CN104710987A - 一种钽酸盐基上转换发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钽酸盐基上转换发光材料及其制备方法，化学组成为Y10-x-yErxYbyTa4O25，其中x为铒离子Er3+掺杂的摩尔百分数，y为镱离子Yb3+掺杂的摩尔百分数，0.001≤x+y<10。本发明在970纳米红外激光激发下，在550纳米波长附近出现绿色发光峰，性能稳定，上转换效率高，发光强度随着激发二极管能量的增大而增强，基质结构稳定，掺杂稀土浓度高，有利于增强发光效率和实现高功率下的激发。制备时将含有合成发光材料所需元素的化合物按比例混合，采用高温煅烧、化学溶液或共沉淀法制备，方法灵活，原料来源丰富，价格低廉，制备过程简单，生产成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光粉及其制备方法，特别是一种钽酸盐基上转换发光材料及其制备方法，属于发光物理学中的发光材料技术领域。
背景技术
斯托克斯定律认为材料只能受到高能量的光激发，发出低能量的光，但是后来人们发现，其实有些材料可以实现与上述定律正好相反的发光效果，称为反斯托克斯发光，又称上转换发光(Up-Conversion)，它是一类重要的稀土发光材料。
通常，在光致发光材料中，上转换发光材料能够通过多光子吸收机制将红外/近红外的长波长的激发光转换成短波长的可见发射光。上转换材料主要是掺稀土元素的固体化合物，利用稀土元素的亚稳态能级特性，吸收多个低能量的长波辐射，经多光子加和后发出高能的短波辐射，从而可使人眼看不见的红外光变为可见光。这一特征可使对长波灵敏度差的红外探测器的功能得到进一步发挥，因此上转换材料可作为红外光的显示材料如夜视系统材料、红外量子计数器、发光二极管以及其他激光材料等，在国民经济和国防建设领域有较大的应用潜力。
上转换材料通常由激活离子、敏化剂和基质组成。由于Yb3+只有两个简单的能级即激发态2F5/2和基态的2F7/2能级，所以在敏化发光中显示出独特的特性，这样的结构降低了从激活离子到Yb3+敏化离子的后向能量转换，从而提高上转换发光效率，又由于铒离子Er3+的4I9/2和4I11/2能级可以很容易地被970纳米的半导体激光器所激发，上转换效率高，是目前研究较多的上转换材料的激活离子。Yb3+和Er3+共掺杂的上转换材料目前已有诸多相关的报道，例如公开号为103305222B公开了一种镱铒双掺杂纳米棒上转换材料及其制备方法，该材料在980纳米光源激发下，显示强烈的红色荧光；公开号为101851507B用共沉淀法制备了铒镱共掺七铝酸十二钙上转换荧光粉，应用于生物分子荧光标记探针、光电器件等领域。
人们一直在寻找一种既能获得较高的转换效率，又能具有高稳定性的基质材料，这为上转换发光材料的研究指明新的方向。目前使用的基质材料主要有氟化物、氟氧化物、硫氧化物、卤化物等，这些基质由于性能不稳定、不易制备的缺点限制了它们的实际应用。铌酸盐和钽酸盐具有优异的激光特性，是一种潜在的优良的上转换发光基质材料，如公开号为CN103059848A的专利公开了“钽酸锂上转换发光的荧光粉及其制备方法和应用”，可实现由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光短波发光，可应用于OLED领域。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种制备工艺简单，发光纯度好，性能优良的上转换发光材料及其制备方法。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种钽酸盐基上转换发光材料，化学组成为Y10-x-yErxYbyTa4O25，其中x为铒离子Er3+掺杂的摩尔百分数，y为镱离子Yb3+掺杂的摩尔百分数，0.001≤x+y<10。
如上所述的钽酸盐基上转换发光材料的制备方法，采用高温固相法，包括如下步骤：
(1)按化学组成Y10-x-yErxYbyTa4O25中各元素的化学计量比，其中0.001≤x+y<10，分别称取含有钇离子Y3+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镱离子Yb3+的化合物，混合并研磨均匀；
(2)将混合物在空气气氛下预煅烧1～2次，预煅烧温度为200～700℃，预煅烧时间为1～20小时；
(3)将步骤(2)得到的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为750～1050℃，煅烧时间为2～20小时；冷却至室温，研磨均匀后即得到粉末状钽酸盐基上转换发光材料。
本发明高温固相法的一个优选方案是：步骤(2)的预煅烧温度为250～700℃，预煅烧时间为2～19小时；步骤(3)的煅烧温度为800～1000℃，煅烧时间为3～19小时。
本发明高温固相法的的技术方案中，含有钇离子Y3+的化合物为氧化钇；含有钽离子Ta5+的化合物为氧化钽；含有铒离子Er3+的化合物为氧化铒；含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱。
如上所述的钽酸盐基上转换发光材料的制备方法，采用化学溶液法，包括如下步骤：
(1)按化学组成Y10-x-yErxYbyTa4O25中各元素的化学计量比，其中0.001≤x+y<10，分别称取含有钇离子Y3+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镱离子Yb3+的化合物，将它们分别溶解于稀硝酸或去离子水中；
(2)按各反应物质量的0.5～2.0wt％分别添加络合剂，并在磁力搅拌下搅拌1小时，直至完全溶解，所述络合剂为柠檬酸或草酸中的一种；
(3)将上述完全溶解后的溶液缓慢混合，放置烘箱中，静置、烘干，得到蓬松的前驱体；
(4)将前驱体置于马弗炉中，在空气气氛下预煅烧，预煅烧温度为300～700℃，预煅烧时间为1～20小时；
(5)自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为750～1000℃，煅烧时间为2～20小时，冷却至室温，研磨均匀后即得到粉末状钽酸盐基上转换发光材料。
本发明化学溶液法的技术方案中，含有钇离子Y3+的化合物为氧化钇、硝酸钇中的一种；含有钽离子Ta5+的化合物为氧化钽；含有铒离子Er3+的化合物为氧化铒、硝酸铒中的一种；含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱、硝酸镱中的一种。
本发明化学溶液法的一个优选方案是：步骤(4)的预煅烧温度为350～700℃，预煅烧时间为2～19小时；步骤(5)的煅烧温度为750～950℃，煅烧时间为3～19小时。
如上所述的钽酸盐基上转换发光材料的制备方法，采用共沉淀法，包括如下步骤：
(1)按化学组成Y10-x-yErxYbyTa4O25中各元素的化学计量比，其中0.001≤x+y<10，分别称取含有钇离子Y3+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镱离子Yb3+的化合物，分别溶于稀硝酸或去离子水中，搅拌至完全溶解；
(2)配制体积分数为20～40％的氨水溶液作为沉淀剂；
(3)将步骤(1)中的各溶液混合，搅拌，滴加氨水溶液至pH范围在9～10，得到反应沉淀物，经分离、洗涤、干燥后，得到前驱体；
(4)将前驱体在750～1000℃的煅烧温度下煅烧，煅烧时间为5～20小时，然后冷却至室温，研磨均匀后即得到粉末状钽酸盐基上转换发光材料。
本发明共沉淀法的技术方案中，含有钇离子Y3+的化合物为氧化钇、硝酸钇中的一种；含有钽离子Ta5+的化合物为氧化钽；含有铒离子Er3+的化合物为氧化铒、硝酸铒中的一种；含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱、硝酸镱中的一种。
本发明共沉淀法的一个优选方案是：步骤(4)的煅烧温度为750～970℃，煅烧时间为5～19小时。
本发明技术方案的优点在于：
(1)本发明所制备的钽酸盐基上转换发光材料，以钽酸钇为基质材料，利用镱离子Yb3+为敏化剂，其吸收红外光子跃迁到激发态，随后将能量传递给Er3+，使4I15/2基态的电子最终跃迁至4F7/2激发态，从而实现上转换发光。通过敏化离子镱离子Yb3+和激活离子铒离子Er3+之间的能量传递实现上转换发光，性能稳定，上转换效率高，而且发光强度随着激发二极管能量强度的增大而增强，可应用于太阳能电池、红外探测、生物探针和三维立体显示等领域；
(2)本发明所制备的钽酸盐基上转换发光材料与其它硫氧化物、卤化物等上转换发光材料相比，制备过程简单，生产成本较低，而且基质结构稳定，掺杂稀土浓度高，有利于增强发光效率和实现高功率下的激发；
(3)本发明使用的材料来源丰富，成本较低，而且无毒，无废水废气排放，对环境友好。
附图说明
图1是本发明实施例1制备样品Y9Er0.3Yb0.7Ta4O25的X射线粉末衍射图谱；
图2是本发明实施例1制备样品Y9Er0.3Yb0.7Ta4O25的扫描电子显微镜图；
图3是本发明实施例1制备样品Y9Er0.3Yb0.7Ta4O25在970纳米，不同激发能量强度下得到的上转换发光光谱图；
图4是本发明实施例2制备样品Y8Er0.5Yb1.5Ta4O25在970纳米、激发能量强度为2.58瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱图；
图5是本发明实施例3制备样品Y7Er0.5Yb2.5Ta4O25在970纳米、激发能量强度为2.58瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱图；
图6是本发明实施例5制备样品Y5ErYb4Ta4O25的X射线粉末衍射图谱；
图7是本发明实施例5制备样品Y5ErYb4Ta4O25的扫描电子显微镜图；
图8是本发明实施例5制备样品Y5ErYb4Ta4O25在970纳米、激发能量强度为2.58瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱图；
图9是本发明实施例6制备样品Y4ErYb5Ta4O25在970纳米、激发能量强度为2.66瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱图；
图10是本发明实施例9制备样品Y2Er1.6Yb6.4Ta4O25在970纳米、激发能量强度为2.241瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱图；
图11是本发明实施例10制备样品Y9.994Er0.001Yb0.005Ta4O25在970纳米、激发能量强度为1.83瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
制备Y9Er0.3Yb0.7Ta4O25，根据化学式Y9Er0.3Yb0.7Ta4O25中各元素的化学计量比，分别称取氧化钇Y2O3：3.387克，氧化钽Ta4O5：1.473克，氧化铒Er2O3：0.191克，氧化镱Yb2O3：0.460克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次预煅烧，预煅烧温度为250℃，预煅烧时间2小时，然后冷至室温，取出样品，把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛中，650℃下进行第二次煅烧，煅烧时间是10小时，冷却至室温，取出样品。然后再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛中，750℃下进行最后一次煅烧，煅烧时间是20小时，冷却至室温，研磨即得到粉末状上转换发光材料。
参见附图1，是本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，所制备的Y9Er0.3Yb0.7Ta4O25为单相材料，没有任何其它的杂质物相存在，而且结晶度较好。
参见附图2，是本实施例技术方案制备样品的扫描电子显微镜图谱，从图中可以看出，所得样品颗粒分散均匀。
参见附图3，是样品在970纳米，不同激发能量强度下得到的上转换发光光谱图，由图中可以看出，发射主峰位于550纳米附近，为绿色上转换发光，并且发光强度随着激发二极管能量强度的增强而增大。
实施例2
制备Y8Er0.5Yb1.5Ta4O25，根据化学式Y8Er0.5Yb1.5Ta4O25中各元素的化学计量比，分别称取氧化钇Y2O3：3.011克，氧化钽Ta4O5：1.473克，氧化铒Er2O3：0.319克，氧化镱Yb2O3：0.985克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次预煅烧，预煅烧温度为200℃，预煅烧时间为1小时，然后冷至室温，取出样品，把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，700℃下进行第二次煅烧，煅烧时间是20小时，冷却至室温，取出样品。然后再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1000℃下进行最后一次煅烧，煅烧时间是3小时，冷却至室温，研磨即得到粉末状上转换发光材料。
参见附图4，是按本实施例技术方案制备的样品在970纳米、激发能量强度为2.58瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱，由图可以看出，该材料发射主峰在550纳米附近，是绿色上转换发光。
实施例3
制备Y7Er0.5Yb2.5Ta4O25，根据化学式Y7Er0.5Yb2.5Ta4O25中各元素的化学计量比，分别称取氧化钇Y2O3：2.258克，氧化钽Ta4O5：1.263克，氧化铒Er2O3：0.273克，氧化镱Yb2O3：1.407克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次预煅烧，预煅烧温度为300℃，预煅烧时间为3小时，然后冷至室温，取出样品，把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，550℃下进行第二次煅烧，煅烧时间是9小时，冷却至室温，取出样品；然后再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，800℃下进行最后一次煅烧，煅烧时间是19小时，冷却至室温，研磨即得到粉末状上转换发光材料。
参见附图5，是按本实施例技术方案制备的样品在970纳米、激发能量强度为2.58瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱，由图可以看出，该材料发射主峰在555纳米附近，是绿色上转换发光。
实施例4
制备Y6ErYb3Ta4O25，根据化学式Y6ErYb3Ta4O25中各元素的化学计量比，分别称取氧化钇Y2O3：2.258克，氧化钽Ta4O5：1.473克，氧化铒Er2O3：0.638克，氧化镱Yb2O3：1.97克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次预煅烧，预煅烧温度为400℃，预煅烧时间为4小时，然后冷至室温，取出样品，把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，680℃下进行第二次煅烧，煅烧时间是19小时，冷却至室温，取出样品；然后再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1050℃下进行最后一次煅烧，煅烧时间是2小时，冷却至室温，研磨即得到粉末状上转换发光材料。
实施例5
制备Y5ErYb4Ta4O25，根据化学式Y5ErYb4Ta4O25中各元素的化学计量比，分别称取硝酸钇Y(NO3)3·6H2O：6.384克，氧化钽Ta4O5：1.473克，硝酸铒Er(NO3)3·5H2O：1.478克，硝酸镱Yb(NO3)3·5H2O：5.988克，再分别称取各反应物质量0.5wt％的柠檬酸。首先，将上述称取的各原料分别溶解于适量的稀硝酸溶液，待溶解完全后，溶液中分别加入称取的柠檬酸，并在磁力搅拌下搅拌1小时至络合完全；将各溶液混合，搅拌后放入烘箱中静置，烘干，得到蓬松的前驱体；将前躯体置于马弗炉中预煅烧，预煅烧温度为350℃，预煅烧时间19小时；然后冷至室温，取出样品并充分研磨，放入马弗炉中再次煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间20小时，冷却至室温，研磨即得到粉末状上转换发光材料。
参见附图6，是本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，所制备的钽酸盐Y5ErYb4Ta4O25为单相材料，没有任何其它的杂质物相存在，而且结晶度较好。
参见附图7，是本实施例技术方案制备样品的扫描电子显微镜图谱，从图中可以看出，所得样品颗粒分散均匀，粒径较小。
参见附图8，是按本实施例技术方案制备的样品在970纳米、激发能量强度为2.58瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱，由图可以看出，该材料发射主峰在555纳米附近，是绿色上转换发光。
实施例6
制备Y4ErYb5Ta4O25，根据化学式Y4ErYb5Ta4O25中各元素的化学计量比，分别称取氧化钇Y2O3：1.505克，氧化钽Ta4O5：1.473克，硝酸铒Er(NO3)3·5H2O：1.478克，硝酸镱Yb(NO3)3·5H2O：7.489克，再分别称取各反应物质量2.0wt％的草酸。首先，将上述称取的各原料分别溶解于适量的稀硝酸溶液，待溶解完全后，溶液中分别加入称取的草酸，并在磁力搅拌下搅拌1小时至络合完全。然后，将各溶液混合，搅拌后放入烘箱中静置，烘干，得到蓬松的前驱体；将前躯体置于马弗炉中预煅烧，预煅烧温度为300℃，预煅烧时间20小时；然后冷至室温，取出样品并充分研磨，放入马弗炉中再次煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间19小时，冷却至室温，研磨即得到粉末状上转换发光材料。
参见附图9，是按本实施例技术方案制备的样品在970纳米、激发能量强度为2.66瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱，由图可以看出，该材料发射主峰在550纳米附近，是绿色上转换发光。
实施例7
制备Y9.999Er0.0004Yb0.0006Ta4O25，根据化学式Y9.999Er0.0004Yb0.0006Ta4O25中各元素的化学计量比，分别称取氧化钇Y2O3：5.374克，氧化钽Ta4O5：2.104克，氧化铒Er2O3：0.006克，氧化镱Yb2O3：0.0004克，再分别称取各反应物质量0.5wt％的草酸。首先，将上述称取的各原料分别溶解于适量的稀硝酸溶液中，待溶解完全后，溶液中分别加入称取的草酸，并在磁力搅拌下搅拌1小时至络合完全。然后，将各溶液混合，搅拌后放入烘箱中静置，烘干，得到蓬松的前驱体；将前躯体置于马弗炉中预煅烧，预煅烧温度为600℃，预煅烧时间2小时；然后冷至室温，取出样品并充分研磨，放入马弗炉中再次煅烧，煅烧温度为950℃，煅烧时间3小时，冷却至室温，研磨即得到粉末状上转换发光材料。
实施例8
制备Y3Er2Yb5Ta4O25，根据化学式Y3Er2Yb5Ta4O25中各元素的化学计量比，分别称取硝酸钇Y(NO3)3·6H2O：3.831克，氧化钽Ta4O5：2.104克，氧化铒Er2O3：1.275克，氧化镱Yb2O3：3.284克，再分别称取各反应物质量2.0wt％的柠檬酸。首先，将上述称取的各原料分别溶解于适量的稀硝酸溶液中，待溶解完全后，溶液中分别加入称取的柠檬酸，并在磁力搅拌下搅拌1小时至络合完全。然后，将各溶液混合，搅拌后放入烘箱中静置，烘干，得到蓬松的前驱体；将前躯体置于马弗炉中预煅烧，预煅烧温度为700℃，预煅烧时间1小时；然后冷至室温，取出样品并充分研磨，放入马弗炉中再次煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间2小时，冷却至室温，研磨即得到粉末状上转换发光材料。
实施例9
制备Y2Er1.6Yb6.4Ta4O25，根据化学式Y2Er1.6Yb6.4Ta4O25中各元素的化学计量比，分别称取氧化钇Y2O3：0.903克，氧化钽Ta4O5：1.768克，硝酸铒Er(NO3)3·5H2O：2.837克，硝酸镱Yb(NO3)3·5H2O：11.498克，配制体积分数为20％的氨水溶液。首先，将上述称取的各原料分别溶解于适量的稀硝酸溶液中，完全溶解。然后，将各溶液混合，搅拌，并向混合溶液中滴加氨水溶液，至pH约为9～10时停止，出现沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤沉淀物后，放入烘箱中烘干得到前驱体，再将上述前驱体在750℃的煅烧温度下煅烧20小时，冷却至室温，研磨即得到粉末状上转换发光材料。
参见附图10，是按本实施例技术方案制备的样品在970纳米、激发能量强度为2.241瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱，由中可以看出，该材料发射主峰在550纳米附近，是绿色上转换发光。
实施例10
制备Y9.994Er0.001Yb0.005Ta4O25，根据化学式Y9.994Er0.001Yb0.005Ta4O25中各元素的化学计量比，分别称取硝酸钇Y(NO3)3·6H2O：0.903克，氧化钽Ta4O5：1.473克，硝酸铒Er(NO3)3·5H2O：2.837克，硝酸镱Yb(NO3)3·5H2O：0.005克，配制体积分数为30％的氨水溶液。首先，将上述称取的各原料分别溶解于适量的稀硝酸溶液或去离子水中，完全溶解。然后，将各溶液混合，搅拌，并向混合溶液中滴加氨水溶液，至pH约为9～10时停止，出现沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤沉淀物后，放入烘箱中烘干得到前驱体，再将上述前驱体在800℃的煅烧温度下煅烧19小时，冷却至室温，研磨即得到粉末状上转换发光材料。
参见附图11，是按本实施例技术方案制备的样品在970纳米、激发能量强度为1.83瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱，由图可以看出，该材料发射主峰在550纳米附近，是绿色上转换发光。
实施例11
制备YEr1.5Yb7.5Ta4O25，根据化学式YEr1.5Yb7.5Ta4O25中各元素的化学计量比，分别称取氧化钇Y2O3：0.376克，氧化钽Ta4O5：1.473克，氧化铒Er2O3：0.956克，硝酸镱Yb(NO3)3·5H2O：11.228克，配制体积分数为40％的氨水溶液。首先，将上述称取的各原料分别溶解于适量的稀硝酸溶液或去离子水中，完全溶解。然后，将各溶液混合，搅拌，并向混合溶液中滴加氨水溶液，至pH约为9～10时停止，出现沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤沉淀物后，放入烘箱中烘干得到前驱体，再将上述前驱体在1000℃的煅烧温度下煅烧5小时，冷却至室温，研磨即得到粉末状上转换发光材料。
实施例12
制备Y1.6Er1.2Yb7.2Ta4O25，根据化学式Y1.6Er1.2Yb7.2Ta4O25中各元素的化学计量比，分别称取氧化钇Y2O3：0.602克，氧化钽Ta4O5：1.473克，氧化铒Er2O3：0.765克，氧化镱Yb2O3：4.729克，配制体积分数为20％的氨水溶液。首先，将上述称取的各原料分别溶解于适量的稀硝酸溶液中，完全溶解。然后，将各溶液混合，继续搅拌，并向混合溶液中滴加氨水溶液，至pH约为9～10时停止，出现沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤沉淀物后，放入烘箱中烘干得到前驱体，再将上述前驱体在970℃的煅烧温度下煅烧5小时，冷却至室温，研磨即得到粉末状上转换发光材料。
Claims (10)
1.一种钽酸盐基上转换发光材料，其特征在于，化学组成为Y10-x-yErxYbyTa4O25，其中x为铒离子Er3+掺杂的摩尔百分数，y为镱离子Yb3+掺杂的摩尔百分数，0.001≤x+y<10。
2.一种如权利要求1所述的钽酸盐基上转换发光材料的制备方法，其特征在于采用高温固相法，包括如下步骤：
(1)按化学组成Y10-x-yErxYbyTa4O25中各元素的化学计量比，其中0.001≤x+y<10，分别称取含有钇离子Y3+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镱离子Yb3+的化合物，混合并研磨均匀；
(2)将混合物在空气气氛下预煅烧1～2次，预煅烧温度为200～700℃，预煅烧时间为1～20小时；
(3)将步骤(2)得到的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为750～1050℃，煅烧时间为2～20小时；冷却至室温，研磨均匀后即得到粉末状钽酸盐基上转换发光材料。
3.根据权利要求2所述的钽酸盐基上转换发光材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)的预煅烧温度为250～700℃，预煅烧时间为2～19小时；步骤(3)的煅烧温度为800～1000℃，煅烧时间为3～19小时。
4.根据权利要求2所述的钽酸盐基上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述的含有钇离子Y3+的化合物为氧化钇；所述的含有钽离子Ta5+的化合物为氧化钽；所述的含有铒离子Er3+的化合物为氧化铒；所述的含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱。
5.一种如权利要求1所述的钽酸盐基上转换发光材料的制备方法，其特征在于采用化学溶液法，包括如下步骤：
(1)按化学组成Y10-x-yErxYbyTa4O25中各元素的化学计量比，其中0.001≤x+y<10，分别称取含有钇离子Y3+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镱离子Yb3+的化合物，将它们分别溶解于稀硝酸或去离子水中；
(2)按各反应物质量的0.5～2.0wt％分别添加络合剂，并在磁力搅拌下搅拌1小时，直至完全溶解，所述络合剂为柠檬酸或草酸中的一种；
(3)将上述完全溶解后的溶液缓慢混合，放置烘箱中，静置、烘干，得到蓬松的前驱体；
(4)将前驱体置于马弗炉中，在空气气氛下预煅烧，预煅烧温度为300～700℃，预煅烧时间为1～20小时；
(5)自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为750～1000℃，煅烧时间为2～20小时，冷却至室温，研磨均匀后即得到粉末状钽酸盐基上转换发光材料。
6.根据权利要求5所述的钽酸盐基上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述的含有钇离子Y3+的化合物为氧化钇、硝酸钇中的一种；所述的含有钽离子Ta5+的化合物为氧化钽；所述的含有铒离子Er3+的化合物为氧化铒、硝酸铒中的一种；所述的含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱、硝酸镱中的一种。
7.根据权利要求5所述的钽酸盐基上转换发光材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的预煅烧温度为350～700℃，预煅烧时间为2～19小时；步骤(5)所述的煅烧温度为750～950℃，煅烧时间为3～19小时。
8.一种如权利要求1所述的钽酸盐基上转换发光材料的制备方法，其特征在于采用共沉淀法，包括如下步骤：
(1)按化学组成Y10-x-yErxYbyTa4O25中各元素的化学计量比，其中0.001≤x+y<10，分别称取含有钇离子Y3+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镱离子Yb3+的化合物，分别溶于稀硝酸或去离子水中，搅拌至完全溶解；
(2)配制体积分数为20～40％的氨水溶液作为沉淀剂；
(3)将步骤(1)中的各溶液混合，搅拌，滴加氨水溶液至pH范围在9～10，得到反应沉淀物，经分离、洗涤、干燥后，得到前驱体；
(4)将前驱体在750～1000℃的煅烧温度下煅烧，煅烧时间为5～20小时，然后冷却至室温，研磨均匀后即得到粉末状钽酸盐基上转换发光材料。
9.根据权利要求8所述的钽酸盐基上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述的含有钇离子Y3+的化合物为氧化钇、硝酸钇中的一种；所述的含有钽离子Ta5+的化合物为氧化钽；所述的含有铒离子Er3+的化合物为氧化铒、硝酸铒中的一种；所述的含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱、硝酸镱中的一种。
10.根据权利要求8所述的钽酸盐基上转换发光材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)的煅烧温度为750～970℃，煅烧时间为5～19小时。
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| EP0011909B1 (en) * | 1978-08-11 | 1982-05-12 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | X-ray intensifying screen based on a tantalate phosphor and process for producing the phosphor |
| CN101921589A (zh) * | 2009-06-17 | 2010-12-22 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 用于白光led的铌酸盐或钽酸盐荧光材料及其制备方法 |
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2015
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0011909B1 (en) * | 1978-08-11 | 1982-05-12 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | X-ray intensifying screen based on a tantalate phosphor and process for producing the phosphor |
| CN101921589A (zh) * | 2009-06-17 | 2010-12-22 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 用于白光led的铌酸盐或钽酸盐荧光材料及其制备方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106833638A (zh) * | 2017-02-15 | 2017-06-13 | 江苏师范大学 | 一种铒离子掺杂钨钽酸钡及其制备方法和应用 |
| CN106867530A (zh) * | 2017-02-15 | 2017-06-20 | 江苏师范大学 | 一种铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡及其制备方法和应用 |
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