CN114394855A - 用于反重力铸造超高温熔体感应加热的复合涂层制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合涂层制备技术领域，具体涉及用于反重力铸造超高温熔体感应加热的复合涂层制备方法。本发明的主要技术手段是通过等离子体喷涂制备各向同性高热膨胀系数石墨/Nb/ZrO2/Y2O3和各向同性高热膨胀系数石墨/Nb/Y2O3涂层。本发明能够形成均匀无孔隙的耐高温复合涂层，该涂层在等离子体喷涂和激光熔覆共同作用下可具有更加优良的抗热震性和抗氧化性能，能经受高达1450‑1800℃的高温熔体的多次熔炼，用于注射铸造工艺流程中可靠的高性能石墨坩埚涂层。
Description
技术领域
本发明属于复合涂层制备技术领域，具体涉及用于反重力铸造超高温熔体感应加热的复合涂层制备方法。
背景技术
反重力铸造是以外部作用力驱动金属液使其沿反重力方向进入型腔并完成充型和补缩的铸造方法。在反重力技术的应用中，通过外部气压控制来驱动金属液进行充型，同时利用重力来实现金属液面的流动约束，在获得更高的充型及补缩动力的同时，获得平稳的充型流动。高熔点活泼性金属的熔炼需要采用反重力铸造中的注射铸造方法(属于调压铸造)，该方法的主要工艺流程为：先按照合金组成配比(按质量分数)进行称量和混料，然后装入表面刷涂Y2O3或ZrO2涂层的石墨坩埚，并沉入底座。盖上钟罩，炉内抽真空达到10- 3Pa，再用中频感应炉加热到所需温度(1450-1800℃)，保温50～60min。待装料熔化成熔体后，提升坩埚使悬挂在上部的数十个石英模具的开口端插入熔体。同时启动气泵将高压(0.2～0.6MPa)氩气通入炉内，熔融合金便即时压入模具，在达到液相线温度时降下坩埚。冷却后取出石英铸模，用气动冲把石英铸模击碎，除去石英模即得到铸件。
注射铸造方法中坩埚必须采用带有耐超高温的石墨坩埚，为防止石墨污染熔体，还须在石墨坩埚表面制备高性能陶瓷涂层。该陶瓷涂层必须满足以下条件：1)涂层必须具备良好的结合性能；2)涂层在干燥过程和加热过程中必须不破裂；3)涂层必须坚固得足以经受住机械手或手工往坩埚中加进固态物质的冲击；4)涂层必须不能与熔融金属发生反应；5)涂层与熔融金属不浸润；6)涂层材料不与石墨基体发生反应，并能排出沾污金属的含碳气体。
最初，该注射铸造方法中的石墨坩埚涂层采用手工方法涂覆，使用的涂层主要是用氧化钇与羧甲基纤维素钠水溶液组成的悬浮液，主要涂层制备顺序为：用海绵刷涂35％(质量分数)固体—65％(质量分数)羧甲基纤维素钠溶液作为底层，随后用50％(质量分数)固体—50％(质量分数)羧甲基纤维素钠溶液刷涂第二层；第三次仍旧用50％(质量分数)固体—50％(质量分数)羧甲基纤维素钠溶液。第一层厚度较薄，为0.06mm，第一层干燥时，石墨颗粒就被截留在涂层之内了；第二层较厚，为0.14mm，以使得石墨与熔体完全隔离；第三层厚度为0.06mm，提供额外的保护。每100mL羧甲基纤维素钠水溶液中加进54g氧化钇粉末进行分散搅拌，再加入氧化钇分散剂，搅拌和珠磨后形成稳定的氧化钇分散液。羧甲基纤维素钠水溶液(CMC)的制备是在每100mL去离子水中加入3g精制标准的羧甲基纤维素钠。
但刷涂涂层很难达到良好的粘接效果，通常在空烧和抗热震试验中便发生脱落，补刷之后才可使用。
基于上述现有技术存在的缺点，亟须设计一种改进的复合涂层制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供用于反重力铸造超高温熔体感应加热的复合涂层制备方法，解决原有工艺和材料体系下涂层需要重复补刷的问题，以满足注射铸造工艺的要求。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
用于反重力铸造超高温熔体感应加热的复合涂层制备方法，包括以下步骤：
(1)采用车床将各向同性高热膨胀系数石墨棒材加工成石墨坩埚；
(2)用去离子水对加工后的石墨坩埚进行清洗；
(3)清洗后的石墨坩埚采用马弗炉进行干燥；
(4)干燥后的石墨坩埚放置于超高温真空电阻炉进行除气，去除石墨坩埚中的杂质气体；
(5)对除气后的石墨坩埚全表面进行喷砂，获得表面粗糙度6.0μm；
(6)经过喷砂后，通过大气等离子体喷涂方法在石墨坩埚表面制备复合涂层。
(7)用隔热手套取出喷涂后的石墨坩埚，待冷却后，用真空塑封机进行塑封，防止吸潮。
所述步骤(6)中复合涂层为Nb/ZrO2，其中Nb层最接近石墨坩埚表面。
所述步骤(6)中复合涂层为Nb/ZrO2/Y2O3，其中Nb层最接近石墨坩埚表面。
所述步骤(3)中干燥温度为300℃，保温30-50min。
所述步骤(4)中除气温度为1500℃，保温30min。
所述步骤(6)中喷涂Nb/ZrO2/Y2O3均采用同轴送粉器进行等离子体喷涂。铌粉主含量：≥99.90％；粒度分布45-96μm。氧化锆主含量：≥99.98％；粒度分布11-53μm。氧化钇主含量：≥99.98％；粒度分布11-53μm。喷涂厚度分别为Nb：0.08mm；ZrO2:0.18mm；Y2O3：0.18mm。主气选用99.999％的高纯氩气，载气为氮气，喷涂距离为100mm，Nb喷涂速率为10g/min；ZrO2喷涂速率为40g/min；Y2O3喷涂速率为35g/min；涂层孔隙率小于5％，集合结合强度为5-8MPa。
所述步骤(1)中石墨为日本东洋炭素公司用等静压石墨，型号为ISO-66和SEQ-1。
本发明的有益效果如下：
1)本发明完全满足反重力铸造(注射铸造)过程中熔体的感应熔炼和压力铸造过程，并且在熔炼过程中能够重复多次使用。
2)通过等离子体喷涂制备各向同性高热膨胀系数石墨/Nb/ZrO2/Y2O3和各向同性高热膨胀系数石墨/Nb/Y2O3涂层，可以形成均匀无孔隙的耐高温复合涂层，该涂层在等离子体喷涂和激光熔覆共同作用下具有更加优良的抗热震性和抗氧化性能，能经受高达1450-1800℃的高温熔体的多次熔炼，能够用于注射铸造工艺流程中可靠的高性能石墨坩埚涂层。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例一
石墨坩埚涂层常采用等离子体喷涂。喷涂涂层不仅受工艺制约，同时还受到复合涂层材料性质的影响。
等离子体喷涂属于热喷涂技术的一种，其原理是利用等离子弧作为热源，将金属或非金属粉末送入等离子弧焰流中加热到熔化或熔融状态，并随等离子弧焰流高速喷射、沉积在经过预处理的工件表面上，从而形成具有特殊性能的涂层。进行等离子体喷涂时，首先在阴极和阳极(喷嘴)之间产生一直流电弧，该电弧把导入的工作气体加热电离成高温等离子体，并从喷嘴喷出，形成等离子焰流。粉末由送粉气送入火焰中被熔化，并随高速等离子焰流高速喷射到基体表面形成涂层。
考虑到注射铸造工艺的金属熔体易氧化，易与石墨坩埚发生化学反应。故坩埚采用等离子喷涂技术进行涂层喷涂并选用合适的复合涂层。涂层类型主要为各向同性高热膨胀系数石墨/Nb/ZrO2/Y2O3和各向同性高热膨胀系数石墨/Nb/Y2O3，通过选用高热膨胀系数石墨基材，并选用热膨胀系数相匹配的涂层材料制备粘接性能优良，耐高温熔体侵蚀的复合涂层。
实施例二
本发明石墨基材选用热膨胀系数>7.0×10-6K-1的基体，Nb：CTE＝8×10-6K-1；ZrO2：CTE＝10.6×10-6K-1；Y2O3：CTE＝8×10-6K-1。选用的石墨材料为日本东洋炭素公司用等静压石墨，型号为ISO-66和SEQ-1。
表1日本东洋炭素公司用等静压成型方法生产的高纯石墨理化性能
本发明采用大气等离子喷涂方法进行复合涂层制备。
制备流程为：石墨件机械加工后形成石墨坩埚，进行清洗，清洗后的石墨坩埚采用马弗炉进行干燥(温度300℃，保温30-50min)。
干燥后的石墨坩埚放置于超高温真空电阻炉进行除气，去除石墨坩埚中的杂质气体(温度为1500℃，保温30min)。
除气后的石墨坩埚需经过喷砂后再进行喷涂。
喷涂Nb/ZrO2/Y2O3均采用同轴送粉器进行等离子体喷涂。
其中铌粉主含量：≥99.90％；粒度分布45-96μm；氧化锆主含量：≥99.98％；粒度分布11-53μm；氧化钇主含量：≥99.98％；粒度分布11-53μm；喷涂厚度分别为Nb：0.08mm；ZrO2:0.18mm；Y2O3：0.18mm。
Claims (9)
1.用于反重力铸造超高温熔体感应加热的复合涂层制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)采用车床将各向同性高热膨胀系数石墨棒材加工成石墨坩埚；
(2)用去离子水对加工后的石墨坩埚进行清洗；
(3)清洗后的石墨坩埚采用马弗炉进行干燥；
(4)干燥后的石墨坩埚放置于超高温真空电阻炉进行除气，去除石墨坩埚中的杂质气体；
(5)对除气后的石墨坩埚全表面进行喷砂，获得表面粗糙度6.0μm；
(6)经过喷砂后，通过大气等离子体喷涂方法在石墨坩埚表面制备复合涂层；
(7)用隔热手套取出喷涂后的石墨坩埚，冷却后，用真空塑封机进行塑封。
2.如权利要求1所述的用于反重力铸造超高温熔体感应加热的复合涂层制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中复合涂层为Nb/ZrO2，其中Nb层最接近石墨坩埚表面。
3.如权利要求2所述的用于反重力铸造超高温熔体感应加热的复合涂层制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中复合涂层为Nb/ZrO2/Y2O3，其中Nb层最接近石墨坩埚表面。
4.如权利要求3所述的用于反重力铸造超高温熔体感应加热的复合涂层制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中干燥温度为300℃，保温30-50min。
5.如权利要求4所述的用于反重力铸造超高温熔体感应加热的复合涂层制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中除气温度为1500℃，保温30min。
6.如权利要求5所述的用于反重力铸造超高温熔体感应加热的复合涂层制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中喷涂Nb/ZrO2/Y2O3均采用同轴送粉器进行等离子体喷涂。
7.如权利要求1或6所述的用于反重力铸造超高温熔体感应加热的复合涂层制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中铌粉主含量：≥99.90％；粒度分布45-96μm；氧化锆主含量：≥99.98％；粒度分布11-53μm；氧化钇主含量：≥99.98％；粒度分布11-53μm；喷涂厚度分别为Nb：0.08mm；ZrO2:0.18mm；Y2O3：0.18mm。
8.如权利要求7所述的用于反重力铸造超高温熔体感应加热的复合涂层制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中主气选用99.999％的高纯氩气，载气为氮气，喷涂距离为100mm，Nb喷涂速率为10g/min；ZrO2喷涂速率为40g/min；Y2O3喷涂速率为35g/min；涂层孔隙率小于5％，集合结合强度为5-8MPa。
9.如权利要求7所述的用于反重力铸造超高温熔体感应加热的复合涂层制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中石墨为日本东洋炭素公司用等静压石墨，型号为ISO-66和SEQ-1。
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