CN102432303A - 一种莫来石复合材料的混合微波烧结法 - Google Patents

一种莫来石复合材料的混合微波烧结法 Download PDF

Info

Publication number
CN102432303A
CN102432303A CN2011102953785A CN201110295378A CN102432303A CN 102432303 A CN102432303 A CN 102432303A CN 2011102953785 A CN2011102953785 A CN 2011102953785A CN 201110295378 A CN201110295378 A CN 201110295378A CN 102432303 A CN102432303 A CN 102432303A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mullite
composite material
microwave
sintering
mullite composite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2011102953785A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102432303B (zh
Inventor
张锐
王海龙
范冰冰
张帆
陈德良
李旭勤
陈浩
关莉
郭晓琴
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhengzhou University of Aeronautics
Original Assignee
Zhengzhou University of Aeronautics
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhengzhou University of Aeronautics filed Critical Zhengzhou University of Aeronautics
Priority to CN 201110295378 priority Critical patent/CN102432303B/zh
Publication of CN102432303A publication Critical patent/CN102432303A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102432303B publication Critical patent/CN102432303B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明属于复合材料制备工艺技术领域,公开了一种莫来石复合材料的混合微波烧结法。将莫来石复合材料生坯置于辅助加热与保温联合装置中,辅助加热与保温联合装置与莫来石复合材料生坯一同放入微波谐振腔内进行烧结:首先,开启微波源,调节微波输入功率,在低温阶段以平均6~15℃/min的速度缓慢升温;待排湿及排烟结束后,开始连续调节微波输入功率,以20~100℃/min的速度迅速加热,同时监测反射功率;待反射功率稳定时,维持升温速率在20~30℃/min至烧结温度1000~1500℃,保温2~10min,随炉冷却至室温,即得莫来石复合材料制品。本发明根据氧化物的吸波特性,将传统烧结与微波烧结结合,实现了莫来石复合材料的快速烧成。

Description

一种莫来石复合材料的混合微波烧结法
技术领域
本发明属于复合材料制备工艺技术领域,涉及一种莫来石复合材料的混合微波烧结法。
背景技术
莫来石为铝硅酸盐矿物,具有耐火度高、抗热震性好、抗化学侵蚀、抗蠕变、荷重软化温度高、体积稳定性好、电绝缘性强等性质,是一种理想的高级耐火材料,在化工、冶金、环保等领域广泛应用,具有很大的社会及经济意义。
目前,莫来石的制备主要依靠传统烧结方式,烧成时间长,能量消耗大,且烧成过程造成的CO2排放和高温辐射对环境产生严重影响。作为一种新兴的替代烧结技术,微波烧结主要依靠介电材料的介电损耗吸收电磁能,自身加热至烧结温度,是一种体加热过程,能够克服传统烧结方式制备莫来石带来的诸多问题。
但是,由于微波烧结过程容易发生热失控现象,所以限制了莫来石微波烧结工艺的工业化应用。关于莫来石混合微波烧结工艺的实验研究并不多见,仍处于摸索阶段。尤其针对应用广泛的多孔莫来石的微波烧结工艺的研究尚未见相关报道。
发明内容
为解决目前现有技术中莫来石复合材料烧结时间长、能源消耗大、环境污染严重等问题,本发明的目的在于提供一种莫来石复合材料的混合微波烧结法。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:
一种莫来石复合材料的微波烧结法:将莫来石复合材料生坯置于辅助加热与保温联合装置中,辅助加热与保温联合装置与莫来石复合材料生坯一同放入微波谐振腔内进行烧结:首先,开启微波源,调节微波输入功率,在低温阶段以平均6~15℃/min的速度缓慢升温,防止因排出气体过于剧烈而导致样品开裂;待排湿及排烟结束后,开始连续调节微波输入功率,以20~100℃/min的速度迅速加热,同时监测反射功率,防止反射功率剧烈波动出现热失控现象;待反射功率基本稳定时,氧化物自身吸波,维持升温速率在20~30℃/min至烧结温度1000~1500℃,保温2~10min,随炉冷却至室温,即得莫来石复合材料制品;其中所述辅助加热与保温联合装置包括上下莫来石卡槽、固定在上下莫来石卡槽之间的内外双层莫来石板、内外双层莫来石板之间的SiC加热棒以及在装置顶部设置的莫来石盖板,莫来石盖板上开设有红外测温探孔。
进一步地,为起到优良的保温效果,且防止莫来石高温下软化变形,内外双层莫来石板采用卡槽结构契合,并且内外双层莫来石板与莫来石卡槽之间也相互契合。
较好地,内外双层莫来石板与SiC加热棒之间,以及内层莫来石板与装置中心之间的间距均为0.4~0.6cm。
本发明采用低温传统加热、高温微波加热的混合烧结方式进行烧结,烧结过程经历缓慢升温-迅速升温-匀速升温-保温四个阶段。
本发明的辅助加热与保温联合装置中,选用莫来石为保温材料,SiC为辅助加热材料。
本发明的关键技术在于,针对制备莫来石坯体的原材料氧化铝和氧化硅的“低温吸波性能较差,高温吸波性能良好”的特性,采用SiC加热棒低温辅助加热,待达到临界温度后,氧化物自身吸收微波加热至烧结温度。
相对于现有技术,本发明的优点在于:
1. 根据氧化物的吸波特性,将传统烧结与微波烧结结合,实现了莫来石复合材料的高温快速烧结;
2. 辅助加热与保温联合装置的设计,同时解决了氧化物材料的低温加热问题,和加热与冷却过程中样品开裂问题;
3. 内外双层莫来石板之间采用卡槽契合结构,并且内外双层莫来石板与上下莫来石卡槽也互相契合,防止了莫来石高温软化变形;
4. 装置可以随意拆分组合,局部损坏处可以任意更换,节约了保温材料;
5. 多孔莫来石结构,对于依靠热传导加热的常规烧结方式而言,空气的导热系数大,是一个不利因素;而相对于依靠介电损耗加热的微波烧结方式而言,由于气孔中空气与微波耦合良好,此时气孔转化为一个有利因素;因而采用微波烧结工艺能在相对较低温度下获得相同性能的莫来石复合材料制品;
6. 输入功率与反射功率的结合控制,防止热失控现象的产生,为工业化生产奠定基础;
7. 微波烧结莫来石复合材料的烧结时间为60~100min,相对于常规烧结,周期短,且节省大量电能,适合工业化快速生产,具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为辅助加热与保温联合装置的装配分解图;
图2为辅助加热与保温联合装置的装配完成图;
图3为本发明实施例1得出的1000℃微波烧结莫来石复合材料断面放大1000倍的SEM图;
图4为常规马弗炉1500℃烧结莫来石复合材料断面放大4000倍的SEM图;
图5为本发明实施例3得出的1200℃微波烧结莫来石复合材料断面放大4000倍的SEM图。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案,但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
如图1和图2所示,一种辅助加热与保温联合装置,所述装置包括上下莫来石卡槽2、固定在上下莫来石卡槽2之间的内外双层莫来石板51、52、内外双层莫来石板51、52之间的SiC加热棒3以及在装置顶部设置的莫来石盖板1,莫来石盖板1上开设有红外测温探孔4;内外双层莫来石板51、52采用卡槽结构契合,内外双层莫来石板51、52与SiC加热棒3之间,以及内层莫来石板51与装置中心(放置样品6)之间的间距均为0.4~0.6cm。
原料选用莫来石耐火砖坯体(河南登封宏昌耐材有限公司提供),主要化学成分是α-莫来石,尺寸为240mm×110mm×70mm,包含体积分数为40~60%聚晶球。将坯体置于辅助加热与保温联合装置中,将辅助加热与保温联合装置一同放入微波谐振腔内,调整好红外测温仪与样品表面的相对位置(保证红外光穿过联合装置的红外测温探孔,然后直接射到样品表面),开启微波源,调节微波输入功率,在低温阶段以平均6~10℃/min的速度缓慢升温,防止因排出气体过于剧烈而导致样品开裂;待排湿及排烟结束后,开始连续调节微波输入功率,以20~100℃/min的速度迅速加热,同时监测反射功率,防止反射功率剧烈波动出现热失控现象;待反射功率基本稳定时,氧化物自身吸波,维持升温速率在30±3℃/min,匀速升温至烧结温度1000℃,保温时间2min,随炉冷却至室温,得到莫来石样品的断面放大1000倍的SEM图见图3所示,其耐压强度为5.85MPa,为常规样品的1.2倍;其气孔率为69.2%,吸水率为83.2%,体积密度为0.83g/cm3,与常规样品相近,能满足使用要求。整个烧结过程历时60min。而常规马弗炉1500℃烧结24小时得到的样品显微结构和微波烧结相差甚大,呈现片层状结构,见图4所示。
上述微波谐振腔为TE666大容积微波谐振腔(常规结构),谐振腔采用微波频率为2.45GHz,最大输出功率为10KW的微波源,通过6个磁控管均匀分布在腔体上方,保证谐振腔内微波场强分布均匀。腔体顶部设有排气装置及适于远红外辐射温度计的探孔。红外测温仪实时监测谐振腔内样品温度,所测温度范围为600~1800℃。
实施例2
基本同实施例1,不同之处在于:待反射功率基本稳定时,维持升温速率在25±3℃/min,匀速升温至烧结温度1000℃,保温时间5min。整个烧结过程历时72min。
得到莫来石样品的耐压强度为6.14MPa,为常规样品的1.26倍;其气孔率为69.0%,吸水率为82.8%,体积密度为0.85g/cm3,与常规样品相近,能满足使用要求。
实施例3
基本同实施例1,不同之处在于:待反射功率基本稳定时,维持升温速率在25±3℃/min,匀速升温至烧结温度1200℃,保温时间10min。整个烧结过程历时85min。
得到莫来石样品的断面放大4000倍的SEM图见图5所示,其耐压强度为6.53MPa,为常规样品的1.34倍;其气孔率为68.2%,吸水率为81.9%,体积密度为0.87g/cm3,与常规样品相近,能满足使用要求。
实施例4
基本同实施例1,不同之处在于:加大初始功率,在低温阶段以平均10~12℃/min的速度缓慢升温;待反射功率基本稳定时,维持升温速率在20±3℃/min,匀速升温至烧结温度1500℃,保温时间5min。整个烧结过程历时100min。
得到莫来石样品的耐压强度为5.95MPa,为常规样品的1.22倍;其气孔率为69.8%,吸水率为83.4%,体积密度为0.80g/cm3,与常规样品相近,能满足使用要求。
实施例5
基本同实施例1,不同之处在于:进一步加大初始功率,在低温阶段以平均12~15℃/min的速度缓慢升温;待反射功率基本稳定时,维持升温速率在30±3℃/min至烧结温度1100℃,保温时间5min。整个烧结过程历时78min。
得到莫来石样品的耐压强度为5.8MPa,为常规样品的1.19倍;其气孔率为69.4%,吸水率为83.1%,体积密度为0.77g/cm3,与常规样品相近,能满足使用要求。

Claims (3)

1.一种莫来石复合材料的混合微波烧结法,其特征在于:将莫来石复合材料生坯置于辅助加热与保温联合装置中,辅助加热与保温联合装置与莫来石复合材料生坯一同放入微波谐振腔内进行烧结:首先,开启微波源,调节微波输入功率,以平均6~15℃/min的速度缓慢升温;待排湿及排烟结束后,开始连续调节微波输入功率,以20~100℃/min的速度迅速加热,同时监测反射功率;待反射功率稳定时,维持升温速率在20~30℃/min至烧结温度1000~1500℃,保温2~10min,随炉冷却至室温,即得莫来石复合材料制品;其中所述辅助加热与保温联合装置包括上下莫来石卡槽(2)、固定在上下莫来石卡槽(2)之间的内外双层莫来石板(51、52)、内外双层莫来石板(51、52)之间的SiC加热棒(3)以及在装置顶部设置的莫来石盖板(1),莫来石盖板(1)上开设有红外测温探孔(4)。
2.如权利要求1所述的莫来石复合材料的混合微波烧结法,其特征在于:内外双层莫来石板(51、52)采用卡槽结构契合,并且内外双层莫来石板(51、52)与莫来石卡槽(2)之间也相互契合。
3.如权利要求2所述的莫来石复合材料的混合微波烧结法,其特征在于:内外双层莫来石板(51、52)与SiC加热棒(3)之间,以及内层莫来石板(51)与装置中心之间的间距均为0.4~0.6cm。
CN 201110295378 2011-09-27 2011-09-27 一种莫来石复合材料的混合微波烧结法 Expired - Fee Related CN102432303B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110295378 CN102432303B (zh) 2011-09-27 2011-09-27 一种莫来石复合材料的混合微波烧结法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110295378 CN102432303B (zh) 2011-09-27 2011-09-27 一种莫来石复合材料的混合微波烧结法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102432303A true CN102432303A (zh) 2012-05-02
CN102432303B CN102432303B (zh) 2013-04-03

Family

ID=45980699

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201110295378 Expired - Fee Related CN102432303B (zh) 2011-09-27 2011-09-27 一种莫来石复合材料的混合微波烧结法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102432303B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103626501A (zh) * 2013-08-13 2014-03-12 郑州大学 一种SiC陶瓷辊棒的微波烧结方法
CN104944929A (zh) * 2015-06-05 2015-09-30 郑州大学 一种氧化铝陶瓷球的微波烧结方法及辅助加热装置
CN105091604A (zh) * 2015-08-24 2015-11-25 南京理工大学 一种微波烧结陶瓷刀具材料用保温及辅助加热装置
CN106478078A (zh) * 2016-10-17 2017-03-08 武汉科技大学 一种含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料及其制备方法
CN108474621A (zh) * 2015-12-16 2018-08-31 3M创新有限公司 微波炉和烧结的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1281833A (zh) * 1999-07-22 2001-01-31 青岛大学 一种复合陶瓷的微波烧结方法
US20010015353A1 (en) * 1999-12-28 2001-08-23 Brennan John H. Hybrid method for firing of ceramics
CN101017058A (zh) * 2007-02-14 2007-08-15 哈尔滨工业大学 一种微波烧结盛料装置
CN101486905A (zh) * 2008-08-28 2009-07-22 杭州大明荧光材料有限公司 用高温微波法制备pdp用蓝色荧光粉的方法
CN101570440A (zh) * 2009-06-10 2009-11-04 付明 一种ptc陶瓷微波烧结方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1281833A (zh) * 1999-07-22 2001-01-31 青岛大学 一种复合陶瓷的微波烧结方法
US20010015353A1 (en) * 1999-12-28 2001-08-23 Brennan John H. Hybrid method for firing of ceramics
CN101017058A (zh) * 2007-02-14 2007-08-15 哈尔滨工业大学 一种微波烧结盛料装置
CN101486905A (zh) * 2008-08-28 2009-07-22 杭州大明荧光材料有限公司 用高温微波法制备pdp用蓝色荧光粉的方法
CN101570440A (zh) * 2009-06-10 2009-11-04 付明 一种ptc陶瓷微波烧结方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《能源研究与利用》 20001231 吴浩波 等 "微波在陶瓷材料制备中的应用" 第23-26页 1-3 , 第3期 *
吴浩波 等: ""微波在陶瓷材料制备中的应用"", 《能源研究与利用》, no. 3, 31 December 2000 (2000-12-31), pages 23 - 26 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103626501A (zh) * 2013-08-13 2014-03-12 郑州大学 一种SiC陶瓷辊棒的微波烧结方法
CN104944929A (zh) * 2015-06-05 2015-09-30 郑州大学 一种氧化铝陶瓷球的微波烧结方法及辅助加热装置
CN104944929B (zh) * 2015-06-05 2017-03-22 郑州大学 一种氧化铝陶瓷球的微波烧结方法及辅助加热装置
CN105091604A (zh) * 2015-08-24 2015-11-25 南京理工大学 一种微波烧结陶瓷刀具材料用保温及辅助加热装置
CN108474621A (zh) * 2015-12-16 2018-08-31 3M创新有限公司 微波炉和烧结的方法
CN106478078A (zh) * 2016-10-17 2017-03-08 武汉科技大学 一种含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料及其制备方法
CN106478078B (zh) * 2016-10-17 2019-07-09 武汉科技大学 一种含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102432303B (zh) 2013-04-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102432303B (zh) 一种莫来石复合材料的混合微波烧结法
CN105698542A (zh) 一种抗锂电池高温腐蚀层状匣钵及其制备方法
CN105236982B (zh) 氮化铝增强的石墨基复合材料及制备工艺
CN105330212A (zh) 一种多层布置的隔热材料及其制备方法
CN103171207B (zh) 一种热沉材料及其制备方法
CN105091604A (zh) 一种微波烧结陶瓷刀具材料用保温及辅助加热装置
CN103626501B (zh) 一种SiC陶瓷辊棒的微波烧结方法
US20090087373A1 (en) Method and Apparatus for Producing a Carbon Based Foam Article Having a Desired Thermal-Conductivity Gradient
CN104943223A (zh) 沿平面和厚度方向同时具有高导热系数的石墨片及制备方法
CN1830602A (zh) 一种制备高导热SiCp/Al电子封装材料的方法
CN108796397A (zh) 一种石墨烯/碳化硅/铝复合材料的制备方法
CN102531014A (zh) 一种α-Al2O3粉体的混合微波烧结法
CN102701790B (zh) 一种陶瓷纤维隔热材料及其制备方法
CN109454751A (zh) 一体压胚、整体烧结成型复合碳丝电热功能陶板及其制造方法
CN104876580A (zh) 一种轻质高导热碳基材料的制备方法
CN202400978U (zh) 氧化物复合材料微波烧结法专用辅助加热与保温装置
CN109133966A (zh) 一种层状梯度石墨膜/铝复合材料的制备方法
CN107162594A (zh) 一种高导热的聚酰亚胺基复合碳膜及其制备方法
CN101154485A (zh) 正温度系数热敏电阻的微波烧结方法及专用设备
CN104944929B (zh) 一种氧化铝陶瓷球的微波烧结方法及辅助加热装置
Yang et al. Multifunctional Carbon Fiber Reinforced C/SiOC Aerogel Composites for Efficient Electromagnetic Wave Absorption, Thermal Insulation, and Flame Retardancy
CN104945013A (zh) 一种c/c复合材料及其表面抗氧化复合涂层的制备方法
CN201981294U (zh) 多晶硅坩埚烧结炉炉体保温层结构
CN115504787A (zh) 一种石墨烯/人工石墨复合导热膜的制备方法
CN103633340B (zh) 一种改性膨胀石墨基复合材料双极板及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20130403

Termination date: 20150927

EXPY Termination of patent right or utility model