CN103275718A - 一种绿光型硅酸盐荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种绿光型硅酸盐荧光粉及其制备方法。所涉及荧光体的化学组成式为MBa1-xScSi2O7:xEu2+(其中M为Li,Na,K中的一种,0.005≤x≤0.2)。选择上述结构式中的氧化物、氢氧化物或者相应的盐类为原料,采用还原气氛下固相合成法来制备,即在1100~1300℃,一氧化碳作为还原气氛下,煅烧3~8h得到所述发光材料。本发明的发光材料具有良好发光特性和稳定性、色度佳,是一种适用于白光LED器件应用的新型多色荧光粉。此外,该制取方法制得的荧光粉纯度高,方法简单,温和,易于操作,不污染环境。
Description
技术领域
本发明涉及一种绿光型硅酸盐荧光粉及其制备方法
背景技术
白光LED是一种新型的固态照明光源,与传统照明光源相比具有寿命长、体积小、节能环保等优点。目前主流的白光LED技术是利用InGaN蓝光LED芯片与黄色YAG荧光粉,利用蓝光芯片激发YAG荧光粉产生与蓝光互补的黄光,混合得到白光。这种方法具有结构简单、发光效率高和亮度好等优点,工艺条件相对成熟。但由于缺乏红光发射,这种白光显色指数相对较低,色温高,对于需求量较大的普通照明来说并不理想。为了克服这一缺点,近紫外(350-410nm)LED芯片激发三基色荧光粉实现白光LED方法被提出,由于这类白光LED的颜色由荧光粉主导,因此研究开发近紫外光激发的荧光粉是十分必要的。
发明内容
本发明目的之一是提供一种白光LED用硅酸盐绿色荧光体,MBa1-xScSi2O7:xEu2+(其中M为Li,Na,K中的一种,0.005≤x≤0.2)。这种荧光体具有较高的量子效率以及温度淬灭性。
本发明目的之二是提供一种制备上述新型绿色硅酸盐发光材料的制备方法。该制备方法简单,温和,易于操作而且不污染环境。本发明所提供的发光材料制备的方法如下:
1)按通式MBa1-xScSi2O7:xEu2+化学计量比称取相应的原料,并充分研细混匀;
2)将步骤1)得到的混合体置入坩埚,在还原气氛的高温炉中于1100℃~1300℃温度下煅烧3小时~8小时,从而得到烧成的烧结体;
3)将步骤2)得到的烧结体研磨成为粉末,即得所述硅酸盐发光材料。
本发明提供一种白光LED用硅酸盐绿色荧光体MBa1-xScSi2O7:xEu2+(其中M为Li,Na,K中的一种,0.005≤x≤0.2)荧光粉具有以下特点:
1、能被近紫外光有效激发而发出绿光,变化稀土离子Eu2+的掺杂量可以实现发射光的发光强度可调。
2、本发明的材料NaBa0.9ScSi2O7:0.1Eu2+具有优良的温度特性,当温度升到150℃时,发光强度与原始的发光强度相比仅下降了11.3%。
3、本发明的材料可与紫外芯片及红色荧光粉组装成白光LED器件。
4、本发明的材料的制备方法简单,温和,易于操作而且不污染环境。
附图说明
图1(a)、(b)和(c)分别是实施例1所制备的LiBa0.995ScSi2O7:0.005Eu2+荧光材料,实施例3所制备的KBa0.92ScSi2O7:0.08Eu2+荧光材料以及实施例4所制备的NaBa0.9ScSi2O7:0.1Eu2+荧光材料的粉末X射线衍射(XRD)图。NaBaScSi2O7标准物质的XRD图也给出在图1中作为参考。
图2为NaBa0.9ScSi2O7:0.1Eu2+的激发光谱(监测光谱λem为501nm)和发射光谱(激发光谱λex为365nm)曲线示意图。
具体实施方式
参考以下具体实施例进一步详细描述本发明,但是本发明的保护范围不限于以下具体实施例。
实施例1:材料组成为LiBa0.995ScSi2O7:0.005Eu2+
按LiBa0.995ScSi2O7:0.005Eu2+中各元素摩尔比,准确称取0.0005molLi2CO3、0.000995molBaCO3、0.0005molSc2O3、0.002SiO2及0.000005mol Eu2O3高纯度粉末原料,置于玛瑙研钵中研磨30分钟左右,使原料充分混合均匀。将混合原料转移到氧化铝坩埚中,加并把刚玉小坩埚嵌套在装有碳粉的大坩埚中,加盖置于高温反应炉中于1100℃烧结7小时,自然冷却后取出,再次研磨15分钟左右,即得单一相LiBa0.995ScSi2O7:0.005Eu2+荧光粉。
实施例2:材料组成为NaBa0.97ScSi2O7:0.03Eu2+
按NaBa0.97ScSi2O7:0.03Eu2+中各元素摩尔比,准确称取0.001molNaHCO3、0.00097molBaCO3、0.0005molSc2O3、0.002SiO2及0.00003mol Eu2O3高纯度粉末原料,置于玛瑙研钵中研磨30分钟左右,使原料充分混合均匀。将混合原料转移到氧化铝坩埚中,加并把刚玉小坩埚嵌套在装有碳粉的大坩埚中,加盖置于高温反应炉中于1250℃烧结5小时,自然冷却后取出,再次研磨15分钟左右,即得单一相NaBa0.97ScSi2O7:0.03Eu2+荧光粉。
实施例3:材料组成为KBa0.92ScSi2O7:0.08Eu2+
按NaBa0.92ScSi2O7:0.08Eu2+中各元素摩尔比,准确称取0.001molKOH、0.00092molBaCO3、0.0005molSc2O3、0.002SiO2及0.00008mol Eu2O3高纯度粉末原料,置于玛瑙研钵中研磨30分钟左右,使原料充分混合均匀。将混合原料转移到氧化铝坩埚中,加并把刚玉小坩埚嵌套在装有碳粉的大坩埚中,加盖置于高温反应炉中于1200℃烧结6小时,自然冷却后取出,再次研磨15分钟左右,即得单一相KBa0.92ScSi2O7:0.08Eu2+荧光粉。
实施例4:材料组成为NaBa0.9ScSi2O7:0.1Eu2+
按NaBa0.9ScSi2O7:0.1Eu2+中各元素摩尔比,准确称取0.001mol NaHCO3、0.0009molBa(OH)2、0.0005molSc2O3、0.002SiO2及0.0001mol Eu2O3高纯度粉末原料,置于玛瑙研钵中研磨30分钟左右,使原料充分混合均匀。将混合原料转移到氧化铝坩埚中,加并把刚玉小坩埚嵌套在装有碳粉的大坩埚中,加盖置于高温反应炉中于1300℃烧结3小时,自然冷却后取出,再次研磨15分钟左右,即得单一相NaBa0.9ScSi2O7:0.1Eu2+荧光粉。
实施例5:材料组成为KBa0.85ScSi2O7:0.15Eu2+
按KBa0.85ScSi2O7:0.15Eu2+中各元素摩尔比,准确称取0.001molKOH、0.00085molBa(OH)2、0.0005molSc2O3、0.002SiO2及0.00015mol Eu2O3高纯度粉末原料,置于玛瑙研钵中研磨30分钟左右,使原料充分混合均匀。将混合原料转移到氧化铝坩埚中,加并把刚玉小坩埚嵌套在装有碳粉的大坩埚中,加盖置于高温反应炉中于1150℃烧结8小时,自然冷却后取出,再次研磨15分钟左右,即得单一相KBa0.85ScSi2O7:0.15Eu2+荧光粉。
Claims (3)
1.一种绿光型硅酸盐荧光粉,其特征在于,该材料的化学组成式为MBa1-xScSi2O7:xEu2+,其中M为Li,Na,K中的一种,0.005≤x≤0.2。
2.如权利要求1所述的绿光型硅酸盐荧光粉,其特征在于,采用的锂源可以为氧化锂、可以转化为氧化锂的化合物碳酸锂至少一种。采用的钠源可以为碳酸钠、可以转化为氧化钠的化合物碳酸氢钠、氢氧化钠至少一种。采用的钾源可以为氢氧化钾、可以转化为氧化钾的化合物碳酸钾至少一种。采用的钡源可以为氧化钡、可以转化为氧化钡的化合物碳酸钡、氢氧化钡至少一种。
3.如权利要求1-2所述的绿光型硅酸盐荧光粉的制备方法,其特征在于以下步骤:
1)按通式MBa1-xScSi2O7:xEu2+化学计量比称取相应的原料,并充分研细混匀;
2)将步骤1)得到的混合体置入坩埚,在还原气氛的高温炉中于1100℃~1300℃温度下煅烧3~8小时,从而得到烧成的烧结体;
3)将步骤2)得到的烧结体研磨成为粉末,即得所述硅酸盐发光材料。
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