ-YSH陶瓷材料涂层的基体出现腐蚀点。
Claims (3)
1.一种制备耐瞬态超高温的热障涂层陶瓷层材料的方法,其特征在于有下列步骤:
制备耐瞬态超高温的热障涂层陶瓷层是由摩尔百分比为1~5的氧化钇Y2O3、摩尔百分比为1~40的氧化铪HfO2、摩尔百分比为1~5的氧化铌Nb2O5以及余量的氧化锆ZrO2组成的Nb2O5掺杂YSZ-YSH陶瓷层材料;
第一步,基体前处理
对选取的基体进行喷砂,使基体表面粗糙度Ra<0.8;
第二步,采用等离子喷涂工艺制粘结层
将经第一步处理后的基体安装在喷涂设备的工作台上,在第一组等离子喷涂工艺条件下制得厚度为100~120μm的第一基体;
粘结层粉材为粒径50~150μm的NiCoCrAlY;
所述第一组等离子喷涂工艺条件为:喷涂距离为100~140mm,喷枪的移动速度为500~900mm/s,等离子喷涂电压为60~80V,电流为400~600A,送粉量为20~40g/min;
第三步,采用等离子喷涂工艺制备陶瓷层
将经第二步制得的所述第二基体预热到400~900℃,然后在第三组等离子喷涂工艺条件下制得厚度为150~300μm的网状结构第三基体;
所述第三组等离子喷涂工艺条件为:喷涂距离为60~90mm,喷枪的移动速度为300~800mm/s,等离子喷涂电压为60~80V,电流为400~600A,陶瓷层空心粉材的粒径50~100μm,送粉量为30~60g/min;
在本发明的第三步骤中陶瓷层粉材的制备为:
(A)按目标成分将粉材Y2O3、ZrO2、HfO2和Nb2O5混合后采用湿式球磨法研磨50~70min后,制得粒径1~20μm的混合粉;然后在70~120℃的干燥箱中干燥50~70min后取出,制得干燥混合粉,待用;
(B)将(A)步骤制得的干燥混合粉放入高温炉中,调节反应温度1500~1600℃,反应20~30h后随炉冷却到25℃;取出经球磨制得5~10μm的前驱物;
(C)将(B)步骤制得的前驱物在粘结剂、去离子水中经雾化造粒后得到Nb2O5掺杂YSZ-YSH的陶瓷层空心粉材;
所述粘结剂用量:100g前驱物中加入1~5g;粘结剂为桃胶;
所述去离子水用量:100g前驱物中加入50~100ml;
制得的陶瓷层材料能够承受每秒2500K~3000K的瞬态超高温、马赫节点为3~6的燃气热冲击和冲刷烧蚀。
2.根据权利要求1所述的制备耐瞬态超高温的热障涂层陶瓷层材料的方法,其特征在于:制得的陶瓷层材料维氏硬度HV 800~1300。
3.根据权利要求1所述的制备耐瞬态超高温的热障涂层陶瓷层材料的方法,其特征在于:制得的陶瓷层材料在测试温度2500K,马赫节点3的热冲击循环下,10次后含有Nb2O5掺杂YSZ-YSH陶瓷材料涂层的基体保持完好;在35次后含有Nb2O5掺杂YSZ-YSH陶瓷材料涂层的基体出现腐蚀点。
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