CN101486905A - 用高温微波法制备pdp用蓝色荧光粉的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用高温微波法制备PDP用蓝色荧光粉的方法，步骤如下：将原料氧化铝、氧化镁、碳酸钡、氧化铕和助熔剂，按蓝色荧光粉BaMgAl10O17:Eu2+组分的化学计量比称量，充分混匀；然后放入微波吸收能力强的莫来石匣钵内，放进专业高温微波反应炉内，在1460℃－1480℃温度下，烧结100－120分钟；将烧结好的粉体冷却、破碎、磨细、清洗、烘干，得到最终产品即可得到粒径细、结晶纯度好的BaMgAl10O17:Eu2+蓝色荧光粉。本发明的特点是：采用高温微波技术，通过快速、均匀加热的一次烧结即可得到粒径细、结晶纯度好的蓝色荧光粉。
Description
技术领域
本发明涉及无机稀土荧光粉的制备，提供了一种用高温微波法快速制备具有粒径细、结晶纯度好的PDP用蓝色BaMgAl10O17:Eu2+荧光粉的方法。
背景技术
目前市场上的平板显示器主要有等离子体平板显示(PDP)和液晶显示(LCD)，PDP平板显示技术是自发光显示，相比LCD显示具有以下特点：颜色鲜艳、视角宽、响应速度快。同时结合自身平板显示的诸多优点，使壁挂彩色电视成为现实，已引起世界各国的研究机构和企业的广泛关注。
PDP平板显示发光是通过PDP内部的惰性气体在电场的激发下，发射出真空紫外线，利用这个紫外线激发PDP内部的荧光粉使其发光。这种发光的原理与荧光灯是相似的，但与荧光灯不同的是激励荧光粉的紫外线波长。在荧光灯中，以汞蒸气的254nm为激励波长，而在PDP中，以惰性气体氙的147nm为激励波长。与彩色PDP技术迅猛发展相比，荧光粉的研究显得相对滞后。目前PDP用的蓝色荧光粉主要沿用灯用蓝色荧光粉BaMgAl10O17:Eu2+，其合成方法是采用高温固相法，分高温灼烧和高温还原两步烧结，由于烧结时间长、受热不均匀，灯用蓝粉的粒度较大和结晶纯度不高，而平板显示器要求荧光粉颗粒细小才能实现高清晰的显示，同时荧光粉结晶纯度不好影响到显示器的使用寿命。
发明内容
本发明目的是针对现有技术存在的烧结时间长、受热不均匀、荧光粉的粒度较大和结晶纯度不高的问题，提供一种具有合成时间短、节能，制备荧光粉粒径细、结晶纯度好的制备PDP用蓝色荧光粉的方法。
本发明提供的制备PDP用蓝色荧光粉的方法，采用高温微波通过快速一次灼烧，成功合成了具有粒径细、结晶纯度好的PDP用蓝色BaMgAl10O17:Eu2+荧光粉。
本发明提供的制备PDP用蓝色荧光粉的方法，制备步骤如下：
1.按蓝色荧光粉BaMgAl10O17:Eu2+组分的化学计量，分别称取所需的荧光粉原料氧化铝、氧化镁、碳酸钡和助熔剂，放入容器内进行混料使其充分混匀。
2.将混匀的原料装入微波吸收能力强的莫来石匣钵内，在含氢量10％的氮氢混合气体的保护下，放入专业高温微波反应炉内1450℃-1480℃烧结100-120分钟。
3.将烧结好的粉体冷却、破碎、磨细、清洗、烘干得到最终产品。
本发明原料氧化铝、氧化镁、碳酸钡的质量比为12.5∶1∶4.1。
本发明加入氧化铕的质量百分含量为2％；助溶剂为硼酸，加入硼酸的质量百分含量为0.15％。
本发明的优点是：由于采用高温微波技术一次烧结，烧结时间短，仅为100-120分钟，比现有高温固相法烧结时间缩短3小时；高温微波受热均匀，使荧光粉的粒径细，粒度分布达到3.17-3.27μm，而现有高温固相法荧光粉的粒度分布4.5μm左右；本发明实施例中荧光粉的主峰在451nm，半峰宽51nm，表明本发明荧光粉具有较好的结晶纯度。
附图说明
1.图1是1460℃温度下烧结得到蓝色荧光粉的发光光谱。
2.图2是1480℃温度下烧结得到蓝色荧光粉的发光光谱。
具体实施方式
实施例1
将荧光纯原料氧化铝、氧化镁、碳酸钡，按质量比12.5∶1∶4.1称量，加入质量百分含量2％的氧化铕和质量百分含量0.15％的助溶剂硼酸，放入桶内进行24小时混料使其充分混匀.将混匀的原料装入微波吸收能力强的莫来石匣钵内，在含氢量10％的氮氢混合气体的保护下，放入专业高温微波反应炉内，1460℃烧结。将烧结好的粉体冷却、破碎、磨细、清洗、烘干得到最终产品。用激光粒度测试仪和发光光谱测试仪分别对荧光粉的粒度和光谱进行了测试。粒度分布见下表1，从测试的荧光粉的粒度分布看，合成荧光粉具有较细的粒径，DV50＝3.17μm。发光光谱参见附图1，从测试的荧光粉发光光谱来看，荧光粉的主峰在451nm，半峰宽51nm，都表明所得荧光粉具有较好的结晶纯度。粒度分布表1，其中DV50＝3.17μm
| 颗粒分级(微米) | 频率 | 累积 |
| <1.00 | 21.1 | |
| 1.00--2.00 | 15.3 | 36.4 |
| 2.00--5.00 | 29.0 | 65.4 |
| 5.00--10.00 | 21.4 | 86.8 |
| 10.00--15.00 | 8.0 | 94.8 |
| 15.00--20.00 | 3.1 | 97.9 |
| 20.00--25.00 | 1.2 | 99.1 |
| 25.00--33.00 | 0.6 | 99.8 |
| 33.00--37.00 | 0.1 | 99.9 |
| 37.00--44.00 | 0.1 | 100.0 |
实施例2
用和实施例1相同的步骤，不同之处在于微波炉内烧结的温度，从1460℃上升到1480℃。粒度分布见下表2，从测试的荧光粉的粒度分布看，合成荧光粉具有较细的粒径，DV50＝3.27μm，发光光谱参见附图2，从测试的荧光粉发光光谱来看，荧光粉的主峰在451nm，半峰宽51nm，都表明所得荧光粉具有较好的结晶纯度，表明其产品与实施例1基本一致。
粒度分布表.2其中Dv50＝3.27微米
| 颗粒分级(微米) | 频率 | 累积 |
| <1.00 | 17.9 | |
| 1.00--2.00 | 15.9 | 33.8 |
| 2.00--5.00 | 32.6 | 66.4 |
| 5.00--10.00 | 23.4 | 89.7 |
| 10.00--15.00 | 7.3 | 97.0 |
| 15.00--20.00 | 2.2 | 99.1 |
| 20.00--25.00 | 0.6 | 99.8 |
| 25.00--33.00 | 0.2 | 100.0 |
| 33.00--37.00 | 0.0 | 100.0 |
Claims (3)
1、一种用高温微波法制备PDP用蓝色荧光粉的方法，制备步骤如下：
1.按蓝色荧光粉BaMgAl10O17:Eu2+组分的化学计量，分别称取所需的荧光粉原料氧化铝、氧化镁、碳酸钡、氧化铕和助熔剂，放入容器内进行混料使其充分混匀；
2.将混匀的原料装入微波吸收能力强的莫来石匣钵内，在含氢量10％的氮氢混合气体的保护下，放入专业高温微波反应炉内，在1460℃-1480℃温度下，烧结100-120分钟；
3.将烧结好的粉体经冷却、破碎、磨细、清洗、烘干，得到产品蓝色荧光粉BaMgAl10O17:Eu2+。
2、根据权利要求1所述的蓝色荧光粉的方法，其特征是原料氧化铝、氧化镁、碳酸钡，质量比为12.5∶1∶4.1。
3、根据权利要求1所述的蓝色荧光粉的方法，其特征是加入氧化铕的质量百分含量为2％；助熔剂为硼酸，加入硼酸的质量百分含量为0.15％。
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|---|---|---|---|---|
| CN102432303A (zh) * | 2011-09-27 | 2012-05-02 | 郑州航空工业管理学院 | 一种莫来石复合材料的混合微波烧结法 |
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