CN101152980B - 氮化硅陶瓷发热体的微波炉烧结制备方法及专用设备 - Google Patents

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Abstract

一种氮化硅陶瓷发热体的微波炉烧结制备方法及专用设备，它属于电发热体制备工艺及其专用设备领域，其特征在于所述的专用设备包括一个微波炉本体和坩埚和由最外层的纤维保温体和次外层的保温体，辅助加热板和纤维保温球填充层构成的烧结专用保温体；所述的制备方法如下：将陶瓷生坯放入坩埚，然后将装有陶瓷生坯的刚玉坩埚和烧结专用保温体一起整体放入微波烧结装置内进行烧结；烧结流程为：先将微波炉内抽真空，然后充入质量百分比大于99％的N2，并数次反复上述程序；设定升温程序为5℃/min～50℃/min可调，升温至1300℃±50℃，恒温10～60分钟，然后再升温至1600～1750℃，恒温5～60分钟后关闭微波源自然冷却。

Description

氮化硅陶瓷发热体的微波炉烧结制备方法及专用设备
技术领域：
本发明涉及一种氮化硅陶瓷发热体的微波炉烧结制备方法及专用设备，它属于电发热体制备工艺及其专用设备领域。
背景技术：
目前氮化硅陶瓷发热体的制备方法以传统的高温、高压、长时间烧结工艺为主，能耗极大，并且生产效率很低。随着微波加热技术的发展和延伸，微波加热技术逐渐也被应用到了工业领域。比如利用微波炉对各类电发热体的元件进行烧结加工。就陶瓷发热体而言，由于微波加热的独特性，产生一种称之为“微波效应”的现象，可以加强原子扩散，降低活化能，由此可以降低烧结温度，缩短烧结时间，并可制得具有均匀细晶结构和高致密度等优良性能的陶瓷材料。
目前国内外已用微波成功烧结出了如氧化铝Al2O3、氮化硅Si3N4、碳化硅SiC、氧化锌ZnO等陶瓷，但都局限于制备不含有金属发热丝或电热膜的陶瓷基体。由于金属或金属丝对微波的强烈反射和打火，对陶瓷基体中放置金属发热丝或丝网印刷电热膜料浆的微波烧结至今未见报道。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种安全、高效、节能的氮化硅陶瓷发热体的微波炉烧结制备方法及其专用设备。
本发明的目的是这样实现的：
一种氮化硅陶瓷发热体的微波炉烧结制备方法，它包括如下的工艺步骤：
a)将经过现有工艺制成的氮化硅陶瓷发热体的陶瓷生坯放入刚玉坩埚，然后将装有陶瓷生坯的坩埚和烧结专用保温体一起整体放入微波烧结装置内进行烧结；
c)烧结流程为：先将微波炉内抽真空，然后充入质量百分比大于99％的N2，并数次反复上述程序；设定升温程序为5℃/min～50℃/min可调，升温至1300℃±50℃，恒温10～60分钟，然后再升温至1600～1750℃，恒温5～60分钟，后关闭微波源自然冷却，即完成高致密度的氮化硅陶瓷发热体的制备。
所述的氮化硅陶瓷发热体为含有金属丝或丝网印刷电热膜浆料的氮化硅陶瓷发热体。
一种用于上述的氮化硅陶瓷发热体的微波炉烧结制备方法的专用设备，它包括一个微波炉本体、和坩埚，在所述的微波炉本体中设置有烧结专用保温体，所述的烧结专用保温体包括：最外层的纤维保温体和次外层的保温体，辅助加热板和纤维保温球填充层；在所述的刚玉坩埚外壁上设置有辅助加热板，在所述的辅助加热板和次外层的保温体之间设有纤维保温球填充层。
所述的外层纤维保温体和次外层的保温体之间设有保温空间。
所述的辅助加热板为碳化硅材料加热板。
所述的纤维保温球为氧化铝Al2O3材料制作，次外层的保温体为镁铝尖晶石-铬酸镧MgAl2O4-LaCrO3材料制作。
所述的最外层的纤维保温体为带有上、下盖板的长方体结构保温体。
所述的坩埚为带有上、下盖板的长方体或圆柱体结构的刚玉坩锅。
本发明的烧结工艺周期短，生产效率高：将常规烧结工艺的24小时缩短为微波烧结的6小时，大大提高氮化硅陶瓷发热体的生产效率。节能降耗：由于微波烧结样品自体发热、加强原子扩散、降低活化能等独特性，能量利用率高，烧结温度低，恒温时间短，在烧结样品数量相同的情况下，可以成倍的降低能耗。产品质量好、成品率高：由于微波烧结的快速升温和快速降温及整体加热性，使得材料具有均匀的细晶结构，致密度高，电气性能好，成品率高。
附图说明：
图1为本发明的烧结专用设备的结构示意图。
具体实施方式：
下面利用实施例，对本发明进行进一步的说明。
实施例1：干压埋丝的氮化硅陶瓷发热体生坯的微波烧结。
本实施例中所采用的烧结专用设备如图1中所示。所述的专用设备包括一个微波炉本体8和刚玉坩埚5，在所述的微波炉本体8中设置有烧结专用保温体，所述的烧结专用保温体包括：最外层的纤维保温体1、次外层的保温体2、辅助加热板4和纤维保温球填充层3；所述的刚玉坩埚为氧化铝Al2O3材料制作，辅助加热板为碳化硅SiC材料制作、纤维保温球为氧化铝Al2O3材料制作，次外层的保温体为镁铝尖晶石-铬酸镧MgAl2O4-LaCrO3材料制作；在所述的辅助加热板4和次外层的保温体2之间设有纤维保温球填充层3；在所述的外层的纤维保温体1，次外层的保温体2之间设有保温空间7。在本实施例中最外层的纤维保温体1为带有上、下盖板的长方体结构保温体；所述的坩埚(5)为带有上、下盖板的长方体或圆柱体结构的刚玉坩锅。
烧结工艺过程：
首先将经过原料配制、素胚制备和排胶工艺制成的干压埋丝的氮化硅陶瓷发热体生坯6放入Al2O3刚玉坩埚5中，然后将装有生坯6的氧化铝Al2O3刚玉坩埚，在放置于由碳化硅SiC辅助加热板、氧化铝Al2O3纤维保温球、镁铝尖晶石-铬酸镧MgAl2O4-LaCrO3次保温体、Al2O3纤维保温体整体构成的烧结专用保温体，放入2.45GHz多模式反应腔微波炉本体8内，先将微波炉的炉腔内抽真空至10Pa，然后充入质量百分比为99.9％的N2，反复操作两次上述抽真空、充N2的程序，至微波炉炉腔内N2含量高于99％。在室温至600℃温区微波功率为1.5KW，升温速率为15℃/min，在600℃～1350℃温区升温速率为30℃/min，在1350℃恒温30分钟，然后再以10℃/min的升温速率升温至1700℃，恒温10分钟，后关闭微波源自然冷却，即得均匀致密的氮化硅陶瓷发热体烧结体，成瓷密度为3.15g/cm3，可承受50Hz正弦波，3750V电压下历时1分钟的电气强度试验，其室温泄露电流为0.05mA。现有的烧结用微波炉均为2.45GHz多模式反应腔微波炉。
实施例2：干压埋丝的氮化硅陶瓷发热体生坯的微波烧结。
首先将经过原料配制、素胚制备和排胶工艺制成的制成干压埋丝的氮化硅陶瓷发热体的陶瓷生坯放入氧化铝Al2O3刚玉坩埚5中，然后将装有陶瓷生坯的氧化铝Al2O3刚玉坩埚与由碳化硅SiC辅助加热板、氧化铝Al2O3纤维保温球，镁铝尖晶石-铬酸镧MgAl2O4-LaCrO3 次保温体，氧化铝Al2O3纤维保温体构成的烧结专用保温体整体放入2.45GHz多模式反应腔微波烧结装置内，先将微波炉抽真空至10Pa，然后充入质量百分比99.9％的N2，反复四次上述抽真空、充N2的程序，至微波炉炉腔内N2含量高于99％。在室温至600℃温区微波功率为1.2KW，升温速率为10℃/min，在600℃～1300℃温区升温速率为20℃/min，在1300℃恒温15分钟，然后再以10℃/min的升温速率升温至1600℃，恒温30分钟，后关闭微波源自然冷却，即得均匀致密的氮化硅陶瓷发热体烧结体，成瓷密度为3.18g/cm3，可承受50Hz正弦波，3750V电压下历时1分钟的电气强度试验，其室温泄露电流为0.03mA。
本实施例的其它部分与实施例1完全相同。
实施例3：轧膜丝印的氮化硅陶瓷发热体生坯的微波烧结。
首先将经过原料配制、素胚制备和排胶工艺制成的轧膜丝印的氮化硅陶瓷发热体生坯放入氧化铝Al2O3刚玉坩埚，然后将装有陶瓷生坯的氧化铝Al2O3刚玉坩埚与由碳化硅SiC辅助加热板、氧化铝Al2O3纤维保温球，镁铝尖晶石-铬酸镧MgAl2O4-LaCrO3次保温体，氧化铝Al2O3纤维保温体构成的烧结专用保温体整体放入2.45GHz多模式反应腔微波烧结装置内，先将微波炉抽真空至10Pa，然后充入质量百分比为99.9％的N2，反复三次上述抽真空、充N2的程序，至微波炉炉腔内N2含量高于99％。在室温至600℃温区微波功率为0.8KW，升温速率为8℃/min，在600℃～1250℃温区升温速率为15℃/min，在1250℃恒温30分钟，然后再以8℃/min的升温速率升温至1650℃，恒温15分钟，后关闭微波源自然冷却，即得均匀致密的氮化硅陶瓷发热体烧结体，成瓷密度为3.15-3.18g/cm3，可承受50Hz正弦波，3750V电压下历时1分钟的电气强度试验，其室温泄露电流为0.03-0.08mA。
本实施例的其它部分与实施例1完全相同。

Claims (6)

1.一种氮化硅陶瓷发热体的微波炉烧结制备方法，其特征在于它包括如下的工艺步骤：
a)将经过现有工艺制成的氮化硅陶瓷发热体的陶瓷生坯(6)放入坩埚(5)，然后将装有陶瓷生坯的坩埚(5)放入烧结专用保温体中，然后整体放入微波烧结装置内进行烧结；所述的烧结专用保温体包括：最外层的纤维保温体(1)和次外层的保温体(2)，辅助加热板(4)和纤维保温球填充层(3)；在所述的辅助加热板(4)和次外层的保温体(2)之间设有纤维保温球填充层(3)；所述的辅助加热板(4)为碳化硅SiC材料加热板；所述的纤维保温球为氧化铝Al2O3材料制作，次外层的保温体为镁铝尖晶石-铬酸镧MgAl2O4-LaCrO3材料制作；
b)烧结流程为：先将微波炉内抽真空，然后充入质量百分比大于99％的N2，并可以数次反复上述程序至微波炉炉腔内N2质量百分比含量大于98％；设定升温程序为5℃/min～50℃/min可调，升温至1300℃±50℃，恒温10～60分钟，然后再升温至1600～1750℃，恒温5～60分钟，然后以3～30℃/min降温速度降温至室温，即完成高致密度的氮化硅陶瓷发热体的制备。
2.如权利要求1中所述的氮化硅陶瓷发热体的微波炉烧结制备方法，其特征在于所述的氮化硅陶瓷发热体为含有金属丝或丝网印刷电热膜浆料的氮化硅陶瓷发热体。
3.一种用于权利要求1中所述的氮化硅陶瓷发热体的微波炉烧结制备方法的专用设备，它包括一个微波炉本体(8)和坩埚(5)，其特征在于在所述的微波炉本体(8)中设置有烧结专用保温体，所述的烧结专用保温体包括：最外层的纤维保温体(1)和次外层的保温体(2)，辅助加热板(4)和纤维保温球填充层(3)；在所述的坩埚(5)外壁上设置有辅助加热板(4)，在所述的辅助加热板(4)和次外层的保温体(2)之间设有纤维保温球填充层(3)；所述的辅助加热板(4)为碳化硅SiC材料加热板；所述的纤维保温球为氧化铝Al2O3材料制作，次外层的保温体为镁铝尖晶石-铬酸镧MgAl2O4-LaCrO3材料制作。
4.如权利要求3中用于氮化硅陶瓷发热体的微波炉烧结制备方法的专用设备，其特征在于在所述的外层纤维保温体(1)和次外层的保温体(2)之间设有保温空间(7)。
5.如权利要求3或4中用于氮化硅陶瓷发热体的微波炉烧结制备方法的专用设备，其特征在于所述的最外层的纤维保温体(1)为带有上、下盖板的长方体或圆柱体结构保温体。
6.如权利要求3或4中用于氮化硅陶瓷发热体的微波炉烧结制备方法的专用设备，其特征在于所述的坩埚(5)为带有上、下盖板的长方体或圆柱体结构的刚玉坩锅。
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