JP5715242B2 - 酸化物スズ酸塩発光物質の製造方法 - Google Patents
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Description
＜発明の分野＞
本開示は、発光物質および照明技術の分野に関連し、特に、酸化物スズ酸塩発光物質の製造方法に関連する。
本開示は、発光物質および照明技術の分野に関連し、特に、酸化物スズ酸塩発光物質の製造方法に関連する。
＜発明の背景＞
ＦＥＤ（電界放出素子）は、その低い作動電圧（２００−５０００Ｖ）、低い消費電力、および高輝度という優位性から、特別な注目を集めている。ＦＥＤの原理は、ＣＲＴ（陰極線管）と同様であって、ディスプレイ（displayers）上の蛍光体にＥ−ビーム(E-beam)を照射することによって光を放出するものであり、当該蛍光体には、硫化物蛍光体および酸化物蛍光体の二種類がある。硫化物蛍光体は、より高輝度であるが、安定性が悪く、低電圧および強電流によるＥ−ビームの照射によって硫黄が容易に分解し、分解した硫黄は、発光物質自体の機能を低下させるだけでなく、陰極エミッタピン(cathode emitter pin)に対して害を及ぼす。酸化物蛍光体は、より高い安定性を有し、酸化物蛍光体に関する研究は、実用的価値がより高まるであろう。
ＦＥＤ（電界放出素子）は、その低い作動電圧（２００−５０００Ｖ）、低い消費電力、および高輝度という優位性から、特別な注目を集めている。ＦＥＤの原理は、ＣＲＴ（陰極線管）と同様であって、ディスプレイ（displayers）上の蛍光体にＥ−ビーム(E-beam)を照射することによって光を放出するものであり、当該蛍光体には、硫化物蛍光体および酸化物蛍光体の二種類がある。硫化物蛍光体は、より高輝度であるが、安定性が悪く、低電圧および強電流によるＥ−ビームの照射によって硫黄が容易に分解し、分解した硫黄は、発光物質自体の機能を低下させるだけでなく、陰極エミッタピン(cathode emitter pin)に対して害を及ぼす。酸化物蛍光体は、より高い安定性を有し、酸化物蛍光体に関する研究は、実用的価値がより高まるであろう。
スズ酸塩Ｌｎ２Ｓｎ２Ｏ７は、その良好な化学的安定性から、ランタノイドのパイクロア(pyrochlore)構造をとる重要な材料であり、圧電性誘電材料の分野において広く用いられている。製造方法の改良に伴い、ナノ−光電子デバイスの分野において、スズ酸塩Ｌｎ２Ｓｎ２Ｏ７のナノ構造の特徴がますます研究されるようになっている。そして、スズ酸塩材料Ｌｎ２Ｓｎ２Ｏ７：Ｅｕ３＋は、ＵＶ励起された後、赤色蛍光体として用いられうることが報告されている。しかしながら、スズ酸塩材料は、良好な電気的特性を有し、ＦＥＤとして用いられる機会を有していながら、この応用に関する研究は依然として少ない。
＜発明の要約＞
このような背景により、良好な照明安定性を有し、ＦＥＤとして用いられうるスズ酸塩材料を提供することが必要である。
このような背景により、良好な照明安定性を有し、ＦＥＤとして用いられうるスズ酸塩材料を提供することが必要である。
酸化物スズ酸塩の発光物質は、以下の化学式によって表される：Ｌｎ２−ｘＥｕｘＳｎ２Ｏ７（ここで、Ｌｎは、Ｇｄ、ＹおよびＬａからなる群から選択される金属であり、ｘの範囲は０．１≦ｘ≦１．５である）。
上述した酸化物スズ酸塩発光物質は、その良好な電気特性および優れた照射抵抗（bombardment resistance）に起因して、ＦＥＤの赤色蛍光体材料として用いられうる。
加えて、良好な照明安定性を有する当該酸化物スズ酸塩発光物質の製造方法も提供される必要がある。
酸化物スズ酸塩発光物質の製造方法は、以下の工程を含む：
Ｓ１．Ｌｎ化合物、Ｅｕ化合物およびＳｎ化合物の原料を、化学式Ｌｎ２−ｘＥｕｘＳｎ２Ｏ７（ここで、Ｌｎは、Ｇｄ、ＹおよびＬａからなる群から選択される金属であり、ｘの範囲は０．１≦ｘ≦１．５である）のそれぞれの元素のモル比にしたがって準備し、粉砕および均一混合して混合物を形成する工程；
Ｓ２．前記混合物を３〜５時間、３００℃〜５００℃の温度で予め焼成し(pre-roasting)、室温まで冷却し、その後、粉砕して混合粉末とする工程；
Ｓ３．前記混合粉末を１〜２４時間、１２００℃〜１４００℃の温度で焼成し(roasting)、室温まで冷却し、粉砕し、酸化物スズ酸塩発光物質を得る工程。
Ｓ１．Ｌｎ化合物、Ｅｕ化合物およびＳｎ化合物の原料を、化学式Ｌｎ２−ｘＥｕｘＳｎ２Ｏ７（ここで、Ｌｎは、Ｇｄ、ＹおよびＬａからなる群から選択される金属であり、ｘの範囲は０．１≦ｘ≦１．５である）のそれぞれの元素のモル比にしたがって準備し、粉砕および均一混合して混合物を形成する工程；
Ｓ２．前記混合物を３〜５時間、３００℃〜５００℃の温度で予め焼成し(pre-roasting)、室温まで冷却し、その後、粉砕して混合粉末とする工程；
Ｓ３．前記混合粉末を１〜２４時間、１２００℃〜１４００℃の温度で焼成し(roasting)、室温まで冷却し、粉砕し、酸化物スズ酸塩発光物質を得る工程。
好ましくは、前記Ｌｎ化合物は、Ｌｎ酸化物またはＬｎ硝酸塩である。
好ましくは、前記Ｅｕ化合物は、Ｅｕ２Ｏ３またはＥｕ（ＮＯ３）３である。
好ましくは、前記Ｓｎ化合物は、ＳｎＯ２またはＳｎ（ＯＨ）２である。
好ましくは、前記工程Ｓ１は、融剤(fluxing agent)を前記原料にドープする工程をさらに含み、前記融剤の量は、前記酸化物スズ酸塩発光物質中の全元素の総モル量の１％〜５％である。
好ましくは、前記融剤は、Ｈ３ＢＯ３またはＭｇＦ２である。
上述した酸化物スズ酸塩発光物質は、良好な電気特性、良好な化学的安定性および優れた照射抵抗を有しており、ＦＥＤの分野で用いられうる。
同時に、前記製造方法は、簡便な方法であり、無公害であり、工程条件の管理が容易であり、低い製造温度でよく、設備要求（equipment requirement）が低減し、さらに、製造される発光物質の安定性が良好であるという点で有利である。
融剤(fluxing agent)を前記原料にドープすることにより、反応はより十分に進行し、かつ反応温度も低温となる。
＜図面の簡単な説明＞
図１は、実施例２で製造された発光物質の、加速電圧が３ｋＶである条件下におけるＣＬ発光スペクトルを示す。
＜詳細な説明＞
酸化物スズ酸塩発光物質は、以下の化学式によって表される：Ｌｎ２−ｘＥｕｘＳｎ２Ｏ７（ここで、Ｌｎは、Ｇｄ、ＹおよびＬａからなる群から選択される金属であり、ｘの範囲は０．１≦ｘ≦１．５である）。
酸化物スズ酸塩発光物質は、以下の化学式によって表される：Ｌｎ２−ｘＥｕｘＳｎ２Ｏ７（ここで、Ｌｎは、Ｇｄ、ＹおよびＬａからなる群から選択される金属であり、ｘの範囲は０．１≦ｘ≦１．５である）。
酸化物スズ酸塩発光物質の製造方法もまた提供され、当該製造方法は、以下の工程を含む：
Ｌｎ化合物、Ｅｕ化合物およびＳｎ化合物の原料を、化学式Ｌｎ２−ｘＥｕｘＳｎ２Ｏ７のそれぞれの元素のモル比にしたがって準備し、粉砕および均一混合して混合物を形成する工程；
前記混合物を３〜５時間、３００℃〜５００℃の温度で予め焼成し、室温まで冷却し、その後、粉砕して混合粉末とする工程；
その後、前記混合粉末を１〜２４時間、１２００℃〜１４００℃の温度で焼成し、室温まで冷却し、粉砕し、酸化物スズ酸塩発光物質Ｌｎ２−ｘＥｕｘＳｎ２Ｏ７を得る工程。
Ｌｎ化合物、Ｅｕ化合物およびＳｎ化合物の原料を、化学式Ｌｎ２−ｘＥｕｘＳｎ２Ｏ７のそれぞれの元素のモル比にしたがって準備し、粉砕および均一混合して混合物を形成する工程；
前記混合物を３〜５時間、３００℃〜５００℃の温度で予め焼成し、室温まで冷却し、その後、粉砕して混合粉末とする工程；
その後、前記混合粉末を１〜２４時間、１２００℃〜１４００℃の温度で焼成し、室温まで冷却し、粉砕し、酸化物スズ酸塩発光物質Ｌｎ２−ｘＥｕｘＳｎ２Ｏ７を得る工程。
好ましくは、前記工程は、融剤(fluxing agent)を前記原料にドープする工程をさらに含み、前記融剤の量は、前記酸化物スズ酸塩発光物質中の全元素の総モル量の１％〜５％である；かつ、前記融剤は、Ｈ３ＢＯ３およびＭｇＦ２からなる群から選択される。
酸化物スズ酸塩発光物質およびその製造方法の詳細は、以下の実施例によって説明されるであろう。
実施例１：発光物質Ｇｄ１．８Ｅｕ０．２Ｓｎ２Ｏ７の製造
理論混合比にしたがって、約０．８１５６ｇのＧｄ２Ｏ３、０．０８８０ｇのＥｕ２Ｏ３、０．７５３５ｇのＳｎＯ２、０．００７７ｇのＨ３ＢＯ３（融剤の量は、酸化物スズ酸塩発光物質中の全元素の総モル量の５％である；以下同様）を精密に計量した。すべての原料を瑪瑙乳鉢に入れ、十分に粉砕して混合物を形成した。その後、当該混合物を翡翠のるつぼに導入し、４時間、４００℃の温度で予め焼成し、室温まで冷却し、再び十分に粉砕した。最後に、１０時間、１２００℃の温度で粉砕された粉末を焼成し、室温まで冷却し、粉砕し、赤色の蛍光体であるスズ酸塩発光物質Ｇｄ１．８Ｅｕ０．２Ｓｎ２Ｏ７を得た。
理論混合比にしたがって、約０．８１５６ｇのＧｄ２Ｏ３、０．０８８０ｇのＥｕ２Ｏ３、０．７５３５ｇのＳｎＯ２、０．００７７ｇのＨ３ＢＯ３（融剤の量は、酸化物スズ酸塩発光物質中の全元素の総モル量の５％である；以下同様）を精密に計量した。すべての原料を瑪瑙乳鉢に入れ、十分に粉砕して混合物を形成した。その後、当該混合物を翡翠のるつぼに導入し、４時間、４００℃の温度で予め焼成し、室温まで冷却し、再び十分に粉砕した。最後に、１０時間、１２００℃の温度で粉砕された粉末を焼成し、室温まで冷却し、粉砕し、赤色の蛍光体であるスズ酸塩発光物質Ｇｄ１．８Ｅｕ０．２Ｓｎ２Ｏ７を得た。
実施例２：発光物質Ｙ１．８５Ｅｕ０．１５Ｓｎ２Ｏ７の製造
理論混合比にしたがって、約０．５２２２ｇのＹ２Ｏ３、０．０６６０ｇのＥｕ２Ｏ３、０．７５３５ｇのＳｎＯ２、０．００７７ｇの融剤であるＨ３ＢＯ３（５％）を精密に計量した。すべての原料を瑪瑙乳鉢に入れ、十分に粉砕して混合物を形成した。その後、当該混合物を翡翠のるつぼに導入し、３時間、５００℃の温度で予め焼成し、室温まで冷却し、再び十分に粉砕した。最後に、５時間、１４００℃の温度で粉砕された粉末を焼成し、室温まで冷却し、粉砕し、赤色の蛍光体であるスズ酸塩発光物質Ｙ１．８５Ｅｕ０．１５Ｓｎ２Ｏ７を得た。
理論混合比にしたがって、約０．５２２２ｇのＹ２Ｏ３、０．０６６０ｇのＥｕ２Ｏ３、０．７５３５ｇのＳｎＯ２、０．００７７ｇの融剤であるＨ３ＢＯ３（５％）を精密に計量した。すべての原料を瑪瑙乳鉢に入れ、十分に粉砕して混合物を形成した。その後、当該混合物を翡翠のるつぼに導入し、３時間、５００℃の温度で予め焼成し、室温まで冷却し、再び十分に粉砕した。最後に、５時間、１４００℃の温度で粉砕された粉末を焼成し、室温まで冷却し、粉砕し、赤色の蛍光体であるスズ酸塩発光物質Ｙ１．８５Ｅｕ０．１５Ｓｎ２Ｏ７を得た。
図１は、製造されたスズ酸発光物質Ｙ１．８５Ｅｕ０．１５Ｓｎ２Ｏ７の、加速電圧が３ｋＶである条件下におけるＣＬ発光スペクトルを示す。図１に示されるように、ＥｕイオンがＹ２Ｓｎ２Ｏ７にドープされており、Ｅｕ原子が対称中心サイト（symmetrical center site）上に位置し、およそ５９０ｎｍ波長の橙赤色光を放射する。高温の固相状態で製造されるこの種の材料は、その良好な化学的安定性および陰極発光特性に起因して、ＦＥＤの材料として用いられうるものである。
実施例３：発光物質Ｙ１．５Ｅｕ０．５Ｓｎ２Ｏ７の製造
理論混合比にしたがって、約０．４２３４ｇのＹ２Ｏ３、０．０４４０ｇのＥｕ２Ｏ３、０．７６３６ｇのＳｎ（ＯＨ）２、０．００１５ｇの融剤であるＨ３ＢＯ３（１％）を精密に計量した。すべての原料を瑪瑙乳鉢に入れ、十分に粉砕して混合物を形成した。その後、当該混合物を翡翠のるつぼに導入し、２時間、５００℃の温度で予め焼成し、室温まで冷却し、再び十分に粉砕した。最後に、５時間、１３００℃の温度で粉砕された粉末を焼成し、室温まで冷却し、粉砕し、赤色の蛍光体であるスズ酸塩発光物質Ｙ１．５Ｅｕ０．５Ｓｎ２Ｏ７を得た。
理論混合比にしたがって、約０．４２３４ｇのＹ２Ｏ３、０．０４４０ｇのＥｕ２Ｏ３、０．７６３６ｇのＳｎ（ＯＨ）２、０．００１５ｇの融剤であるＨ３ＢＯ３（１％）を精密に計量した。すべての原料を瑪瑙乳鉢に入れ、十分に粉砕して混合物を形成した。その後、当該混合物を翡翠のるつぼに導入し、２時間、５００℃の温度で予め焼成し、室温まで冷却し、再び十分に粉砕した。最後に、５時間、１３００℃の温度で粉砕された粉末を焼成し、室温まで冷却し、粉砕し、赤色の蛍光体であるスズ酸塩発光物質Ｙ１．５Ｅｕ０．５Ｓｎ２Ｏ７を得た。
実施例４（参考例）：発光物質Ｇｄ１．０Ｅｕ１．０Ｓｎ２Ｏ７の製造
理論混合比にしたがって、約１．１２８４ｇのＧｄ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ、１．１１５２ｇのＥｕ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ、０．７５３５ｇのＳｎＯ２、０．００３１ｇの融剤であるＭｇＦ２（２％）を精密に計量した。すべての原料を瑪瑙乳鉢に入れ、十分に粉砕して混合物を形成した。その後、当該混合物を翡翠のるつぼに導入し、５時間、３００℃の温度で予め焼成し、室温まで冷却し、再び十分に粉砕した。最後に、２４時間、１３００℃の温度で粉砕された粉末を焼成し、室温まで冷却し、粉砕し、赤色の蛍光体であるスズ酸塩発光物質Ｇｄ１．０Ｅｕ１．０Ｓｎ２Ｏ７を得た。
理論混合比にしたがって、約１．１２８４ｇのＧｄ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ、１．１１５２ｇのＥｕ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ、０．７５３５ｇのＳｎＯ２、０．００３１ｇの融剤であるＭｇＦ２（２％）を精密に計量した。すべての原料を瑪瑙乳鉢に入れ、十分に粉砕して混合物を形成した。その後、当該混合物を翡翠のるつぼに導入し、５時間、３００℃の温度で予め焼成し、室温まで冷却し、再び十分に粉砕した。最後に、２４時間、１３００℃の温度で粉砕された粉末を焼成し、室温まで冷却し、粉砕し、赤色の蛍光体であるスズ酸塩発光物質Ｇｄ１．０Ｅｕ１．０Ｓｎ２Ｏ７を得た。
実施例５（参考例）：発光物質Ｌａ０．５Ｅｕ１．５Ｓｎ２Ｏ７の製造
理論混合比にしたがって、約０．２０３６ｇのＬａ２Ｏ３、１．６７２８ｇのＥｕ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ、０．７５３５ｇのＳｎＯ２、０．００４６ｇの融剤であるＨ３ＢＯ３（３％）を精密に計量した。すべての原料を瑪瑙乳鉢に入れ、十分に粉砕して混合物を形成した。その後、当該混合物を翡翠のるつぼに導入し、５時間、５００℃の温度で予め焼成し、室温まで冷却し、再び十分に粉砕した。最後に、１２時間、１２００℃の温度で粉砕された粉末を焼成し、室温まで冷却し、粉砕し、赤色の蛍光体であるスズ酸塩発光物質Ｌａ０．５Ｅｕ１．５Ｓｎ２Ｏ７を得た。
理論混合比にしたがって、約０．２０３６ｇのＬａ２Ｏ３、１．６７２８ｇのＥｕ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ、０．７５３５ｇのＳｎＯ２、０．００４６ｇの融剤であるＨ３ＢＯ３（３％）を精密に計量した。すべての原料を瑪瑙乳鉢に入れ、十分に粉砕して混合物を形成した。その後、当該混合物を翡翠のるつぼに導入し、５時間、５００℃の温度で予め焼成し、室温まで冷却し、再び十分に粉砕した。最後に、１２時間、１２００℃の温度で粉砕された粉末を焼成し、室温まで冷却し、粉砕し、赤色の蛍光体であるスズ酸塩発光物質Ｌａ０．５Ｅｕ１．５Ｓｎ２Ｏ７を得た。
実施例６：発光物質Ｌａ１．５Ｅｕ０．５Ｓｎ２Ｏ７の製造
理論混合比にしたがって、約０．６１０９ｇのＬａ２Ｏ３、０．２２００ｇのＥｕ２Ｏ３、０．７６３６ｇのＳｎ（ＯＨ）２、０．００４６ｇの融剤であるＨ３ＢＯ３（３％）を精密に計量した。すべての原料を瑪瑙乳鉢に入れ、十分に粉砕して混合物を形成した。その後、当該混合物を翡翠のるつぼに導入し、５時間、４００℃の温度で予め焼成し、室温まで冷却し、再び十分に粉砕した。最後に、１２時間、１４００℃の温度で粉砕された粉末を焼成し、室温まで冷却し、粉砕し、赤色の蛍光体であるスズ酸塩発光物質Ｌａ１．５Ｅｕ０．５Ｓｎ２Ｏ７を得た。
理論混合比にしたがって、約０．６１０９ｇのＬａ２Ｏ３、０．２２００ｇのＥｕ２Ｏ３、０．７６３６ｇのＳｎ（ＯＨ）２、０．００４６ｇの融剤であるＨ３ＢＯ３（３％）を精密に計量した。すべての原料を瑪瑙乳鉢に入れ、十分に粉砕して混合物を形成した。その後、当該混合物を翡翠のるつぼに導入し、５時間、４００℃の温度で予め焼成し、室温まで冷却し、再び十分に粉砕した。最後に、１２時間、１４００℃の温度で粉砕された粉末を焼成し、室温まで冷却し、粉砕し、赤色の蛍光体であるスズ酸塩発光物質Ｌａ１．５Ｅｕ０．５Ｓｎ２Ｏ７を得た。
上述した酸化物スズ酸塩発光物質は、その良好な電気性能、良好な化学的安定性および優れた照射抵抗に起因して、ＦＥＤの分野で用いられうるものである。
同時に、前記製造方法は、簡便な方法であり、無公害であり、工程条件の管理が容易であり、低い製造温度でよく、設備要求が低減し、さらに、製造される発光物質の安定性が良好であるという点で有利である。融剤を前記原料にドープすることにより、反応はより十分に進行し、かつ反応温度もより低温となる。
構造上の特徴および／または方法論的行為に特定的な表現で本発明を記載してきたが、添付の特許請求の範囲に定義された発明は、記載された特定的特徴や行為に必ずしも限定されないことが理解される。むしろ、特定的特徴や行為は、特許請求の範囲に記載された発明を実装する形態の例として開示されている。
Claims (3)
- Ｓ１．Ｌｎ酸化物、Ｅｕ ２ Ｏ ３ およびＳｎＯ ２ またはＳｎ（ＯＨ） ２ を、化学式Ｌｎ２−ｘＥｕｘＳｎ２Ｏ７（ここで、Ｌｎは、Ｇｄ、ＹおよびＬａからなる群から選択される金属であり、ｘの範囲は０．１≦ｘ≦１．５である）のそれぞれの元素のモル比にしたがって準備し、粉砕および均一混合して混合物を形成する工程；
Ｓ２．前記混合物を３〜５時間、３００℃〜５００℃の温度で予め焼成し(pre-roasting)、室温まで冷却し、その後、粉砕して混合粉末とする工程；
Ｓ３．前記混合粉末を１〜２４時間、１２００℃〜１４００℃の温度で焼成し(roasting)、室温まで冷却し、粉砕し、酸化物スズ酸塩発光物質を得る工程；
を含む、酸化物スズ酸塩発光物質の製造方法。 - 前記工程Ｓ１は、融剤(fluxing agent)を前記原料にドープする工程をさらに含み、前記融剤の量は、前記酸化物スズ酸塩発光物質中の全元素の総モル量の１％〜５％である、請求項１に記載の方法。
- 前記融剤は、Ｈ３ＢＯ３またはＭｇＦ２である、請求項２に記載の方法。
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