CN1281833A - 一种复合陶瓷的微波烧结方法 - Google Patents

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本发明涉及一种氧化锆、碳化硅增韧补强的莫来石基复合陶瓷(即ZTM/SiCp)的微波烧结方法。其克服了现有微波烧结陶瓷技术中存在的“热失控”现象,应用微波场和介质材料相互作用的原理,将微波烧结技术用于ZTM/SiCp陶瓷制备。在配料过程中按一定量加入Al2O3和SiO2材料,实现引入瞬态液相,通过改变反馈性质和减少反馈量这两个内外因结合的措施,有效地消除了“热失控”现象。与现有方法相比,具有节能、高效、烧成率高等优点。

Description

一种复合陶瓷的微波烧结方法
本发明涉及一种氧化锆、碳化硅增韧补强的莫来石基复合陶瓷(即ZTM／SiCp)的微波烧结方法，属于陶瓷烧结新工艺。
用微波烧结陶瓷的工艺技术问世已有二十余年，现有的微波烧结陶瓷技术，因为具有节能、高效、快捷等优点，而被广泛开发应用。采用微波烧结成功的陶瓷种类已有多种，而且被认为仍具有较广阔的开发前景。但是现有的微波烧结陶瓷的技术存在着不少难以克服的缺点，其突出缺点是在烧结中常常会出现“热失控”现象，而导致烧结失败，造成大量的原料和能源的浪费，尤其是对多相复合陶瓷而言，在烧结过程中的“热失控”更是频频发生，但迄今为止尚未见到有关氧化锆、碳化硅增韧补强的莫来石基复合陶瓷(即ZTM／SiCp)用微波烧结成功的报道。
本发明的目的在于克服现有的用微波烧结陶瓷技术中存在的“热失控”现象，应用微波场和介质材料相互作用的原理，将节能、高效的微波烧结技术应用于ZTM／SiCp陶瓷制备，以求取得具有实用价值的工艺方法。
为了实现上述发明目的，本发明采用现有常规的微波烧结技术工艺路线和步骤，在烧结配料过程中按一定量加入Al2O3和SiO2材料，使其在烧结过程中发生反应 ，以实现引入瞬态液相，达到消除“热失控”之效果；在烧结时，用SiC微粉或SiC+BN混合粉包埋样品坯体，以减少反馈量，防止高温下SiC氧化；烧结时采取非连续性升温方式。ZTM／SiCp陶瓷是ZrO2(氧化锆)、SiC(碳化硅)和Mul(莫来石)的三相复合陶瓷，其三个相的电参数εr、tanδ、σ互不相同。所以各个相的升温速度是不同的。同时，各参数随温度升高增大，特别是高温时σ随温度升高指数增加，这说明微波加热陶瓷是一个自动的正反馈过程，温度越高的相，吸收的功率越大；反过来，促使温度进一步升高，最终导致“热失控”。所以，克服“热失控”需从两方面着手，一是设法改变反馈的性质，二是减少反馈量。改变反馈的性质原理：因为每一种材料的参数是确定的，不能任意改变，所以，为了将烧结系统中的正反馈变为负反馈，我们在ZTM／SiCp中增加了一个瞬时液相，这个液相是通过反应 引入的。
已经知道，液相是电解质，具有较大的σ，因此液相吸收的功率将超过附近的“热点”，这样原来的热点因吸收的能量减少，温度将下降，这显然是一次负反馈过程，当微波加热液相试图成为“新热点”时，由反应的性质决定此时的液相是瞬时的；很快就消失了，由此吸收的功率也大幅度下降，“新热点”还来不及形成，这一过程就结束了，可见，这又是一次负反馈过程。这样的负反馈在材料内部大量地、自动地产生，有效地抑制了“热失控”，保证了烧结的顺利进行。
改变反馈性质的方法：原先制备ZTM／SiCp陶瓷配料时，直接按比例称量ZrO2、SiC、Mul微粉，混合成型；现在为了产生瞬时液相，配方中莫来石的8～20％不直接配入，而是用生成莫来石的原料Al2O3(氧化铝)和SiO2(氧化硅)配伍。这样，烧结中，就会发生发应 ，选择Al2O3和SiO2还有另一个重要原因，即反应产物是基体相莫来石，不会带来污染。
减少反馈量的原理由公式知道，加热功率P[P=(ωε0ε′tanδ+σ)E2)]与微波电场强度E的平方成正比，即反馈量△P∝E2。如果能有效地控制电场强度，显然可以延缓“热失控”的发生。但是，一般陶瓷材料的εr、tanδ、σ都很小，所以只有在很高的电场下，才能被加热到烧结温度，这个高电场足以引发“热失控”，可见，减少反馈量的有效方法是降低场强，问题是场强降低后，怎样保证样品的升温速率。SiC的εr、tanδ和σ比一般陶瓷大几十倍。让大量的SiC参与到微波烧结中，就能够解决低场强和升温速率的矛盾。
减少反馈量的方法：将ZTM／SiCp样品包埋在SiC微粉中，或者是60％SiC+40％BN(氮化硼)中，低温段利用SiC对微波吸收大的特点，对样品进行传导和烘烤辅助加热。实验证明，升温速率不变的情况下，场强仅为原来的1／3，起到了很好的作用。
本发明采用在常规微波烧结技术中通过改变反馈性质和减少反馈量这两个内外因结合的措施，有效地消除了“热失控”现象，使微波烧结复合陶瓷技术获得成功，与现有方法相比，具有节能、高效、烧结成功率高等突出优点。
本发明的实施可采用现有常规的微波烧结设备，选择微波源频率为2．4SGHZ，最大功率为5KW，反射比通过调谐器调节，电场强度通过调整微波功率进行调节。
ZTM／SiCp陶瓷样品中的三个相的体积比选择为：Mul∶ZrO2∶SiC=75∶15∶10，配料时，Mul而取其67．5Vol％，剩下的10．0％，即0．75×10．0％=7．5％，折合成Al2O3和SiO2加入，根据反应式 得到Al2O3∶SiO2=72．8∶27．2。即实际配料比为：Mul∶Al2O3∶SiO2∶ZrO2∶SiC=67．5∶5．3∶2．2∶15∶10。
按上述配料比称量好各种物料在球磨机上湿混8小时，烘干后加入聚乙烯醇塑化剂造粒成型，于250Mpa条件下等静压，去塑后得到坯体。在坩埚中垫上一厘米厚的SiC微粉(粒径为7～20um均可)压实，将坯体放入坩埚中央并在周围及上层同样填上SiC微粉压实，再将整个坩埚(包括其中的样品坯体和埋粉)送入微波炉谐振腔，适当调整微波炉功率，在20分钟内使温度上升至800℃，恒温5分钟后再在10分钟内升温至1200℃，再恒温5分钟，再在10分钟内升温到1550℃，保温10分钟，然后缓慢降温至800℃，后关机待样品坯体随炉冷却到室温即可出炉。

Claims (1)

1、一种氧化锆、碳化硅增韧补强的莫来石基复合陶瓷的微波烧结方法，采用现有常规的微波烧结技术工艺路线和步骤，其特征在于烧结配料过程中加入Al2O3和SiO2材料，使其在烧结过程中发生反应 ，以实现引入瞬态液相，达到消除“热失控”之效果；在烧结时用SiC微粉或SiC+BN混合粉包埋样品坯体，以减少反馈量，防止高温下SiC氧化；烧结时采取非连续升温方式。
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