JP5302689B2 - 窒化アルミニウム接合体の製造方法 - Google Patents
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Description
窒化アルミニウム焼結体同士を接合した窒化アルミニウム接合体の製造方法であって、接合面にアルミナ層が形成された2つの上記窒化アルミニウム焼結体を、上記接合面で対向させ、かつ、上記接合面の間にアルカリ土類金属化合物を含むペースト層を介在させた状態で、1300〜1700℃の温度で加熱し、上記窒化アルミニウム焼結体同士を接合する接合工程を含むことを特徴とする。
102: 接合面
103: アルミナ層
201: ペースト層
301: 窒化アルミニウム焼結体
302: 接合面
303: アルミナ層
400: 窒化アルミニウム接合体
401: 接合部
500: 窒化アルミニウム接合体
501: 窒化アルミニウム焼結体
502: ペースト
503: 窒化アルミニウム焼結体
A: 圧力印加の方向
酸化カルシウムに代表されるアルカリ土類金属化合物とアルミナの反応は1400℃程度の比較的低温から起こる。さらに昇温するとともに反応して生成したカルシウムアルミネート相に窒化アルミニウム粒子からAlNが固溶すると考えられる。このようにして生成したCaO−Al2O3−AlNによってAlN同士の強固な接合が可能となる。液相に固溶したAlNは冷却過程において再析出する。CaO−Al2O3の液相成分は粒界に沿って窒化アルミニウム焼結体中に拡散して接合部では確認されなくなる。
1.評価方法
1)接合界面の評価
2次電子走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、窒化アルミニウム焼結体接合界面を観察した。
ファインセラミックスの室温曲げ試験方法(JIS C2141)に基づいて3点曲げ試験を行った。支点間距離は30mmに設定した。接合後の窒化アルミニウムを評価する際には、30mm×30mm、厚み3mmの窒化アルミニウム接合体702同士を接合して得られた接合体700を全長40mm、厚み3mmの試験片703に加工した(図7参照)。すなわち、図7の点線に沿って切断した。次いで、支点間の中心に接合部701が位置するようにこの試験片703を配置し、この接合部701の上から加重をかけた。
接合界面の接合の程度を評価するため、φ50mm、高さ30mm、厚み8mmの中空の円柱状に加工した窒化アルミニウム焼結体とφ50mm、厚み5mmの円板に加工した窒化アルミニウム焼結体とを接合した接合体を用いて、アルバック社製ヘリウムリークディテクター(型式 HELIOT 704D2)によりヘリウムリーク試験を行った。
2.接合面にアルミナ層が形成された窒化アルミニウム焼結体
1)接合面にアルミナ層が形成された窒化アルミニウム焼結体(A−1−1)〜(A−1−3)
30mm×30mm、厚み3mmの窒化アルミニウム焼結体(トクヤマ製、SH−15)を、酸素雰囲気中、1200℃、5時間の条件で酸化処理した。接合面を含む全ての面の表面に2μmの厚みのアルミナ層が形成された窒化アルミニウム焼結体(A−1−1)(以下、単に窒化アルミニウム焼結体(A−1−1)ともいう)を得た。
30mm×30mm、厚み3mmの窒化アルミニウム焼結体(トクヤマ製、SH−15)を、酸素雰囲気中、1200℃、30時間の条件で酸化処理した。接合面を含む全ての面の表面に5μmの厚みのアルミナ層が形成された窒化アルミニウム焼結体(A−2−1)(以下、単に窒化アルミニウム焼結体(A−2−1)ともいう)を得た。
30mm×30mm、厚み3mmの窒化アルミニウム焼結体(トクヤマ製、SH−50)を、酸素雰囲気中、1200℃、5時間の条件で酸化処理した。接合面を含む全ての面の表面に2μmの厚みのアルミナ層が形成された窒化アルミニウム焼結体(B−1−1)(以下、単に窒化アルミニウム焼結体(B−1−1)ともいう)を得た。
30mm×30mm、厚み3mmの窒化アルミニウム焼結体(トクヤマ製、SH−15)を、酸素雰囲気中、1100℃、2時間の条件で酸化処理した。接合面を含む全ての面の表面に0.5μmの厚みのアルミナ層が形成された窒化アルミニウム焼結体(A−3−1)(以下、単に窒化アルミニウム焼結体(A−3−1)ともいう)を得た。
30mm×30mm、厚み3mmの窒化アルミニウム焼結体(トクヤマ製、SH−15)を、酸素雰囲気中、1300℃、15時間の条件で酸化処理した。接合面を含む全ての面の表面に7μmの厚みのアルミナ層が形成された窒化アルミニウム焼結体(A−4−1)(以下、単に窒化アルミニウム焼結体(A−4−1)ともいう)を得た。
3.接合ペーストの作製
1)接合ペースト(A)
炭酸カルシウム(和光純薬社製)50g及びアルミナ粉末(昭和電工製)50gとともに、溶媒としてターピネオール60g、分散剤としてエチルセルロース3gを、ボールミルを用いて混合して接合ペースト(A)を調製した。
炭酸カルシウム(和光純薬社製)100g、溶媒としてターピネオール60g、分散剤としてエチルセルロース3gを、ボールミルを用いて混合して接合ペースト(B)を調製した。
3CaO・Al2O3 100g、溶媒としてターピネオール60g、分散剤としてエチルセルロース3gを、ボールミルを用いて混合して接合ペースト(C)を調製した。
酸化カルシウム(和光純薬社製)100g、溶媒としてターピネオール60g、分散剤としてエチルセルロース3gを、ボールミルを用いて混合して接合ペースト(D)を調製した。
窒化アルミニウム焼結体(A−1−1)に接合ペースト(A)を300μmの厚みで塗布し、塗布された接合ペースト(A)層にもう一つの窒化アルミニウム焼結体(A−1−1)を配設した(図8、9参照)。この窒化アルミニウム焼結体(A−1−1)(もう一つの窒化アルミニウム焼結体(A−1−1)が配設された状態にある)について、80℃に保持した恒温乾燥器中で乾燥処理を施した。次いで、これを窒化ホウ素製の冶具内に配置し、窒素雰囲気中、1600℃で5時間加熱して窒化アルミニウム焼結体(A−1−1)同士を接合した。得られた接合体のSEM写真を図6に示したが、界面が分からないほどに接合していた。また、曲げ強度試験を行った結果、接合前の窒化アルミニウム焼結体と同程度の強度(340MPa)を示した。
窒化アルミニウム焼結体(A−1−2)に接合ペースト(A)を300μmの厚みで塗布し、塗布された接合ペースト(A)層に窒化アルミニウム焼結体(A−1−3)を配設した(図10、11参照)。この窒化アルミニウム焼結体(A−1−2)(窒化アルミニウム焼結体(A−1−3)が配設された状態にある)について、80℃に保持した恒温乾燥器中で乾燥処理を施した。次いで、実施例1−1と同様の条件で加熱して両者を接合した。
窒化アルミニウム焼結体(A−1−1)の代わりに窒化アルミニウム焼結体(B−1−1)を用いた以外は、実施例1−1と同様の方法で接合を行った。得られた接合体の曲げ強度試験を行った結果、接合前の窒化アルミニウム焼結体と同程度の強度(300MPa)を示した。
窒化アルミニウム焼結体(A−1−2)および(A−1−3)の代わりに窒化アルミニウム焼結体(B−1−2)および(B−1−3)を用いた以外は、実施例1−2と同様の方法で接合を行った。
窒化アルミニウム焼結体(A−1−1)の代わりに窒化アルミニウム焼結体(A−2−1)を用いた以外は、実施例1−1と同様の方法で接合を行った。この接合体の曲げ強度試験を行った結果、接合前の窒化アルミニウム焼結体と同程度の強度(350MPa)を示した。
窒化アルミニウム焼結体(A−1−2)および(A−1−3)の代わりに窒化アルミニウム焼結体(A−2−2)および(A−2−3)を用いた以外は、実施例1−2と同様の方法で接合を行った。
接合ペースト(A)の代わりに接合ペースト(B)を用いた以外は、実施例1−1と同様の方法で接合した。この接合体の曲げ強度試験を行った結果、接合前の窒化アルミニウム焼結体と同程度の強度(330MPa)を示した。
接合ペースト(A)の代わりに接合ペースト(B)を用いた以外は、実施例1−2と同様の方法で接合を行った。
接合ペースト(A)の代わりに接合ペースト(C)を用いた以外は、実施例1−1と同様の方法で接合した。この接合体の曲げ強度試験を行った結果、接合前の窒化アルミニウム焼結体と同程度の強度(330MPa)を示した。
接合ペースト(A)の代わりに接合ペースト(C)を用いた以外は、実施例1−2と同様の方法で接合を行った。
接合ペースト(A)の代わりに接合ペースト(D)を用いた以外は、実施例1−1と同様の方法で接合した。この接合体の曲げ強度試験を行った結果、接合前の窒化アルミニウム焼結体と同程度の強度(360MPa)を示した。
接合ペースト(A)の代わりに接合ペースト(D)を用いた以外は、実施例1−2と同様の方法で接合を行った。
窒化アルミニウム焼結体(A−1−1)の代わりに窒化アルミニウム焼結体(A−3−1)を用いた以外は、実施例1−1と同様の方法で接合を行った。この接合体の曲げ強度試験を行った結果、接合前の窒化アルミニウム焼結体と同程度の強度(320MPa)を示した。
窒化アルミニウム焼結体(A−1−2)および(A−1−3)の代わりに窒化アルミニウム焼結体(A−3−2)および(A−3−3)を用いた以外は、実施例1−2と同様の方法で接合を行った。
窒化アルミニウム焼結体(A−1−1)の代わりに窒化アルミニウム焼結体(A−4−1)を用いた以外は、実施例1−1と同様の方法で接合を行った。この接合体の曲げ強度試験を行った結果、接合前の窒化アルミニウム焼結体と同程度の強度(310MPa)を示した。
窒化アルミニウム焼結体(A−1−2)および(A−1−3)の代わりに窒化アルミニウム焼結体(A−4−2)および(A−4−3)を用いた以外は、実施例1−2と同様の方法で接合を行った。
Claims (2)
- 窒化アルミニウム焼結体同士を接合した窒化アルミニウム接合体の製造方法であって、
接合面にアルミナ層が形成された2つの前記窒化アルミニウム焼結体を、前記接合面で対向させ、かつ、アルカリ土類金属化合物を含むペースト層を前記接合面の間に介在させた状態で、1300〜1700℃の温度で加熱し、前記窒化アルミニウム焼結体同士を接合する接合工程、を含み、
前記窒化アルミニウム焼結体の接合面に形成されたアルミナ層の厚みが0.1〜10μmであり、前記ペースト層の厚さが10〜1000μmであり、前記アルカリ土類金属化合物が、アルカリ土類金属塩またはアルカリ土類金属酸化物であることを特徴とする窒化アルミニウム接合体の製造方法。 - 前記接合工程が、一方の前記窒化アルミニウム焼結体のアルミナ層が形成された接合面に、アルカリ土類金属化合物を含むペースト層を形成し、該ペースト層に、他方の前記窒化アルミニウム焼結体のアルミナ層が形成された接合面を付着させた後に、1300〜1700℃の温度で加熱し、前記窒化アルミニウム焼結体同士を接合する工程であることを特徴とする請求項1に記載の窒化アルミニウム接合体の製造方法。
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