CN1403409A - 一种制备氮化铝陶瓷基片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机非金属材料领域，涉及对氮化铝陶瓷基片制备方法的改进。本发明利用氧化铝和亲水性石墨或者碳黑为主要原料制备氮化铝陶瓷基片，其工艺步骤为：配料，坯片成型，坯片干燥，撒沙叠片，碳热还原氮化反应，残碳烧除，抛磨清除隔离砂，覆平处理。本发明的优点为：原材料来源充足，成本降低为原来的1/70～1/80，同时也没有环境污染问题。
Description
技术领域：本发明属于无机非金属材料领域，涉及对氮化铝陶瓷基片制备方法的改进。
背景技术：传统的氮化铝陶瓷主要是采用氮化铝粉为原料，成型技术主要有干压法、热等静压法、轧膜法、有机流延法等。烧结致密化主要采用热压法、烧结法两种。由于氮化铝粉末制备工艺复杂，设备要求条件高，所以导致氮化铝粉末价格昂贵，目前市场价格为450元/kg左右。而且氮化铝的烧结工艺比较苛刻，烧结或热压烧结温度往往高达1800℃以上，由于原材料价格昂贵和工艺复杂这两方面的因素，导致氮化铝陶瓷材料的制备困难。另外，氮化铝粉末极易水解，所以氮化铝陶瓷坯片不能用水基料浆制备，利用有机料浆制备时，由于所采用的有机溶剂有很强的挥发性，对环境和人体造成不良影响，存在环境污染问题。
发明内容：本发明所要解决的技术问题是，针对传统氮化铝陶瓷原材料成本高，能耗大，效率低等问题，提出一种以价格低廉的氧化铝粉和石墨或者碳黑为原料，制备氮化铝陶瓷基片的方法，本方法可以利用轧模法、凝胶铸(Gel-Casting)，有机流延、水基流延等多种成型方法进行制备，获得脱水干燥后具有可机械加工性能的坯体，从而大大降低了氮化铝陶瓷基片的制备成本。
本发明的技术方案是：一种制备氮化铝陶瓷基片的方法，其特征在于，利用氧化铝和亲水性石墨或者碳黑为主要原料制备氮化铝陶瓷基片，其工艺步骤如下：
1.1、配料，根据所制备的陶瓷坯片的成分要求，准确称量氧化铝粉末原料；称取反应助剂，它可以是CaF2、Y2O3、YF6、CaO、CaCO3、BN其中之一或其中几种物质的组合，助剂加入量为氧化铝粉料重量的0.5～5wt％；称取亲水性石墨或者碳黑粉，其加入量为氧化铝粉末的10wt％～25wt％，
1.2、坯片成型，坯片的成型可以采用下述方法之一：凝胶铸成型、热压铸、轧膜成型、有机流延成型、水基流延成型，
1.3、坯片干燥，料浆凝胶化完成后，脱开模具，将坯体放置于透气的网筛上或平整的石膏板上使其脱水干燥，干燥方式可采用自然干燥、吹风干燥或加热干燥，
1.4、撒沙叠片，将同样大小的陶瓷坯片叠放在一起，每摞1～15片，片与片之间均匀地洒一层刚玉沙，然后用胶带纸缠住，
1.5、碳热还原氮化反应，将撒完沙的陶瓷坯片放在N2气氛炉中进行碳热还原反应，其中，N2流量为1～5L/min，升温速率控制在5～20℃，首先升到500～700℃保温0.5～5h，然后升温到1600～1800℃保温2～8h，最后冷却到不高于200℃时出炉，
1.6、残碳烧除，将氮气炉中出炉的瓷体放在空气炉中进行残碳烧除处理，工艺温度为600～800℃，保温时间2～10h，
1.7、抛磨清除隔离砂，将进行完残碳烧除后的陶瓷片在水中进行抛磨处理，以清除瓷片表面的隔离沙，
1.8、覆平处理，最终将瓷片在氮气氛下进行覆平处理，保证基片的平整度。其中，覆平在低于烧结温度200～300℃下进行，覆平时保温时间为2～4h。
本发明的有益效果是，解决了氮化铝陶瓷基片的低成本制备技术，并提出了整套技术方案，使之可适应于工业化生产要求。其优点主要表现为：
第一、与国内外目前通用的氮化铝陶瓷的制备方法相比，用氧化铝粉末和亲水性石墨或碳黑来代替氮化铝粉作为原料，原材料来源充足，而且其成本大幅度降低，降低为原来的1/70～1/80，同时也没有环境污染问题。
第二、该工艺可借助于水基注凝法、有机流延法、水基流延法、轧模法等传统工艺方法来制备陶瓷坯体，工艺装备比较成熟可靠，制造方便，生产效率高，选择适当的坯体制备方法即可方便灵活地生产各种形状的陶瓷坯体。
第三、该工艺采用氧化铝粉和亲水性石墨或碳黑及助剂作为氮化铝制备的原材料，这样在制备出的陶瓷坯体中各组份之间混合均匀，有利于反应转变的充分进行，也可以保证最后瓷体成分和组织的均匀性。
第四、本发明选用适当的助烧剂，如CaF2、Y2O3、YF6、CaCO3、BN等一种或几种，可以使最终氮化铝的形成温度比传统工艺降低100～200℃左右，节能降耗效果十分显著。而且制备出的瓷体相对密度高达99.5％，不易出现开裂现象，热导率高达60～150W/mK左右。
附图说明：图1为本发明的制备氮化铝陶瓷基片的工艺流程图。
具体实施方式：下面结合附图对本发明做进一步详细说明。图1给出了以氧化铝粉末和亲水性石墨或碳黑为原料通过碳热还原氮化法来制备氮化铝陶瓷基片的完整工艺流程，本发明的工艺流程从配料开始到最终烧结后残碳烧除为止。
一、配料。按照所需陶瓷材料的成分要求，准确称量陶瓷粉体、石墨或碳黑粉以及助剂粉末。所采用的助剂有：(1)CaF2，其作用为减低反应活化能，促使反应进行；(2)Y2O3，其作用为形成共晶化合物，促使反应进行；(3)CaO(以CaCO3形式引入)，降低反应活化能，推进反应进行；(4)CaF2-Y2O3二元系；(5)CaF2-YF6二元系；(6)CaF2-Y2O3-BN三元系。
二、坯片成型。坯片的成型可以采用凝胶铸成型(Gel-Casting)、热压铸、轧膜成型、有机流延、水基流延成型等成型办法。如凝胶铸专利中国专利(申请号为：01104148；)和美国专利(专利号：6136241和5788891)，水基流延专利(专利号为CN1263812和CN1257852)，有机流延专利(专利号为US Patent，)；彭毅[陶瓷工程，2000，02]、郎静[武汉交通科技大学学报，1997，06]和贾元敏[铸造，1997，07]分别研究了热压铸成型工艺；吴音[无机材料学报，1996，04]和李国荣[硅酸盐学报，1999，05]分别研究了有机流延成型技术。
例如，当采用凝胶铸成型方法时，其主要的工艺步骤如下：
凝胶铸成型工艺，详细内容可参见专利文献(申请号为：01104148)。
A、配料。
根据所制备的陶瓷坯片的成分要求，准确称量氧化铝粉末原料；称取反应助剂，它可以是CaF2、Y2O3、YF6、CaO、CaCO3、BN其中之一或其中几种物质的组合，助剂加入量为氧化铝粉料重量的0.5～5wt％；称取亲水性石墨或者碳黑粉，其加入量为氧化铝粉末的10wt％～25wt％。
按规定比例称量去离子水或者蒸馏水；称取分散剂，它是下列物质之一：聚丙烯酸盐、聚甲基丙烯酸盐、羰酸盐、柠檬酸盐，其加入量是陶瓷粉体重量的0.5～2.0％；称取亲水性石墨粉，其加入量为陶瓷原料的10wt％～25wt％；称取有机单体和交联剂，有机单体是水溶性丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺，交联剂是亚甲基双丙烯酰胺或多乙二醇二甲基丙烯酸，有机单体和交联剂的比例可在10∶1～30∶1之间选取，总加入量为水重量的10～30％。
B、混合球磨。
将上述陶瓷粉体、石墨粉，去离子水或蒸馏水、分散剂、增塑剂、悬浮剂，有机单体和交联剂放入球磨机中充分球磨，形成陶瓷料浆，球磨时间为10～30h，球料比为1∶1～2∶1；
C、浇铸成型。
球磨出料后，首先要除气，对陶瓷料浆进行真空搅拌或振动除气，加入料浆总量0.5～2％的消泡剂；然后加入引发剂，向真空搅拌除气后的陶瓷料浆中加入引发剂过硫酸铵水溶液，搅拌均匀，引发剂的加入量为有机单体重量的0.2～0.6％；最后将陶瓷料浆注入模具中凝胶，可以采用下述两种方法其中之一：
C-1、向陶瓷料浆中加入催化剂四甲基乙二胺，搅拌均匀后浇注进模具中待其自然凝胶化，催化剂的加入量为有机单体重量的0.05～0.5％。
C-2将陶瓷料浆浇注进模具后，加热至40～80℃使陶瓷料浆凝胶化。
再如，当采用水基流延成型方法时，其主要的工艺步骤如下：
水基流延成型工艺，详细内容可参见专利CN1263812和CN1257852。
三、坯片干燥。料浆凝胶化完成后，脱开模具，将坯体放置于透气的网筛上或平整的石膏板上使其脱水干燥，干燥方式可采用自然干燥、吹风干燥或加热干燥，但要求整片坯体均匀脱水，避免坯体发生严重变形。坯体脱水干燥后即可得到具有一定柔韧性、表面光洁平整，可满足机械加工的陶瓷坯体。
四、撒沙叠片。将同样大小的陶瓷坯片叠放在一起，每摞1～15片，片与片之间均匀地洒一层刚玉沙，然后用胶带纸缠住。
五、碳热还原氮化处理。将撒完沙的坯片放在N2气氛炉中进行热处理，所使用的炉子可以是箱式炉、种罩炉、隧道窑等气氛烧结炉。N2流量为1～5L/min，升温速率控制在5～20℃，首先升到500～700℃，保温0.5～5h，然后升温到1600～1800℃，保温2～8h，然后冷却到不高于200℃时出炉。
六、残碳烧除。将氮气炉中出炉的瓷体放在空气炉中进行残碳烧除处理，工艺温度为600～800℃，时间2～10h。
七、抛磨清除隔离砂。将进行完残碳烧除后的陶瓷片在水中进行抛磨处理，以清除瓷片表面的隔离沙。
八、覆平处理。最终将瓷片在氮气氛下进行覆平处理，保证基片的平整度。其中，覆平在低于烧结温度200～300℃下进行，覆平时保温时间为2～4h。
氮化铝电子陶瓷基片制备的实施例。
表1和表2给出300个具体实施例的工艺参数。表1由表1-1～表1-5组成，表2也由表2-1～表2-5组成，表2-1～表2-5分别是表1-1～表1-5的续表。其中，原材料采用纯度大于99.5％、平均粒径2.84μm的α-Al2O3粉，平均粒径为2.5μm的亲水性石墨或碳黑粉。上述坯片最多叠层至15片，烧结后密度即可达3.26～3.29g/cm3；热导率达60～150W/mK(25℃)。
表1-1以氟化钙作为添加剂的实施例工艺参数(待续)
| 实施例序号 | 配方(wt％) | 成型方式 | 坯片干燥 | |
| Al2O3∶亲水石墨或碳黑(重量比 | 助剂含量(wt％) | |||
| 1 | 90∶10 | CaF2，0.5％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 2 | 90∶10 | CaF2，0.5％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 3 | 90∶10 | CaF2，0.5％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 4 | 90∶10 | CaF2，0.5％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 5 | 90∶10 | CaF2，0.5％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 6 | 90∶10 | CaF2，1.0％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 7 | 90∶10 | CaF2，1.0％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 8 | 90∶10 | CaF2，1.0％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 9 | 90∶10 | CaF2，1.0％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 10 | 90∶10 | CaF2，1.0％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 11 | 90∶10 | CaF2，2.0％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 12 | 90∶10 | CaF2，2.0％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 13 | 90∶10 | CaF2，2.0％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 14 | 90∶10 | CaF2，2.0％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 15 | 90∶10 | CaF2，2.0％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 16 | 85∶15 | CaF2，0.5％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 17 | 85∶15 | CaF2，0.5％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 18 | 85∶15 | CaF2，0.5％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 19 | 85∶15 | CaF2，0.5％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 20 | 85∶15 | CaF2，0.5％ | 有机流延 | 75℃烘干 |
| 21 | 85∶15 | CaF2，1.0％ | 凝胶铸 | 75℃烘干 |
| 22 | 85∶15 | CaF2，1.0％ | 水基流延 | 75℃烘干 |
| 23 | 85∶15 | CaF2，1.0％ | 轧膜法 | 75℃烘干 |
| 24 | 85∶15 | CaF2，1.0％ | 热压铸 | 75℃烘干 |
| 25 | 85∶15 | CaF2，1.0％ | 有机流延 | 75℃烘干 |
| 26 | 85∶15 | CaF2，2.0％ | 凝胶铸 | 75℃烘干 |
| 27 | 85∶15 | CaF2，2.0％ | 水基流延 | 75℃烘干 |
| 28 | 85∶15 | CaF2，2.0％ | 轧膜法 | 75℃烘干 |
| 29 | 85∶15 | CaF2，2.0％ | 热压铸 | 70℃烘干 |
| 30 | 85∶15 | CaF2，2.0％ | 有机流延 | 70℃烘干 |
| 31 | 80∶20 | CaF2，0.5％ | 凝胶铸 | 70℃烘干 |
| 32 | 80∶20 | CaF2，0.5％ | 水基流延 | 70℃烘干 |
| 33 | 80∶20 | CaF2，0.5％ | 轧膜法 | 70℃烘干 |
| 34 | 80∶20 | CaF2，0.5％ | 热压铸 | 70℃烘干 |
| 35 | 80∶20 | CaF2，0.5％ | 有机流延 | 70℃烘干 |
| 36 | 80∶20 | CaF2，1.0％ | 凝胶铸 | 70℃烘干 |
| 37 | 80∶20 | CaF2，1.0％ | 水基流延 | 70℃烘干 |
| 38 | 80∶20 | CaF2，1.0％ | 轧膜法 | 70℃烘干 |
| 39 | 80∶20 | CaF2，1.0％ | 热压铸 | 70℃烘干 |
| 40 | 80∶20 | CaF2，1.0％ | 有机流延 | 70℃烘干 |
| 41 | 80∶20 | CaF2，2.0％ | 凝胶铸 | 65℃烘干 |
| 42 | 80∶20 | CaF2，2.0％ | 水基流延 | 65℃烘干 |
| 43 | 80∶20 | CaF2，2.0％ | 轧膜法 | 65℃烘干 |
| 44 | 80∶20 | CaF2，2.0％ | 热压铸 | 65℃烘干 |
| 45 | 80∶20 | CaF2，2.0％ | 有机流延 | 65℃烘干 |
| 46 | 75∶25 | CaF2，0.5％ | 凝胶铸 | 65℃烘干 |
| 47 | 75∶25 | CaF2，0.5％ | 水基流延 | 65℃烘干 |
| 48 | 75∶25 | CaF2，0.5％ | 轧膜法 | 65℃烘干 |
| 49 | 75∶25 | CaF2，0.5％ | 热压铸 | 65℃烘干 |
| 50 | 75∶25 | CaF2，0.5％ | 有机流延 | 65℃烘干 |
| 51 | 75∶25 | CaF2，1.0％ | 凝胶铸 | 60℃烘干 |
| 52 | 75∶25 | CaF2，1.0％ | 水基流延 | 60℃烘干 |
| 53 | 75∶25 | CaF2，1.0％ | 轧膜法 | 60℃烘干 |
| 54 | 75∶25 | CaF2，1.0％ | 热压铸 | 60℃烘干 |
| 55 | 75∶25 | CaF2，1.0％ | 有机流延 | 60℃烘干 |
| 56 | 75∶25 | CaF2，2.0％ | 凝胶铸 | 60℃烘干 |
| 57 | 75∶25 | CaF2，2.0％ | 水基流延 | 60℃烘干 |
| 58 | 75∶25 | CaF2，2.0％ | 轧膜法 | 60℃烘干 |
| 59 | 75∶25 | CaF2，2.0％ | 热压铸 | 60℃烘干 |
| 60 | 75∶25 | CaF2，2.0％ | 有机流延 | 60℃烘干 |
表1-2以氧化钇作为添加剂的实施例工艺参数(待续)
| 实施例序号 | 配方(wt％) | 成型方式 | 坯片干燥 | |
| Al2O3∶亲水石墨或碳黑(重量比 | 助剂含量(wt％) | |||
| 61 | 90∶10 | Y2O3，0.5％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 62 | 90∶10 | Y2O3，0.5％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 63 | 90∶10 | Y2O3，0.5％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 64 | 90∶10 | Y2O3，0.5％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 65 | 90∶10 | Y2O3，0.5％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 66 | 90∶10 | Y2O3，1.0％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 67 | 90∶10 | Y2O3，1.0％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 68 | 90∶10 | Y2O3，1.0％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 69 | 90∶10 | Y2O3，1.0％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 70 | 90∶10 | Y2O3，1.0％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 71 | 90∶10 | Y2O3，2.0％ | 凝胶铸 | 75℃烘干 |
| 72 | 90∶10 | Y2O3，2.0％ | 水基流延 | 75℃烘干 |
| 73 | 90∶10 | Y2O3，2.0％ | 轧膜法 | 75℃烘干 |
| 74 | 90∶10 | Y2O3，2.0％ | 热压铸 | 75℃烘干 |
| 75 | 90∶10 | Y2O3，2.0％ | 有机流延 | 75℃烘干 |
| 76 | 85∶15 | Y2O3，0.5％ | 凝胶铸 | 75℃烘干 |
| 77 | 85∶15 | Y2O3，0.5％ | 水基流延 | 75℃烘干 |
| 78 | 85∶15 | Y2O3，0.5％ | 轧膜法 | 75℃烘干 |
| 79 | 85∶15 | Y2O3，0.5％ | 热压铸 | 75℃烘干 |
| 80 | 85∶15 | Y2O3，0.5％ | 有机流延 | 75℃烘干 |
| 81 | 85∶15 | Y2O3，1.0％ | 凝胶铸 | 70℃烘干 |
| 82 | 85∶15 | Y2O3，1.0％ | 水基流延 | 70℃烘干 |
| 83 | 85∶15 | Y2O3，1.0％ | 轧膜法 | 70℃烘干 |
| 84 | 85∶15 | Y2O3，1.0％ | 热压铸 | 70℃烘干 |
| 85 | 85∶15 | Y2O3，1.0％ | 有机流延 | 70℃烘干 |
| 86 | 85∶15 | Y2O3，2.0％ | 凝胶铸 | 70℃烘干 |
| 87 | 85∶15 | Y2O3，2.0％ | 水基流延 | 70℃烘干 |
| 88 | 85∶15 | Y2O3，2.0％ | 轧膜法 | 70℃烘干 |
| 89 | 85∶15 | Y2O3，2.0％ | 热压铸 | 70℃烘干 |
| 90 | 85∶15 | Y2O3，2.0％ | 有机流延 | 65℃烘干 |
| 91 | 80∶20 | Y2O3，0.5％ | 凝胶铸 | 65℃烘干 |
| 92 | 80∶20 | Y2O3，0.5％ | 水基流延 | 65℃烘干 |
| 93 | 80∶20 | Y2O3，0.5％ | 轧膜法 | 65℃烘干 |
| 94 | 80∶20 | Y2O3，0.5％ | 热压铸 | 65℃烘干 |
| 95 | 80∶20 | Y2O3，0.5％ | 有机流延 | 65℃烘干 |
| 96 | 80∶20 | Y2O3，1.0％ | 凝胶铸 | 65℃烘干 |
| 97 | 80∶20 | Y2O3，1.0％ | 水基流延 | 65℃烘干 |
| 98 | 80∶20 | Y2O3，1.0％ | 轧膜法 | 65℃烘干 |
| 99 | 80∶20 | Y2O3，1.0％ | 热压铸 | 65℃烘干 |
| 100 | 80∶20 | Y2O3，1.0％ | 有机流延 | 65℃烘干 |
| 101 | 80∶20 | Y2O3，2.0％ | 凝胶铸 | 65℃烘干 |
| 102 | 80∶20 | Y2O3，2.0％ | 水基流延 | 65℃烘干 |
| 103 | 80∶20 | Y2O3，2.0％ | 轧膜法 | 65℃烘干 |
| 104 | 80∶20 | Y2O3，2.0％ | 热压铸 | 65℃烘干 |
| 105 | 80∶20 | Y2O3，2.0％ | 有机流延 | 60℃烘干 |
| 106 | 75∶25 | Y2O3，0.5％ | 凝胶铸 | 60℃烘干 |
| 107 | 75∶25 | Y2O3，0.5％ | 水基流延 | 60℃烘干 |
| 108 | 75∶25 | Y2O3，0.5％ | 轧膜法 | 60℃烘干 |
| 109 | 75∶25 | Y2O3，0.5％ | 热压铸 | 60℃烘干 |
| 110 | 75∶25 | Y2O3，0.5％ | 有机流延 | 60℃烘干 |
| 111 | 75∶25 | Y2O3，1.0％ | 凝胶铸 | 60℃烘干 |
| 112 | 75∶25 | Y2O3，1.0％ | 水基流延 | 60℃烘干 |
| 113 | 75∶25 | Y2O3，1.0％ | 轧膜法 | 60℃烘干 |
| 114 | 75∶25 | Y2O3，1.0％ | 热压铸 | 60℃烘干 |
| 115 | 75∶25 | Y2O3，1.0％ | 有机流延 | 60℃烘干 |
| 116 | 75∶25 | Y2O3，2.0％ | 凝胶铸 | 60℃烘干 |
| 117 | 75∶25 | Y2O3，2.0％ | 水基流延 | 60℃烘干 |
| 118 | 75∶25 | Y2O3，2.0％ | 轧膜法 | 60℃烘干 |
| 119 | 75∶25 | Y2O3，2.0％ | 热压铸 | 60℃烘干 |
| 120 | 75∶25 | Y2O3，2.0％ | 有机流延 | 60℃烘干 |
表1-3以氟化钙-氧化钇作为添加剂的实施例工艺参数(待续)
| 实施例序号 | 配方(wt％) | 成型方式 | 坯片干燥 | |
| Al2O3∶亲水石墨或碳黑(重量比 | 助剂含量(wt％) | |||
| 121 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占0.5wt％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 122 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占0.5wt％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 123 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占0.5wt％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 124 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占0.5wt％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 125 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占0.5wt％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 126 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占1.0wt％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 127 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占1.0wt％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 128 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占1.0wt％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 129 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占1.0wt％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 130 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占1.0wt％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 131 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占2.0wt％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 132 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占2.0wt％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 133 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占2.0wt％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 134 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占2.0wt％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 135 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占2.0wt％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 136 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占0.5wt％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 137 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占0.5wt％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 138 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占0.5wt％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 139 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占0.5wt％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 140 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占0.5wt％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 141 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占1.0wt％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 142 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占1.0wt％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 143 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占1.0wt％ | 轧膜法 | 70℃烘干 |
| 144 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占1.0wt％ | 热压铸 | 70℃烘干 |
| 145 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占1.0wt％ | 有机流延 | 70℃烘干 |
| 146 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占2.0wt％ | 凝胶铸 | 70℃烘干 |
| 147 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占2.0wt％ | 水基流延 | 70℃烘干 |
| 148 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占2.0wt％ | 轧膜法 | 70℃烘干 |
| 149 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占2.0wt％ | 热压铸 | 70℃烘干 |
| 150 | 90∶10 | CaF2-Y2O3各占2.0wt％ | 有机流延 | 70℃烘干 |
| 151 | 80∶20 | CaF2-Y2O3各占0.5wt％ | 凝胶铸 | 70℃烘干 |
| 152 | 80∶20 | CaF2-Y2O3各占0.5wt％ | 水基流延 | 70℃烘干 |
| 153 | 80∶20 | CaF2-Y2O3各占0.5wt％ | 轧膜法 | 70℃烘干 |
| 154 | 80∶20 | CaF2-Y2O3各占0.5wt％ | 热压铸 | 70℃烘干 |
| 155 | 80∶20 | CaF2-Y2O3各占0.5wt％ | 有机流延 | 70℃烘干 |
| 156 | 80∶20 | CaF2-Y2O3各占1.0wt％ | 凝胶铸 | 70℃烘干 |
| 157 | 80∶20 | CaF2-Y2O3各占1.0wt％ | 水基流延 | 70℃烘干 |
| 158 | 80∶20 | CaF2-Y2O3各占1.0wt％ | 轧膜法 | 70℃烘干 |
| 159 | 80∶20 | CaF2-Y2O3各占1.0wt％ | 热压铸 | 70℃烘干 |
| 160 | 80∶20 | CaF2-Y2O3各占1.0wt％ | 有机流延 | 70℃烘干 |
| 161 | 80∶20 | CaF2-Y2O3各占2.0wt％ | 凝胶铸 | 70℃烘干 |
| 162 | 80∶20 | CaF2-Y2O3各占2.0wt％ | 水基流延 | 70℃烘干 |
| 163 | 80∶20 | CaF2-Y2O3各占2.0wt％ | 轧膜法 | 70℃烘干 |
| 164 | 80∶20 | CaF2-Y2O3各占2.0wt％ | 热压铸 | 70℃烘干 |
| 165 | 80∶20 | CaF2-Y2O3各占2.0wt％ | 有机流延 | 70℃烘干 |
| 166 | 75∶25 | CaF2-Y2O3各占0.5wt％ | 凝胶铸 | 70℃烘干 |
| 167 | 75∶25 | CaF2-Y2O3各占0.5wt％ | 水基流延 | 60℃烘干 |
| 168 | 75∶25 | CaF2-Y2O3各占0.5wt％ | 轧膜法 | 60℃烘干 |
| 169 | 75∶25 | CaF2-Y2O3各占0.5wt％ | 热压铸 | 60℃烘干 |
| 170 | 75∶25 | CaF2-Y2O3各占0.5wt％ | 有机流延 | 60℃烘干 |
| 171 | 75∶25 | CaF2-Y2O3各占1.0wt％ | 凝胶铸 | 60℃烘干 |
| 172 | 75∶25 | CaF2-Y2O3各占1.0wt％ | 水基流延 | 60℃烘干 |
| 173 | 75∶25 | CaF2-Y2O3各占1.0wt％ | 轧膜法 | 60℃烘干 |
| 174 | 75∶25 | CaF2-Y2O3各占1.0wt％ | 热压铸 | 60℃烘干 |
| 175 | 75∶25 | CaF2-Y2O3各占1.0wt％ | 有机流延 | 60℃烘干 |
| 176 | 75∶25 | CaF2-Y2O3各占2.0wt％ | 凝胶铸 | 60℃烘干 |
| 177 | 75∶25 | CaF2-Y2O3各占2.0wt％ | 水基流延 | 60℃烘干 |
| 178 | 75∶25 | CaF2-Y2O3各占2.0wt％ | 轧膜法 | 60℃烘干 |
| 179 | 75∶25 | CaF2-Y2O3各占2.0wt％ | 热压铸 | 60℃烘干 |
| 180 | 75∶25 | CaF2-Y2O3各占2.0wt％ | 有机流延 | 60℃烘干 |
表1-4以氧化钙作为添加剂的实施例工艺参数(待续)
表1-5以氟化钙-氟化钇作为添加剂的实施例工艺参数(待续)
表2-1以氟化钙作为添加剂的实施例工艺参数(续表1-1)
表2-2以氧化钇作为添加剂的实施例工艺参数(续表1-2)
表2-3以氟化钙-氧化钇作为添加剂的实施例工艺参数(续表1-3)
表2-4以氧化钙作为添加剂的实施例工艺参数(续表1-4)
表2-5以氟化钙-氟化钇作为添加剂的实施例工艺参数(续表1-5)
| 实施例序号 | 配方(wt％) | 成型方式 | 坯片干燥 | |
| Al2O3∶亲水石墨或碳黑(重量比 | 助剂含量(wt％) | |||
| 181 | 90∶10 | CaCO3(以CaO计)，0.5％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 182 | 90∶10 | CaCO3(以CaO计)，0.5％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 183 | 90∶10 | CaCO3(以CaO计)，0.5％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 184 | 90∶10 | CaCO3(以CaO计)，0.5％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 185 | 90∶10 | CaCO3(以CaO计)，0.5％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 186 | 90∶10 | CaCO3(以CaO计)，1.0％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 187 | 90∶10 | CaCO3(以CaO计)，1.0％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 188 | 90∶10 | CaCO3(以CaO计)，1.0％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 189 | 90∶10 | CaCO3(以CaO计)，1.0％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 190 | 90∶10 | CaCO3(以CaO计)，1.0％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 191 | 90∶10 | CaCO3(以CaO计)，2.0％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 192 | 90∶10 | CaCO3(以CaO计)，2.0％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 193 | 90∶10 | CaCO3(以CaO计)，2.0％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 194 | 90∶10 | CaCO3(以CaO计)，2.0％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 195 | 90∶10 | CaCO3(以CaO计)，2.0％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 196 | 85∶15 | CaCO3(以CaO计)，0.5％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 197 | 85∶15 | CaCO3(以CaO计)，0.5％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 198 | 85∶15 | CaCO3(以CaO计)，0.5％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 199 | 85∶15 | CaCO3(以CaO计)，0.5％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 200 | 85∶15 | CaCO3(以CaO计)，0.5％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 201 | 85∶15 | CaCO3(以CaO计)，1.0％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 202 | 85∶15 | CaCO3(以CaO计)，1.0％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 203 | 85∶15 | CaCO3(以CaO计)，1.0％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 204 | 85∶15 | CaCO3(以CaO计)，1.0％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 205 | 85∶15 | CaCO3(以CaO计)，1.0％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 206 | 85∶15 | CaCO3(以CaO计)，2.0％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 207 | 85∶15 | CaCO3(以CaO计)，2.0％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 208 | 85∶15 | CaCO3(以CaO计)，2.0％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 209 | 85∶15 | CaCO3(以CaO计)，2.0％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 210 | 85∶15 | CaCO3(以CaO计)，2.0％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 211 | 80∶20 | CaCO3(以CaO计)，0.5％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 212 | 80∶20 | CaCO3(以CaO计)，0.5％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 213 | 80∶20 | CaCO3(以CaO计)，0.5％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 214 | 80∶20 | CaCO3(以CaO计)，0.5％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 215 | 80∶20 | CaCO3(以CaO计)，0.5％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 216 | 80∶20 | CaCO3(以CaO计)，1.0％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 217 | 80∶20 | CaCO3(以CaO计)，1.0％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 218 | 80∶20 | CaCO3(以CaO计)，1.0％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 219 | 80∶20 | CaCO3(以CaO计)，1.0％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 220 | 80∶20 | CaCO3(以CaO计)，1.0％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 221 | 80∶20 | CaCO3(以CaO计)，2.0％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 222 | 80∶20 | CaCO3(以CaO计)，2.0％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 223 | 80∶20 | CaCO3(以CaO计)，2.0％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 224 | 80∶20 | CaCO3(以CaO计)，2.0％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 225 | 80∶20 | CaCO3(以CaO计)，2.0％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 226 | 75∶25 | CaCO3(以CaO计)，0.5％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 227 | 75∶25 | CaCO3(以CaO计)，0.5％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 228 | 75∶25 | CaCO3(以CaO计)，0.5％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 229 | 75∶25 | CaCO3(以CaO计)，0.5％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 230 | 75∶25 | CaCO3(以CaO计)，0.5％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 231 | 75∶25 | CaCO3(以CaO计)，1.0％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 232 | 75∶25 | CaCO3(以CaO计)，1.0％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 233 | 75∶25 | CaCO3(以CaO计)，1.0％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 234 | 75∶25 | CaCO3(以CaO计)，1.0％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 235 | 75∶25 | CaCO3(以CaO计)，1.0％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 236 | 75∶25 | CaCO3(以CaO计)，2.0％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 237 | 75∶25 | CaCO3(以CaO计)，2.0％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 238 | 75∶25 | CaCO3(以CaO计)，2.0％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 239 | 75∶25 | CaCO3(以CaO计)，2.0％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 240 | 75∶25 | CaCO3(以CaO计)，2.0％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 实施例序号 | 配方(wt％) | 成型方式 | 坯片干燥 | |
| Al2O3∶亲水石墨或碳黑(重量比 | 助剂含量(wt％) | |||
| 241 | 90∶10 | CaF2-YF3各占0.5wt％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 242 | 90∶10 | CaF2-YF3各占0.5wt％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 243 | 90∶10 | CaF2-YF3各占0.5wt％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 244 | 90∶10 | CaF2-YF3各占0.5wt％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 245 | 90∶10 | CaF2-YF3各占0.5wt％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 246 | 90∶10 | CaF2-YF3各占1.0wt％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 247 | 90∶10 | CaF2-YF3各占1.0wt％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 248 | 90∶10 | CaF2-YF3各占1.0wt％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 249 | 90∶10 | CaF2-YF3各占1.0wt％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 250 | 90∶10 | CaF2-YF3各占1.0wt％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 251 | 90∶10 | CaF2-YF3各占2.0wt％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 252 | 90∶10 | CaF2-YF3各占2.0wt％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 253 | 90∶10 | CaF2-YF3各占2.0wt％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 254 | 90∶10 | CaF2-YF3各占2.0wt％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 255 | 90∶10 | CaF2-YF3各占2.0wt％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 256 | 85∶15 | CaF2-YF3各占0.5wt％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 257 | 85∶15 | CaF2-YF3各占0.5wt％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 258 | 85∶15 | CaF2-YF3各占0.5wt％ | 轧膜法 | 70℃烘干 |
| 259 | 85∶15 | CaF2-YF3各占0.5wt％ | 热压铸 | 70℃烘干 |
| 260 | 85∶15 | CaF2-YF3各占0.5wt％ | 有机流延 | 70℃烘干 |
| 261 | 85∶15 | CaF2-YF3各占1.0wt％ | 凝胶铸 | 70℃烘干 |
| 262 | 85∶15 | CaF2-YF3各占1.0wt％ | 水基流延 | 70℃烘干 |
| 263 | 85∶15 | CaF2-YF3各占1.0wt％ | 轧膜法 | 70℃烘干 |
| 264 | 85∶15 | CaF2-YF3各占1.0wt％ | 热压铸 | 70℃烘干 |
| 265 | 85∶15 | CaF2-YF3各占1.0wt％ | 有机流延 | 70℃烘干 |
| 266 | 85∶15 | CaF2-YF3各占2.0wt％ | 凝胶铸 | 70℃烘干 |
| 267 | 85∶15 | CaF2-YF3各占2.0wt％ | 水基流延 | 70℃烘干 |
| 268 | 85∶15 | CaF2-YF3各占2.0wt％ | 轧膜法 | 70℃烘干 |
| 269 | 85∶15 | CaF2-YF3各占2.0wt％ | 热压铸 | 70℃烘干 |
| 270 | 85∶15 | CaF2-YF3各占2.0wt％ | 有机流延 | 70℃烘干 |
| 271 | 80∶20 | CaF2-YF3各占0.5wt％ | 凝胶铸 | 70℃烘干 |
| 272 | 80∶20 | CaF2-YF3各占0.5wt％ | 水基流延 | 70℃烘干 |
| 273 | 80∶20 | CaF2-YF3各占0.5wt％ | 轧膜法 | 70℃烘干 |
| 274 | 80∶20 | CaF2-YF3各占0.5wt％ | 热压铸 | 70℃烘干 |
| 275 | 80∶20 | CaF2-YF3各占0.5wt％ | 有机流延 | 70℃烘干 |
| 276 | 80∶20 | CaF2-YF3各占1.0wt％ | 凝胶铸 | 70℃烘干 |
| 277 | 80∶20 | CaF2-YF3各占1.0wt％ | 水基流延 | 70℃烘干 |
| 278 | 80∶20 | CaF2-YF3各占1.0wt％ | 轧膜法 | 70℃烘干 |
| 279 | 80∶20 | CaF2-YF3各占1.0wt％ | 热压铸 | 70℃烘干 |
| 280 | 80∶20 | CaF2-YF3各占1.0wt％ | 有机流延 | 70℃烘干 |
| 281 | 80∶20 | CaF2-YF3各占2.0wt％ | 凝胶铸 | 70℃烘干 |
| 282 | 80∶20 | CaF2-YF3各占2.0wt％ | 水基流延 | 70℃烘干 |
| 283 | 80∶20 | CaF2-YF3各占2.0wt％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 284 | 80∶20 | CaF2-YF3各占2.0wt％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 285 | 80∶20 | CaF2-YF3各占2.0wt％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 286 | 75∶25 | CaF2-YF3各占0.5wt％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 287 | 75∶25 | CaF2-YF3各占0.5wt％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 288 | 75∶25 | CaF2-YF3各占0.5wt％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 289 | 75∶25 | CaF2-YF3各占0.5wt％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 290 | 75∶25 | CaF2-YF3各占0.5wt％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 291 | 75∶25 | CaF2-YF3各占1.0wt％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 292 | 75∶25 | CaF2-YF3各占1.0wt％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 293 | 75∶25 | CaF2-YF3各占1.0wt％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 294 | 75∶25 | CaF2-YF3各占1.0wt％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 295 | 75∶25 | CaF2-YF3各占1.0wt％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 296 | 75∶25 | CaF2-YF3各占2.0wt％ | 凝胶铸 | 80℃烘干 |
| 297 | 75∶25 | CaF2-YF3各占2.0wt％ | 水基流延 | 80℃烘干 |
| 298 | 75∶25 | CaF2-YF3各占2.0wt％ | 轧膜法 | 80℃烘干 |
| 299 | 75∶25 | CaF2-YF3各占2.0wt％ | 热压铸 | 80℃烘干 |
| 300 | 75∶25 | CaF2-YF3各占2.0wt％ | 有机流延 | 80℃烘干 |
| 实施例序号 | 碳热还原氮化工艺 | 残碳烧除 | 抛磨 | 覆平 |
| 1 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 2 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 3 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 4 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 5 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 6 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 7 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 8 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 9 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 10 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 11 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 12 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 13 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 14 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 15 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 16 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 17 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 18 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 19 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 20 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 21 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 22 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 23 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 24 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 25 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 26 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 27 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 28 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 29 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 30 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 31 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 32 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 33 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 34 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 35 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 36 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 37 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 38 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 39 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 40 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 41 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 42 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 43 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 44 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 45 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 46 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 47 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 48 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 49 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 50 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 51 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 52 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 53 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 54 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 55 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 56 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 57 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 58 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 59 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 60 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 实施例序号 | 碳热还原氮化工艺 | 残碳烧除 | 抛磨 | 覆平 |
| 61 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 62 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 63 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 64 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 65 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 66 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 67 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 68 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 69 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 70 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 71 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 72 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 73 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 74 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 75 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 76 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 77 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 78 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 79 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 80 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 81 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 82 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 83 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 84 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 85 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 86 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 87 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 88 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 89 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 90 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 91 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 92 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 93 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 94 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 95 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 96 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 97 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 98 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 99 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 100 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 101 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 102 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 103 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 104 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 105 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 106 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 107 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 108 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 109 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 110 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 111 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 112 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 113 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 114 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 115 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 116 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 117 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 118 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 119 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 120 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 实施例序号 | 碳热还原氮化工艺 | 残碳烧除 | 抛磨 | 覆平 |
| 121 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 122 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 123 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 124 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 125 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 126 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 127 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 128 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 129 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 130 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 131 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 132 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 133 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 134 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 135 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 136 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 137 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 138 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 139 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 140 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 141 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 142 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 143 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 144 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 145 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 146 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 147 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 148 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 149 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 150 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 151 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 152 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 153 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 154 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 155 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 156 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 157 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 158 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 159 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 160 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 161 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 162 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 163 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 164 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 165 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 166 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 167 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 168 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 169 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 170 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 171 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 172 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 173 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 174 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 175 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 176 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 177 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 178 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 179 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 180 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 实施例序号 | 碳热还原氮化工艺 | 残碳烧除 | 抛磨 | 覆平 |
| 181 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 182 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 183 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 184 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 185 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 186 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 187 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 188 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 189 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 190 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 191 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 192 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 193 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 194 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 195 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 196 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 197 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 198 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 199 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 200 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 201 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 202 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 203 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 204 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 205 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 206 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 207 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 208 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 209 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 210 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 211 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 212 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 213 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 214 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 215 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 216 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 217 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 218 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 219 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 220 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 221 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 222 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 223 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 224 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 225 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 226 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 227 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 228 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 229 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 230 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 231 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 232 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 233 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 234 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 235 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 236 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 237 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 238 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 239 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 240 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 实施例序号 | 碳热还原氮化工艺 | 残碳烧除 | 抛磨 | 覆平 |
| 241 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 242 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 243 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 244 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 245 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 246 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 247 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 248 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 249 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 250 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 251 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 252 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 253 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 254 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 255 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 256 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 257 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 258 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 259 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 260 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 261 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 262 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 263 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 264 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 265 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 266 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 267 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 268 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 269 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 270 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 271 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 272 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 273 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 274 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 275 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 276 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 277 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 278 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 279 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 280 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 281 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 282 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 283 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 284 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 285 | 1750℃，3h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1600℃，2h |
| 286 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 287 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 288 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 289 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 290 | 1700℃，4h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1550℃，2h |
| 291 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 292 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 293 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 294 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 295 | 1650℃，5h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1520℃，2h |
| 296 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 297 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 298 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 299 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
| 300 | 1600℃，6h | 700℃，3h | 水中用SiC砂抛磨 | 1500℃，2h |
Claims (1)
1、一种制备氮化铝陶瓷基片的方法，其特征在于，利用氧化铝和亲水性石墨或者碳黑为主要原料制备氮化铝陶瓷基片，其工艺步骤如下：
1.1、配料，根据所制备的陶瓷坯片的成分要求，准确称量氧化铝粉末原料；称取反应助剂，它可以是CaF2、Y2O3、YF6、Ca0、CaCO3、BN其中之一或其中几种物质的组合，助剂加入量为氧化铝粉料重量的0.5～5wt％；称取亲水性石墨或者碳黑粉，其加入量为氧化铝粉末的10wt％～25wt％，
1.2、坯片成型，坯片的成型可以采用下述方法之一：凝胶铸成型、热压铸、轧膜成型、有机流延成型、水基流延成型，
1.3、坯片干燥，料浆凝胶化完成后，脱开模具，将坯体放置于透气的网筛上或平整的石膏板上使其脱水干燥，干燥方式可采用自然干燥、吹风干燥或加热干燥，
1.4、撒沙叠片，将同样大小的陶瓷坯片叠放在一起，每摞1～15片，片与片之间均匀地洒一层刚玉沙，然后用胶带纸缠住，
1.5、碳热还原氮化反应，将撒完沙的陶瓷坯片放在N2气氛炉中进行碳热还原反应，其中，N2流量为1～5L/min，升温速率控制在5～20℃，首先升到500～700℃保温0.5～5h，然后升温到1600～1800℃保温2～8h，最后冷却到不高于200℃时出炉，
1.6、残碳烧除，将氮气炉中出炉的瓷体放在空气炉中进行残碳烧除处理，工艺温度为600～800℃，保温时间2～10h，
1.7、抛磨清除隔离砂，将进行完残碳烧除后的陶瓷片在水中进行抛磨处理，以清除瓷片表面的隔离沙，
1.8、覆平处理，最终将瓷片在氮气氛下进行覆平处理，保证基片的平整度，其中，覆平在低于烧结温度200～300℃下进行，覆平时保温时间为2～4h。
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