CN114349501B - 一种zyto体系复合陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种zyto体系复合陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种ZYTO体系复合陶瓷材料及其制备方法，精确地称量出ZrO2、Y2O3、Ta2O5、Er2O3、TiO2、Nb2O5六种粉末的量按照化学计量比进行配粉得到物料粉末，球磨、烘干后压成圆柱状，置于高温炉中以升温速率10℃/min升温至1000℃，随后以3℃/min的速度升温至1500℃，再以2℃/min的速度升温至1600℃保温20h后，冷却至室温，所得试样再次升温至1400℃，保温2h，得ZYTO体系复合陶瓷材料。本发明通过固相反应法制备的ZYTO体系复合陶瓷材料不仅能够在1600℃下长时间烧结，还拥有优异的力学性能和较低的热导率，制备方法成本低。

Description

一种ZYTO体系复合陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明专利属于热障涂层领域，具体涉及一种ZYTO体系复合陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
热障涂层广泛应用于飞行动力装置、电力生产装置，以及巡洋舰、轻型航空母舰等大型水面舰艇高性能燃气轮机热端部件的防护，保护核心金属结构部件免受高温氧化、冲蚀、腐蚀等复杂和恶劣的状况的影响，增加零部件的寿命，提高效率以及发动机性能，从而降低燃料消耗。在热障涂层的应用中，以6～8wt.％Y203稳定的ZrO2(6～8YSZ)为表层陶瓷材料应用最为广泛，但YSZ涂层长期在1200℃以上的高温中工作时，涂层可出现烧结、相变(伴随3～5vol.％变化)，被CMAS等盐类腐蚀，且易在粘结层与YSZ结合界面处形成热生长氧化层，导致涂层失效。
ZrO2是一种新型高技术氧化物陶瓷，具有高强度、高硬度、耐高温、耐腐蚀、无信号屏蔽以及散热性能优良等性能，能够在高温氧化条件下长时间使用，在发动机热端部件具有重大的应用前景。但不可否认的是，作为一种陶瓷材料，氧化锆同样具有陶瓷材料所固有的脆性大的缺点，高温下易发生相变，热导率高等性质，都极大地限制了氧化锆在高温领域的应用。
陶瓷固有的脆性给通过掺杂开发新材料来替代YSZ带来了很大的挑战。随着技术的进步，当前通过采用熵工程技术，在不牺牲其它性能的前提下，制备出力学性能优良、导热系数极低的多元稀土锆酸盐，然而，随着空天和核工业的迅猛发展，所需材料要能在更加严苛的环境中有效使用，以往的材料已难以满足要求。
研究发现在8YSZ中加入其他稀土元素可以降低陶瓷材料的热导率。例如：在YSZ中加入5mol％的CeO2可以将室温下的导热系数从3.99W/(m·K)降低到3.23W/(m·K)。通过对Sc掺杂的YSZ进行了系统的研究，发现在1300℃陶瓷块体的导热系数为1.94W/(m·K)，比YSZ的导热系数(2.54W/(m·K))低约25％。但是这些材料在更高温度下的热导率并不乐观。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
为了解决现有陶瓷材料存在的问题，本发明提供了一种ZYTO体系复合陶瓷材料及其制备方法，解决了热障涂层在1200℃下不能长时间运行的问题，且所制备的材料在高温下还具有良好的力学性能和较低的热导率。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
(1)按照化学计量比在天平上称出所需ZrO2、Y2O3、Ta2O5、Er2O3、TiO2、Nb2O5六种粉末的量；
(2)将粉末分别放入刚玉坩埚中置于高温炉1000℃(升温速率10℃/min)干燥2h去除氧化物原料中所含有的水分和杂质，随后将高温炉冷却至室温；
(3)再次按照化学计量比在天平上精确地称量出ZrO2、Y2O3、Ta2O5、Er2O3、TiO2、Nb2O5六种粉末的量，随后按照ZrO2、Y2O3、Ta2O5、Er2O3与TiO2的摩尔比例为0.544:0.114:0.114:0.114:0.114，ZrO2、Y2O3、Ta2O5、Er2O3与Nb2O5的摩尔比例为0.544:0.114:0.114:0.114:0.114以及ZrO2、Y2O3、Ta2O5、TiO2与Nb2O5的摩尔比例为0.544:0.114:0.114:0.114:0.114进行配粉得到物料粉末；
(4)以物料粉末：氧化锆球(氧化锆球的直径为3mm)＝1:10的质量比配比，并加入适量的异丙醇，得到混合物。将混合物装入球磨罐中，将球磨罐置于高能球磨机上，球磨10h，转速为2500rap/min；
(5)将球磨好的球粉混合物倒入200目筛网中过滤(过滤掉研磨球)，将过滤好的混合物转移至烧杯中，随后将烧杯置于120℃的烘箱中烘干12h得到粉体；
(6)将上述粉体压成圆柱状，压力为350MPa；
(7)将压好的样品放入坩埚中，然后置于高温炉中，以升温速率10℃/min升温至1000℃，随后以3℃/min的速度升温至1500℃，再以2℃/min的速度升温至1600℃保温20h后，以3℃/min的速度将炉内温度冷却至室温；
(8)将试样再次置于高温炉中，以升温速率10℃/min升温至1000℃，随后以3℃/min的速度升温至1400℃，保温2h，得到ZYTO体系复合陶瓷材料。
本发明的有益效果：本发明通过固相反应法制备的ZYTO体系新型复合陶瓷材料不仅能够在1600℃下长时间烧结，还拥有优异的力学性能，和较低的热导率，且制备方法成本低，效率高。
本发明通过1600℃和1400℃两段保温热处理后，合成的粉末即为固溶体粉末，提高了材料的致密度。
本发明通过在ZYTO体系中引入Er0.114、Ti0.114和Nb0.114中的任意两种，降低了材料的热导率，(Zr0.544Y0.114Ta0.114Er0.114Ti0.114)O、(Zr0.544Y0.114Ta0.114Er0.114Nb0.114)O和(Zr0.54 4Y0.114Ta0.114Ti0.114Nb0.114)O在900℃时的热导率分别为2.24W/mK、1.39W/mK和0.98W/mK，均低于传统热障涂层材料8YSZ的热导率(2.48W/mK)。
本发明通过在ZYTO体系中引入Er0.114、Ti0.114和Nb0.114中的任意两种，提高了材料的断裂韧性，降低了材料的杨氏模量，解决了传统ZYTO体系陶瓷材料致密度低，力学性能差的问题，整体上提高了材料的性能，有利于提高ZYTO体系复合陶瓷材料热障涂层服役寿命。
附图说明
图1为不同组成的ZYTO体系复合陶瓷材料的热导率。
图2为不同组成的ZYTO体系复合陶瓷材料的断裂韧性。
图3(Zr0.544Y0.144Ta0.144Er0.144Ti0.144)O复合材料压痕附近的TEM。
图4为不同组成的ZYTO体系复合陶瓷材料的杨氏模量图。
图5为不同组成的ZYTO体系复合陶瓷材料的XRD。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明的技术方案作进一步阐明：
实施例1
本实施例ZYTO体系复合陶瓷材料的组成为：(Zr0.544Y0.114Ta0.114Er0.114Ti0.114)O，制备方法如下：
(1)按照化学计量比在天平上称出所需ZrO2、Y2O3、Ta2O5、Er2O3、TiO2五种粉末的量；
(2)将上述五种粉末分别放入刚玉坩埚中置于高温炉1000℃(升温速率10℃/min)干燥2h去除氧化物原料中所含有的水分和杂质，随后将高温炉冷却至室温；
(3)再次按照化学计量比在天平上精确地称量出ZrO2、Y2O3、Ta2O5、Er2O3、TiO2五种粉末的量，随后按照摩尔比例分别为0.544:0.114:0.114:0.114:0.114，进行配粉得到粉体A；
(4)以粉体A：氧化锆球(氧化锆球的直径为3mm)＝1:10的质量比配比，并加入适量的异丙醇，得到混合物。将混合物装入球磨罐中，将球磨罐置于高能球磨机上，球磨10h，转速为2500rap/min；
(5)将球磨好的球粉混合物倒入200目筛网中过滤(过滤掉研磨球)，将过滤好的混合物转移至烧杯中，随后将烧杯置于120℃的烘箱中烘干12h得到粉体B；
(6)将上述粉体B研磨过筛，并压制成直径为1cm，厚度为0.5cm的陶瓷胚体，压力为350MPa；
(7)将压好的样品放入坩埚中，然后置于高温炉中，以升温速率10℃/min升温至1000℃，随后以3℃/min的速度升温至1500℃，再以2℃/min的速度升温至1600℃保温20h后，以3℃/min的速度将炉内温度冷却至室温得试样C；
(8)将试样C再次置于高温炉中，以升温速率10℃/min升温至1000℃，随后以3℃/min的速度升温至1400℃，保温2h，得到ZYTO体系复合陶瓷材料(Zr0.544Y0.114Ta0.114Er0.114Ti0.114)O。
对本实施例1所得陶瓷样品进行热导率测试，得到的结果如图1；将所得的(Zr0.544Y0.114Ta0.114Er0.114 Ti0.114)O抛光，用作力学性能测试；对本实施例1所得陶瓷样品进行断裂韧性测试，得到的结果如图2；对本实施例1所得陶瓷样品压痕附近进行TEM扫描，得到的结果如图3；对本实施例1所得陶瓷样品进行杨氏模量测试，得到的结果如图4；对本实施例1所得陶瓷样品进行高温相结构测试，得到的结果如图5。
实施例2
本实施例ZYTO体系复合陶瓷材料的组成为：(Zr0.544Y0.114Ta0.114Er0.114Nb0.114)O，制备方法如下：
(1)按照化学计量比在天平上称出所需ZrO2、Y2O3、Ta2O5、Er2O3、Nb2O5五种粉末的量；
(2)将上述五种粉末分别放入刚玉坩埚中置于高温炉1000℃(升温速率10℃/min)干燥2h去除氧化物原料中所含有的水分和杂质，随后将高温炉冷却至室温；
(3)再次按照化学计量比在天平上精确地称量出ZrO2、Y2O3、Ta2O5、Er2O3、Nb2O5五种粉末的量，随后按照摩尔比例分别为0.544:0.114:0.114:0.114:0.114，进行配粉得到粉体A；
步骤(4)-(8)同实施例1的步骤(4)-(8)。
对本实施例2所得陶瓷样品进行热导率测试，得到的结果如图1；将所得的(Zr0.54 4Y0.114Ta0.114Er0.114Nb0.114)O抛光，用作力学性能测试；对本实施例2所得陶瓷样品进行断裂韧性测试，得到的结果如图2；对本实施例2所得陶瓷样品进行杨氏模量测试，得到的结果如图4；对本实施例2所得陶瓷样品进行高温相结构测试，得到的结果如图5。
实施例3
本实施例ZYTO体系复合陶瓷材料组成为：(Zr0.544Y0.114Ta0.114Ti0.114Nb0.114)O，制备方法如下：
(1)按照化学计量比在天平上称出所需ZrO2、Y2O3、Ta2O5、TiO2、Nb2O5五种粉末的量；
(2)将上述五种粉末分别放入刚玉坩埚中置于高温炉1000℃(升温速率10℃/min)干燥2h去除氧化物原料中所含有的水分和杂质，随后将高温炉冷却至室温；
(3)再次按照化学计量比在天平上精确地称量出ZrO2、Y2O3、Ta2O5、TiO2、Nb2O5五种粉末的量，随后按照摩尔比例分别为0.544:0.114:0.114:0.114:0.114，进行配粉得到粉体A；
步骤(4)-(8)同实施例1的步骤(4)-(8)。
对本实施例3所得陶瓷样品进行热导率测试，得到的结果如图1；将所得的(Zr0.54 4Y0.114Ta0.114Er0.114Nb0.114)O抛光，用作力学性能测试；对本实施例3所得陶瓷样品进行断裂韧性测试，得到的结果如图2；对本实施例3所得陶瓷样品进行杨氏模量测试，得到的结果如图4；对本实施例3所得陶瓷样品进行高温相结构测试，得到的结果如图5。
通过对(Zr0.544Y0.114Ta0.114Er0.114Ti0.114)O、(Zr0.544Y0.114Ta0.114Er0.114Nb0.114)O、(Zr0.544Y0.114Ta0.114Ti0.114Nb0.114)O的热物性和力学性能研究，其结论如下：
(1)如图1所示，(Zr0.544Y0.114Ta0.114Er0.114Ti0.114)O、(Zr0.544Y0.114Ta0.114Er0.114Nb0.1 14)O和(Zr0.544Y0.114Ta0.114Ti0.114Nb0.114)O在900℃时的热导率分别为2.24W/mK、1.39W/mK和0.98W/mK，均低于传统热障涂层材料8YSZ的热导率(2.48W/mK)，对于热障涂层材料来说，较低的热导率是至关重要的。
(2)如图2所示(Zr0.544Y0.114Ta0.114Er0.114Ti0.114)O、(Zr0.544Y0.114Ta0.114Er0.114Nb0.114)O、(Zr0.544Y0.114Ta0.114Ti0.114Nb0.114)O的断裂韧性分别为4.29MPa·m1/2、2.59MPa·m1/2和3.34MPa·m1/2，断裂韧性是表征材料阻止裂纹扩展的能力，材料的断裂韧性越大，其裂纹失稳扩展所需的临界应力就愈大。其中(Zr0.544Y0.114Ta0.114Ti0.114Er0.114)O的断裂韧性高于8YSZ，但是(Zr0.544Y0.114Ta0.114Er0.114Nb0.114)O和(Zr0.544Y0.114Ta0.114Ti0.114Nb0.114)O也拥有较高的断裂韧性。
(3)如图3所示，使用FIB仪器制备的TEM分析样品是从压痕附近选取的两个位置采集的。第一个位置是沿着靠近裂纹尖端。第二个位置是远离压痕的部位。在靠近裂纹面的亮场图像中观察到纳米尺度的磁畴图案(图3a)，在压痕裂纹以外的地方，没有观察到铁弹畴转变(图3b)，这表明在由压痕形成的裂纹两侧的过程区中存在不可逆的铁弹畴形成。
(4)如图4所示(Zr0.544Y0.114Ta0.114Ti0.114Nb0.114)O、(Zr0.544Y0.114Ta0.114Er0.114Ti0.114)O、(Zr0.544Y0.114Ta0.114Er0.114Nb0.114)O的杨氏模量值依次增加。其中(Zr0.544Y0.114Ta0.114Ti0.11 4Nb0.114)O的杨氏模量最小，对材料是最有利的。目前常用的YSZ材料的杨氏模量均大于200GPa。根据Clarke等推导的极限高温热导率公式，低杨氏模量的材料可以获得低的热导率，低杨氏模量的材料作为热障涂层有利于提高服役寿命。
(5)从图5中可以看出Er0.114、Ti0.114和Nb0.114中任意两种的掺杂利于ZrO2的高温相稳定性，在1600℃烧结20h后存在唯一的t相ZrO2。
根据高熵陶瓷的鸡尾酒效应，五种及五种以上材料混合烧结可以使得材料表现出优异的力学性能。因此结合高熵陶瓷的理念，本发明采用固相反应法制备了含五种氧化物的ZYTO体系复合陶瓷材料。发现(Zr0.544Y0.114Ta0.114Er0.114Ti0.114)O复合材料与传统8YSZ相比断裂韧性更好，热导率更低。
最后有必要在此说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种ZYTO体系复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按照化学计量比在天平上称出所需ZrO2、Y2O3、Ta2O5、TiO2、Nb2O5五种粉末的量；
（2）将粉末分别放入刚玉坩埚中置于高温炉干燥以去除氧化物原料中所含有的水分和杂质，随后将高温炉冷却至室温；
（3）再次按照化学计量比在天平上精确地称量ZrO2、Y2O3、Ta2O5、TiO2、Nb2O5五种粉末的量，随后按照ZrO2、Y2O3、Ta2O5、TiO2与Nb2O5的摩尔比例为0.544:0.114:0.114:0.114:0.114进行配粉得到物料粉末；
（4）将物料粉末和氧化锆球混合后加入异丙醇，得到混合物，将混合物装入球磨罐中，将球磨罐置于高能球磨机上进行球磨得到球粉混合物；
（5）将球磨好的球粉混合物过滤掉氧化锆球，得到的粉体烘干后压成圆柱状；
（6）将压好的样品放入坩埚中，然后置于高温炉中，以升温速率10℃/min升温至1000℃，随后以3℃/min的速度升温至1500℃，再以2℃/min的速度升温至1600℃保温20h后，以3℃/min的速度将炉内温度冷却至室温得到试样；
（7）将步骤（6）所得试样再次置于高温炉中，以升温速率10℃/min升温至1000℃，随后以3℃/min的速度升温至1400℃，保温2h，得到，得ZYTO体系复合陶瓷材料；
所述ZYTO体系复合陶瓷材料为 (Zr0.544Y0.114Ta0.114Ti0.114Nb0.114)O； (Zr0.544Y0.114Ta0.11 4Ti0.114Nb0.114)O在900℃时的热导率为0.98W/mK。
2.根据权利要求1所述的ZYTO体系复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中以升温速率为10℃/min升温至1000℃干燥2h。
3.根据权利要求1所述的ZYTO体系复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中氧化锆球的直径为3mm，物料粉末与氧化锆球的质量比为1:10。
4.根据权利要求1所述的ZYTO体系复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中球磨机转速为2500rap/min，球磨时间为10h。
5.根据权利要求1所述的ZYTO体系复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中过滤采用200目筛网。
6.根据权利要求1所述的ZYTO体系复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中将得到的粉体在120℃的条件下烘干12h。
7.根据权利要求1所述的ZYTO体系复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）将粉体烘干后压成圆柱状所用压力为350MPa。
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