CN106238724B - 一种3d打印合金材料及其制备方法与3d成型方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种3D打印合金材料及其制备方法与3D成型方法，原料：Cr、Al、Ti、W、Si、Mo、Mn、其余为Fe；制备方法：将原料单质熔融，得到熔体；流转到汽化炉中，使熔体充分汽化形成气相产物，高速冷却后形成均匀细小的合金粉末；经正火退温即得；3D成型方法：将制得的3D打印合金材料粉体装填于料斗中，逐层稳定熔化形成液相熔体，控制打印速度，进行逐层3D打印，形成造型初品；将造型初品升温至300℃～350℃并保温，去除残存的热应力，自然冷却至室温，即得最终成品。本发明制备出一种适用于3D打印的铁基合金材料，其具有优秀的工艺性能，且制备方法简便、易于操作、适用于工厂化流程化生产。

Description

一种3D打印合金材料及其制备方法与3D成型方法
技术领域
本发明涉及铁基合金的制造领域，具体涉及一种3D打印合金材料及其制备方法与3D成型方法。
背景技术
3D打印技术以数字模型文件为基础，将材料逐层堆积制造出实物，是一种增材制造技术。将3D打印技术应用于合金制品的成型，免去了传统制造业中开模具、铸造或锻造、切割、部件组装等过程成型，达到传统制造上无法达成的设计，从而制作出更复杂的合金制品，保证更高质量的合金制品和较低的废品率。
3D打印技术可以快速更新产品设计周期，节约生产成本，并且非常有利于定制化生产，比如模具生产、医疗器具、人体义肢等领域。适用于3D打印的合金材料主要有：铁基合金、镍基合金、铝合金、钛合金等。
其中铁基合金在工程技术中具有重要地位，对铁基合金的研究最为广泛、深入。然而使3D打印技术受到局限的更多的是3D打印材料的限制，经过优选的铁基合金材料才能打印出质量完好、机械强度高的3D打印制品。
中国专利CN201410779257.1公开了一种3D打印用镍基高温合金粉末的制备方法，该方法通过镍基高温合金的真空熔炼、脱气、精炼、雾化、筛分工艺获得满足3D打印需求的高性能镍基高温合金粉末。但是该专利直接采用镍基高温合金母合金棒料作为原料，受原料来源限制较大，难以控制合金粉末的性能。
中国专利CN201610033835.6公开了一种3D打印稀土钛合金材料,由以下原料制备得到：Ni、Al、Cu、Zr、Mo、Fe、Ag、Nd、V、Pr、Er、Y、CeO2、LaB6，余量为Ti；该专利通过烧结再合金化均匀，采用机械合金化获得合金粉末。但是该专利采用机械合金化的方法制备得到的合金粉末的性能差异性较大，产品性质不均一，采用这种合金粉末制得的3D打印成品易容易由于各层材料的应力差别大而导致成品机械强度差，容易发生缺陷。
因此，需要一种适用于3D打印的铁基合金材料，其具有优秀的工艺性能，且制备方法简便、易于操作、适用于工厂化流程化生产。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种3D打印合金材料及其制备方法与3D成型方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种3D打印合金材料，3D打印合金材料由以下质量百分数的原料组成：Cr、5.5％～8％，Al、1％～4％，Ti、3％～8％，W、2％～5％，Si、2.5％～4％，Mo、2％～5％，Mn、2％～3％，其余为Fe。
上述3D打印合金材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤a，原料熔融：将所述质量百分数的Cr、Al、Ti、W、Si、Mo、Mn、Fe单质加入刚玉坩埚的真空室内，抽真空，升温至1200℃～1300℃，保温12h～18h，使合金原料充分熔化熔融，得到熔体；
步骤b，熔体汽化：在惰性气氛条件下，将步骤a得到的熔体流转到汽化炉中，用惰性气氛调控熔体液面上的压强为20MPa～100MPa，使熔体充分汽化形成气相产物；
步骤c，凝结成型：将步骤b得到气相产物以200℃/min～300℃/min的高速冷却速率进行冷却，形成均匀细小的合金粉末，收集产物；
步骤d，正火退温：将步骤c得到合金粉末以10℃/min～20℃/min的升温速率升温至700℃～850℃，保温3h～6h，然后缓慢冷却至室温，即得3D打印合金材料。
进一步地，步骤a中，熔体中积碳含量小于2％。
进一步地，步骤b中，惰性气氛为氮气、氦气中的任一种或两种。
进一步地，步骤c中，合金粉末的平均粒径为2μm～5μm。
本发明的又一发明目的，在于提供一种上述3D打印合金材料的3D成型方法，包括以下步骤：
步骤S01，将制得的3D打印合金材料粉体装填于3D打印设备的料斗中，料斗下部连接喷嘴，上部与激光束发射器连接，通过真空压缩机使整个系统处于负压环境中；
步骤S02，调节激光束发射器的能量功率和工作频段，使料斗中的3D打印合金材料粉体逐层稳定熔化形成液相熔体，打开喷嘴，通过激光定位器和坐标扫描仪控制料斗的平移运动和旋转运动，并控制打印速度，进行逐层3D打印，形成造型初品；
步骤S03，将步骤S02得到的造型初品以5℃/min～15℃/min的升温速率升温至300℃～350℃，保温6h～12h，去除打印过程中由于温度场不均匀而残存的热应力，然后自然冷却至室温，即得最终成品。
进一步地，步骤S01中，负压环境为-0.1MPa～0.2MPa。
进一步地，步骤S02中，激光束发射器的能量功率为5mW～20mW，工作频段为0.6328μm。
进一步地，步骤S02中，喷嘴的口径为0.1μm～0.5μm。
进一步地，步骤S02中，打印速度为3m/s～10m/s。
本发明的优点是：
1.本发明制备得到的3D打印合金材料具有良好的松装密度，有利于作为3D打印的原料进行逐层打印，3D打印成品各层材料各层受力均匀、性质均一；
2.本发明制备得到的3D打印合金材料具有优秀的工艺性能；
3.本发明采用的3D打印合金材料的制备方法简便、易于操作、适用于工厂化流程化生产。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种3D打印合金材料，3D打印合金材料由以下质量百分数的原料组成：Cr、3％，Al、1％，Ti、3％，W、2％，Si、1％，Mo、2％，Mn、1％，其余为Fe。
实施例2
一种3D打印合金材料，3D打印合金材料由以下质量百分数的原料组成：Cr、8％，Al、4％，Ti、8％，W、5％，Si、4％，Mo、5％，Mn、3％，其余为Fe。
实施例3
一种3D打印合金材料，3D打印合金材料由以下质量百分数的原料组成：Cr、5.5％，Al、2.5％，Ti、5.5％，W、3.5％，Si、2.5％，Mo、3.5％，Mn、2％，其余为Fe。
实施例4
一种3D打印合金材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤a，原料熔融：将所述质量百分数的Cr、Al、Ti、W、Si、Mo、Mn、Fe单质加入刚玉坩埚的真空室内，抽真空，升温至1200℃，保温12h，使合金原料充分熔化熔融，得到熔体；其中，熔体中积碳含量为2％；
步骤b，熔体汽化：在氮气气氛条件下，将步骤a得到的熔体流转到汽化炉中，用氮气气氛调控熔体液面上的压强为20MPa，使熔体充分汽化形成气相产物；
步骤c，凝结成型：将步骤b得到气相产物以200℃/min的高速冷却速率进行冷却，形成均匀细小的合金粉末，收集产物；其中，合金粉末的平均粒径为5μm；
步骤d，正火退温：将步骤c得到合金粉末以10℃/min的升温速率升温至700℃，保温3h，然后缓慢冷却至室温，即得3D打印合金材料。
实施例5
一种3D打印合金材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤a，原料熔融：将所述质量百分数的Cr、Al、Ti、W、Si、Mo、Mn、Fe单质加入刚玉坩埚的真空室内，抽真空，升温至1300℃，保温18h，使合金原料充分熔化熔融，得到熔体；其中，熔体中积碳含量为0.5％；
步骤b，熔体汽化：在氦气气氛条件下，将步骤a得到的熔体流转到汽化炉中，用氦气气氛调控熔体液面上的压强为100MPa，使熔体充分汽化形成气相产物；
步骤c，凝结成型：将步骤b得到气相产物以300℃/min的高速冷却速率进行冷却，形成均匀细小的合金粉末，收集产物；其中，合金粉末的平均粒径为2μm；
步骤d，正火退温：将步骤c得到合金粉末以20℃/min的升温速率升温至850℃，保温6h，然后缓慢冷却至室温，即得3D打印合金材料。
实施例6
一种3D打印合金材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤a，原料熔融：将所述质量百分数的Cr、Al、Ti、W、Si、Mo、Mn、Fe单质加入刚玉坩埚的真空室内，抽真空，升温至1250℃，保温15h，使合金原料充分熔化熔融，得到熔体；其中，熔体中积碳含量为1.2％；
步骤b，熔体汽化：在氮气和氦气的混合气氛条件下，将步骤a得到的熔体流转到汽化炉中，用氮气和氦气的混合气氛调控熔体液面上的压强为60MPa，使熔体充分汽化形成气相产物；其中，混合气氛中氮气和氦气的体积比为1：1。
步骤c，凝结成型：将步骤b得到气相产物以250℃/min的高速冷却速率进行冷却，形成均匀细小的合金粉末，收集产物；其中，合金粉末的平均粒径为3.5μm；
步骤d，正火退温：将步骤c得到合金粉末以15℃/min的升温速率升温至770℃，保温4.5h，然后缓慢冷却至室温，即得3D打印合金材料。
实施例7
一种3D打印合金材料的3D成型方法，包括以下步骤：
步骤S01，将制得的3D打印合金材料粉体装填于3D打印设备的料斗中，料斗下部连接喷嘴，上部与激光束发射器连接，通过真空压缩机使整个系统处于负压环境中；其中，负压环境为-0.1MPa；
步骤S02，调节激光束发射器的能量功率为5mW和工作频段为0.6328μm，使料斗中的3D打印合金材料粉体逐层稳定熔化形成液相熔体，打开口径为0.1μm的喷嘴，通过激光定位器和坐标扫描仪控制料斗的平移运动和旋转运动，并控制打印速度为3m/s，进行逐层3D打印，形成造型初品；
步骤S03，将步骤S02得到的造型初品以5℃/min的升温速率升温至300℃，保温6h，去除打印过程中由于温度场不均匀而残存的热应力，然后自然冷却至室温，即得最终成品。
实施例8
一种3D打印合金材料的3D成型方法，包括以下步骤：
步骤S01，将制得的3D打印合金材料粉体装填于3D打印设备的料斗中，料斗下部连接喷嘴，上部与激光束发射器连接，通过真空压缩机使整个系统处于负压环境中；其中，负压环境为0.2MPa；
步骤S02，调节激光束发射器的能量功率为20mW和工作频段为0.6328μm，使料斗中的3D打印合金材料粉体逐层稳定熔化形成液相熔体，打开口径为0.5μm的喷嘴，通过激光定位器和坐标扫描仪控制料斗的平移运动和旋转运动，并控制打印速度为10m/s，进行逐层3D打印，形成造型初品；
步骤S03，将步骤S02得到的造型初品以15℃/min的升温速率升温至350℃，保温12h，去除打印过程中由于温度场不均匀而残存的热应力，然后自然冷却至室温，即得最终成品。
实施例9
一种3D打印合金材料的3D成型方法，包括以下步骤：
步骤S01，将制得的3D打印合金材料粉体装填于3D打印设备的料斗中，料斗下部连接喷嘴，上部与激光束发射器连接，通过真空压缩机使整个系统处于负压环境中；其中，负压环境为0.15MPa；
步骤S02，调节激光束发射器的能量功率为12.5mW和工作频段为0.6328μm，使料斗中的3D打印合金材料粉体逐层稳定熔化形成液相熔体，打开口径为0.3μm的喷嘴，通过激光定位器和坐标扫描仪控制料斗的平移运动和旋转运动，并控制打印速度为6.5m/s，进行逐层3D打印，形成造型初品；
步骤S03，将步骤S02得到的造型初品以10℃/min的升温速率升温至325℃，保温9h，去除打印过程中由于温度场不均匀而残存的热应力，然后自然冷却至室温，即得最终成品。
实验例1
对实施例1～6制备得到的3D打印合金材料的松装密度进行测试，测试结果如表1所示。
表1 3D打印合金材料的松装密度测试结果
实验例2
对实施例1～6制备得到的3D打印合金材料的工艺性能进行测试，测试结果如表2所示。
表2 3D打印合金材料的工艺性能测试结果
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种3D打印合金材料，其特征在于，所述3D打印合金材料由以下质量百分数的原料组成：Cr、5.5％～8％，Al、1％～4％，Ti、3％～8％，W、2％～5％，Si、2.5％～4％，Mo、2％～5％，Mn、2％～3％，其余为Fe；
所述3D打印合金材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤a，原料熔融：将所述质量百分数的Cr、Al、Ti、W、Si、Mo、Mn、Fe单质加入刚玉坩埚的真空室内，抽真空，升温至1200℃～1300℃，保温12h～18h，使合金原料充分熔化熔融，得到熔体；
步骤b，熔体汽化：在惰性气氛条件下，将步骤a得到的熔体流转到汽化炉中，用惰性气氛调控熔体液面上的压强为20MPa～100MPa，使熔体充分汽化形成气相产物；
步骤c，凝结成型：将步骤b得到气相产物以200℃/min～300℃/min的高速冷却速率进行冷却，形成均匀细小的合金粉末，收集产物；
步骤d，正火退温：将步骤c得到合金粉末以10℃/min～20℃/min的升温速率升温至700℃～850℃，保温3h～6h，然后缓慢冷却至室温，即得3D打印合金材料。
2.根据权利要求1所述的3D打印合金材料，其特征在于，步骤a中，所述熔体中积碳含量小于2％。
3.根据权利要求1所述的3D打印合金材料，其特征在于，步骤b中，所述惰性气氛为氮气、氦气中的任一种或两种。
4.根据权利要求1所述的3D打印合金材料，其特征在于，步骤c中，所述合金粉末的平均粒径为2μm～5μm。
5.一种根据权利要求1～4中任一项所述的3D打印合金材料的3D成型方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S01，将制得的3D打印合金材料粉体装填于3D打印设备的料斗中，料斗下部连接喷嘴，上部与激光束发射器连接，通过真空压缩机使整个系统处于负压环境中；
步骤S02，调节激光束发射器的能量功率和工作频段，使料斗中的3D打印合金材料粉体逐层稳定熔化形成液相熔体，打开喷嘴，通过激光定位器和坐标扫描仪控制料斗的平移运动和旋转运动，并控制打印速度，进行逐层3D打印，形成造型初品；
步骤S03，将步骤S02得到的造型初品以5℃/min～15℃/min的升温速率升温至300℃～350℃，保温6h～12h，去除打印过程中由于温度场不均匀而残存的热应力，然后自然冷却至室温，即得最终成品。
6.根据权利要求5所述的3D成型方法，其特征在于，步骤S01中，所述负压环境为-0.1MPa～0.2MPa。
7.根据权利要求5所述的3D成型方法，其特征在于，步骤S02中，所述激光束发射器的能量功率为5mW～20mW，工作频段为0.6328μm。
8.根据权利要求5所述的3D成型方法，其特征在于，步骤S02中，所述喷嘴的口径为0.1μm～0.5μm。
9.根据权利要求5所述的3D成型方法，其特征在于，步骤S02中，所述打印速度为3m/s～10m/s。
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