CN101948315A - 一种高性能氮化铝陶瓷的低温烧结方法 - Google Patents

一种高性能氮化铝陶瓷的低温烧结方法 Download PDF

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刘平
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马明亮
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Abstract

本发明涉及一种高性能氮化铝陶瓷的低温烧结方法，属于氮化物陶瓷领域。即在平均颗粒尺寸为8～20μm，氮化铝晶粒尺寸约30nm的氮化铝粉末中，添加少量的烧结助剂混合后装入石墨模具中，然后于热压烧结炉中控制烧结温度为1500～1600℃进行烧结，最终得氮化铝陶瓷。所得的氮化铝陶瓷结构致密，其热导率介于120～150Ｗ·m-1·Ｋ-1之间，三点弯曲强度为400～500MPa，显微硬度为Hv1200MPa，气孔率为1～3%。本发明提供的低温烧结方法烧结炉的尺寸较小，结构简单，可实现连续烧结，非常适于工业化生产。

Description

一种高性能氮化铝陶瓷的低温烧结方法
技术领域
本发明涉及一种高性能氮化铝陶瓷的低温烧结方法，属于氮化物陶瓷领域。
背景技术
氮化铝具有高热导率、高电绝缘性及与硅相近的热膨胀系数，因而在通讯和电子器件领域受到重视，已成为目前最有希望的新一代陶瓷基片材料，也是一种具有广阔开发前景的高温结构陶瓷材料。
近年来氮化铝的研究已经取得了较大的进展，但是其应用却呈献相对停滞状态，氮化铝陶瓷性能优异，但其商品化程度较低，原因在于氮化铝陶瓷产品价格高昂，其中氮化铝烧结温度高也是造成其价格高、难以商品化的关键。
因为氮化铝属于共价键晶体，无添加剂时难于烧结致密。一般的制造工艺大多采用加入一定量的CaO或者Y2O3等碱土金属或者稀土金属氧化物做烧结助剂，在1800℃以上的高温烧成氮化铝陶瓷，所得的氮化铝陶瓷组织扫描图见附图1。如果能把氮化铝烧结温度降至1600℃附近将大大降低其烧结成本。研究者主要还是采用添加较多的烧结添加剂，在较低温度下形成液相，通过液相烧结机制完成氮化铝陶瓷的致密化。但是过多的添加剂，往往会形成包裹氮化铝晶粒的第二相，使得氮化铝陶瓷的性能下降。
发明内容
本发明目的在于提供一种高性能氮化铝陶瓷及其低温烧结方法，使得产品具有良好的性能价格比。
具体地说，本发明采用平均颗粒尺寸为8～20μm，氮化铝晶粒尺寸约为30nm的氮化铝粉末进行低温烧结，烧结温度为1500～1600℃。
一种高性能氮化铝陶瓷的低温烧结方法，包括如下步骤：
将氮化铝粉末加入烧结助剂，混合后装入石墨模具中，然后将其放于真空热压烧结炉中烧结，控制烧结温度为1500～1600℃，压力为2Mpa，真空度为10-2帕，时间为1h，烧结后切断电源并随炉冷却到室温，最终得氮化铝陶瓷。
所述的氮化铝粉末的平均颗粒尺寸为8～20μm，氮化铝晶粒尺寸约为30nm；
所用的烧结助剂为工业级CaO，YF3和Y2O3任意一种或者一种以上混合物，烧结助剂的用量按其占氮化铝粉末重量的1～3％。
本发明低温烧结方法制备的氮化铝陶瓷具有较好的性能，热导率介于120～150Ｗ·m-1·Ｋ-1之间，三点弯曲强度为400～500MPa，显微硬度为Hv1200MPa，气孔率为1～3%。
本发明的有益效果
本发明的优点在于采用平均颗粒尺寸为8～20μm，氮化铝晶粒尺寸约为30nm的氮化铝粉末，在低于1600℃的烧结温度下烧结即可制得高致密度（烧结体的气孔率降低至1.1%）的氮化铝陶瓷，从而降低生产成本。而且在这样的烧结温度下，下游厂商就可以使用MoSi2作为烧结炉的加热元件，烧结炉的尺寸会变小，且结构也会变简单，这对批量生产来说就可能实现连续烧结，非常适于工业化生产。本发明提供的低温烧结方法所得的高性能氮化铝陶瓷，其热导率介于120～150Ｗ·m-1·Ｋ-1之间，三点弯曲强度为400～500MPa，显微硬度为Hv1200Mpa，。
附图说明
图1、普通氮化铝粉末1800℃烧结后显微组织图
图2、实施例1所得氮化铝陶瓷，即在温度1600℃下烧结的显微组织图。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图，进一步说明本发明的工艺和特点，但并不限制本发明。
实施例1
原料氮化铝粉末的平均颗粒尺寸为8μm，颗粒分布为对数-正态分布，所选用的添加物为工业级CaO，添加物的总量为1％；
烧结工艺为：将烧结助剂加入氮化铝粉末，混合后装入石墨模具中，然后将其放于热压炉中，烧结温度为1600℃，压力为2MPa，加压烧结采用到温加压法，在保温时间内保持压力，烧结时间为 1h，然后随炉降温。烧结在真空中进行，真空度为10-2帕。
烧结后的氮化铝陶瓷显微组织见附图2。从图2中可看出，烧结后的组织很细小，烧结后的晶粒尺寸为1微米左右，远小于普通氮化铝粉烧结后的晶粒尺寸。而且组织致密，气孔少，气孔边缘圆滑，且晶粒与原始粉末比发生长大，能看到第二相出现的特征，但第二相不明显，且第二相不同于玻璃相，说明烧结为液相烧结，也有部分是反应烧结。而普通氮化铝1800℃烧结后的所得的氮化铝陶瓷组织图附图1，第二相形貌明显不同：普通氮化铝烧结，组织粗大，第二相在颗粒包围在氮化铝周围，薄层玻璃相特征明显，属于典型的液相烧结。
所得的氮化铝陶瓷样品经测定其性能，热导率介于150Ｗ·m-1·Ｋ-1，三点弯曲强度为400MPa，显微硬度为Hv1200MPa，气孔率小于1％。
实施例2
原料氮化铝粉末的平均颗粒尺寸为20μm，所选用的添加物为工业级CaO，添加物的总量为3％；
烧结工艺为：将烧结助剂加入氮化铝粉末，混合后装入石墨模具中，然后将其放于热压炉中，烧结温度为1600℃，压力为 2MPa，加压烧结采用到温加压法，在保温时间内保持压力，烧结时间为1h，然后随炉降温。烧结在真空中进行，真空度为10-2帕。
制备的氮化铝陶瓷的性能，热导率介于145Ｗ·m-1·Ｋ-1，三点弯曲强度为450MPa，显微硬度为Hv1200MPa，气孔率小于1％。
实施例3
原料氮化铝粉末的平均颗粒尺寸为20μm，所选用的添加物为工业级CaO，添加物的总量为3％；
烧结工艺为：将烧结助剂加入氮化铝粉末，混合后装入石墨模具中，然后将其放于热压炉中，烧结温度为1500℃，压力为2MPa，加压烧结采用到温加压法，在保温时间内保持压力，烧结时间为 1h，然后随炉降温。烧结在真空中进行，真空度为10-2帕。
制备的氮化铝陶瓷的性能，热导率介于125Ｗ·m-1·Ｋ-1，三点弯曲强度为350MPa，显微硬度为Hv1200MPa，气孔率3％。
实施例4
原料氮化铝粉末的平均颗粒尺寸为20μm，所选用的添加物为工业级Y2O3，添加物的总量为1％；
烧结工艺为：将烧结助剂加入氮化铝粉末，混合后装入石墨模具中，然后将其放于热压炉中，烧结温度为1600℃，压力为2MPa，加压烧结采用到温加压法，在保温时间内保持压力，烧结时间为1h，然后随炉降温。烧结在真空中进行，真空度为10-2帕。
制备的氮化铝陶瓷的性能，热导率介于125Ｗ·m-1·Ｋ-1，三点弯曲强度为300MPa，显微硬度为Hv1150MPa，气孔率3％。
实施例5
原料氮化铝粉末的平均颗粒尺寸为20μm，所选用的添加物为工业级Y2O3，添加物的总量为2％；
烧结工艺为：将烧结助剂加入氮化铝粉末，混合后装入石墨模具中，然后将其放于热压炉中，烧结温度为1600℃，压力为2MPa，加压烧结采用到温加压法，在保温时间内保持压力，烧结时间为1h，然后随炉降温。烧结在真空中进行，真空度为10-2帕。
制备的氮化铝陶瓷的性能，热导率介于125Ｗ·m-1·Ｋ-1，三点弯曲强度为380MPa，显微硬度为Hv1150MPa，气孔率1％。
实施例6
原料氮化铝粉末的平均颗粒尺寸为20μm，所选用的添加物为工业级Y2O3，添加物的总量为3％；
烧结工艺为：将烧结助剂加入氮化铝粉末，混合后装入石墨模具中，然后将其放于热压炉中，烧结温度为1500℃，压力为2MPa，加压烧结采用到温加压法，在保温时间内保持压力，烧结时间为 1h，然后随炉降温。烧结在真空中进行，真空度为10-2帕。
制备的氮化铝陶瓷的性能，热导率介于140Ｗ·m-1·Ｋ-1，三点弯曲强度为400MPa，显微硬度为Hv1200MPa，气孔率2％。
实施例7
原料氮化铝粉末的平均颗粒尺寸为20μm，所选用的添加物为工业级YF3，添加物的总量为1％；
烧结工艺为：将烧结助剂加入氮化铝粉末，混合后装入石墨模具中，然后将其放于热压炉中，烧结温度为1600℃，压力为 2MPa，加压烧结采用到温加压法，在保温时间内保持压力，烧结时间为1h，然后随炉降温。烧结在真空中进行，真空度为10-2帕。
制备的氮化铝陶瓷的性能，热导率介于120Ｗ·m-1·Ｋ-1，三点弯曲强度为300MPa，显微硬度为Hv1200MPa，气孔率1％。
实施例8
原料氮化铝粉末的平均颗粒尺寸为10μm，所选用的添加物为工业级YF3，添加物的总量为2％；
烧结工艺为：将烧结助剂加入氮化铝粉末，混合后装入石墨模具中，然后将其放于热压炉中，烧结温度为1600℃，压力为 2MPa，加压烧结采用到温加压法，在保温时间内保持压力，烧结时间为1h，然后随炉降温。烧结在真空中进行，真空度为10-2帕。
制备的氮化铝陶瓷的性能，热导率介于120Ｗ·m-1·Ｋ-1，三点弯曲强度为300MPa，显微硬度为Hv1200MPa，气孔率2％。
实施例9
原料氮化铝粉末的平均颗粒尺寸为10μm，所选用的添加物为工业级YF3，添加物的总量为3％；
烧结工艺为：将烧结助剂加入氮化铝粉末，混合后装入石墨模具中，然后将其放于热压炉中，烧结温度为1500℃，压力为 2MPa，加压烧结采用到温加压法，在保温时间内保持压力，烧结时间为1h，然后随炉降温。烧结在真空中进行，真空度为10-2帕。
制备的氮化铝陶瓷的性能，热导率介于120Ｗ·m-1·Ｋ-1，三点弯曲强度为300MPa，显微硬度为Hv1200MPa，气孔率2％。
实施例10
原料氮化铝粉末的平均颗粒尺寸为10μm，所选用的添加物为工业级CaO＋YF3，添加物的总量为3％；
烧结工艺为：将烧结助剂加入氮化铝粉末，混合后装入石墨模具中，然后将其放于热压炉中，烧结温度为1500℃，压力为2MPa，加压烧结采用到温加压法，在保温时间内保持压力，烧结时间为1h，然后随炉降温。烧结在真空中进行，真空度为10-2帕。
制备的氮化铝陶瓷的性能，热导率介于120Ｗ·m-1·Ｋ-1，三点弯曲强度为300MPa，显微硬度为Hv1200MPa，气孔率2％。
实施例11
原料氮化铝粉末的平均颗粒尺寸为10μm，所选用的添加物为工业级CaO＋Y2O3，添加物的总量为3％；
烧结工艺为：将烧结助剂加入氮化铝粉末，混合后装入石墨模具中，然后将其放于热压炉中，烧结温度为1500℃，压力为2MPa，加压烧结采用到温加压法，在保温时间内保持压力，烧结时间为 1h，然后随炉降温。烧结在真空中进行，真空度为10-2帕。
制备的氮化铝陶瓷的性能，热导率介于120Ｗ·m-1·Ｋ-1，三点弯曲强度为350MPa，显微硬度为Hv1200MPa，气孔率2％。
实施例12
原料氮化铝粉末的平均颗粒尺寸为10μm，所选用的添加物为工业级YF3＋Y2O3，添加物的总量为3％；
烧结工艺为：将烧结助剂加入氮化铝粉末，混合后装入石墨模具中，然后将其放于热压炉中，烧结温度为1600℃，压力为 2MPa，加压烧结采用到温加压法，在保温时间内保持压力，烧结时间为1h，然后随炉降温。烧结在真空中进行，真空度为10-2帕。
制备的氮化铝陶瓷的性能，热导率介于130Ｗ·m-1·Ｋ-1，三点弯曲强度为400MPa，显微硬度为Hv1200MPa，气孔率1％。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所做的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种高性能氮化铝陶瓷的低温烧结方法，其特征在于步骤如下：
将氮化铝粉末加入烧结助剂，混合后装入石墨模具中，然后将其放于真空热压烧结炉中烧结，控制烧结温度为1500～1600℃，烧结后切断电源并随炉冷却到室温，最终得氮化铝陶瓷；
所述的氮化铝粉末的平均颗粒尺寸为8～20μm，氮化铝晶粒尺寸约为30nm。
2.如权利要求1所述的一种高性能氮化铝陶瓷的低温烧结方法，其特征在于所述的烧结助剂为CaO，YF3和Y2O3任意一种或者一种以上的混合物，烧结助剂的用量按其占氮化铝粉末重量的1～3％。
3.如权利要求1或2所述的一种高性能氮化铝陶瓷的低温烧结方法，其特征在于所述的真空热压烧结炉中烧结时，控制压力为2Mpa，真空度为10-2帕，烧结时间为1h。
4.如权利要求1或2所述的一种高性能氮化铝陶瓷的低温烧结方法所得的氮化铝陶瓷，其特征在于其热导率介于120～150Ｗ·m-1·Ｋ-1之间，三点弯曲强度为400～500MPa，显微硬度为Hv1200Mpa，气孔率为1～3%。
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