JP5928672B2 - アルミナセラミックス接合体の製造方法 - Google Patents
アルミナセラミックス接合体の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5928672B2 JP5928672B2 JP2010215885A JP2010215885A JP5928672B2 JP 5928672 B2 JP5928672 B2 JP 5928672B2 JP 2010215885 A JP2010215885 A JP 2010215885A JP 2010215885 A JP2010215885 A JP 2010215885A JP 5928672 B2 JP5928672 B2 JP 5928672B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alumina ceramic
- alumina
- less
- joined body
- ceramic sintered
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 113
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 15
- 238000005304 joining Methods 0.000 claims description 22
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 16
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 15
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 14
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 7
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 4
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 29
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 description 11
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 6
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 4
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 4
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 4
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 2
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 2
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- DEXFNLNNUZKHNO-UHFFFAOYSA-N 6-[3-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperidin-1-yl]-3-oxopropyl]-3H-1,3-benzoxazol-2-one Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C1CCN(CC1)C(CCC1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1)=O DEXFNLNNUZKHNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 238000004049 embossing Methods 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001603 reducing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
本発明は、アルミナセラミックス焼結体を接合して形成したアルミナセラミックス接合体の製造方法に関する。
アルミナセラミックス焼結体は、耐熱性、絶縁性、耐磨耗性に優れ、半導体製造装置など各種装置の構造用部材として用いられている。構造用部材が中空形状である場合、アルミナセラミックス部材を接合したアルミナセラミックス接合体が必要となる。
アルミナセラミックス部材間に接合材を介在させて接合させることもあるが、接合部で強度や気密性が低下するなどの不具合が生じる。そこで、アルミナセラミックス焼結体同士を直接接合することが好ましい。
例えば、特許文献１には、アルミナセラミックス焼成体の接合面の表面粗さＲａを０．１μｍ以下に研磨した後、アルミナセラミックス焼成体を真空状態で、接合面に対して０．１ＭＰａ〜１．５ＭＰａの圧力を加えながら１３５０℃〜１６５０℃に加熱した状態を１時間〜３時間保持することにより、アルミナセラミックス接合体を得ることが記載されている。
上記特許文献１に記載された製造方法では、特許文献１の段落０００９に「接合面の表面粗さＲａが、０．１μｍ超える場合には、アルミナ焼成体からなる部品を直接接合することができない。」と記載されているように、アルミナ焼成体の接合面の表面粗さＲａを０．１μｍ以下に調整することは必須である。表面粗さＲａを０．１μ ｍ以下に調整するためには、鏡面研磨が必要となる。
しかしながら、鏡面研磨は、鏡面研磨機によって研磨可能な形状には制約があり、特に大型品の研磨は困難であるという問題がある。また、鏡面研磨は、非常に長い時間とコストを必要とするという問題がある。
本発明は、以上の点に鑑み、接合面を鏡面研磨することなくアルミナセラミックス焼結体同士を直接接合することができるアルミナセラミックス接合体の製造方法を提供することを目的とする。
本発明のアルミナセラミックス接合体の製造方法は、粒度５μｍ以下純度９９．５％以上のアルミナ粉末を用いてアルミナ成形部材を形成する工程と、該アルミナ成形部材を焼成してアルミナセラミックス焼結体を形成する工程と、前記アルミナセラミックス焼結体の接合面の表面粗さＲａを０．２５μｍ以上０．８０μｍ以下に研削する工程と、前記アルミナセラミックス焼結体の接合面に０．０５ＭＰａ以上２．５ＭＰａ未満の圧力を加えて当接させると共に１３５０℃以上１６５０℃以下で３時間以上９時間以下継続して加熱することにより、接合界面における空孔が５μｍ以下であり且つ該空孔の割合が３％以上４０％以下であるアルミナセラミックス接合体を形成する工程とを備えることを特徴とする。
本発明のアルミナセラミックス接合体の製造方法によれば、アルミナ焼結体の接合面の表面粗さＲａを研削加工により０．２５μｍ以上０．８０μｍ以下に調整しているが、この程度の表面粗さＲａであれば鏡面研磨を行う必要がない。従って、アルミナセラミックス接合体の大型化や製造コストの低下が可能となる。そして、接合界面における空孔が５μｍ以下であり且つ該空孔の割合が３％以上４０％以下であっても、接合部の気密性や強度には問題ない。
また、本発明のアルミナセラミックス接合体の製造方法において、前記加熱を３時間以上９時間以下継続する。
これにより、上記特許文献１に記載された製造方法と比較して、接合時の焼結時間が長くなる。そのため、接合面の表面粗さＲａを増加させても、接合界面におけるアルミナ表面の溶融及び液相成分の拡散が十分に進行するため、接合界面における空孔の増加を抑制することができる。
本発明の実施形態に係るアルミナセラミックス接合体の製造方法について説明する。
このアルミナセラミックス接合体は、半導体製造装置など各種装置の構造用部材として用いられる。特に、流路などの溝や穴が形成されたアルミナセラミックス焼結体を複数段積層して接合されたものからなり、中空形状を有する構造用部材に適したものである。このような構造用部材として、例えば、ヒートシンク、ガス供給板、冷却板、軽量ステージがある。
以下、図１（ａ）に示すアルミナセラミックス接合体１０を例にとって説明する。ただし、本発明のアルミナセラミックス接合体はこれに限定されず、アルミナセラミックス接合体１０に特定の用途はない。
最初に、粒度０．６μｍ以下純度９９．５％以上のアルミナ粉末を用いてアルミナ成形部材を形成する工程を行う。
この工程では、まず、アルミナ焼結体の主成分として、平均粒度０．３μｍ以上０．６μｍ以下、より好ましくは平均粒度０．４μｍ以上０．６μｍ以下、純度９９．５％以上の高純度のアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）粉末を用意する。なお、アルミナ粉末の粒度を０．６μｍ以下とするのは、後述するアルミナセラミックス焼結体１，２，３の焼結粒径が大きくなることを防止するためである。
そして、このアルミナ粉末に、焼結助剤、添加剤、バインダ、分散剤などの副成分を適宜な所定量添加したものを攪拌混合してスラリーを得る。そして、このスラリーを噴霧造粒法（スプレードライ法）により噴霧乾燥して造粒し、２次原料とする。焼結助剤は、例えば、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ケイ素である。添加剤は、例えば、色調調整や高強度化用のものである。
そして、噴霧乾燥して造粒した２次原料を所定形状のゴム型内へ投入し、静水圧プレス成形法（ラバープレス法）により成形する。その後、アルミナ成形体をゴム型から取り外し、所定形状となるように切削加工を生加工として行う。なお、成形型として金型を用いてもよい。ここでは、図１（ａ）に示すアルミナセラミックス物品１０を製造するために、円板状の３つのアルミナ成形体を形成する。
そして、図１（ｂ）を参照して、これらのアルミナ成形体に、機械加工を行い、凹状の溝部４，５を形成する。また、必要に応じて、盲穴、貫通穴などを形成してもよい。これにより、アルミナ成形体からなるアルミナ成形部材が得られる。なお、溝部４，５などは、型押しなどによって形成してもよい。
次に、アルミナ成形部材を焼成してアルミナセラミックス焼結体１，２，３を形成する工程を行う。
この工程における焼結は、常圧焼結やホットプレス法（熱間加圧法）を含む加圧焼結、反応焼結など、各種の焼結方法で行うことが可能であり、アルミナセラミックス焼結体１，２，３に求められる特性に適した焼結方法によればよい。例えば、ホットプレス焼結では脱脂不良や色ムラが生じるおそれがあるので、これらの問題を回避したい場合には、ホットプレス焼結以外の常圧焼結などで焼結を行うことが好ましい。
アルミナセラミックス焼結体１，２，３の平均粒径は、６μｍ以下であることが好ましい。ただし、この好ましい平均粒径は、次工程のホットプレス焼結の加熱温度に依存する。例えば、ホットプレス焼結の加熱温度が１４００℃以上１５００℃以下の場合、平均粒径は４．５μｍ以上６μｍ以下であることが好ましい。しかし、ホットプレス焼結の加熱温度が１６５０℃の場合、平均粒径は１５μｍ以下であればよい。
アルミナセラミックス焼結体１，２，３は、焼成によりアルミナ成形体に比べて収縮する。そのため、焼成後のアルミナセラミックス焼結体１，２，３に仕上げの機械加工を行う。この仕上げの機械加工では、各アルミナセラミックス焼結体１，２，３の外形形状及び溝部４，５を所定の寸法に研削、研磨する。
各アルミナセラミックス焼結体１，２，３の接合面、具体的にはアルミナセラミックス焼結体１の下面１ａ、アルミナセラミックス焼結体２の上下面２ａ，２ａ、アルミナセラミックス焼結体３の上面３ａの表面粗さＲａ（ＪＩＳＢ０６０１−２００１）を０．２５μｍ以上０．８０μｍ以下、より好ましくは０．２５μｍ以上０．６μｍ以下になるように砥石やブラシなどを用いた通常の平面研削機で研削する。鏡面仕上げする必要はない。なお、各接合面の平行度は１０μｍ以下、より好ましくは５μｍ以下、平面度は１０μｍ以下、より好ましくは５μｍ以下とする。
このように接合面１ａ，２ａ，３ａを表面研磨することによって、次工程において、各アルミナセラミックス焼結体１，２，３同士を直接接合することができる。
次に、アルミナセラミックス焼結体１，２，３をホットプレス焼結して直接接合する工程を行う。
まず、アルミナセラミックス焼結体１，２，３を重ね合わせて、ホットプレス装置内に収容する。ホットプレス焼結は、酸化を防止するため、アルゴン（Ａｒ）、窒素（Ｎ２）などの不活性雰囲気や真空雰囲気下で行うことが好ましい。不活性雰囲気は、例えば、アルゴン９８％程度の状態である。真空化雰囲気は、１３．３Ｐａ〜１．３×１０−２Ｐａ程度の真空状態である。ただし、ホットプレス焼結は、大気雰囲気下で行ってもよい。
そして、アルミナセラミックス焼結体１，２，３の接合面１ａ，２ａ，３ａに対して、０．０５ＭＰａ以上２．５ＭＰａ未満、より好ましいは０．１ＭＰａ以上２．０ＭＰａ未満の圧力で加圧する。そして、この加圧状態で１３５０℃以上１６５０℃以下、より好ましいは１４００℃以上１６５０℃以下 に加熱する。
そして、この加圧加熱状態を３時間以上９時間以下、より好ましくは５時間以上７時間以下保持する。
その後、降温させ圧力を解除して、アルミナセラミックス接合体１０を取り出す。このようにして得られたアルミナセラミックス接合体１０は、アルミナセラミックス焼結体１，２，３が直接接合されたものであり、中空形状を有している。
アルミナセラミックス接合体１０は、図２に模式的に示すように、接合界面１１における所望しない空孔（空隙）１２が５μｍ以下であり且つ空孔１２の割合αが３％以上４０％以下である。ここで、空孔１２の割合αは、接合界面１１の切断拡大写真などにおいて、接合界面１１の長さＬに対する各空孔１２の接合界面１１上における長さａｉの合計長さΣａｉを意味し、式（１）で表される。
α＝Σａi／Ｌ＝（ａ1＋ａ2＋・・・＋ａN）／Ｌ ・・・（１）
上記引用文献１など従来の製造方法で得られたアルミナセラミックス接合体は、接合界面における空孔が１μｍ以下であり且つ空孔の割合が２％以下であった。しかし、発明者は、接合界面１１における空孔１２が５μｍ以下であり且つ空孔１２の割合αが３％以上４０％以下であれば、後述する実施例から、接合部の気密性や強度に問題がないことを見い出した。そして、この程度まで接合界面１１に空孔１２を許容することにより、接合面１ａ，２ａ，３ａを鏡面研磨する必要がなくなる。
アルミナセラミックス焼結体１，２，３を焼結して接合するため、接合焼結時に収縮はほとんど生じず、良好な寸法精度が維持されている。例えば１４００℃以上１５００度以下でホットプレス焼成した場合、素材の変形は３．０％以下であり、接合後の密度は０．３％以上０．６８％以下しか増加しない。例えば、厚さ３．５ｍｍ５０ｍｍ角の正方形板の場合、中心部の厚み寸法変化量は３０μｍ以上２００μｍ以下であり、中心部の厚み寸法変化率は０．５％以上８．０％以下である。
よって、通常、アルミナセラミックス接合体１０に仕上げの機械加工を行う必要はない。ただし、高精度の寸法が要求される場合やねじ加工などを行う場合には、アルミナセラミックス接合体１０に機械加工を行う必要がある。
また、アルミナセラミックス接合体１０は、還元作用で黒色化しているので、熱処理を行って、本来の色に復元させる。
〔実施例１〕
まず、粒度０．５μｍ、純度９９．５％のアルミナ粉末に焼結助剤、添加剤を添加したものを攪拌混合してスラリーを得た。このスラリーを噴霧造粒法により噴霧乾燥して造粒した。そして、この造粒した２次原料をゴム型内へ投入し、静水圧プレス成形法により成形してアルミナ成形体を得た。そして、このアルミナ成形体を所定形状となるように切削加工してアルミナ成形部品を得た。
まず、粒度０．５μｍ、純度９９．５％のアルミナ粉末に焼結助剤、添加剤を添加したものを攪拌混合してスラリーを得た。このスラリーを噴霧造粒法により噴霧乾燥して造粒した。そして、この造粒した２次原料をゴム型内へ投入し、静水圧プレス成形法により成形してアルミナ成形体を得た。そして、このアルミナ成形体を所定形状となるように切削加工してアルミナ成形部品を得た。
次に、アルミナ成形部材を１６００℃の温度で３時間〜４時間常圧焼成して、図１（ｂ）に示すように、アルミナセラミックス焼結体１，２，３を得た。このアルミナセラミックス焼結体１，２，３の平均粒径は４．３μｍであった。そして、アルミナセラミックス焼結体１，２，３の外形を切削加工して、共に直径８０ｍｍ厚さ１２ｍｍの円板状とした。アルミナセラミックス焼結体１，３を切削加工して、幅５ｍｍ深さ２．５ｍｍの溝部４，５を２本ずつ形成した。さらに、各アルミナセラミックス焼結体１，２，３の接合面１ａ，２ａ，３ａを通常の平面研削機で研削して、表面粗さＲａを０．６μｍｍ、平行度を１０μｍ、平面度を１０μｍとした。
次に、アルミナセラミックス焼結体１，２，３の接合面１ａ，２ａ，３ａに対して、０．１ＭＰａの圧力で加圧する共に１５００℃に加熱した状態を６時間保持することによりホットプレス焼結を行った。ホットプレス焼結は、９８％のアルゴン雰囲気下で行った。そして、アルミナセラミックス接合体１０を得た。
得たられたアルミナセラミックス接合体１０の接合部の強度は母材の少なくとも母材の１／２以上から母材同等レベルであり、ヤング率は３７７ＭＰａであり母材と同等であった。接合後の密度は０．６３％増加していた。そして、中心部の厚み寸法変化量は７００μｍであり、中心部の厚み寸法変化率は５．９％であり、平均粒径は５．９μｍであった。
また、接合部の気密度を、ＪＩＳＺ２３３１に準拠し、ボンビング法によりヘリウムリークディテクターで測定した。気密度は検出限界値２．８×１０−１１Ｐａ・ｍ３／ｓ以下であり、気密性は良好であった。
また、アルミナセラミックス接合体１０を切断し、切断断面を鏡面研磨した後、エッチング処理を施し、走査型電子顕微鏡により接合部を観察した。その結果、接合界面１１における空孔１２の最大径は３μｍであり、且つ空孔１２の割合αは４．４％であった。
最後に、アルミナセラミックス接合体１０を、大気中で１４００℃に加熱して２０時間保持した。これにより黒色化が解消したことを、目視で確認した。
〔実施例２−５〕
実施例２では焼成温度を１３５０℃、実施例３では焼成温度を１６５０℃、実施例４では焼成時間を３時間、実施例５では焼成時間を９時間とした以外は、実施例１と同様にして、アルミナセラミックス接合体１０を得た。得られたアルミナセラミックス接合体１０の接合界面１１における空孔１２の最大径は２iｍ〜５iｍであり、空孔１２の割合aは６．０％〜４０．０％であった。リークは検出できず、気密性は良好であった。また、ヤング率は３６０ＧＰａ〜３９５ＧＰａであり、母材と同等であった。
実施例２では焼成温度を１３５０℃、実施例３では焼成温度を１６５０℃、実施例４では焼成時間を３時間、実施例５では焼成時間を９時間とした以外は、実施例１と同様にして、アルミナセラミックス接合体１０を得た。得られたアルミナセラミックス接合体１０の接合界面１１における空孔１２の最大径は２iｍ〜５iｍであり、空孔１２の割合aは６．０％〜４０．０％であった。リークは検出できず、気密性は良好であった。また、ヤング率は３６０ＧＰａ〜３９５ＧＰａであり、母材と同等であった。
実施例と比較例の結果を表１にまとめた。
〔比較例１〕
比較例１では、アルミナセラミックス焼結体１，２，３を０．１ＭＰａの圧力で加圧しながら１３００℃に加熱した状態を６時間保持することにより、ホットプレス焼結を行った。得られたアルミナセラミックス接合体１０は、接合界面１１における空孔１２の割合αが６０．０％であり、リークが生じた。これは、焼成温度が低過ぎたので、接合界面の溶融が不十分であるためと考えられる。また、空孔１２の最大径は１５μｍであり、これも焼成温度が低過ぎたためであると考えられる。
比較例１では、アルミナセラミックス焼結体１，２，３を０．１ＭＰａの圧力で加圧しながら１３００℃に加熱した状態を６時間保持することにより、ホットプレス焼結を行った。得られたアルミナセラミックス接合体１０は、接合界面１１における空孔１２の割合αが６０．０％であり、リークが生じた。これは、焼成温度が低過ぎたので、接合界面の溶融が不十分であるためと考えられる。また、空孔１２の最大径は１５μｍであり、これも焼成温度が低過ぎたためであると考えられる。
〔比較例２〕
比較例２では、アルミナセラミックス焼結体１，２，３を０．１ＭＰａの圧力で加圧しながら１７００℃に加熱した状態を６時間保持することにより、ホットプレス焼結を行った。得られたアルミナセラミックス接合体１０は、接合界面１１における空孔１２の割合αが４５．０％であり、リークが生じた。これは、焼成温度が高過ぎたので、激しく粒成長したためであると考えられる。
比較例２では、アルミナセラミックス焼結体１，２，３を０．１ＭＰａの圧力で加圧しながら１７００℃に加熱した状態を６時間保持することにより、ホットプレス焼結を行った。得られたアルミナセラミックス接合体１０は、接合界面１１における空孔１２の割合αが４５．０％であり、リークが生じた。これは、焼成温度が高過ぎたので、激しく粒成長したためであると考えられる。
〔比較例３〕
比較例３では、アルミナセラミックス焼結体１，２，３を０．０１ＭＰａの圧力で加圧しながら１５００℃に加熱した状態を６時間保持することにより、ホットプレス焼結を行った。得られたアルミナセラミックス接合体１０は、接合界面１１における空孔１２の割合αが９２．４％であり、リークが生じた。これは、焼成時の圧力が不足したので、接合界面におけるアルミナ液相成分の拡散が十分に進行しなかったためと考えられる。また、空孔１２の最大径は２０μｍであり、これも、焼成時の圧力不足により、接合界面１１中の空孔１２を十分に潰しきれなかったためであると考えられる。
比較例３では、アルミナセラミックス焼結体１，２，３を０．０１ＭＰａの圧力で加圧しながら１５００℃に加熱した状態を６時間保持することにより、ホットプレス焼結を行った。得られたアルミナセラミックス接合体１０は、接合界面１１における空孔１２の割合αが９２．４％であり、リークが生じた。これは、焼成時の圧力が不足したので、接合界面におけるアルミナ液相成分の拡散が十分に進行しなかったためと考えられる。また、空孔１２の最大径は２０μｍであり、これも、焼成時の圧力不足により、接合界面１１中の空孔１２を十分に潰しきれなかったためであると考えられる。
〔比較例４〕
比較例４では、アルミナセラミックス焼結体１，２，３を３．０ＭＰａの圧力で加圧しながら１５００℃に加熱した状態を６時間保持することにより、ホットプレス焼結を行った。得られたアルミナセラミックス接合体１０は、接合界面１１における空孔１２の割合αが４５．０％であり、リークが生じた。これは、焼成時の圧力が高過ぎたので、激しく粒成長したためであると考えられる。
比較例４では、アルミナセラミックス焼結体１，２，３を３．０ＭＰａの圧力で加圧しながら１５００℃に加熱した状態を６時間保持することにより、ホットプレス焼結を行った。得られたアルミナセラミックス接合体１０は、接合界面１１における空孔１２の割合αが４５．０％であり、リークが生じた。これは、焼成時の圧力が高過ぎたので、激しく粒成長したためであると考えられる。
〔比較例５〕
比較例５では、アルミナセラミックス焼結体１，２，３を０．１ＭＰａの圧力で加圧しながら１５００℃に加熱した状態を２時間保持することにより、ホットプレス焼結を行った。得られたアルミナセラミックス接合体１０は、接合界面１１における空孔１２の割合αが４２．５％であり、リークが生じた。これは、焼成時の保持時間が不足したので、接合界面の溶融が不十分であったためであると考えられる。また、空孔１２の最大径は７μｍであり、これも焼成時の保持時間が不足だったためであると考えられる。
比較例５では、アルミナセラミックス焼結体１，２，３を０．１ＭＰａの圧力で加圧しながら１５００℃に加熱した状態を２時間保持することにより、ホットプレス焼結を行った。得られたアルミナセラミックス接合体１０は、接合界面１１における空孔１２の割合αが４２．５％であり、リークが生じた。これは、焼成時の保持時間が不足したので、接合界面の溶融が不十分であったためであると考えられる。また、空孔１２の最大径は７μｍであり、これも焼成時の保持時間が不足だったためであると考えられる。
〔比較例６〕
比較例６では、アルミナセラミックス焼結体１，２，３を０．１ＭＰａの圧力で加圧しながら１５００℃に加熱した状態を１０時間保持することにより、ホットプレス焼結を行った。得られたアルミナセラミックス接合体１０は、接合界面１１における空孔１２の割合αが４３．０％であり、リークが生じた。これは、焼成時の保持時間が長過ぎたので、激しく粒成長したためであると考えられる。
比較例６では、アルミナセラミックス焼結体１，２，３を０．１ＭＰａの圧力で加圧しながら１５００℃に加熱した状態を１０時間保持することにより、ホットプレス焼結を行った。得られたアルミナセラミックス接合体１０は、接合界面１１における空孔１２の割合αが４３．０％であり、リークが生じた。これは、焼成時の保持時間が長過ぎたので、激しく粒成長したためであると考えられる。
１，２，３…アルミナセラミックス焼結体、 １ａ，２ａ，３ａ…接合面、 ４，５…溝部、 １０…アルミナセラミックス接合体、 １１…接合界面、 １２…空孔。
Claims (1)
- 粒度５μｍ以下純度９９．５％以上のアルミナ粉末を用いてアルミナ成形部材を形成する工程と、
該アルミナ成形部材を焼成してアルミナセラミックス焼結体を形成する工程と、
前記アルミナセラミックス焼結体の接合面の表面粗さＲａを０．２５μｍ以上０．８０μｍ以下に研削する工程と、
前記アルミナセラミックス焼結体の接合面に０．０５ＭＰａ以上２．５ＭＰａ未満の圧力を加えて当接させると共に１３５０℃以上１６５０℃以下で３時間以上９時間以下継続して加熱することにより、接合界面における空孔が５μｍ以下であり且つ該空孔の割合が３％以上４０％以下であるアルミナセラミックス接合体を形成する工程とを備えることを特徴とするアルミナセラミックス接合体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2010215885A JP5928672B2 (ja) | 2010-09-27 | 2010-09-27 | アルミナセラミックス接合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2010215885A JP5928672B2 (ja) | 2010-09-27 | 2010-09-27 | アルミナセラミックス接合体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2012071995A JP2012071995A (ja) | 2012-04-12 |
| JP5928672B2 true JP5928672B2 (ja) | 2016-06-01 |
Family
ID=46168562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2010215885A Active JP5928672B2 (ja) | 2010-09-27 | 2010-09-27 | アルミナセラミックス接合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP5928672B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6196492B2 (ja) * | 2013-07-31 | 2017-09-13 | 日本特殊陶業株式会社 | アルミナセラミックス接合体の製造方法 |
| JP2021038101A (ja) * | 2019-08-30 | 2021-03-11 | 日本特殊陶業株式会社 | Ａｌ２Ｏ３焼結部材の製造方法 |
| JP7409807B2 (ja) * | 2019-09-10 | 2024-01-09 | 日本特殊陶業株式会社 | 静電チャック及びその製造方法 |
| CN115246156A (zh) * | 2022-07-13 | 2022-10-28 | 杭州大和江东新材料科技有限公司 | 一种氧化铝陶瓷成型及表面处理方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1418160A1 (en) * | 2001-07-19 | 2004-05-12 | Ibiden Co., Ltd. | CERAMIC CONNECTION BODY, METHOD OF CONNECTING THE CERAMIC BODIES, AND CERAMIC STRUCTURAL BODY |
| WO2004110957A1 (ja) * | 2003-06-13 | 2004-12-23 | Tokuyama Corporation | 窒化アルミニウム接合体及びその製造方法 |
| JP2010018448A (ja) * | 2008-07-08 | 2010-01-28 | Covalent Materials Corp | セラミックス接合体およびその製造方法 |
-
2010
- 2010-09-27 JP JP2010215885A patent/JP5928672B2/ja active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2012071995A (ja) | 2012-04-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5756888B2 (ja) | 半導体用複合基板のハンドル基板 | |
| JP5928672B2 (ja) | アルミナセラミックス接合体の製造方法 | |
| JP5805556B2 (ja) | アルミナセラミックス接合体及びその製造方法 | |
| JP3830382B2 (ja) | セラミック焼結体およびその製造方法 | |
| JP6618409B2 (ja) | 基板保持装置及びその製造方法 | |
| JP6196492B2 (ja) | アルミナセラミックス接合体の製造方法 | |
| JP5396176B2 (ja) | ウエハ載置台及びその製法 | |
| CN107986794A (zh) | 大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法 | |
| JP2010111559A (ja) | セラミックス接合体及びその製造方法 | |
| JP4913468B2 (ja) | 炭化珪素系研磨プレートおよび半導体ウェーハの研磨方法 | |
| JP5279550B2 (ja) | 真空吸着装置及びその製造方法 | |
| JP2009107880A (ja) | 接合体、吸着部材、吸着装置および加工装置 | |
| JP6305310B2 (ja) | アルミナセラミックス接合体及びその製造方法 | |
| JP2001158674A (ja) | 多孔質炭化珪素焼結体及びその製造方法、並びにウェハ研磨装置用部材及びウェハ研磨装置用テーブル | |
| JP3746948B2 (ja) | ウェハ研磨装置用テーブル | |
| JP2013075800A (ja) | Ｂ４Ｃ／Ｓｉ複合材料体の接合方法及びＢ４Ｃ／Ｓｉ複合材料接合体 | |
| JP2019055897A (ja) | 炭化珪素部材の製造方法 | |
| JP6236314B2 (ja) | 炭化珪素接合体及びその製造方法 | |
| JP2017191910A (ja) | 基板保持装置及びその製造方法 | |
| JP5302689B2 (ja) | 窒化アルミニウム接合体の製造方法 | |
| US9428423B2 (en) | Self-bonding of chemically vapor deposited SiC articles | |
| JP2020203825A (ja) | ＳｉＣ焼結部材の製造方法 | |
| JP4062059B2 (ja) | 低熱膨張セラミックス部材およびその製造方法ならびに半導体製造装置用部材 | |
| JP2021038101A (ja) | Ａｌ２Ｏ３焼結部材の製造方法 | |
| JP2005123556A (ja) | ウエーハ研磨用吸着プレート |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20130903 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20140130 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140225 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20141118 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150213 |
|
| A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20150220 |
|
| A912 | Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912 Effective date: 20150313 |
|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711 Effective date: 20150326 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20150326 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160120 |
|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711 Effective date: 20160401 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20160401 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20160412 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5928672 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |