CN113636833B - 一种氧化铬陶瓷材料及其制备方法以及一种氧化铬陶瓷材料烧结用保温装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷技术领域，本发明公开了一种氧化铬陶瓷材料及其制备方法以及一种氧化铬陶瓷材料烧结用保温装置，该制备方案包括以下步骤：取原料粉体混合后制成生坯，将所得生坯置于保温装置中，然后进行微波加热，烧结，保温，再冷却至室温，即得氧化铬陶瓷材料。该方法所用的保温装置利于氧化铬陶瓷制品的热聚集和快速升温，提高氧化铬陶瓷制品的成品率。另外，该方法所制备的氧化铬陶瓷致密无开裂，气孔率为7％～13％，耐压强度为200MPa～280MPa，烧结周期仅为120～280min，烧结时间短，烧结温度低，烧结气氛为空气气氛。整个技术方案工艺简单，操作方便，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，更具体的说是一种氧化铬陶瓷材料及其制备方法以及一种氧化铬陶瓷材料烧结用保温装置。
背景技术
致密氧化铬制品主要用于无碱玻纤池窑内衬，其具有优良的抗侵蚀、抗渗透性、较好的高温强度，可抵抗无碱玻璃液的冲刷和侵蚀，同时也具有优良的抗钠钙硅玻璃液侵蚀性能，可应用在一些钠钙硅玻璃熔窑的高侵蚀部位。
氧化铬是一种难以烧结的氧化物，在氧化气氛或高氧分压气氛下煅烧时，至少需1900℃以上的高温。其原因主要是Cr2O3在高氧分压下易氧化变价，变价后的铬氧化物，其蒸气压较高，易挥发，从而导致Cr2O3的烧结过程由体扩散转变成蒸发—凝聚的传质过程，此种传质通常引起Cr2O3的晶粒异常长大，不能有效的排除气孔，从而无法实现Cr2O3致密化烧结。由于纯氧化铬材料很难烧结，所以，在生产致密Cr2O3制品时，需要同时采取引入烧结助剂和营造低氧分压的烧成环境两种重要的技术措施，进而造成了现有的氧化铬制品烧结温度高，烧结工艺复杂且烧结气氛要求苛刻，导致大量资源浪费这一局面。
因此，如何提供一种烧结时间短，烧结温度低，且工艺简单，操作方便的烧结方法成为了本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种氧化铬陶瓷材料及其制备方法以及一种氧化铬陶瓷材料烧结用保温装置，此方法解决了现有氧化铬制品球烧结时间长、烧结温度高、气氛要求苛刻、能源消耗大等技术问题，该方法所用的保温装置利于氧化铬陶瓷制品的热聚集和快速升温，提高氧化铬陶瓷制品的成品率。整个技术方案工艺简单，操作方便，具有广阔的应用前景。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种氧化铬陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
取原料粉体混合后制成生坯，将所得生坯置于保温装置中，然后进行微波加热，烧结，保温，再冷却至室温，即得氧化铬陶瓷材料。
作为优选，取原料粉体制成混合料，采用等静压(200MPa)成型制成生坯；
作为优选，混合料的原料为微米级，经造粒后为球形颗粒；
作为优选，微波加热前先进行预热，预热温度达到600℃；
作为优选，微波加热升温至反射功率稳定时，温度达到1000℃，反射功率稳定是指电流上下浮动范围在10μA以下；
作为优选，微波烧结温度为1300℃；
作为优选，原料粉体的质量百分比组分为：Cr2O3粉体98wt％，TiO2和Y2O3的总量2wt％，且TiO2:Y2O3＝1:1添加。
本发明还提供了一种氧化铬陶瓷材料烧结用保温装置，保温装置包括：氧化铝空心球箱盖、氧化铝空心球箱体和刚玉-莫来石底座；所述氧化铝空心球箱体设置于所述刚玉-莫来石底座上；所述氧化铝空心球箱盖设置于所述氧化铝空心球箱体上；所述氧化铝空心球箱盖和所述氧化铝空心球箱体的内部均设置有氧化铝纤维棉保温层；所述氧化铝空心球箱盖上开设有测温孔；
作为优选，所述氧化铝空心球箱体为圆筒形结构；
作为优选，所述测温孔设置于所述氧化铝空心球箱盖中部。
本发明还提供了由上述制备方法所制备的氧化铬陶瓷材料；
作为优选，所制备的氧化铬陶瓷材料为实心砖；
作为优选，所制备的氧化铬陶瓷材料为方形标砖(96×150×280mm)。
本发明的原理为：在本发明的氧化铬陶瓷材料的低温致密化烧结方法中，利用了氧化铬材料在低温与微波较强的耦合特性，利于其快速升温，且微波电磁场促进界面扩散传质，可大大降低氧化铬烧结对气氛环境的要求；微波的选择性加热与局部等离子效应，也可降低整体加热温度，从而实现空气环境下氧化铬材料的低温致密化烧结；本发明在本领域常用保温装置的基础上，针对氧化铬陶瓷制品的烧结特性，对装置结构和材质进行了改进，其保温效果好，耐压强度高，耐高温性强，抗热震性强，利于氧化铬制品的热聚集和快速升温。微波加热时利用材料自身吸收微波而发热，至烧结温度，是一种体内加热过程，能够克服传统烧结方式制备氧化铬制品在的烧结时间长、烧结温度高、气氛要求严苛，能源消耗大、易开裂等诸多问题。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明所述的氧化铬陶瓷材料的低温致密化烧结方法，将等静压成型所得生坯，连保温装置一起放入微波谐振腔，采用阶段升温的方式进行烧结，根据氧化物的吸波特性，调整各阶段微波输入功率，所得氧化铬致密无开裂，气孔率为7％～13％，耐压强度为200MPa～280MPa，烧结周期仅为120～280min，相对于传统烧结方式，烧结时间短，烧结温度低，节省了大量能源；工艺简单，操作方便，适合工业化快速生产，具有广阔的应用前景。
本发明所述保温装置采用氧化铝空心球箱体和氧化铝空心球箱体，不仅使保温装置具有良好的保温特性，导热系数低，能够起到很好的保温效果，降低热量散发，提高热效应，节约能源，而且能够提升整个保温装置的抗热震性，延长装置使用寿命，还可以减轻保温装置整体重量，提高承压能力，同时在氧化铝空心球箱体和氧化铝空心球箱体内部设置氧化铝纤维棉保温层，可以进一步提升整个保温装置的耐高温性能，整个装置结构简单，保温效果好，耐压强度高，耐高温性强，抗热震性强，使用寿命长，利于氧化铬陶瓷制品的热聚集和快速升温，提高氧化铬陶瓷制品的成品率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为氧化铬原料，1200℃与1400℃烧结后的XRD图谱；
图2为本发明的实施例3所得氧化铬陶瓷的断面SEM图，其中图(a)是标尺为1μm的SEM图，图(b)是标尺为10μm的SEM图；
图3为本发明所用保温装置的轴测图，其中，1、氧化铝空心球箱盖；2、氧化铝空心球箱体；3、刚玉-莫来石底座；4、氧化铝纤维棉保温层；5、测温孔。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的氧化铬陶瓷材料的微波烧结方法，包括下列步骤：
1)取氧化铬粉体与添加剂混合、采用喷雾造粒机造粒制成混合料，所述混合料中，TiO2和Y2O3的质量含量为8％，且1:1添加，Cr2O3粉体的质量含量为92％；采用等静压成型(200MPa)制成实心氧化铬陶瓷生坯，将所得生坯置于保温装置中，然后放入微波谐振腔内；
2)开启微波源，调节微波输入功率，在低温阶段以10℃/min的速率升温至600℃，保证生坯受热均匀；待到预热结束后，开始连续的调节微波输入功率，以20℃/min的速率升温，同时监测反射功率；待反射功率稳定时(电流上下浮动范围在10μA以下)，此时温度已经达到1000℃，再以4℃/min的速率升温至烧结温度1200℃，保温30min，使得氧化铬陶瓷球充分烧结致密，然后关闭微波源，自然冷却至室温，即得致密无开裂的氧化铬陶瓷砖。
实施例2
本实施例的氧化铬陶瓷材料的微波烧结方法，包括下列步骤：
1)取氧化铬粉体与添加剂混合、采用喷雾造粒机造粒制成混合料，所述混合料中，TiO2和Y2O3的质量含量为8％，且1:1添加，Cr2O3粉体的质量含量为92％；采用等静压成型(200MPa)制成实心氧化铬陶瓷生坯，将所得生坯置于保温装置中，然后放入微波谐振腔内；
2)开启微波源，调节微波输入功率，在低温阶段以10℃/min的速率升温至600℃，保证生坯受热均匀；待到预热结束后，开始连续的调节微波输入功率，以20℃/min的速率升温，同时监测反射功率；待反射功率稳定时(电流上下浮动范围在10μA以下)，此时温度已经达到1000℃，再以4℃/min的速率升温至烧结温度1400℃，保温30min，使得氧化铬陶瓷球充分烧结致密，然后关闭微波源，自然冷却至室温，即得致密无开裂的氧化铬陶瓷砖。
实施例1与实施例2的区别在于烧结温度不同，由图1所示的氧化铬原料(生坯)，1200℃与1400℃烧结后的XRD图谱可知，烧结后的氧化铬衍射峰强度显著高于生坯的衍射峰强。且随温度增加，1400℃烧结后的峰强大于1200℃烧结后的峰強。表面微波加热温度，对氧化铬陶瓷结晶程度有明显的影响，同时，也进一步说明氧化铬陶瓷在微波场中可实现顺利烧结。
实施例3
本实施例的氧化铬陶瓷材料的微波烧结方法，包括下列步骤：
1)取氧化铬粉体与添加剂混合、采用喷雾造粒机造粒制成混合料，所述混合料中，TiO2和Y2O3的质量含量为2％，且1:1添加，Cr2O3粉体的质量含量为98％；采用等静压成型(200MPa)制成实心氧化铬陶瓷生坯，将所得生坯置于保温装置中，然后放入微波谐振腔内；
2)开启微波源，调节微波输入功率，在低温阶段以10℃/min的速率升温至600℃，保证生坯受热均匀；待到预热结束后，开始连续的调节微波输入功率，以20℃/min的速率升温，同时监测反射功率；待反射功率稳定时(电流上下浮动范围在10μA以下)，此时温度已经达到1000℃，再以3℃/min的速率升温至烧结温度1300℃，保温30min，使得氧化铬陶瓷球充分烧结致密，然后关闭微波源，自然冷却至室温，即得致密无开裂的氧化铬陶瓷砖。
实施例3所得氧化铬陶瓷的气孔率为10％，抗压强度240MPa，从开启微波源至关闭微波源的总烧结时间为210min。图2为本实施例所得氧化铬陶瓷的断面SEM图，由图可知，氧化铬颗粒发生明显的烧结，颗粒之间相互结合，断面显示气孔很少，致密度较高，说明微波加热对氧化铬陶瓷的致密化烧结有显著作用。
在上述实施例的氧化铬陶瓷的微波烧结方法中，所用的微波谐振腔为TE666大容积微波谐振腔，谐振腔采用微波频率为2.45GHz，最大输出功率为10KW的微波源，通过10个磁控管均匀分布在腔体上方，保证谐振腔内微波场强分布均匀；腔体顶部设有排气装置及用于红外辐射温度计的测温孔；红外测温仪实时监测谐振腔内样品温度。
下表是常规的烧结方法与本发明所述微波烧结方法关于烧结周期、烧结温度以及烧结气氛的比较：
| 烧结周期 | 烧结温度 | 烧结气氛 | |
| 电炉 | 约24h | 1700℃ | 还原气氛 |
| 天然气烧结炉 | 约24h～48h | 1700℃ | 还原气氛 |
| 微波烧结 | 120min～280min | 1200～1600℃ | 常压气氛 |
由上表可知，本发明所述的微波烧结的烧结周期大约为2h～12h，明显少于电炉和天然气烧结炉的烧结周期；本发明所使用的烧结温度也明显低于电炉和天然气烧结炉所使用的烧结温度；本发明所需的烧结气氛为常压气氛，不需要要求特殊的烧结气氛。由此可见，本发明相对于传统的烧结方式，烧结时间短，烧结温度低，，烧结气氛为空气气氛，节省了大量能源，适合工业化快速生产。
实施例4
参照图3所示本发明公开了一种氧化铬陶瓷材料烧结用保温装置，包括：氧化铝空心球箱盖1、氧化铝空心球箱体2和刚玉-莫来石底座3；氧化铝空心球箱体2设置于刚玉-莫来石底座3上；氧化铝空心球箱盖1设置于氧化铝空心球箱体2上；氧化铝空心球箱盖1和氧化铝空心球箱体2的内部均设置有氧化铝纤维棉保温层4；氧化铝空心球箱盖1上开设有测温孔5；
在本实施例中，氧化铝空心球箱体2为圆筒形结构；
在本实施例中，测温孔5设置于氧化铝空心球箱盖1中部。
在其他实施例中，氧化铝空心球箱体2的形状可根据实际需求进行设计。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种氧化铬陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
取原料粉体混合后制成生坯，将所得生坯置于保温装置中，然后进行微波加热，烧结，再冷却至室温，即得氧化铬陶瓷材料；
将所得生坯置于保温装置中，然后放入微波谐振腔内，先预热至600℃~620℃，然后进行微波加热至1000℃~1050℃，烧结至1200℃~1600℃，烧结气氛为空气气氛，再冷却至室温，即得氧化铬陶瓷材料；
所述原料粉体包括以下质量百分比的组分：Cr2O3粉体90wt%~98wt%，TiO2和Y2O3的总量2wt%~10wt%，且TiO2:Y2O3=1:1添加；
所述保温装置包括：氧化铝空心球箱盖（1）、氧化铝空心球箱体（2）和刚玉-莫来石底座（3）；所述氧化铝空心球箱体（2）设置于所述刚玉-莫来石底座（3）上；所述氧化铝空心球箱盖（1）设置于所述氧化铝空心球箱体（2）上；所述氧化铝空心球箱盖（1）和所述氧化铝空心球箱体（2）的内部均设置有氧化铝纤维棉保温层（4）；所述氧化铝空心球箱盖（1）上开设有测温孔（5）。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铬陶瓷材料的制备方法，其特征在于，微波加热前先进行预热，以5~15℃/min的速率预热至600℃~620℃。
3.根据权利要求2所述的一种氧化铬陶瓷材料的制备方法，其特征在于，微波加热的温度上升速率为15~30℃/min，加热至1000℃~1050℃。
4.根据权利要求3所述的一种氧化铬陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述微波加热完成后再以2~5℃/min的速率升温至烧结温度1200℃~1600℃，保温20min~40min后，冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的一种氧化铬陶瓷材料的制备方法，其特征在于，从开启微波源至关闭微波源的总烧结时间为120min~280min。
6.权利要求1~5任一项所述的一种氧化铬陶瓷材料的制备方法制备得到的氧化铬陶瓷材料。
7.根据权利要求1~5任一项所述的一种氧化铬陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述氧化铝空心球箱体（2）为圆筒形结构。
8.根据权利要求7所述的一种氧化铬陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述测温孔（5）设置于所述氧化铝空心球箱盖（1）中部。
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