TWI551704B - Copper gallium alloy composite sodium element target manufacturing method - Google Patents

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銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法
本發明係關於一種靶材之製造方法，特別係關於一種銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法。
習知銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法主要以粉末冶金熱壓(Hot Pressing,HP)及熱均壓(Hot Isostatic Pressing,HIP)製程為主。然而，不論是粉末冶金熱壓或熱均壓，其粉體的燒結熱源皆來自外部加熱器，而外部加熱器所產生的熱需經由熱傳導或熱輻射傳入粉體中，才能對粉體進行燒結緻密化，因此，使用外部加熱器所需之燒結時間相當長，易造成高揮發性的鈉化合物燒失，使得靶材的成分控制不易。
此外，習知粉末冶金熱壓或熱均壓會對粉體進行真空封罐，受限於封罐容器之形狀，靶材成品得料率相對較低，其會增加靶材生產成本。
習知銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法如下列先前技術專利文獻分析。
1. TW 201139702A1
作法：CuGa與Na2S乾式混粉後，在真空或惰性氣氛下進行熱壓或熱均壓燒結，其燒結溫度為500至800℃、燒結時間為1至4小時及熱(均)壓壓力為300kgf/cm2。
缺點：1.在真空或惰性氣氛下進行熱壓燒結，由於燒結時間較長(1至4小時)，導致高揮發性的鈉化合物容易燒
失，故靶材成分不易控制，且靶材容易產生孔洞缺陷。
2.粉體先在常溫下、以1500kgf/cm2的壓力加壓形成靶胚，接著將靶胚裝入不銹鋼容器進行真空封罐後，再將不銹鋼容器放置於熱均壓設備中進行熱均壓燒結1至4小時。此製造方法之工序繁雜，且量產性差。
2. US 7935558B1
作法：以電弧噴塗(twin wire arc spray)製程進行CuGa+Na化合物靶材製作。
缺點：1.電弧噴塗製程昂貴，且量產性不足。
2.電弧噴塗製程容易夾雜氣體缺陷，且靶材密度較差。
基於上述分析，有必要提供一創新且具進步性之銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法，以解決上述習知缺失。
本發明提供一種銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法，包括以下步驟：(a)提供金屬銅及金屬鎵；(b)真空熔煉金屬銅及金屬鎵，以形成一銅鎵合金溶液；(c)霧化該銅鎵合金溶液，以形成複數個銅鎵合金微液滴，並冷卻該等銅鎵合金微液滴，以形成一銅鎵合金粉體；(d)混合該銅鎵合金粉體與一鈉化合物粉體，以形成一銅鎵合金-鈉化合物複合粉體；及(e)利用電阻式熱壓法成型及緻密化該銅鎵合金-鈉化合物複合粉體，以製得一銅鎵合金複合鈉元素靶材。
本發明係利用電阻式熱壓法將電流直接通入銅鎵合金-鈉化合物複合粉體中，以使銅鎵合金產生電阻熱而直接加熱銅鎵合金-鈉化合物複合粉體，因無需經由熱傳導或熱輻射將熱傳入粉體中，故升溫速 率快、燒結時間短，並可避免高揮發性之鈉化合物燒失，靶材的成分控制相對容易。此外，本發明無需對銅鎵合金-鈉化合物複合粉體進行真空封罐，僅需利用特定形狀之模具即可形成特定形狀之靶材，故靶材成品得料率較高，靶材生產成本可因此降低。
為了能夠更清楚瞭解本發明的技術手段，而可依照說明書的內容予以實施，並且為了讓本發明所述目的、特徵和優點能夠更明顯易懂，以下特舉較佳實施例，並配合附圖，詳細說明如下。
S11~S15‧‧‧步驟
圖1顯示本發明銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法流程圖。
圖1顯示本發明銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法流程圖。參閱圖1之步驟S11，提供金屬銅及金屬鎵。在此步驟中，金屬銅係可為塊狀或條狀，金屬鎵高於29.8℃為液狀，且金屬銅及金屬鎵的純度大於99.95%。此外，金屬銅與金屬鎵的加總重量百分比以100%計，較佳地，金屬鎵的重量百分比為5至32%，其餘之重量百分比為金屬銅。
另外，為避免金屬銅表面之氧化物及污染物影響靶材品質，可另對金屬銅進行以下步驟：利用鹽酸溶液移除金屬銅表面之氧化物及污染物，較佳地，鹽酸溶液的體積濃度為95%以上；以去離子水清除金屬銅表面殘留之鹽酸溶液；及乾燥金屬銅。
參閱步驟S12，真空熔煉金屬銅及金屬鎵，以形成一銅鎵合金溶液。此步驟之真空熔煉係可於真空感應熔煉爐或真空電弧熔煉爐中進行，且較佳地，真空熔煉溫度為900至1100℃，而真空熔煉真空度為10-3托(torr)以下。
參閱步驟S13，霧化該銅鎵合金溶液，以形成複數個銅鎵合金微液滴，並冷卻該等銅鎵合金微液滴，以形成一銅鎵合金粉體。此步驟係以高壓惰性氣體(例如：氬氣)噴擊方式霧化該銅鎵合金溶液，較佳地，該惰性氣體之噴擊壓力為20至30大氣壓(atm)。
另外，在此步驟中，係可以氮氣噴擊方式或自然冷卻方式冷卻該等銅鎵合金微液滴。
參閱步驟S14，混合該銅鎵合金粉體與一鈉化合物粉體，以形成一銅鎵合金-鈉化合物複合粉體。在此步驟中，該鈉化合物粉體之純度應大於99.99%，且所述之鈉化合物係可為如下的其中一種：氧化鈉(Na2O)、硫化鈉(Na2S)、硒化鈉(Na2Se)、硒酸鈉(Na2SeO4)、亞硒酸鈉(Na2SeO3)、硫酸鈉(Na2SO4)及亞硫酸鈉(Na2SO3)。
另外，由於此步驟係為乾式混粉步驟，因此，較佳之混合時間為1至2小時，且應在相對濕度小於50%之大氣環境下進行混合，以避免粉體吸濕潮解。
參閱步驟S15，利用電阻式熱壓法成型及緻密化該銅鎵合金-鈉化合物複合粉體，以製得一銅鎵合金複合鈉元素靶材。此步驟之電阻式熱壓法包括：通入電流於該銅鎵合金-鈉化合物複合粉體中，以使銅鎵合金產生電阻熱而加熱該銅鎵合金-鈉化合物複合粉體；及對該銅鎵合金-鈉化合物複合粉體進行熱壓成型及緻密化，較佳地，該銅鎵合金-鈉化合物複合粉體係置於一成型模具中。
另外，在此步驟中，成型及緻密化溫度應控制在550至650℃，而持溫時間應控制在10至30分鐘，以製得緻密之靶材，且成型及緻密化全程之時間應小於60分鐘，以避免高揮發性之鈉化合物燒失，並使靶材的成分控制更加容易。此外，該銅鎵合金-鈉化合物複合粉體之成型壓力應控制在40至50MPa，且較佳地，成型及緻密化過程應在相 對濕度小於50%之大氣環境下進行，以避免該銅鎵合金-鈉化合物複合粉體吸濕潮解。
本發明利用電阻式熱壓法將電流直接通入銅鎵合金-鈉化合物複合粉體中，以使銅鎵合金產生電阻熱而直接加熱銅鎵合金-鈉化合物複合粉體，因無需經由熱傳導或熱輻射將熱傳入粉體中，故升溫速率快、燒結時間短，並可避免高揮發性之鈉化合物燒失，靶材的成分控制相對容易。此外，本發明無需對銅鎵合金-鈉化合物複合粉體進行真空封罐，僅需利用特定形狀之模具即可形成特定形狀之靶材，故靶材成品得料率較高，靶材生產成本可因此降低。
另外，本發明所製得之銅鎵合金複合鈉元素靶材具有細緻且均勻之微觀組織，可應用於銅銦鎵硒薄膜太陽能電池之薄膜濺鍍製程。
茲以下列實例予以詳細說明本發明，唯並不意謂本發明僅侷限於此等實例所揭示之內容。
[發明例1]
發明例1係以77%銅-15%鎵-8%亞硒酸鈉(重量百分比，wt.%)靶材製作為例。首先於原料準備步驟中，按照77%銅-15%鎵之重量百分比例，準備純度99.95%以上的銅塊及純度99.95%以上的金屬鎵(液態或固態，視環境溫度而定)，並將銅塊置於體積濃度95%以上的鹽酸溶液中，以超音波震動方式去除銅塊表面之氧化物及油污後，再置於去離子水中，以超音波震動方式去除殘留在銅塊表面的鹽酸溶液，之後予以烘乾。
於真空熔煉、霧化合金溶液步驟中，將金屬銅及金屬鎵放入一真空感應熔煉爐的坩鍋中並抽真空，待真空度達到10-3torr以下後，該感應熔煉爐開始升溫至1050℃，待該坩鍋中的金屬銅及金屬鎵完全熔化後，持溫10分鐘，確保金屬銅與金屬鎵完全熔解而形成銅鎵合金溶液，並在感應線圈所提供的磁場攪拌下，使熔融的銅鎵合金溶液成 分混合更均勻。之後，將熔融、成分均勻的銅鎵合金溶液自該真空感應熔煉爐的坩堝中倒出，並利用28大氣壓(atm)的高壓氬氣噴擊，使熔融銅鎵合金溶液霧化成複數個銅鎵合金微液滴，並於該真空感應熔煉爐之腔體中利用氮氣噴擊冷卻該等銅鎵合金微液滴，使該等銅鎵合金微液滴固化成粉粒，便可得到成分均均之銅鎵合金粉體。
在相對濕度30%之大氣環境下進行乾式混粉及成型、緻密化步驟，按照重量百分比例取92%之銅鎵合金粉體與8%之亞硒酸鈉粉體，以不加溶劑之乾式混粉方式充分混合1小時之後，放入一石墨成型模具中，並對銅鎵合金-亞硒酸鈉複合粉體直接通入電流，利用銅鎵合金本身所產生之電阻熱直接對銅鎵合金-亞硒酸鈉複合粉體進行加熱燒結，同時施以40MPa之壓力，在650℃及持溫10分鐘的條件下，即可製得緻密之銅鎵合金複合鈉元素靶材。
參閱表1，其係列示發明例1與傳統石墨熱壓製程之比較。表1之結果顯示發明例1的製程時間縮短很多，且所製得之銅鎵合金複合鈉元素靶材的相對密度較高。此外，發明例1之靶材鈉元素燒失率僅1.4%，表示鈉元素不易燒失。
[發明例2]
發明例2係以71%銅-19%鎵-10%亞硒酸鈉(重量百分比，wt.%)靶材製作為例。首先於原料準備步驟中，按照71%銅-19%鎵之重量百分比例，準備純度99.95%以上的銅塊及純度99.95%以上的金屬鎵(液態或固態，視環境溫度而定)，並將銅塊置於體積濃度95%以上的鹽酸溶液中，以超音波震動方式去除銅塊表面之氧化物及油污後，再置於去離子水中，以超音波震動方式去除殘留在銅塊表面的鹽酸溶液，之後予以烘乾。
於真空熔煉、霧化合金溶液步驟中，將金屬銅及金屬鎵放入一真空感應熔煉爐的坩鍋中並抽真空，待真空度達到10-3torr以下後，該感應熔煉爐開始升溫至1000℃，待該坩鍋中的金屬銅及金屬鎵完全熔化後，持溫10分鐘，確保金屬銅與金屬鎵完全熔解而形成銅鎵合金溶液，並在感應線圈所提供的磁場攪拌下，使熔融的銅鎵合金溶液成分混合更均勻。之後，將熔融、成分均勻的銅鎵合金溶液自該真空感應熔煉爐的坩堝中倒出，並利用20大氣壓(atm)的高壓氬氣噴擊，使熔融銅鎵合金溶液霧化成複數個銅鎵合金微液滴，並於該真空感應熔煉爐之腔體中自然冷卻該等銅鎵合金微液滴，使該等銅鎵合金微液滴固化成粉粒，便可得到成分均均之銅鎵合金粉體。
在相對濕度30%之大氣環境下進行乾式混粉及成型、緻密化步驟，按照重量百分比例取90%之銅鎵合金粉體與10%之亞硒酸鈉粉體，以不加溶劑之乾式混粉方式充分混合2小時之後，放入一工具鋼成型模具中，並對銅鎵合金-亞硒酸鈉複合粉體直接通入電流，利用銅鎵合金本身所產生之電阻熱直接對銅鎵合金-亞硒酸鈉複合粉體進行加熱燒結，同時施以50MPa之壓力，在550℃及持溫30分鐘的條件下，即可製得緻密之銅鎵合金複合鈉元素靶材。
參閱表2，其係列示發明例2與粉末經封罐(canning)後實施熱均壓 製程之比較。表2之結果顯示發明例2與熱均壓製程皆可製作出相對密度大於99%、鈉元素燒失率小於3%之銅鎵合金複合鈉元素靶材。然而，發明例2所需之製程時間較短、成型壓力較低，且利用特定形狀之模具即可形成特定形狀之靶材，故靶材成品得料率較高(高達95%以上)，進而可降低靶材生產成本。
上述實施例僅為說明本發明之原理及其功效，並非限制本發明，因此習於此技術之人士對上述實施例進行修改及變化仍不脫本發明之精神。本發明之權利範圍應如後述之申請專利範圍所列。
S11~S15‧‧‧步驟

Claims (19)

  1. 一種銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法，包括以下步驟：(a)提供金屬銅及金屬鎵；(b)真空熔煉金屬銅及金屬鎵，以形成一銅鎵合金溶液；(c)霧化該銅鎵合金溶液，以形成複數個銅鎵合金微液滴，並冷卻該等銅鎵合金微液滴，以形成一銅鎵合金粉體；(d)混合該銅鎵合金粉體與一鈉化合物粉體，以形成一銅鎵合金-鈉化合物複合粉體；及(e)利用電阻式熱壓法成型及緻密化該銅鎵合金-鈉化合物複合粉體，成型及緻密化溫度為550至650℃，且持溫時間為10至30分鐘，以製得一銅鎵合金複合鈉元素靶材。
  2. 如請求項1之銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法，其中步驟(a)另包括對金屬銅進行以下步驟：(a1)利用鹽酸溶液移除金屬銅表面之氧化物及污染物；(a2)清除金屬銅表面殘留之鹽酸溶液；及(a3)乾燥金屬銅。
  3. 如請求項2之銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法，其中步驟(a1)之鹽酸溶液的體積濃度為95%以上。
  4. 如請求項2之銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法，其中步驟(a2)係以去離子水清除金屬銅表面殘留之鹽酸溶液。
  5. 如請求項1之銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法，其中步驟(a)之金屬銅及金屬鎵的純度大於99.95%。
  6. 如請求項1之銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法，其中步驟(a)之金屬銅與金屬鎵的加總重量百分比以100%計，金屬鎵的重量百分比為5至32%，其餘之重量百分比為金屬銅。
  7. 如請求項1之銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法，其中步驟(b)之真空熔煉係於真空感應熔煉爐或真空電弧熔煉爐中進行。
  8. 如請求項1之銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法，其中步驟(b)之真空熔煉溫度為900至1100℃。
  9. 如請求項1之銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法，其中步驟(b)之真空熔煉真空度為10-3托(torr)以下。
  10. 如請求項1之銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法，其中步驟(c)係以高壓惰性氣體噴擊方式霧化該銅鎵合金溶液。
  11. 如請求項10之銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法，其中該惰性氣體係為氬氣。
  12. 如請求項10之銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法，其中該惰性氣體之噴擊壓力為20至30大氣壓(atm)。
  13. 如請求項1之銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法其中步驟(c)係以氮氣噴擊方式冷卻該等銅鎵合金微液滴。
  14. 如請求項1之銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法，其中步驟(c)係以自然冷卻方式冷卻該等銅鎵合金微液滴。
  15. 如請求項1之銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法其中步驟(d)係在相對濕度小於50%之大氣環境下進行。
  16. 如請求項1之銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法，其中步驟(e)之電阻式熱壓法包括：通入電流於該銅鎵合金-鈉化合物複合粉體中，以使銅鎵合金產生電阻熱而加熱該銅鎵合金-鈉化合物複合粉體；及對該銅鎵合金-鈉化合物複合粉體進行熱壓成型及緻密化。
  17. 如請求項16之銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法， 其中該銅鎵合金-鈉化合物複合粉體係置於一成型模具中。
  18. 如請求項1之銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法，其中步驟(e)之該銅鎵合金-鈉化合物複合粉體之成型壓力為40至50MPa。
  19. 如請求項1之銅鎵合金複合鈉元素靶材之製造方法，其中步驟(e)係在相對濕度小於50%之大氣環境下進行。
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