CN103172385B - 一种牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3y-tzp的制备方法 - Google Patents
一种牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3y-tzp的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP的制备方法,工艺步骤为:(1)分别配制3Y-TZP悬浮液和铝盐水溶液,将所述铝盐水溶液滴加到所述3Y-TZP悬浮液中,形成混合均匀的3Y-TZP粉体-铝盐混合液,所述混合液中,Al3+浓度控制在0.01 mol/L ~0.23 mol/L,3Y-TZP粉体的含量控制10 wt%~20wt%;(2)在步骤(1)制备的3Y-TZP粉体-铝盐混合液中加入尿素,并在70℃~85℃保温2h~3h,得到氢氧化铝包覆的3Y-TZP粉体的浆料,将所述浆料过滤,并将过滤所得固态物质用纯净水洗涤去除杂质,干燥与煅烧,粉碎,即得到表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体;(3)将表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体成型与烧结,得到牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP。
Description
技术领域
本发明属于氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷制备方法,特别涉及牙用3mol%氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷(3mol% yttria stabilizedtetragonal zircornia polycrystalline, 简称3Y-TZP)的制备方法。
背景技术
氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷具有高的室温强度和断裂韧性、卓越的生物相容性、良好的耐磨性等性能,是一种重要的生物陶瓷材料。20世纪90年代,氧化锆生物陶瓷,特别是3Y-TZP开始应用于口腔修复领域,主要用于制作牙用冠、桥、种植体肩台等全瓷修复体。然而,3Y-TZP陶瓷存在老化问题,即在口腔潮湿环境及咀嚼应力的反复作用下,陶瓷表面的四方相转变为单斜相,相变伴随的体积膨胀(约5%)的和剪切应变(约8%)导致材料表面出现裂纹,晶粒剥落,从而导致修复体的强度和韧性衰减,影响牙用修复体的使用性能和寿命。为提高氧化锆陶瓷的抗老化性能,专利US7519419采用热等静压的方法,在压力至少100Mpa、温度1200~1450℃的氩气中烧结,或氩气与氧气的混合气氛中烧结(氩气的体积百分数为80%、 氧气的体积百分数为20%),得到致密度高且晶粒小于0.5μm的氧化锆烧结体,但相对于目前普遍采用的常压烧结,热等静压设备昂贵,工艺复杂,生产成本高。专利US7435443采用离子束辅助沉积的方法在氧化锆陶瓷表面沉积一层起保护作用的Al2O3,但牙用氧化锆陶瓷受到周期性咀嚼力的作用,容易使 Al2O3沉积层脱落。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP的制备方法,以解决牙用陶瓷3Y-TZP的老化问题。
本发明所述牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP的制备方法,工艺步骤如下:
(1)3Y-TZP粉体-铝盐混合液的制备
将中位粒径小于0.5μm的3Y-TZP粉体加入pH值为1~3的纯净水中,通过搅拌或/和超声分散形成分散均匀、稳定的3Y-TZP悬浮液,所述悬浮液中,3Y-TZP粉体的含量为20wt%~40wt%;
将铝盐加入pH值为1~3的纯净水中,配制成Al3+浓度为0.02 mol/L ~0.4mol/L的铝盐水溶液,在搅拌下将所述铝盐水溶液滴加到所述3Y-TZP悬浮液中,形成混合均匀的3Y-TZP粉体-铝盐混合液,所述混合液中,Al3+浓度控制在0.01 mol/L ~0.23 mol/L,3Y-TZP粉体的含量控制10 wt%~20wt%;
(2)表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体的制备
在步骤(1)制备的3Y-TZP粉体-铝盐混合液中加入沉淀剂尿素并搅拌均匀,然后以0.5℃/min~2.0℃/min的速率升温至70℃~85℃保温2h~3h,得到氢氧化铝包覆的3Y-TZP粉体的浆料,所述尿素的加入量以反应体系中尿素的浓度达到0.5mol/L~3.0mol/L为限;
将氢氧化铝包覆的3Y-TZP粉体的浆料过滤,并将过滤所得固态物质用纯净水洗涤去除杂质,再将除杂后的所述固态物质在常压、100℃~120℃干燥至少24h,在500℃~800℃煅烧1h~2h,煅烧时间届满后,随炉冷却至室温,经粉碎即得到表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体;
(3)粉体的成型与烧结
将步骤(2)制备的表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体装入模具,在20Mpa~40Mpa的压力下预成型,再经200Mpa~300Mpa的压力冷等静压得到生坯,然后将所述生坯在常压下以3℃/min ~10℃/min的速率升温至1350℃~1400℃烧结2h~4h,烧结时间届满后,随炉冷却至室温得到牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP。
上述牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP的制备方法,所述铝盐为Al(NO3)3或AlCl3,其纯度为99.9%。
上述牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP的制备方法,所述纯净水为去离子水或蒸馏水。
上述牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP的制备方法,纯净水的pH值用盐酸或硝酸调整。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
1、由于本发明所述方法在3Y-TZP粉体-铝盐混合液中加入了适量的尿素作为沉淀剂,因而保证了Al(OH)3优先在氧化锆粉体表面形核并沉淀,经煅烧实现了Al2O3在3Y-TZP粉体表面均匀包覆。
2、由于本发明所述方法用表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体制备牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP,因而在烧结过程中,大量Al3+优先偏聚于3Y-TZP陶瓷的晶界处,有效提高了氧化锆四方相的稳定性,加速老化实验(实施例7)表明,本发明所述方法制备的牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP,具有优良的抗老化性能,有利于延长使用寿命。
3、本发明所述方法用表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体制备牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP,与用表面未包覆Al2O3的3Y-TZP粉体制备陶瓷相比,可降低烧结温度(见实施例8),有利于节约能源,提高烧结炉的使用寿命。
4、本发明方法制备工艺简单,对设备的要求低,成本低,有利于实现工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的表面包覆氧化铝的3Y-TZP粉体的SEM照片。
图2为对比例制备的3Y-TZP陶瓷的SEM照片。
图3为实施例1制备的牙用3Y-TZP陶瓷的SEM照片,其中,a图的放大倍数为10000X,b图的放大倍数为100000X。
图4为实施例2制备的牙用3Y-TZP陶瓷的SEM照片。
图5为表面未包覆Al2O3的3Y-TZP粉体与表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体的Zeta电位随pH的变化曲线。
图6为实施例1、实施例2制备的牙用3Y-TZP陶瓷和对比例制备的3Y-TZP陶瓷在134℃水蒸气中加速老化5h后的XRD图谱。
图7为实施例1、实施例2制备的牙用3Y-TZP陶瓷的生坯和对比例制备的3Y-TZP陶瓷的生坯的线收缩量随烧结温度的变化曲线。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明所述牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP的制备方法作进一步地说明。下述实施例中,粉体预压成型设备为四柱液压机,型号YZ32-63T(成都正西液压设备制造有限公司制造);制备生坯的冷等静压机,型号:LDJ150/300-300(四川航空工业川西机械有限责任公司制造);烧结生坯的烧结炉,型号:福泽3F(中钢集团洛阳耐火材料有限公司制造)。
实施例1
本实施例中所述牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP的制备方法,其工艺步骤如下:
(1)3Y-TZP粉体—铝盐混合液的制备
将400g中位粒径小于0.5μm且表面未包覆Al2O3的3Y-TZP粉体加入用盐酸调节pH值至3的1.6 L去离子水中,通过搅拌形成分散均匀、稳定的3Y-TZP悬浮液,所述悬浮液中,3Y-TZP粉体的含量为20wt%;
将15g纯度为99.9%的Al(NO3)3·9H2O加入到2L用盐酸调节pH值至3的去离子水中,配制成Al3+浓度为0.02mol/L的铝盐水溶液,在搅拌下将所述铝盐水溶液滴加到所述3Y-TZP悬浮液中,形成混合均匀的3Y-TZP粉体—铝盐混合液,所述混合液中,Al3+浓度控制在0.011 mol/L,3Y-TZP粉体的含量为10wt%;
(2)表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体的制备
在步骤(1)制备的3Y-TZP粉体—铝盐混合液中加入沉淀剂尿素109g并搅拌均匀,然后以2.0℃/min的速率升温至85℃保温2h,得到氢氧化铝包覆的3Y-TZP粉体的浆料,反应体系中尿素的浓度为0.5mol/L;
将氢氧化铝包覆的3Y-TZP粉体的浆料离心过滤,并将过滤所得固态物质用去离子水洗涤2次去除杂质,再将除杂后的所述固态物质在干燥箱中于常压、120℃干燥24h,在箱式电阻炉中于常压、500℃煅烧2h,煅烧时间届满后,随炉冷却至室温,经高速磨粉碎即得到表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体;
(3)粉体的成型与烧结
将步骤(2)制备的表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体装入模具,用四柱液压机在20Mpa的压力下预成型,再用冷等静压机经200Mpa的压力冷等静压得到生坯,然后将所述生坯放入烧结炉,在常压下以5℃/min的速率升温至1400℃烧结2h,烧结时间届满后,随炉冷却至室温得牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP。
对比例
将500g中位粒径小于0.5μm且表面未包覆Al2O3的3Y-TZP粉体装入模具,用四柱液压机在20Mpa的压力下预成型,再用冷等静压机经200Mpa的压力冷等静压得到生坯,然后将所述生坯放入烧结炉,在常压下以3℃/min的速率升温至1450℃烧结2h,烧结时间届满后,随炉冷却至室温得氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP。
实施例2
本实施例中所述牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP的制备方法,其工艺步骤如下:
(1)3Y-TZP粉体—铝盐混合液的制备
将500g中位粒径小于0.5μm且表面未包覆Al2O3的3Y-TZP粉体加入用盐酸调节pH值至2的1.5 L去离子水中,超声分散30分钟形成分散均匀、稳定的3Y-TZP悬浮液,所述悬浮液中,3Y-TZP粉体的含量为25wt%;
将75g纯度为99.9%的 Al(NO3)3·9H2O加入到2L用盐酸调节pH值至2的去离子水中,配制成Al3+浓度为0.1mol/L的铝盐水溶液,在搅拌下将所述铝盐水溶液滴加到所述3Y-TZP悬浮液中,形成混合均匀的3Y-TZP粉体—铝盐混合液,所述混合液中,Al3+浓度控制在0.057 mol/L,3Y-TZP粉体的含量为12.5wt%
(2)表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体的制备
在步骤(1)制备的3Y-TZP粉体—铝盐混合液中加入沉淀剂尿素315g并搅拌均匀,然后以1.0℃/min的速率升温至80℃保温3h,得到氢氧化铝包覆的3Y-TZP粉体的浆料,反应体系中尿素的浓度为1.5mol/L;
将氢氧化铝包覆的3Y-TZP粉体的浆料离心过滤,并将过滤所得固态物质用去离子水洗涤2次去除杂质,再将除杂后的所述固态物质在干燥箱中常压下、100℃干燥48h,箱式电阻炉中600℃煅烧2h,煅烧时间届满后,随炉冷却至室温,经高速磨粉碎即得到表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体;
(3)粉体的成型与烧结
将步骤(2)制备的表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体装入模具,用四柱液压机在30Mpa的压力下预成型,再用冷等静压机经250Mpa的压力冷等静压得到生坯,然后将所述生坯放入烧结炉,在常压下以3℃/min的速率升温至1350℃烧结3h,烧结时间届满后,随炉冷却至室温得牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP。
实施例3
本实施例中所述牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP的制备方法,其工艺步骤如下:
(1)3Y-TZP粉体—铝盐混合液的制备
将600g中位粒径小于0.5μm且表面未包覆Al2O3的3Y-TZP粉体加入用盐酸调节pH值至2的1.4 L蒸馏水中,超声分散40分钟形成分散均匀、稳定的3Y-TZP悬浮液,所述悬浮液中,3Y-TZP粉体的含量为30wt%;
将150g 纯度为99.9%的Al(NO3)3·9H2O加入到2L用盐酸调节pH值至2的蒸馏水中,配制成Al3+浓度为0.2mol/L的铝盐水溶液,在搅拌下将所述铝盐水溶液滴加到所述3Y-TZP悬浮液中,形成混合均匀的3Y-TZP粉体—铝盐混合液,所述混合液中,Al3+浓度控制在0.118 mol/L,3Y-TZP粉体的含量为15wt%;
(2)表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体的制备
在步骤(1)制备的3Y-TZP粉体—铝盐混合液中加入沉淀剂尿素408g并搅拌均匀,然后以2.0℃/min的速率升温至80℃保温3h,得到氢氧化铝包覆的3Y-TZP粉体的浆料,反应体系中尿素的浓度为2.0mol/L;
将氢氧化铝包覆的3Y-TZP粉体的浆料离心过滤,并将过滤所得固态物质用蒸馏水洗涤2次去除杂质,再将除杂后的所述固态物质在干燥箱中于常压、120℃干燥24h,箱式电阻炉中800℃煅烧1h,煅烧时间届满后,随炉冷却至室温,经高速磨粉碎即得到表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体;
(3)粉体的成型与烧结
将步骤(2)制备的表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体装入模具,用四柱液压机在20Mpa的压力下预成型,再用冷等静压机经200Mpa的压力冷等静压得到生坯,然后将所述生坯放入烧结炉,在常压下以8℃/min的速率升温至1380℃烧结2.5h,烧结时间届满后,随炉冷却至室温得牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP。
实施例4
本实施例中所述牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP的制备方法,其工艺步骤如下:
(1)3Y-TZP粉体—铝盐混合液的制备
将500g中位粒径小于0.5μm且表面未包覆Al2O3的3Y-TZP粉体加入用硝酸调节pH值至1的1.5 L蒸馏水中,通过搅拌形成分散均匀、稳定的3Y-TZP悬浮液,所述悬浮液中,3Y-TZP粉体的含量为25wt%;
将300g纯度为99.9%的 Al(NO3)3·9H2O加入到2L用盐酸调节pH值至1的蒸馏水中,配制成Al3+浓度为0.4mol/L的铝盐水溶液,在搅拌下将所述铝盐水溶液滴加到所述3Y-TZP悬浮液中,形成混合均匀的3Y-TZP粉体—铝盐混合液,所述混合液中,Al3+浓度控制在0.229 mol/L,3Y-TZP粉体的含量为12.5wt%
(2)表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体的制备
在步骤(1)制备的3Y-TZP粉体—铝盐混合液中加入沉淀剂尿素630g并搅拌均匀,然后以0.5℃/min的速率升温至70℃保温3h,得到氢氧化铝包覆的3Y-TZP粉体的浆料,反应体系中尿素的浓度为3.0mol/L;
将氢氧化铝包覆的3Y-TZP粉体的浆料离心过滤,并将过滤所得固态物质用蒸馏水洗涤2次去除杂质,再将除杂后的所述固态物质在干燥箱中于常压、110℃干燥36h,箱式电阻炉中700℃煅烧1.5h,煅烧时间届满后,随炉冷却至室温,经高速磨粉碎即得到表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体;
(3)粉体的成型与烧结
将步骤(2)制备的表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体装入模具,用四柱液压机在40Mpa的压力下预成型,再用冷等静压机经300Mpa的压力冷等静压得到生坯,然后将所述生坯放入烧结炉,在常压下以10℃/min的速率升温至1400℃烧结3h,烧结时间届满后,随炉冷却至室温得牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP。
实施例5
本实施例中所述牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP的制备方法,其工艺步骤如下:
(1)3Y-TZP粉体—铝盐混合液的制备
将800g中位粒径小于0.5μm且表面未包覆Al2O3的3Y-TZP粉体加入用硝酸调节pH值至2的1.2 L蒸馏水中,通过搅拌形成分散均匀、稳定的3Y-TZP悬浮液,所述悬浮液中,3Y-TZP粉体的含量为40wt%;
将48.3g纯度为99.9%的AlCl3·6H2O加入到2L用盐酸调节pH值至2的蒸馏水中,配制成Al3+浓度为0.1mol/L的铝盐水溶液,在搅拌下将所述铝盐水溶液滴加到所述3Y-TZP悬浮液中,形成混合均匀的3Y-TZP粉体—铝盐混合液,所述混合液中,Al3+浓度控制在0.063 mol/L,3Y-TZP粉体的含量为20wt%;
(2)表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体的制备
在步骤(1)制备的3Y-TZP粉体—铝盐混合液中加入沉淀剂尿素230g并搅拌均匀,然后以2℃/min的速率升温至85℃保温3h,得到氢氧化铝包覆的3Y-TZP粉体的浆料,反应体系中尿素的浓度为1.2mol/L;
将氢氧化铝包覆的3Y-TZP粉体的浆料离心过滤,并将过滤所得固态物质用蒸馏水洗涤2次去除杂质,再将除杂后的所述固态物质在干燥箱中于常压、120℃干燥24h,箱式电阻炉中600℃煅烧2h,煅烧时间届满后,随炉冷却至室温,经高速磨粉碎即得到表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体;
(3)粉体的成型与烧结
将步骤(2)制备的表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体装入模具,用四柱液压机在20Mpa的压力下预成型,再用冷等静压机经200Mpa的压力冷等静压得到生坯,然后将所述生坯放入烧结炉,在常压下以3℃/min的速率升温至1350℃烧结4h,烧结时间届满后,随炉冷却至室温得牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP。
实施例6:Zeta电位的测定
取实施例1、实施例2制备的表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体和对比例使用的表面未包覆Al2O3的3Y-TZP粉体各25g,分别分散于50mL盐酸水溶液中(盐酸溶液的pH为3),超声分散10min后形成分散均匀的悬浮液,用Zeta电位仪分别测试上述三种粉体在pH=3的悬浮液中的Zeta电位。
用PH为11的NaOH水溶液将上述三种悬浮液的pH值分别依次调整至4.1、5.4、6.2、7.0、8.0、10,并用Zeta电位仪分别测试上述三种粉体在各pH值的悬浮液中的Zeta电位,得到一系列所述三种粉体的Zeta电位值。根据测得数据,绘制所述三种粉体的Zeta电位随pH值的变化曲线,如图5所示。
从图5可以看出,实施例1、实施例2制备的表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体,其零电点(Zeta为0时所对应的pH值)分别为6.8、7.2,对比例所使用的表面未包覆Al2O3的3Y-TZP粉体,其零电点为5.6。而Al2O3粉体的零电点约为8(见卢寿慈,翁达. 界面分选原理及应用 [M]. 北京: 冶金工业出版社, 1992. 70?71),实施例1、实施例2制备的表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体与Al2O3粉体的零电点接近程度高,说明Al2O3已经成功包覆到3Y-TZP粉体表面。
实施例7:加速老化实验
ISO标准13356-2008对植入体生物陶瓷Y-TZP抗老化性能的规定是:在134±2℃,压力0.2MPa的水蒸气环境下加速老化5h后,其表面单斜相含量不应高于25%。而目前尚无牙用3Y-TZP陶瓷的抗老化性能标准,因此本实施例按照ISO标准13356-2008中的加速老化实验对本发明所述牙用3Y-TZP陶瓷的抗老化性能进行评定。
取实施例1、实施例2制备的牙用3Y-TZP陶瓷试样和对比例制备的3Y-TZP陶瓷试样,将上述三种试样同时置于高压釜中,在水蒸汽环境下加速老化,高压釜内温度为134±2℃,压力为0.2MPa,5h后从高压釜取出所述三种陶瓷试样,用X射线衍射仪分别测定所述三种陶瓷试样表面单斜相氧化锆含量,测试结果如图6所示。
将测试结果用下述公式(1)计算,则可得到所述三种陶瓷试样表面的单斜相氧化锆含量。
--------公式(1)
所述公式(1)中,I四方相(111)、I单斜相(I11)、I单斜相(111)分别表示四方相氧化锆(111) 晶面、单斜相氧化锆()晶面、单斜相氧化锆(111)晶面所对应的衍射峰强度。
经计算得出,加速老化5h后,对比例所制备的3Y-TZP陶瓷表面的单斜相含量为46.6%,实施例1、实施例2所制备的牙用3Y -TZP陶瓷表面的单斜相氧化锆分别为7.5%、6.3%。
从上述计算结果可以看出,实施例1、实施例2所制备的牙用3Y -TZP陶瓷,其老化后表面的单斜相氧化锆含量远低于ISO标准13356-2008中规定的单斜相氧化锆含量上限25%,对比例所制备的3Y-TZP陶瓷,其老化后表面的单斜相氧化锆含量接近ISO标准13356-2008中规定的单斜相氧化锆含量上限的两倍。
上述实验和计算结果表明,本发明所述方法制备的牙用3Y-TZP陶瓷具有优良的抗老化性能。
实施例8:烧结致密化的测定
取实施例1、实施例2制备的牙用3Y -TZP陶瓷生坯、对比例制备的3Y-TZP陶瓷生坯,分别在砂纸上磨成尺寸为4mm×4mm×20mm的长条形试样,用热膨胀仪(型号:DIL 402C,耐驰,德国)分别测试所述三种生坯的烧结致密化情况,控制升温速率为5℃/min,结果如图7所示。
从图7可以看出,实施例1、实施例2制备的牙用3Y-TZP陶瓷生坯的线收缩明显快于对比例制备的3Y-TZP陶瓷生坯。这表明实施例1、实施例2制备的牙用3Y-TZP陶瓷生坯与对比例制备的3Y-TZP陶瓷生坯相比,可以在更低的温度(1350~1400 ℃)下烧结致密。
Claims (3)
1.一种牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP的制备方法,其特征在于工艺步骤如下:
(1)3Y-TZP粉体-铝盐混合液的制备
将中位粒径小于0.5μm的3Y-TZP粉体加入用盐酸或硝酸调节pH值至1~3的纯净水中,通过搅拌或/和超声分散形成分散均匀、稳定的3Y-TZP悬浮液,所述悬浮液中,3Y-TZP粉体的含量为20wt%~40wt%;
将铝盐加入到用盐酸或硝酸调节pH值至1~3的纯净水中,配制成Al3+浓度为0.02mol/L~0.4mol/L的铝盐水溶液,在搅拌下将所述铝盐水溶液滴加到所述3Y-TZP悬浮液中,形成混合均匀的3Y-TZP粉体-铝盐混合液,所述混合液中,Al3+浓度控制在0.01mol/L~0.011mol/L,3Y-TZP粉体的含量控制在10wt%~20wt%;
(2)表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体的制备
在步骤(1)制备的3Y-TZP粉体-铝盐混合液中加入沉淀剂尿素并搅拌均匀,然后以0.5℃/min~2.0℃/min的速率升温至70℃~85℃保温2h~3h,得到氢氧化铝包覆的3Y-TZP粉体的浆料,所述尿素的加入量以反应体系中尿素的浓度达到0.5mol/L~3.0mol/L为限;
将氢氧化铝包覆的3Y-TZP粉体的浆料过滤,并将过滤所得固态物质用纯净水洗涤去除杂质,再将除杂后的所述固态物质在常压、100℃~120℃干燥至少24h,在500℃~800℃煅烧1h~2h,煅烧时间届满后,随炉冷却至室温,经粉碎即得到表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体;
(3)粉体的成型与烧结
将步骤(2)制备的表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体装入模具,在20Mpa~40Mpa的压力下预成型,再经200Mpa~300Mpa的压力冷等静压得到生坯,然后将所述生坯在常压下以3℃/min~10℃/min的速率升温至1350℃~1400℃烧结2h~4h,烧结时间届满后,随炉冷却至室温得到牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP。
2.根据权利要求1所述牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP的制备方法,其特征在于所述铝盐为Al(NO3)3或AlCl3,其纯度为99.9%。
3.根据权利要求1或2所述牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP的制备方法,其特征在于所述纯净水为去离子水或蒸馏水。
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