CN116162457B - 一种紫光/紫外激发的蓝光荧光粉及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种紫光/紫外激发的蓝光荧光粉及其制备方法与应用。该蓝光荧光粉属于MO‑MF2‑Sc2O3‑SiO2‑Eu2O3体系，其中，M为Ca、Sr和Ba的一种或几种,其组分以氧化物/氟化物质量百分比计为：16.44％≤MO≤32.63％，7.63％≤MF2≤12.44％，25.52％≤SiO2≤35.32％，28.31％≤Sc2O3≤40.47％，0.06％≤EuO≤3.38％。本发明制备的荧光粉扩宽了该结构体系元素选择范围，是一种从未被报道过，具有全新光谱、良好的热稳定性能的高品质荧光粉，实现了紫光/紫外激发下的蓝色发光，能匹配多种紫光或紫外商业芯片的蓝色荧光粉。
Description
技术领域
本发明涉及荧光粉制备技术领域，尤其是涉及一种紫光/紫外激发的蓝光荧光粉及其制备方法与应用。
背景技术
白光LED已经成为“绿色健康照明”新趋势，具有节能环保、健康护眼、可实现类太阳光连续均匀光谱、体积小、响应快、寿命长等显著优点，已经投入生活照明、功能性照明、背光源显示等领域广泛应用。
目前白光LED实现方式有两类：一是多芯片白光LED，通过电路控制多色芯片实现白光照明，但是复杂的激活电路及其高昂的制造成本限制了它的商业应用，不是白光LED的理想实现方式；二是通过单芯片加荧光粉实现白光发射。这种发射方式技术成熟，成本低，发射光线分布均匀，色温可调范围大，是目前应用最为广泛的绿色健康照明途径。常用LED芯片有蓝光芯片、紫外芯片、紫光芯片等，但目前荧光粉知识产权被少数公司垄断，因此，研发可与常用芯片匹配的新型高质量荧光粉至关重要。
发明内容
基于现有技术中商业蓝光荧光粉材料存在的因温度升高而导致的强度大幅度降低、性能较差的问题，本发明提供一种紫光/紫外激发的蓝光荧光粉及其制备方法与应用。
本发明提供的紫光/紫外激发的蓝光荧光粉具有激发光谱宽、可匹配多种常用激发芯片，制备温度低，色纯度高，热稳定性能好。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明提供一种紫光/紫外激发的蓝光荧光粉，所述蓝光荧光粉为紫光/紫外激发Eu2+掺杂的蓝光荧光粉，属于MO-MF2-Sc2O3-SiO2-Eu2O3体系，其中，M为Ca、Sr或Ba的一种或几种，其组分以氧化物/氟化物质量百分比计为：16.44％≤MO≤32.63％，7.63％≤MF2≤12.44％，25.52％≤SiO2≤35.32％，28.31％≤Sc2O3≤40.47％，0.06％≤EuO≤3.38％。
优选地，所述紫光/紫外激发的蓝光荧光粉属于BaCO3-BaF2-Sc2O3-SiO2-Eu2O3体系，其中，BaCO3、BaF2、Sc2O3、SiO2、Eu2O3，的质量比为0.37-0.4：0.112-0.114：0.25-0.27：0.23-0.24：0.001-0.02。
进一步优选地，所述紫光/紫外激发的蓝光荧光粉属于BaCO3-BaF2-Sc2O3-SiO2-Eu2O3体系，其中，BaCO3、BaF2、Sc2O3、SiO2、Eu2O3，的质量比为0.3838：0.1137：0.2677：0.2337：0.0011：0.1000，或0.3793：0.1123：0.2571：0.2310：0.0203。
所述紫光/紫外激发的蓝光荧光粉，激发光谱范围涵盖250-410nm。
本发明进一步提供所述紫光/紫外激发的蓝光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将MCO3、MF2、Sc2O3、SiO2、Eu2O3、NH4F混合均匀得到混合料，其中，M为Ca、Sr或Ba的一种或几种；
(2)均匀研磨步骤(1)得到的混合料得到粉末；
(3)烧结步骤(2)研磨后的粉末，然后室温冷却后得到前驱体。
(4)均匀研磨步骤(3)得到的前驱体得到粉末；
(5)还原烧结步骤(4)研磨后的粉末，然后室温冷却后得到蓝光荧光粉。
在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中，加入少量过量NH4F作为助溶剂和氟源补充。
在本发明的一些实施方式中，步骤(2)与步骤(4)中，利用球磨机或研钵进行研磨，所述研磨时间为15-20min，研磨结束后将粉末置于氧化铝坩埚中。
在本发明的一些实施方式中，步骤(3)中，所述烧结温度为200～700℃，烧结时间为1～4h。
在本发明的一些实施方式中，步骤(5)中，所述还原烧结为碳热还原，还原烧结温度为800～1200℃，还原烧结时间为2～6h。
本发明还进一步提供所述紫光/紫外激发的蓝光荧光粉的应用，所述紫光/紫外激发的蓝光荧光粉用于紫外芯片白光LED、紫外芯片类太阳光LED、紫外芯片全光谱LED或紫外芯片健康照明LED的制备。
本发明提供的方法，制备时首先称取MCO3、MF2、Sc2O3、SiO2、Eu2O3，加入少量过量NH4F作为助溶剂和氟源补充，原料粉体置于研钵中研磨，混合均匀，将研磨好的原料放入氧化铝坩埚中，煅烧后冷却，得到前驱体；将得到的前驱体二次研磨，研磨完毕后将研磨好的原料装入氧化铝坩埚中，并将其埋入装有碳粉的氧化铝坩埚中，高温下还原烧结，得到紫光/紫外激发的蓝光荧光粉。本发明制备的荧光粉扩宽了该结构体系元素选择范围，是一种从未被报道过，具有全新光谱、良好的热稳定性能的高品质荧光粉，实现了紫光/紫外激发下的蓝色发光，能匹配多种紫光或紫外商业芯片的蓝色荧光粉。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)与现有技术相比，本发明获得的全新的激发-发射光谱，可匹配市面上多波段LED芯片。
(2)本发明中的蓝光荧光粉具有良好的热稳定性质，相对于目前商业蓝光荧光粉材料，因温度升高而导致的强度大幅度降低，本发明的荧光材料在高温仍维持一定的发光强度，性能稳定。
(3)本发明的蓝光荧光粉相对于已发表蓝光荧光粉制备条件降低、利于工业化生产，具有良好的量子效率，发光性能效率更高。
附图说明
图1为本发明的实施例1的光致激发-发射光谱图。
图2是本发明的实施例2的发射强度与温度关系曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
1.选用BaCO3、BaF2、Sc2O3、SiO2、Eu2O3，NH4F为原料，按照化学计量比称取总质量为1.1g的混合原料。各原料质量分别为：BaCO3:0.3838g；BaF2:0.1137g；SiO2:0.2337g；Sc2O3:0.2677g；Eu2O3:0.0011g；NH4F:0.1000g。
2.将上述原料混合物置于球磨机中研磨15分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中,在400℃下煅烧1h。
3.将上述原料混合物置于玛瑙研钵中研磨10分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中，之后将装有原料的氧化铝坩埚埋入装有碳粉的氧化铝坩埚中，在800℃下煅烧2h。
4.使用荧光光谱仪(HITACHI F-7000)，测试该体系荧光粉的光谱性质，结果表明，该体系荧光粉在250-410nm的激发下，发射蓝色可见光，可匹配目前常用的多种商业LED芯片。
实施例2：
1.选用BaCO3、BaF2、Sc2O3、SiO2、Eu2O3，NH4F为原料，按照化学计量比称取总质量为1.1g的混合原料。各原料质量分别为：BaCO3:0.3793g；BaF2:0.1123g；SiO2:0.2310g；Sc2O3:0.2571g；Eu2O3:0.0203g；NH4F:0.1000g。
2.将上述原料混合物置于球磨机中研磨15分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中,在500℃下煅烧2h。
3.将上述原料混合物置于玛瑙研钵中研磨10分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中，之后将装有原料的氧化铝坩埚埋入装有碳粉的氧化铝坩埚中，在900℃下煅烧3h。
4.使用配有温度控制器的日立F-7000分光光度计来测试该荧光粉的荧光热稳定性，从图2可以看出，结果表明，当温度上升至125℃时，其发光强度仅衰减至室温(25℃)时的85.89％左右，当温度继续上升至200℃时，其发光强度仍有室温(25℃)时的76.38％，说明本发明的荧光粉具有良好的热稳定性。
实施例3：
1.选用BaCO3、BaF2、Sc2O3、SiO2、Eu2O3，NH4F为原料，按照化学计量比称取总质量为1.1g的混合原料。各原料质量分别为：BaCO3:0.3788g；BaF2:0.1122g；SiO2:0.2307g；Sc2O3:0.2559g；Eu2O3:0.0225g；NH4F:0.1000g。
2.将上述原料混合物置于球磨机中研磨15分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中,在300℃下煅烧2h。
3.将上述原料混合物置于玛瑙研钵中研磨10分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中，之后将装有原料的氧化铝坩埚埋入装有碳粉的氧化铝坩埚中，在1100℃下煅烧6h。
4.使用荧光光谱仪(HITACHI F-7000)，测试该体系荧光粉的光谱性质，结果表明，该紫光/紫外激发的蓝光荧光粉的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例4：
1.选用CaCO3、CaF2、Sc2O3、SiO2、Eu2O3，NH4F为原料，按照化学计量比称取总质量为1.1g的混合原料。各原料质量分别为：CaCO3:0.2603g；CaF2:0.0677g；SiO2:0.3125g；Sc2O3:0.3580g；Eu2O3:0.0015g；NH4F:0.1000g。
2.将上述原料混合物置于球磨机中研磨15分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中,在200℃下煅烧1h。
3.将上述原料混合物置于玛瑙研钵中研磨10分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中，之后将装有原料的氧化铝坩埚埋入装有碳粉的氧化铝坩埚中，在1200℃下煅烧6h。
4.使用荧光光谱仪(HITACHI F-7000)，测试该体系荧光粉的光谱性质，结果表明，该紫光/紫外激发的蓝光荧光粉的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例5：
1.选用CaCO3、CaF2、Sc2O3、SiO2、Eu2O3，NH4F为原料，按照化学计量比称取总质量为1.1g的混合原料。各原料质量分别为：CaCO3:0.2562g；CaF2:0.0666g；SiO2:0.3076g；Sc2O3:0.3425g；Eu2O3:0.0270g；NH4F:0.1000g。
2.将上述原料混合物置于球磨机中研磨15分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中,在700℃下煅烧4h。
3.将上述原料混合物置于玛瑙研钵中研磨10分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中，之后将装有原料的氧化铝坩埚埋入装有碳粉的氧化铝坩埚中，在800℃下煅烧2h。
4.使用荧光光谱仪(HITACHI F-7000)，测试该体系荧光粉的光谱性质，结果表明，该紫光/紫外激发的蓝光荧光粉的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例6：
1.选用CaCO3、CaF2、Sc2O3、SiO2、Eu2O3，NH4F为原料，按照化学计量比称取总质量为1.1g的混合原料。各原料质量分别为：CaCO3:0.2558g；CaF2:0.0665g；SiO2:0.3071g；Sc2O3:0.3407g；Eu2O3:0.0300g；NH4F:0.1000g。
2.将上述原料混合物置于球磨机中研磨15分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中,在400℃下煅烧1h。
3.将上述原料混合物置于玛瑙研钵中研磨10分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中，之后将装有原料的氧化铝坩埚埋入装有碳粉的氧化铝坩埚中，在900℃下煅烧3h。
4.使用荧光光谱仪(HITACHI F-7000)，测试该体系荧光粉的光谱性质，结果表明，该紫光/紫外激发的蓝光荧光粉的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例7：
1.选用SrCO3、SrF2、Sc2O3、SiO2、Eu2O3，NH4F为原料，按照化学计量比称取总质量为1.1g的混合原料。各原料质量分别为：SrCO3:0.3296g；SrF2:0.0935g；SiO2:0.2683g；Sc2O3:0.3074g；Eu2O3:0.0013g；NH4F:0.1000g。
2.将上述原料混合物置于球磨机中研磨15分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中,在500℃下煅烧2h。
3.将上述原料混合物置于玛瑙研钵中研磨10分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中，之后将装有原料的氧化铝坩埚埋入装有碳粉的氧化铝坩埚中，在1000℃下煅烧4h。
4.使用荧光光谱仪(HITACHI F-7000)，测试该体系荧光粉的光谱性质，结果表明，该紫光/紫外激发的蓝光荧光粉的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例8：
1.选用SrCO3、SrF2、Sc2O3、SiO2、Eu2O3，NH4F为原料，按照化学计量比称取总质量为1.1g的混合原料。各原料质量分别为：SrCO3:0.3252g；SrF2:0.0922g；SiO2:0.2647g；Sc2O3:0.2947g；Eu2O3:0.0233g；NH4F:0.1000g。
2.将上述原料混合物置于球磨机中研磨15分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中,在600℃下煅烧3h。
3.将上述原料混合物置于玛瑙研钵中研磨10分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中，之后将装有原料的氧化铝坩埚埋入装有碳粉的氧化铝坩埚中，在1100℃下煅烧5h。
4.使用荧光光谱仪(HITACHI F-7000)，测试该体系荧光粉的光谱性质，结果表明，该紫光/紫外激发的蓝光荧光粉的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例9：
1.选用SrCO3、SrF2、Sc2O3、SiO2、Eu2O3，NH4F为原料，按照化学计量比称取总质量为1.1g的混合原料。各原料质量分别为：SrCO3:0.3247g；SrF2:0.0921g；SiO2:0.2643g；Sc2O3:0.2932g；Eu2O3:0.0258g；NH4F:0.1000g。
2.将上述原料混合物置于球磨机中研磨15分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中,在700℃下煅烧4h。
3.将上述原料混合物置于玛瑙研钵中研磨10分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中，之后将装有原料的氧化铝坩埚埋入装有碳粉的氧化铝坩埚中，在1200℃下煅烧6h。
4.使用荧光光谱仪(HITACHI F-7000)，测试该体系荧光粉的光谱性质，结果表明，该紫光/紫外激发的蓝光荧光粉的荧光光谱性质同实施例1中类似。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种紫光/紫外激发的蓝光荧光粉，其特征在于，所述蓝光荧光粉为紫光/紫外激发Eu2+掺杂的蓝光荧光粉，属于BaCO3-BaF2-Sc2O3-SiO2-Eu2O3体系，其中，BaCO3、BaF2、Sc2O3、SiO2、Eu2O3的质量比为0.37-0.4：0.112-0.114：0.25-0.27：0.23-0.24：0.001-0.02。
2.根据权利要求1所述的一种紫光/紫外激发的蓝光荧光粉，其特征在于，所述紫光/紫外激发的蓝光荧光粉属于BaCO3-BaF2-Sc2O3-SiO2-Eu2O3体系，其中，BaCO3、BaF2、Sc2O3、SiO2、Eu2O3的质量比为0.3793：0.1123：0.2571：0.2310：0.0203。
3.根据权利要求1或2所述的一种紫光/紫外激发的蓝光荧光粉，其特征在于，所述紫光/紫外激发的蓝光荧光粉，激发光谱范围涵盖250-410 nm。
4.权利要求1所述紫光/紫外激发的蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将BaCO3、BaF2、Sc2O3、SiO2、Eu2O3、NH4F混合均匀得到混合料；
(2)均匀研磨步骤(1)得到的混合料得到粉末；
(3)烧结步骤(2)研磨后的粉末，然后室温冷却后得到前驱体；
(4)均匀研磨步骤(3)得到的前驱体得到粉末；
(5)还原烧结步骤(4)研磨后的粉末，然后室温冷却后得到蓝光荧光粉。
5.根据权利要求4所述紫光/紫外激发的蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加入过量NH4F作为助熔剂和氟源补充。
6.根据权利要求4所述紫光/紫外激发的蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)与步骤(4)中，利用球磨机或研钵进行研磨，所述研磨时间为15-20 min，研磨结束后将粉末置于氧化铝坩埚中。
7.根据权利要求4所述紫光/紫外激发的蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，烧结温度为200～700 ℃，烧结时间为1~ 4 h。
8.根据权利要求4所述紫光/紫外激发的蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述还原烧结为碳热还原，还原烧结温度为800～1200 °C，还原烧结时间为2~6 h。
9.权利要求1-2中任一项所述紫光/紫外激发的蓝光荧光粉的应用，其特征在于，所述紫光/紫外激发的蓝光荧光粉用于紫外芯片白光LED、紫外芯片类太阳光LED、紫外芯片全光谱LED或紫外芯片健康照明LED的制备。
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