CN1849017A - 氮化硅发热体以及其无压低温烧结制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氮化硅发热体以及其无压低温烧结制备方法，所述的氮化硅发热体包括发热源和发热本体，发热本体包括氮化硅70～95％，氧化钇0.1～10％，氮化铝0～5％，氮化硼0～5％，氧化铝0.1～10％，氧化硅0.1～10％，氧化铈0.1～10％，氧化镁0.1～10％；其制备方法为：按所述的配方重量比例称取原料，球磨2～48小时，烘干，干压成型素坯，并将发热丝置于素坯内，构成生坯；生坯放入炉中排胶，以每小时20～200℃/小时的升温速度将炉内温度升到250～650℃后，保持上述温度2～6小时；将生坯置于石墨坩埚内，埋入氮化硅中，炉内温度控制在1500～1800℃，在无压通氮气条件下，经30分钟至4小时烧结完成。本发明工艺简单，加工成本低，可满足大规模生产需求。
Description
技术领域：
本发明涉及一种氮化硅发热体以及其无压低温烧结制备方法，它属于一种电发热体以及电发热体的烧结方法。
技术背景：
目前国内市场上已有使用氮化硅作为发热体的即热式电热水器和即热式水龙头供应。快速电热水器结合燃气热水器和贮水式电热水器的优点，具有快速加热，可持续供热水，体积小巧，安全而环保等优点。氮化硅发热体加热速度快，无需等待即可持续使用，因此热水使用率几乎是100％，省电节能，发热管也不易结垢，使用寿命更长。目前氮化硅发热体的制造方法以传统的高温高压工艺为主，能耗极大，且高温高压炉为单独炉体，无法实现连续生产，生产效率比较低，一方面无法满足未来市场强大的需求，另一方面也在本质上限制了规模化效应和成本的降低。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种可在低温低压下能进行大规模生产，且热效率高、加工成本低，使用寿命长的氮化硅发热体以及其无压低温烧结制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种氮化硅发热体，它包括发热源和发热本体，所述的发热源为耐高温金属丝或金属电热膜，所述的发热本体配方为氮化硅70～95％，氧化钇0.1～10％，氮化铝0～5％，氮化硼0～5％，氧化铝0.1～10％，氧化硅0.1～10％，氧化铈0.1～10％，氧化镁0.1～10％。
一种生产所述的氮化硅发热体的无压低温烧结制备方法，它包括如下的工艺步骤：
a)原料配制：按权利要求1所述的配方重量比例称取氮化硅、氧化钇、氮化铝、氮化硼、氧化铝、氧化硅、氧化铈、氧化镁，并放入球磨罐中进行球磨2～48小时，然后倒入容器，放入烘箱中烘干，过筛待用；
b)素胚制备：将经过上述的混合粉末备用料按发热体外形要求加工模具，干压成型素胚，同时将发热丝置于素胚内，构成陶瓷生坯；
c)排胶工艺：将经过上述工艺处理后的陶瓷生坯放入炉中排胶，以每小时20～200℃/小时的升温速度将炉内温度升到250～650℃后，保持上述温度2～6小时温度，使得炉内陶瓷生坯的温度均匀；
d)烧结工艺：将经过排胶工艺处理的陶瓷生坯置于石墨坩埚内，埋入氮化硅中，所述的氮化硅中添加5～50％的氧化硅或氧化镁或氧化锆或氮化硼其中的一种或者是其中任意两种的组合，炉内温度控制在1500～1800℃，在无压通氮气条件下，经过30分钟至4小时烧结，制成氮化硅发热体。
所述的氮化硅发热体的无压低温烧结制备方法，所述的素胚制备工序可以是：将经过原料配制后得到的氮化硅、氧化钇、氮化铝、氮化硼、氧化铝、氧化硅、氧化铈、氧化镁混合粉末备用料加粘结剂进行轧膜成型，然后裁剪成成型片的上陶瓷基板和下陶瓷基板；下陶瓷基板经过电热膜料浆丝网印刷，上下陶瓷基板经热压形成一体的陶瓷素胚。
本发明具有以下有益特点：成本低廉产品种类多样化：由于采用无压低温烧结工艺，可以实现连续化大规模生产，其制造成本只有高温高压烧结工艺的50％。同时突破了高温高压单独炉体的空间的局限性，无压低温烧结工艺可以制备高温高压工艺无法制备的大尺寸及异形发热体，从而扩展了氮化硅发热体的应用领域。安全可靠：氮化硅本身为绝缘材料，其漏电电流为0.052mA，而快速式电热水器及同类产品规定的漏电电流需小于0.25mA。经测试当输入电压为220V的氮化硅发热体在水中工作时突然发生折断，水中电压小于36V，不足以对人体造成伤害，本发明产品在6V～380V电压下均可使用。化学稳定性好，耐腐蚀：本发明的氮化硅发热体在30％氢氧化钠溶液中进行6小时沸腾实验平均腐蚀率为0.43g/m2h，在5％硫酸溶液中进行6小时沸腾实验平均腐蚀率为9.21g/m2h，而不锈钢在相同条件下腐蚀率达81～121g/m2h，所以，氮化硅发热体的抗酸碱能力远强于目前普遍采用的金属发热体。高强度：每片氮化硅发热体的抗折强度均大于500MPa，而经计算，在100℃的水中，散热面积为41cm2，功率为1500w的氮化硅发热体只需有50～60MPa的强度便不会折断。
附图说明：
附图1为本发明氮化硅发热体的平面图
附图2为本发明氮化硅发热体的剖面图
附图3为本发明实施例2的下陶瓷基板上电热膜的布线形式图
附图4为本发明实施例2的上陶瓷基板结构示意图
具体实施方式：
下面结合实施例，对本发明进行进一步说明：
实施例1：
本发明的氮化硅发热体通过以下工艺步骤制成：
干压埋丝无压低温烧结工艺：
原料配制：按氮化硅90％，氧化镁2％，氧化钇2％，氧化铝5％，氧化硅1％的配方进行称料，并放入球磨罐中加入乙醇进行球磨12小时，然后倒入容器，放入烘箱中烘干，过筛待用。
素胚制备：按150mm×30mm×5mm发热体外形要求加工金属模具，并将经过上述工艺处理的混合料粉压制素胚，在压制素胚的同时将发热丝按设定的要求置于素胚内，如附图1、附图2中所示，在20MPa的压力下压制成型。
排胶工艺：将上述陶瓷生坯放入马弗炉中排胶，升温速度为每小时50℃，将温度升到350℃后，保温4小时，使得炉内陶瓷生坯的温度均匀。
烧结过程及工艺：经过排胶工艺处理制成生坯后，将生坯置于石墨坩埚内，埋入添加了20％氧化锆的氮化硅中，于1700℃的温度，无压氮气环境中，经2小时完成烧结。
实施例2：
轧膜丝印无压低温烧结工艺：
原料配制：按氮化硅70％，氧化镁10％，氧化钇10％，氧化铝5％，氧化硅5％。的配方进行称料，并放入球磨罐中加入乙醇进行球磨12小时，然后倒入容器，放入烘箱中烘干，过筛待用。
素胚制备：将经过上述工艺处理的混合料粉加粘结剂，粘结剂主要由聚乙烯醇缩丁酯、邻苯二甲酯二丁酯、正丁醇、三氯乙烯、四氯乙烯、乙醇、硝化甘油等组成的粘结剂进行轧膜成型，然后裁剪成所需尺寸形状的成型片基板，包括上陶瓷基板和下陶瓷基板，如图3和图4所示。下陶瓷基板经过电热膜料浆丝网印刷，上下陶瓷基板经热压形成一体，热压温度为120℃，压力为300kg/cm2。
排胶工艺：将上述陶瓷生坯放入炉中排胶，升温速度为每小时50℃，升到350℃后，保温6小时，制成生坯。
烧结过程及工艺：制成生坯后，将生坯置于石墨坩埚内，埋入添加了20％的氧化硅和氧化镁组合物的的氮化硅中，于1700℃的温度，无压氮气气氛中，经2小时完成烧结。
Claims (3)
1、一种氮化硅发热体，它包括发热源和发热本体，其特征在于所述的发热源为耐高温金属丝或金属电热膜，所述的发热本体配方为氮化硅70～95％，氧化钇0.1～10％，氮化铝0～5％，氮化硼0～5％，氧化铝0.1～10％，氧化硅0.1～10％，氧化铈0.1～10％，氧化镁0.1～10％。
2、权利要求1中所述的氮化硅发热体的无压低温烧结制备方法，其特征在于它包括如下的工艺步骤：
a)原料配制：按权利要求1所述的配方重量比例称取氮化硅、氧化钇、氮化铝、氮化硼、氧化铝、氧化硅、氧化铈、氧化镁，并放入球磨罐中进行球磨2～48小时，然后倒入容器，放入烘箱中烘干，过筛待用；
b)素胚制备：将经过上述的混合粉末备用料按发热体外形要求加工模具，干压成型素胚，同时将发热丝置于素胚内，构成陶瓷生坯；
c)排胶工艺：将经过上述工艺处理后的陶瓷生坯放入炉中排胶，以每小时20～200℃/小时的升温速度将炉内温度升到250～650℃后，保持上述温度2～6小时，使得炉内陶瓷生坯的温度均匀；
d)烧结工艺：将经过排胶工艺处理的陶瓷生坯置于石墨坩埚内，埋入氮化硅中，所述的氮化硅中添加5～50％的氧化硅或氧化镁或氧化锆或氮化硼其中的一种或者是其中任意两种的组合，炉内温度控制在1500～1800℃，在无压通氮气条件下，经过30分钟至4小时烧结，制成氮化硅发热体。
3、权利要求2中所述的氮化硅发热体的无压低温烧结制备方法，其特征在于所述的素胚制备工序可以是：将经过原料配制后得到的氮化硅、氧化钇、氮化铝、氮化硼、氧化铝、氧化硅、氧化铈、氧化镁混合粉末备用料加粘结剂进行轧膜成型，然后裁剪成成型片的上陶瓷基板和下陶瓷基板；下陶瓷基板经过电热膜料浆丝网印刷，上下陶瓷基板经热压形成一体的陶瓷素胚。
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