CN101962546B - 发光材料及其制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及发光材料技术领域，提供一种发光材料，其包含如下结构通式的化合物：M₃Re_1-xTb_xSi₂O₇，其中，M为碱金属元素，Re选自Y、Gd、Sc、Lu、La元素中的一种或多种，x的取值为0＜x≤1。本发明还提供一种发光材料制造方法。本发明发光材料采用M₃Re_1-xTb_xSi₂O₇氧化物系列，既具有很好的稳定性能，又有很高的发光效率，还具有色纯度高的特点。

Description

发光材料及其制造方法

技术领域

本发明属于发光材料技术领域，尤其涉及一种发出绿色光的发光材料及其制造方法。

背景技术

平板显示器一直以来是人们不断追求发展的显示器件之一，场发射显示器就是其中一种。在20世纪60年代，Ken Shoulder提出了基于场发射阴极阵列(FEAs)阴极射线微型装置的设想，于是利用FEAs设计和制造平板显示与光源器件的研究引起了人们的极大兴趣。这种新型的场发射器件的工作原理与和传统的阴极射线管(CRT)类似，是通过阴极射线轰击红、绿、蓝三色荧光粉发光实现成像或照明用途，该种器件在亮度、视角、响应时间、工作温度范围、能耗等方面均具有潜在的优势。

制备优良性能场发射器件的关键因素之一是高性能的发光材料，即荧光粉体的制备。目前场发射器件所采用的发光材料主要是一些用于传统阴极射线管和投影电视显象管的硫化物系列、氧化物系列和硫氧化物系列的荧光材料。对于硫化物和硫氧化物系列发光材料来说，其发光亮度较高，且具有一定的导电性，但在大束流阴极射线的轰击下容易发生分解，放出单质硫“毒化”阴极针尖，并生成其他沉淀物覆盖在荧光粉表面，降低了荧光粉的发光效率，缩短了场发射器件的使用寿命。氧化物荧光粉稳定性能好，但发光效率不够高，并且材料一般为绝缘体。硫化物系列、氧化物系列和硫氧化物系列的发光材料并不能满足上述性能，这些系列的性能都有待改进和提高。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种发光效率高、稳定性好的发光材料，以及一种制备工艺简单、产品质量高及成本低的发光材料制造方法。

一种发光材料，其包含如下结构通式的化合物：M₃Re_1-xTb_xSi₂O₇，其中，M为碱金属元素，Re选自Y、Gd、Sc、Lu、La元素中的一种或多种，x的取值为0＜x≤1。

一种发光材料制造方法，其包括如下步骤：

提供含碱金属M⁺的源化合物、含Re³⁺的源化合物、含Tb³⁺的源化合物，以及二氧化硅或硅酸盐，其中，Re选自Y、Gd、Sc、Lu、La元素中的一种或多种；

将各原料混合并制成粉末；

将制成的粉末在900～1200℃恒温下煅烧4～20h，即得到以M₃Re_1-xTb_xSi₂O₇表示的发光材料，其中x的取值为0＜x≤1。

与现有技术相比，本发明发光材料采用M₃Re_1-xTb_xSi₂O₇氧化物系列，既能够避免存在硫化物系列中的单质硫“毒化”现象，又消除了传统氧化物发光效率低的缺点，使本发明的发光材料既具有很好的化学稳定性能，又具有很高的发光效率。另外，本发明的发光材料还具有色纯度高的特点。在本发明的发光材料制造方法中，采用较少的工艺步骤，各个步骤中的工艺条件如温度控制等容易达到，因而工艺操作较简便。由于工艺条件要求较低，因而成本较低。而且，该方法提供最终产物中各种元素的源化合物、原料中没有引入其他金属离子或其它氧化物，使得最终产物即M₃Re_1-xTb_xSi₂O₇纯度高，大大提高发光材料发光时的色纯度，使得由其制成的产品质量也高。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1是本发明实施例的发光材料制造方法流程图；

图2是本发明实施例14制备的稀土离子掺杂的钠硅酸盐发光材料的X射线衍射(XRD)图，使用仪器为：X射线衍射仪，型号：D8，高级，功率18KW，由德国布鲁克公司生产；

图3是本发明实施例14制备的稀土离子掺杂的钠硅酸盐发光材料的阴极射线发光光谱图，图中阴极射线发光光谱是在3KV加速电压的阴极射线激发下以岛津RF-5301PC光谱仪为检测器分析得出。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例的发光材料包含如下结构通式的化合物：M₃Re_1-xTb_xSi₂O₇，其中，M为碱金属元素，Re选自Y、Gd、Sc、Lu、La元素中的一种或多种，x的取值为0＜x≤1。其中，碱金属元素优选为Na、K、Li元素中的至少一种，x的取值优选为0.1≤x≤0.6。Re优选为Y元素，或者Y元素与Gd、Sc、Lu、La元素中至少一种的组合。该发光材料能发出绿色光。

请参阅图1，上述发光材料的制造方法包括如下步骤：

S01：提供原料，即提供含碱金属M⁺的源化合物、含Re³⁺的源化合物、含Tb³⁺的源化合物，以及二氧化硅或硅酸盐，其中，Re选自Y、Gd、Sc、Lu、La元素中的一种或多种；

S02：将各原料混合并制成粉末；

S03：将制成的粉末在900～1200℃恒温下煅烧4～20h，即得到以M₃Re_1-xTb_xSi₂O₇表示的发光材料，其中x的取值为0＜x≤1。

在步骤S01中，含碱金属M⁺的源化合物可以是碱金属硅酸盐、碳酸盐或草酸盐，含Re³⁺的源化合物为其氧化物、氯化物、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐中的至少一种，含Tb³⁺源化合物为其氧化物、氯化物、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐中的至少一种。另外，提供的原料中的M⁺、Re³⁺和Tb³⁺的总和、硅元素的摩尔比为3∶1∶2，碱金属元素优选为Na、K、Li元素中的至少一种，x的取值优选为0.1≤x≤0.6。Re优选为Y元素，或者Y元素与Gd、Sc、Lu、La元素中至少一种的组合。

在步骤S02中，可采用多种方法来实现，包括但不限于溶胶凝胶法和高温固相法。其中，溶胶凝胶法的步骤S02包括如下具体步骤：将含Re³⁺的源化合物、含Tb³⁺的源化合物分别制成溶液，将含碱金属M⁺的源化合物制成溶液，其中含碱金属M⁺的源化合物为碱金属硅酸盐，在搅拌下，使含M⁺的源化合物溶液、二氧化硅、含Re³⁺的源化合物的溶液和Tb³⁺的源化合物的溶液相混合进行反应，得到溶胶；再将溶胶加热得到干凝胶，将干凝胶磨成粉末。其中在混合反应过程中，可以采用但不限于以下方式：在搅拌下，向含M⁺的源化合物溶液加入二氧化硅，以及缓慢加入含Re³⁺的源化合物和Tb³⁺的源化合物制成的溶液，使它们进行化学反应得到溶胶；再将溶胶加热得到干凝胶，将干凝胶磨成粉末。

高温固相法的步骤S02包括如下具体步骤：将各原料混合，将混合物研磨成粉末，其中含M⁺的源化合物为碳酸盐或草酸盐。

在步骤S03中，上述两种方法都可以采用程序升温至所需温度，即900～1200℃，再在900～1200℃的恒温下煅烧4～20h，即得到绿色发光材料。煅烧温度优选为1000～1150℃，煅烧时间优选为6～15h。其中，程序升温是以60～1000℃/h的升温速率升温至900～1200℃。优选地，程序升温是以300～800℃/h的升温速率升温至1000～1150℃，再在此恒温下煅烧6～15h。

在高温固相法中，直接研磨原料，制成粉末，再在1000～1200℃的恒温下煅烧4～20h。煅烧温度优选为1000～1150℃，煅烧时间优选为6～15h。

在本发明的发光材料的一个实施例中，发光材料是以M₃Y_1-xTb_xSi₂O₇表示的发出绿光的物质。同样地，碱金属元素优选为Na、K、Li元素中的至少一种，x的取值为0＜x≤1，优选为0.1≤x≤0.6。

此实施例的发光材料可采用溶胶凝胶法和高温固相法制得。首先介绍溶胶凝胶法，该制造方法具体如下：

S11：选用原料，以碱金属M⁺的硅酸盐，Y³⁺的氧化物、氯化物、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐中的至少一种，Tb³⁺的氧化物、氯化物、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐中的至少一种，以及二氧化硅为原料；

S12：制备Y³⁺、Tb³⁺离子溶液，当步骤S11选用Y³⁺、Tb³⁺每种离子的氧化物、碳酸盐或草酸盐作原料时，将其用盐酸或硝酸溶解形成溶液；当步骤S11选用Y³⁺、Tb³⁺的氯化物或硝酸盐作原料时，将其直接加水溶解形成溶液；

S13：原料混合并磨成粉末，将M⁺的硅酸盐溶于水中，搅拌下加入二氧化硅，以及缓慢加入步骤S12的含有Y³⁺、Tb³⁺离子的溶液，继续搅拌0.5～1.5h得到溶胶，溶胶在100-150℃的温度下加热4-24h，得到干凝胶，将干凝胶磨成粉末；

S14：高温煅烧，将干凝胶粉末以60～1000℃/h的升温速率升温至900～1200℃，并在此恒温煅烧4～20h，即可得到以M₃Y_1-xTb_xSi₂O₇表示的绿色发光材料，其中x的取值为0＜x≤1。

其中，S11和S12可看作是提供原料的步骤，由于是溶胶凝胶法，所以先将各原料制成溶液，混合后反应形成凝胶。其中，原料按照碱金属M⁺、Y³⁺和Tb³⁺的总和、硅元素的摩尔比为3∶1∶2来称取，M元素优选为Na、K、Li元素中的一种，x的取值优选为0.1≤x≤0.6。另外，干凝胶磨粉后，优选为以300～800℃/h的升温速率升温至1000～1150℃，恒温煅烧6～15h，得到绿色发光材料。

高温固相法制造此实施例的发光材料包括如下步骤：

S21：提供原料，即以M⁺的碳酸盐、草酸盐中的至少一种，Y³⁺的氧化物、氯化物、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐中的至少一种，Tb³⁺的氧化物、氯化物、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐中的至少一种，以及二氧化硅为原料；

S22：将原料混合并制成粉末，上述原料可直接为固态形式，将它们直接研磨均匀，磨成粉末；

S23：高温煅烧，将研磨的粉末在1000～1200℃温度下煅烧4～20h，所得到产物冷却至室温，即得到以M₃Y_1-xTb_xSi₂O₇表示的绿色发光材料，其中x的取值为0＜x≤1。

在步骤S21中，原料按照碱金属M⁺、Y³⁺和Tb³⁺的总和、硅元素的摩尔比为3∶1∶2来称取，M元素优选为Na、K、Li元素中的一种，x的取值优选为0.1≤x≤0.6。在步骤S23中，煅烧温度优选为1000～1150℃，煅烧时间优选为6～15h。另外，步骤S23中可以是在还原(例如但不限于95％N₂+5％H₂)气氛下，于1000～1150℃温度下煅烧6～15h。当然，可以理解的是，也可以在不含还原气体的惰性保护气氛(例如但不限于氮气或惰性气体)下进行煅烧。

在本发明的另一个实施例中，发光材料也可以是以M₃Y_1-xTb_xSi₂O₇表示的发出绿光的物质，不同的是，Y元素被Gd、Sc、Lu、La元素中的至少一种部分替代或者全部替代。同样地，碱金属M元素优选为Na、K、Li元素中的至少一种，x的取值为0＜x≤1，优选为0.1≤x≤0.6。

此实施例的发光材料的制造方法与Y未被替代的M₃Y_1-xTb_xSi₂O₇发光材料的制造方法基本相同，例如但不限于采用溶胶凝胶法或高温固相法制得。不同的是，Y³⁺的源化合物部分或全部替换为Gd³⁺、Sc³⁺、Lu³⁺、La³⁺的氧化物、氯化物、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐中的至少一种。

本发明一个实施例的发光材料是掺杂了Tb³⁺、Y³⁺硅酸盐绿色发光材料，其具有稳定性好、色纯度好、并且发光效率较高的特点，在阴极射线激发下能发射绿光。本发明另一个实施例是Y³⁺在被其他稀土元素Gd³⁺、Sc³⁺、Lu³⁺、La³⁺中的至少一种部分替代或者全部替代时制成的硅酸盐绿色发光材料，同样具有稳定性好、色纯度好、并且发光效率较高的特点，在阴极射线激发下能发射绿光。本发明的M₃Y_1-xTb_xSi₂O₇发光材料比现有M₃Y_1-xTb_xSi₃O₉及M₃Y_1-xTb_xSi₄O₁₂更高的发光效率。

在本发明的制备方法中，采用的工艺步骤少，各个步骤中的工艺条件如温度控制等容易达到，因而工艺操作较简便。由于工艺条件要求较低，因而成本较低。而且，该方法提供最终产物中各种元素的源化合物，原料中没有引入其他金属离子或其它氧化物，使得最终产物即M₃Re_1-xTb_xSi₂O₇纯度高，大大提高发光材料发光时的色纯度，使其制成的产品质量也高。

以下通过多个实施例来举例说明发光材料的各种适用的组成及其制备方法，以及其性能等方面。

实施例1溶胶凝胶法制备Na₃Y_0.9Tb_0.1Si₂O₇

将0.9mmol Y(NO₃)₃，0.1mmol Tb(NO₃)₃用2ml去离子水溶解于容器中，作为稀土溶液备用。在1.22g质量百分比浓度为15％的Na₂SiO₃溶液中边搅拌边加入0.5mmol的SiO₂，随后在继续搅拌下，缓慢加入制备好的上述稀土溶液，使它们混合，混合比例按照混合溶液中碱金属Na离子、稀土离子中Y离子和Tb离子的总和、硅的摩尔比为3∶1∶2；继续搅拌1h，得到溶胶，然后将所得的溶胶在120℃干燥12h，使溶剂挥发得到干凝胶，再将干凝胶研磨成粉末，装入刚玉坩埚，放进高温炉中以100℃/h的升温速率升温至1100℃，保温煅烧6h，冷却研磨或粉碎即可得到Na₃Y_0.9Tb_0.1Si₂O₇发光材料，此发光材料在阴极射线激发下发射绿光。

实施例2溶胶凝胶法制备Na₃Y_0.5Gd_0.2Tb_0.3Si₂O₇

将0.5mmol Y(NO₃)₃、0.2mmol Gd(NO₃)₃、0.3mmol Tb(NO₃)₃用2ml去离子水溶解于容器中，做成稀土溶液备用。其余步骤同实施例1。即可得到Na₃Y_0.5Gd_0.2Tb_0.3Si₂O₇发光材料，此发光材料在阴极射线激发下发射绿光。

实施例3溶胶凝胶法制备Na₃Y_0.4Tb_0.6Si₂O₇

将0.4mmol YCl₃，0.6mmol TbCl₃用2ml去离子水溶解于容器中，备用。其余步骤同实施例1。即可得到Na₃Y_0.4Tb_0.6Si₂O₇发光材料，此发光材料在阴极射线激发下发射绿光。

实施例4溶胶凝胶法制备Na₃TbSi₂O₇

将1mmol Tb(NO₃)₃用2ml去离子水溶解于容器中，备用。其余步骤同实施例1。即可得到Na₃TbSi₂O₇发光材料，此发光材料在阴极射线激发下发射绿光。

实施例5溶胶凝胶法制备K₃Sc_0.74Tb_0.26Si₂O₇

将0.74mmol Sc(NO₃)₃，0.26mmol Tb(NO₃)₃用2ml去离子水溶解于容器中，作为稀土溶液备用。在1.55g质量百分浓度为15％的K₂SiO₃溶液边搅拌边加入0.5mmol的SiO₂，随后在继续搅拌情况下，缓慢加入制备好的稀土溶液，使它们混合，混合比例按照混合溶液中碱金属K离子、稀土离子中Sc离子和Tb离子的总和、硅的摩尔比为3∶1∶2；继续搅拌0.5h，得到溶胶，然后将所得的溶胶在100℃干燥24h，使溶剂挥发得到干凝胶，再将干凝胶研磨成粉末，装入刚玉坩埚，放进高温炉中以800℃/h的升温速率升温至1200℃保温煅烧4h，冷却研磨即可得到K₃Sc_0.74Tb_0.26Si₂O₇发光材料，此发光材料在阴极射线激发下发射绿光。

实施例6溶胶凝胶法制备Li₃Y_0.74Tb_0.26Si₂O₇

将0.37mmol Y₂(C₂O₄)₃，0.13mmol Tb₂(C₂O₄)₃用0.21ml分析纯的浓硝酸溶解于容器中，作为稀土溶液备用。将1.22g质量百分浓度为15％的Na₂SiO₃溶液换为0.9g质量百分浓度为15％的Li₂SiO₃溶液，其余步骤同实施例1。即可得到Li₃Y_0.74Tb_0.26Si₂O₇发光材料，此发光材料在阴极射线激发下发射绿光。

实施例7高温固相法制备Na₃Y_0.9Tb_0.1Si₂O₇

称取1.5mmol Na₂CO₃，0.45mmol Y₂O₃，0.025mmol Tb₄O₇，2mmol SiO₂置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，再置于高温管式炉中在95％N₂+5％H₂还原气氛下1150℃煅烧10h，将得到的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，即可得到Na₃Y_0.9Tb_0.1Si₂O₇发光材料，此发光材料在阴极射线激发下发射绿光。

实施例8高温固相法制备Na₃Sc_0.74Tb_0.26Si₂O₇

称取1.5mmol Na₂CO₃，0.37mmol Sc₂O₃，0.065mmol Tb₄O₇，2mmol SiO₂置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀。然后将粉末转移到刚玉坩埚中，再置于高温管式炉中在95％N₂+5％H₂还原气氛下1000℃煅烧20h，将得到的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，即可得到Na₃Sc_0.74Tb_0.26Si₂O₇发光材料，此发光材料在阴极射线激发下发射绿光。

实施例9高温固相法制备Na₃Y_0.1Lu_0.5Tb_0.4Si₂O₇

称取1.5mmol Na₂C₂O₄，0.05mmol Y₂O₃，0.25mmol Lu₂O₃，0.1mmol Tb₄O₇，2mmol SiO₂置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀。然后将粉末转移到刚玉坩埚中，再置于高温管式炉中在95％N₂+5％H₂还原气氛下1200℃煅烧4h，将得到的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，即可得到Na₃Y_0.1Lu_0.5Tb_0.4Si₂O₇发光材料，此发光材料在阴极射线激发下发射绿光。

实施例10高温固相法制备Na₃Y_0.4Gd_0.2Tb_0.4Si₂O₇

称取1.5mmol Na₂CO₃，0.2mmol Y₂O₃，0.1mmol Gd₂O₃，0.1mmol Tb₄O₇，2mmol SiO₂置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀。其余步骤同实施例10。即可得到Na₃Y_0.4Gd_0.2Tb_0.4Si₂O₇发光材料，此发光材料在阴极射线激发下发射绿光。

实施例11高温固相法制备Na₃TbSi₂O₇

称取1.5mmol Na₂CO₃，0.25mmol Tb₄O₇，2mmol SiO₂置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀。其余步骤同实施例10。即可得到Na₃TbSi₂O₇发光材料，此发光材料在阴极射线激发下发射绿光。

实施例12高温固相法制备K₃Y_0.3La_0.3Tb_0.4Si₂O₇

称取1.5mmol K₂C₂O₄，0.15mmol Y₂O₃，0.15mmol La₂O₃，0.1mmol Tb₄O₇，2mmol SiO₂置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀。其余步骤同实施例7。即可得到K₃Y_0.3La_0.3Tb_0.4Si₂O₇发光材料，此发光材料在阴极射线激发下发射绿光。

实施例13高温固相法制备Li₃Y_0.74Tb_0.26Si₂O₇

称取1.5mmol Li₂CO₃，0.37mmol Y₂O₃，0.065mmol Tb₄O₇，2mmol SiO₂置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀。其余步骤同实施例8。即可得到Li₃Y_0.74Tb_0.26Si₂O₇发光材料，此发光材料在阴极射线激发下发射绿光。

实施例14高温固相法制备Na₃Y_0.6Tb_0.4Si₂O₇

称取1.5mmol Na₂CO₃，0.3mmol Y₂O₃，0.1mmol Tb₄O₇，2mmol SiO₂置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀。然后将粉末转移到刚玉坩埚中，再置于高温管式炉中在95％N₂+5％H₂还原气氛下1050℃煅烧10h，将得到的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，即可得到Na₃Y_0.6Tb_0.4Si₂O₇发光材料，此发光材料在阴极射线激发下发射绿光。

请参阅图2，是本实施例14制备的稀土离子掺杂的钠硅酸盐发光材料的XRD图，所制备得到的样品的衍射峰位置与标准卡片(PDF35-0405)纯相的Na₃YSi₂O₇的衍射峰位置一致。

请参阅图3，是本实施例14制备的稀土离子掺杂的钠硅酸盐发光材料的阴极射线发光光谱图，从图中可以看出本实施例的发光材料在544nm处有较强的发射峰，本实施例14的发光材料具有稳定性好、色纯度好、并且发光效率较高等特点。在以上各实施例的发光材料中，也具有类似的衍射峰，表现出基本相同的晶相，并且各自的发光光谱图也在绿光波段具有较强的发射峰，因此在此不再赘述。

本发明发光材料采用M₃Re_1-xTb_xSi₂O₇氧化物系列，既能够避免存在硫化物系列中的单质硫“毒化”现象，又消除了传统氧化物发光效率低的缺点，使本发明的发光材料既具有很好的化学稳定性能，又具有很高的发光效率。另外，本发明的发光材料还具有色纯度高的特点。在本发明的发光材料制造方法中，采用较少的工艺步骤，各个步骤中的工艺条件如温度控制等容易达到，因而工艺操作较简便。由于工艺条件要求较低，因而成本较低。而且，该方法提供最终产物中各种元素的源化合物，原料中没有引入其他金属离子或其它氧化物，使得最终产物即M₃Re_1-xTb_xSi₂O₇纯度高，大大提高发光材料发光时的色纯度，使其制成的产品质量也高。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种发光材料，其包含如下结构通式的化合物：M₃Re_1-xTb_xSi₂O₇，其中，M为碱金属元素，Re选自Y、Gd、Sc、Lu、La元素中的一种或多种，x的取值为0.1≤x≤0.6。

2.如权利要求1所述的发光材料，其特征在于，所述碱金属元素为Na、K、Li元素中的至少一种。

3.如权利要求1所述的发光材料，其特征在于，所述Re为Y元素。

4.如权利要求1所述的发光材料，其特征在于，所述Re为Y元素与Gd、Sc、Lu、La元素中至少一种的组合。

5.一种发光材料制造方法，其包括如下步骤：

提供含碱金属M⁺的源化合物、含Re³⁺的源化合物、含Tb³⁺的源化合物，以及二氧化硅或硅酸盐，其中，Re选自Y、Gd、Sc、Lu、La元素中的一种或多种；

将各原料混合并制成粉末；

将制成的粉末在900～1200℃恒温下煅烧4～20h，即得到以M₃Re_1-xTb_xSi₂O₇表示的发光材料，其中x的取值为0.1≤x≤0.6；

所述碱金属M⁺的源化合物、含Re³⁺的源化合物、含Tb³⁺的源化合物，以及二氧化硅或硅酸盐中的M⁺、Re³⁺和Tb³⁺的总和、硅元素的摩尔比为3∶1∶2。

6.如权利要求5所述的发光材料制造方法，其特征在于，所述各原料混合并制成粉末的步骤包括如下具体步骤：将含Re³⁺的源化合物、含Tb³⁺的源化合物分别制成溶液，将含碱金属M⁺的源化合物制成溶液，其中碱金属M⁺的源化合物为碱金属硅酸盐；在搅拌下，将碱金属M⁺的源化合物溶液、二氧化硅、含Re³⁺的源化合物的溶液和含Tb³⁺的源化合物的溶液相混合进行反应，得到溶胶；再将溶胶加热得到干凝胶，将干凝胶磨成粉末。

7.如权利要求5所述的发光材料制造方法，其特征在于，所述含Re³⁺的源化合物为其氧化物、氯化物、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐中的至少一种，所述含Tb³⁺的源化合物为其氧化物、氯化物、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐中的至少一种。

Images